重结晶知识汇总
重结晶知识点

重结晶知识点
1、溶解度
符号S,在一定温度下,某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的溶质的质量,叫做这种物质在这种溶剂中的溶解度。
物质的溶解度属于物理性质2、活性炭
只有将待纯化的固体物质溶解成为分子,才能利用活性炭更有效将杂质分子吸附,从而达到去除杂质的作用。
原因在于活性炭只能以分子吸附的方式吸附杂质。
沸腾时加入活性炭是非常危险的,由于活性炭具有多孔结构,本身就是气化中心,加入后会容易引起爆沸。
活性炭的功能1、化学性质稳定.一般不与重结晶过程中的其他物质发生反应.2、吸附产品中的杂质而达到脱色的目的.
气化中心:沸腾是在液体的表面和内部同时发生的剧烈气化现象。
液体内部气化时一定要形成气泡,通常容器的器壁或固体表面所吸附的空气泡就是沸腾的中心点(即气化中心),内部气化首先就发生在这样的空气泡上。
3、菊花型滤纸
折叠式滤纸能提供较大的过滤表面,使过滤加快,同时减少结晶在滤纸上析出4、重结晶过程中为什么要趁热过滤?
热的时候溶解度大,可以将不溶的杂质过滤掉,然后将滤液冷却,就得到了纯晶体。
如果冷下来再过滤,想要的东西也会析出,达不到重结晶的目的。
5、抽滤
停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵。
否则会引起倒吸。
重结晶方法汇总结

重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
(3)结晶及用活性炭脱色。
(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。
切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。
如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。
)3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。
简述重结晶的基本原理和操作要点

简述重结晶的基本原理和操作要点重结晶是一种常见的纯化固体物质的方法,其基本原理是通过溶解固体物质,然后再将其以适当方式重新结晶出来,从而分离和纯化所需的化合物。
重结晶是化学实验中非常重要的一步,特别是在有机合成中,常常需要对合成产物进行纯化,以去除杂质并获得高纯度的最终产物。
重结晶的操作要点如下:1.选择合适的溶剂:重结晶的第一步是选择适当的溶剂,溶剂应能够在加热时彻底溶解待结晶物质,在冷却时又能够使其结晶出来。
溶剂的选择要尽量避免与待结晶物质反应或溶解度过大。
2.溶解待结晶物质:将待结晶物质加入到选定的溶剂中,通常以过量的溶剂量为宜,以确保待结晶物质完全溶解。
加热溶剂可以加快溶解速度,但要小心避免溶剂的挥发。
3.过滤:通过滤纸或玻璃棉将溶液过滤以去除其中的不溶物质或杂质。
滤液应在未结晶的状态下保持热、清澈。
4.冷却结晶:将滤液转移到冷却容器中,并进行缓慢冷却。
可以采用自然冷却或将容器放入冷水中加速冷却过程。
缓慢冷却有助于形成较大的结晶颗粒,提高纯度。
5.收集结晶:当溶液完全冷却后,结晶物质出现在容器底部或溶液表面。
使用滤纸或玻璃棉将结晶物质进行过滤。
过滤后的结晶物质需用冷溶剂洗涤以去除残留的溶液和杂质。
6.干燥:将过滤得到的结晶物质晾干,可以在室温下或轻微加热下进行干燥。
干燥的目的是去除结晶物质中的水分,得到纯净的最终产物。
干燥后的产物应存放在干燥密封的容器中,以防止吸湿和质量变化。
7.重结晶效果评估:对得到的结晶物质进行质量分析,如测量熔点、红外光谱等,以评估重结晶的纯化效果。
如果不满意,可以重复以上操作来进一步提高纯度。
通过以上操作步骤,可以获得高纯度的结晶物质。
重结晶是化学实验中一项常用而有效的技术,可以去除多种杂质并提高产品的纯度。
在实验中,需要注意操作的细致和耐心,确保溶剂的选择和重结晶条件的控制,以获得满意的结果。
同时,记录实验条件和观察结果是很重要的,以便总结经验并改进实验方法。
关于重结晶问题的探讨与总结范本

关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一,通过溶液中溶质的溶解和结晶过程,可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解:将待分离的混合物加入适量合适溶剂中,使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶:通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式,使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离:将得到的晶体沉淀与溶剂分离,可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶:将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上,然后缓慢降温,使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶:将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中,两者不相溶,产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶:将溶质溶解于溶剂中,然后放置不动,通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式,使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶:将溶质溶解于溶剂中,将溶液通过硅胶柱,通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说,应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂,并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度:结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解,同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度:搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度,有利于均匀结晶,但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择:沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说,沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化:重结晶是实验室中常见的纯化方法,可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造:药物的制造中常常需要纯化工艺,重结晶可以去除杂质,提高产品纯度。
3. 化工行业:在某些化工过程中,通过重结晶可以分离提纯需要的化合物,减少杂质对产品的影响。
结晶与重结晶知识

