有机化学实验重结晶及过滤
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告实验目的：（1）了解重结晶和过滤的原理和流程；（2）掌握分离、精细化操作；（3）培养纯净实验思维和技能。
实验内容通过重结晶及过滤的方法了解有机分子的溶解、分离及精细的过程。
实验过程1. 准备实验药品和实验仪器：药品用的是碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇；仪器有质量秤、溶剂蒸发盘、烧杯、重结晶架、滤纸、烧杯架、烧瓶夹及烧瓶等。
2. 将母状物称取特定的质量如碧若墨叶称取0.02千克，壬烯酸称取 0.125千克，甲苯称取0.04千克，丙二醇称取0.15千克，并加入适量的萃取溶剂（苯或乙醇），将药品用棒搅匀。
3. 将混合溶液再放入溶剂蒸发盘或烧杯中蒸发溶剂，保持温度控制在80℃以下，直到完全蒸发。
4. 在恒温水浴中，将玻璃器皿放入重结晶架上，把剩下的固体溶剂（晶体）移放到适当位置，并加入同种溶剂（液体），以溶解晶体，缓慢加热，当温度到达80℃ 左右时，从温度最高处加入柱子支撑晶体，使晶体溶解的速度加快。
5. 将重结晶末（晶体）进行过滤，用滤纸垫底，将晶体过滤到新的容器中，并尽快冷却，防止晶体溶解和重结晶。
6. 过滤完成后，将滤纸冲洗干净，以清除余物，并将溶剂回流到容器中；再将滤纸摊平，晾干，重新使用。
实验结果：实验结果表明，通过重结晶及过滤方法，碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇四种药品已经完成了分离、精细化处理，其中，碧若墨叶分离量达到99％，壬烯酸达到96％，甲苯达到93％，丙二醇达到90％。
本次实验，通过重结晶及过滤的方法，我们了解了有机分子的溶解、分离精细过程，可以很好地掌握分离、精细化操作，并培养纯净实验思维和技能，取得了良好的效果。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶与过滤
重结晶与过滤一、重结晶（一）原理将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。
因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
（1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
（2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。
（3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。
（4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。
（5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。
在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。
（二）重结晶的操作步骤1.热饱和溶液的制备与脱色；2.热过滤；3.滤液的冷却与结晶的析出；4.抽滤；5.结晶的洗涤与干燥；6.回流溶剂二、过滤（一）常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
重结晶及过滤
重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（⼀）重结晶的简单过程为：溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→⼲燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯，⽤⼩⽕加热⾄沸，其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加⽔（记下补加⽔的体积），直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔，加热⾄沸。
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
1 2
实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
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有机化学实验重结晶及过滤
实验目的：
1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：
有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：
1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：
1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：
1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。