第二讲 重结晶
结晶和重结晶分解课件
安全注意事项
操作规范
进行实验时要佩戴实验服和护目镜，确保 操作规范、准确。
有毒有害物质
部分结晶和重结晶过程中可能使用有毒有 害的溶剂或试剂，要在通风橱中进行操作
，并避免接触皮肤和吸入气体。
防火防爆
结晶和重结晶过程中可能涉及易燃、易爆 的溶剂，要确保远离火源，并备好灭火器 材。
过形成固体晶体降低污染物浓度，实现废水的净化处理。
大气污染治理
02
结晶技术可应用于大气污染治理中，将气态污染物转化为固态
晶体，便于后续处理和处置。
环境监测
03
结晶现象可作为环境监测的指标之一，通过观察和分析环境中
某些物质的结晶行为，评估环境质量及污染程度。
05 实验操作与注意事项
结晶实验操作
溶解固体样品
应用
结晶与重结晶广泛应用于化学、化工、医药、冶金等领域。例如，在药物研发过程中，通过结晶和重结晶技术可 以获得高纯度的药物成分，提高药物的疗效和安全性；在冶金领域，利用结晶和重结晶技术可以提取和纯化金属 矿物中的目标元素。
02 结晶的过程与控制
结晶的过程分析
01
02
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晶核形成
在过饱和溶液中，分子或 离子聚集形成稳定的晶核 。
产物品质提升
通过结晶操作，可以获得高纯度的晶体产品，提高产品的品质和市 场竞争力。
资源回收利用
结晶技术可用于废水处理中的资源回收，将废水中的有价值物质通 过结晶方式回收再利用，降低生产成本。
重结晶在药物提纯中的应用
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药物纯化
重结晶技术可将粗品药物进行多次结晶操作，以 获取更高纯度的药物产品，满足药品生产和临床 用药的需求。
《有机化学》-重结晶
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【说明】
1．被精制物与溶剂混合加热时，除水作溶剂外，必须进 行回流。 2．活性炭不能加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸 ，使溶液逸出。 3．把滤纸折叠成菊花形，增大了过滤面积，加快过滤速 度。 4．干燥晶体可在空气中晾干，或在100℃以下烘干。
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【讨论】
• • 1．重结晶提纯法一般包括哪几步骤？ • 2．重结晶提纯法所选用的溶剂应具备哪些条件？ • 3．为什么应趁热过滤？目的是什么？ • 4．配热饱和溶液时，如果加入的水多了会产生什么后果？ • 5．如果趁热过滤时，有苯甲酸在滤纸上析出，应如何处 理？ • 6．用活性碳脱色的原理是什么？操作时应注意什么？
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【实验用品、步骤】
• 仪器：100ml量筒 150ml烧杯 保温漏斗 250ml 锥形瓶 滤纸 洒精灯 250ml抽滤瓶 布氏漏斗 水泵 安全瓶 • 药品：苯甲酸 活性炭 • 1.选择溶剂 符合下面条件： ①不与被提纯物质起化学反应；②在较高温度时能溶解多量的被 提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；③对杂质的 溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种 情况趁热过滤时杂质被滤除；④能析出较好的结晶。 • 2．制饱和溶液 • 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。称取粗苯甲酸 1．5g，放在150ml烧杯中，加入80ml纯水和几粒沸石，在石棉 网上加热煮沸，搅拌，使苯甲酸完全溶解。
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【实验用品】
• 3．脱色 • 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。待溶液稍冷却后加约 0．3g活性碳（用量为粗产品质量的1%—5%），继续煮沸5分钟。 • 4．热过滤 • 用保温漏斗趁热过滤，将热水从上面的加水口注入保温漏斗的 夹层中，将它用烧瓶夹固定在铁架台上，放入玻璃漏斗，再放 入菊花形滤纸，用酒精灯在保温漏斗的侧管上加热，按常法过 滤。
重结晶2
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，可能损失会大一点，但有时并不比重结晶得到的少。
一.原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
二.关于可以应用重结晶法的讨论假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA ＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml 溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB<SA）。
设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克 /100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。
重结晶
重结晶重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。
（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。
如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。
（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。
（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。
取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。
取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。
b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。
混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。
样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
萃取和重结晶课件
萃取和重结晶
2、每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈 振摇2～3min，静置，待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自下口放出，有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水，检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中，然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞， 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住 漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放，前后 摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触，以提高萃取效率
讲授内容：
❖ 萃取的原理 ❖液－液 萃取操作 ❖ 液－固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质， 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” （或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同，萃取分为两种：
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的 原则是：
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶； ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大； ③溶剂与水和被萃取物都不反应； ④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂， 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。
结晶和重结晶PPT课件
2021/3/7
CHENLI
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１、由于混合物中KNO3含量较高(90﹪)，可 首先配制较高温度(100℃)下的KNO3饱和溶液， 利用降温结晶的方法，使KNO3晶体在较低温 度下析出，此时KCl不析出。
