重结晶注意事项

.科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。

重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。

混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。

则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。

重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一..方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于1重结晶滤纸叠法乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。

极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。

实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，指导作用。

小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

下表可供选择溶剂时参考。

溶解度大的溶剂物质的类别烃（疏水性）烃、醚、卤代烃醚、醇、烃卤代烷酯酯酮醇、二氧环己烷、冰醋酸酚乙醇、乙醚等有机溶剂酰胺醇、水低级醇水高级醇有机溶剂盐（亲水性）水混合若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用其中一种溶剂较易溶解欲纯溶剂。

混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，有：乙醇和化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。

一般常用的混合溶剂水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

众..重结晶减压过滤装置所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、尤其是溶剂的选择，以及在出现乳不是那么容易的事，使用方便，但是真的要做好重结晶，希望对大家有所这里转一个关于重结晶技术的文章，化现象时的处理等等都有很深的学问，帮助！原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

若溶液变成过饱和而析出晶体。

把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，而让可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

关于可以应用重结晶法的讨论假设布氏漏斗组成，选择某溶剂进行重结晶，室温B克被提纯物A和0.5克杂质一固体混合物由9.5 SA和SB，通常存在下列三种情况：B时A、在此溶剂中的溶解度分别为，克/100mlSB=2.5。

设在室温下克/100ml，SA=0.5SB>SA1（）室温下杂质较易溶解（）溶剂即可使混合物在沸腾时则使用克/100ml，100ml9.5如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为A （不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A9g全溶。

若将此滤液冷却至室温时可析出，/100mlA损失很小，即被提纯物回收率达到94%。

如果在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克仍可留在母B克，溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出则只要使用20mlA9.4 液中，被提纯物的回收率高达99%。

..由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。

完全溶解后直接过滤，将B过滤掉。

2）杂质较难溶解（SB chang)，可以将A（溶剂重，若也用100ml）。

设在室温下皆为2.5克/100ml（3）两者溶解度相等（SA=SB克。

但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。

在结晶，仍可得到纯A7 含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。

A和B从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂质的含量过多都是不利的（杂质太多还会以下的固体5%影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在有机混合物。

选择溶剂的条件（1）所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少2（量的该种物质。

使被提纯物质热易溶，冷难溶。

）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物（3 晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（）无毒或毒性很小，便于操作（6 （7）价廉易得，回收率高。

）适当时候可以选用混合溶剂（8选择好溶剂后进行溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于..加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可锥形瓶中，再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以发现未溶解固体不减少，在补加溶剂后，。

免溶剂过量）注意事项编辑本段一、溶剂但可能给热过滤带来麻烦，并可，量的多少，应同时考虑两个因素。

溶剂少则收率高一般可比需要量多加故两者应综合考虑。

能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。

—100%的溶剂）20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实二、可以可考虑在溶剂沸但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，际操作时，被提纯物晶体大量析出。

℃时配成100点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。

例如，本次实验在℃？那么在考虑℃？也可能是8090饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。

三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。

四、1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。

五、乗热过滤\\n（；应滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）（2）应注意开始不要减压太甚，以免将滤纸抽洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，。

破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）六、结晶，（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解））（1将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（视具体情况而定，必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却析出晶体，再用冷水充分冷却。

若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过焦油2）有时由于滤液中有（使溶质分子成定可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，，饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下若无或者投入晶种向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；（同一物资的晶体，，供给定型晶核，使晶体迅速形此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体）成。

..）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固3（化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，，纯度不高。

用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但析出的固体中还包含一部分母液）将使产物大量损失。

这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。

一当油状物析出时便剧烈使其得到晶形产使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，搅拌混合物，物。

减压过滤）七、抽气过滤（）装置中各仪器的名称和用途介绍。

（1开→→用少量溶剂润湿滤纸（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中玻棒，借助关闭水泵→→打开安全瓶上的活塞，再关闭安全瓶上的活塞启水泵并，将滤纸吸紧再→并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中将待分离物分批倒入漏斗中，安全瓶上→打开关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止次开启水泵并开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压再次体用少量溶剂润湿晶→的活塞，再关闭水泵→。

—2次）过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶。

的）抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。

八、结晶的干燥在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。

固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：。

（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法））烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔2（15~20℃。