重结晶和过滤实验
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶及过滤
重结晶及过滤
主要内容
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题
起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，注意勿使
滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。 过滤少
量的晶体，可用玻璃钉漏斗
• 7 、晶体的干燥
• 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶 剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方 法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对 那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在 真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样 品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当 温度下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储 存在干燥器中。
• 2 、溶样
当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。 将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量 略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始 加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次 补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾， 直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不 溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析 出。
• 一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下 剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括 杂质少。因表面积较大，吸附在表面上的杂质较 多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却， 析出的结果体较大，往往有母液或杂质包在结晶 体之间。
• 6 、滤集晶体
•
析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进
行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一
重结晶及过滤
重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（⼀）重结晶的简单过程为：溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→⼲燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯，⽤⼩⽕加热⾄沸，其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加⽔（记下补加⽔的体积），直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔，加热⾄沸。
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时?? ? 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验内容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
与此同时，准备好热滤装置和一扇形滤纸。
将溶液趁热过滤，滤液用烧杯收集，滤毕，将烧杯放在冷水浴中冷却，使结晶完全析出。
如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成，借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离，用少量冷水洗涤结晶一次，吸干后将产品移到滤纸上，置于表面皿上凉干或烘干称重，并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。
1.固体物质的溶解：原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。
为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。
不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引2.3.4.七．1.注2.3.4.5.6.八．① 常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。
② 减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。
实验三 重结晶及过滤
实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。
该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。
通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。
此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。
通过重结晶，可以获得高纯度的晶体，而过滤则能够分离固体与液体。
本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作，探究其原理与应用。
实验目的：1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法；2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧；3. 通过实验，了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂：仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等；试剂：某种待纯化化合物、溶剂（如水、乙醇等）。
实验步骤：1. 准备工作：清洗实验仪器，确保无杂质；2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中；3. 加入适量溶剂，加热搅拌溶解化合物；4. 过滤溶液，将固体与液体分离；5. 冷却溶液，观察晶体的形成；6. 过滤晶体，将固体与残余溶液分离；7. 晾干晶体，获取纯净产物。
实验结果与讨论：经过重结晶及过滤操作，我们成功地获得了纯净的晶体产物。
在实验过程中，我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈，这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。
随后，通过过滤操作，我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。
在晶体冷却过程中，我们观察到晶体逐渐形成，并逐渐沉淀到容器底部。
最后，通过再次过滤和晾干，我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。
其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。
在重结晶过程中，通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中，然后通过冷却使其重新结晶。
通过重结晶，可以去除溶液中的杂质，获得高纯度的晶体产物。
而过滤操作则能够分离固体与液体，进一步提高产物的纯度。
在实验中，我们要注意控制加热温度和搅拌速度，避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。
同时，在过滤操作时，要选择合适的滤纸和漏斗，以确保固体与液体的有效分离。
此外，晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。
较慢的冷却速度有助于晶体的生长，从而提高纯度。
结论：通过本次实验，我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。
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重结晶和过滤实验
一、实验目的
１、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶.
三、实验装置
热过滤装置减压过滤装置干燥装置
回流装置
四、实验仪器、器材及药品
１、仪器、器材:
250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗
200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗
吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管
滤纸剪刀台秤药勺
2、药品:
乙酰苯胺水活性炭
五、实验步骤
称取 3。
0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,
滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分,干燥,称重。
六、注意事项
1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。
2。
热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。
3。
减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿.
４。
如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题
1。
重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么?
答:（１）溶剂的选择
目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。
(２）样品的溶解
目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。
【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】
(3）活性炭脱色
目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。
【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】
（4)滤液的冷却
目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。
】
（5）抽滤晶体
目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。
（6）洗涤晶体
目的:以除去晶体表面的母液。
【母液中含有可溶性杂质】
(7）晶体的干燥
目的：以除去晶体表面的溶剂。
【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。
】
(8）熔点的测定
目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。
2。
怎样选择重结晶的溶剂？
答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。
若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。
要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。
3。
重结晶的溶剂应符合什么条件?
答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。
否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件:
(1）与被提纯的有机化合物不起化学反应;
(2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
（3)杂质在溶剂中的溶解度或是很大(待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中)或是很小(待被提纯物溶解在溶剂里,杂质不溶,则借过滤可将其除去)；
（4)容易和被提纯物分离。
此外,也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。
常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。
4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？
答:如果待重结晶的物质含有有色杂质,则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质．注意,向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷,然后再加入活性炭,继续煮沸５~10mｉｎ,再趁热过滤（切不可在近沸点的溶液中加入活性炭，否则会产生暴沸！活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～５%).
5.使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题?
答:应注意:
(1)采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作,以避免溶剂的挥发。
（2)量取溶剂时,应熄灭附近的明火。
（3）根据溶剂沸点的高低,选用热水浴或电热套.切勿用明火直接加热。
(4)在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火．保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤,以免造成事故．
6。
在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
答：(1)正确选择溶剂；
（2)溶剂的加入量要适当;
（３）活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
(４)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
(5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整；
(6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
7。
减压过滤比常压过滤有什么优点?
答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
８.重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?
答:可采用下列方法诱发结晶:
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。
(2）用冰水或其它制冷溶液冷却。
(3）投入“晶种”.
９。
重结晶操作中,活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：（１)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失．
10.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？
答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适．
11.加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂？
答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键.避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体
恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。
12。
晶体的干燥方法有哪些?
答：在测定熔点前，晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低.固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：
（1)空气凉干(对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）．
（2）烘箱烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—５0℃)。
(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。
（4）当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。