２、实验中加入水的量，可根据混合物中
KNO3的质量和较高温度下KNO3溶解度进行 计算（使KNO3恰好溶解），如100℃时， KNO3溶解度为246g，则有：
（如氯化钠）
2021/3/7
CHENLI
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升温结晶：升高温度晶体即从溶液中析出 此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质
从饱和石灰水析出氢氧化钙固体，其后 续操作一般为趁热过滤。
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CHENLI
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冷却热饱和溶液结晶法：此法主要用于溶解度
随温度下降而明显减小的物质。
先蒸发、浓缩，再降温使S随T变化较大的出 （如硝酸钾）
②结晶水合物在常温或干燥空气里易风化
3、结晶的方法
原理：利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行 固体之间（均溶）分离提纯。
结晶方法：
蒸发结晶 升温结晶
冷却结晶
蒸发溶剂结晶法：通过蒸发或气化，减少一
部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质 的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续 操作一般为趁热过滤。
100 g246g
=
m(H2O)
50g×90﹪
,
m(H2O)=18.3g
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CHENLI
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实验方案：
１、溶解：将50g混合物放入烧杯中，加入 约18.3mL（可略多一些）100℃的热水， 使固体完全溶解。
２、降温结晶：将(1)所得溶液自然冷却到 不再有固体析出。
重结晶的概念
重结晶是一种常用的物质纯化和晶体制备方法，它通过溶解、结晶和再溶解等步骤，从混杂物中分离出纯净的晶体物质。
重结晶的过程可以消除原始物质中的杂质，同时获得单一的晶体相，有助于提高物质的纯度、结晶度和结晶品质。
重结晶一般包括以下步骤：
1.溶解：将原料物质溶解于适当的溶剂中，在加热或搅拌的条件下，使其充分溶解。
2.结晶：通过控制温度和溶剂的蒸发量，使溶液中过饱和度逐渐增加，导致其中的溶质逐渐从溶液中结晶出来形成晶体。
3.晶体收集：将生成的晶体通过过滤、离心或其他分离技术从溶液中分离出来。
4.洗涤：用适当的洗涤剂清洗晶体，以去除表面的杂质和未结晶的物质。
5.干燥：将洗涤后的晶体在适当温度下进行干燥，以去除残留的溶剂和水分，使晶体完全干燥。
通过上述步骤，重结晶能够获得高纯度、高结晶度和单一相的晶体物质。
重结晶在化学、材料科学和制药等领域中广泛应用，用于物质的分离纯化、晶体的制备和晶体学研究等方面。
值得注意的是，在进行重结晶的过程中，需要根据具体物质的特性选择合适的溶剂和操作条件，以确保结晶成功和纯度的提高。
同时，重结晶过程中需要遵守相关的安全操作规范，确保实验室操作的安全。
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Recrystallization
实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增大， 将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过饱和 而析出晶体。 利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使 被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大部分留在溶液中 (若杂质溶解度小，则在配成饱和溶液后热过滤除去)，达 到提纯的目的。
（2）对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂中溶解度小；
（3）对杂质的溶解度应很大或很小；
（4）能得到很好的晶体；
（5）溶剂的沸点适中；
（6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。
选择溶剂原则：“相似相溶原理”，物质的极性和溶解性
2、固体溶解过程
避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列问题：
醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5 wt%。
活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾
时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。
（3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。
热过滤的注意事项
1，热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱 中预先加热。 2，用折叠滤纸过滤时，将热溶液沿玻棒引入滤纸上，及时 补充使溶液保持在一定高度。 3，布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。 4，布氏漏斗过滤时，先用过滤溶剂将圆滤纸润湿，抽气吸 紧后再加入溶液，如果滤液中含有活性炭应当重做。
仪器和药品
仪器：150
mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏
斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、 表面皿、量筒等。
药品：待测样Leabharlann 、活性碳。实验操作步骤
1，选择溶剂 2，溶解固体
3，除去杂质
溶解 过滤
4，晶体析出 5，晶体的收集与洗涤
收集
6，晶体的干燥
1、选择溶剂的条件
（1）与被提纯的有机物不起化学反应；
4、晶体析出
要求晶体粒度大小适度。
滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细； 若晶体过大，可轻轻摇动。
如果达到饱和后晶体不析出，可采取的方法有：冷却、玻
璃棒刮壁和接入晶种等。
5、晶体收集和洗涤
收集：抽气过滤。 洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。 1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中 残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本 上无液体滴下。 3，一般情况下重复洗涤两次即可。
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思考题
1.重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一 步的目的。 2.进行重结晶时，理想溶剂必须具备那些条件？
3.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为
什么不能在溶液沸腾时加入？
6、晶体干燥
根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方 法有：
晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温 干燥。
实验注意事项
1，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。
2，注意控制好重结晶溶剂的用量。 3，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 4，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验 报告。
（1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点；
（2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下
溶解固体。
（3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的
相同溶剂。
3、除去不溶物或杂质
（1）热过滤：除去不溶性杂质。
（2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树
脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、