结晶与重结晶知识引言结晶是物质从溶解状态转变为晶体状态的过程。
结晶过程是物质从无序状态到有序状态的转变,常用于纯化和分离物质。
重结晶则是对已结晶的物质再次进行结晶过程,目的是进一步提高物质的纯度。
本文将介绍结晶与重结晶的基本概念、原理、实验操作步骤以及常见应用。
结晶的基本概念和原理结晶是指溶质通过一种或多种方法从溶剂中析出出现晶体形成的过程。
结晶过程是通过控制温度、溶剂、浓度等条件来使溶质在溶剂中逐渐凝聚形成晶体的过程。
结晶的基本原理是溶质在溶剂中溶解后,当溶液中的溶质浓度超过了其饱和溶解度时,溶质就会逐渐成核结晶。
结晶的实验操作步骤1.准备好所需的溶剂、溶质和容器。
2.将溶质逐渐加入溶剂中,搅拌使其充分溶解。
3.按照一定的速度加热溶液,直到达到饱和溶解度。
4.关闭加热源,让溶液自然冷却。
5.观察溶液中是否出现晶体,如果有晶体形成则为结晶成功。
重结晶的基本概念和原理重结晶是指对已经结晶的物质再次进行结晶过程。
重结晶通常用于提高物质的纯度,去除杂质。
重结晶的原理是通过控制溶液的饱和度来使杂质无法溶解,并且在恰当的条件下将溶质重新结晶,从而实现纯度的提高。
重结晶的实验操作步骤1.将已结晶的物质与溶剂加入容器中,并逐渐加热搅拌使其溶解。
2.小心过滤溶液,去除杂质。
3.轻轻加热过滤后的溶液,待溶液达到饱和度时停止加热。
4.关闭加热源,让溶液自然冷却,进一步促使溶质结晶。
5.进行过滤分离,收集晶体并用冷溶剂洗涤。
6.通过干燥或者真空抽滤使晶体脱水得到纯净的结晶物质。
结晶与重结晶的常见应用1.制药工业:结晶和重结晶在药物的纯化和制备过程中起着重要的作用,可以提高药物的纯度和稳定性。
2.化学实验室:结晶和重结晶是化学实验常用的分离和纯化方法,可以用于分离有机物、盐类和金属离子等。
3.生物技术:结晶和重结晶技术在生物技术中,如蛋白质的纯化和结晶方面具有广泛的应用。
4.工业生产:结晶和重结晶技术在化工、食品、矿产等工业生产中都有广泛的应用,用于纯化产品和提高产品质量。
牛人总结的重结晶技巧之欧阳家百创编

重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
关于重结晶的总结

关于重结晶的总结重结晶技术溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
重结晶原理和疑难解答

重结晶(recrystallization)结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
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重结晶知识汇总重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的要害问题。
选择适宜的溶剂时应注重以下几个问题:1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。
4.选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不轻易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性非凡大,应非凡小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。
下表可供选择溶剂时参考。
物质的类别溶解度大的溶剂疏水性烃、醚、卤代烃卤代烃醚, 胺,酯,酯硝基化合物腈酮醇、二氧环己烷、冰醋酸醛酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸盐亲水性水若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
重结晶技术众所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么轻易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮助!1原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
2、关于可以应用重结晶法的讨论:假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A B 在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:(1)室温下杂质较易溶解 (SB%26gt;SA)。
设在室温下SB= 2.5克/100ml , SA= 0.5克/100ml , 假如A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g (不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A损失很小,即被提纯物回收率达到94%。
假如A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。
由此可见,假如杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。
(2)杂质较难溶解(SB chang),回收率极大的降低。
(3)两者溶解度相等(SA=SB。
设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。
但假如这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物就比较困难。
在A和B 含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂志的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
3、选择溶剂的条件:(1)不与被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)轻易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去(5)能给出较好的晶体(6 )无毒或毒性很小,便于操作(7 )价廉易得(8)适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解:4、溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物晶体完全溶解(但应注重,在补加溶剂后,发现未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量)。
注重事项:(1)溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。
容剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;容剂极多,显然会影响回收率。
故两者应综合考虑。
一般可比需要量多加20%左右的溶剂(有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂)。
(2)可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注重实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析出。
但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。
例如,本次实验在100 c时配成饱和溶液,而热过滤操作温度不可能是100 C,可能是80 C?也可能是90 C ?那么在考虑加多少溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操作温度。
(3)为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
(4)若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应非凡注重活性炭的使用。
5、趁热过滤\\(1)若为易燃溶剂,则应防止着火或防止溶剂挥发。
(2)应注重滤纸的折叠方法及操作要领(包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等);应洗净抽滤瓶,注重和滤纸的大小、滤纸的润湿等操作,开始不要减压太甚,以免将滤纸抽破(在热溶剂中,滤纸强度大大下降)。
6、结晶(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。
必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。
(2 )有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和轻易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。
(3 )有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。
用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。
一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。
7、抽气过滤(减压过滤)(1)装置中各仪器的名称和用途介绍。
(2)减压过滤程序介绍:剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中T用少量溶剂润湿滤纸T开启水泵并关闭安全瓶上的活塞,将滤纸吸紧T打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵T借助玻棒,将待分离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中T再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止T打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵T用少量溶剂润湿晶体T再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进行1—2次)。
如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥(要注重该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的)。
抽滤所得母液若有用,可移至其它容器内,再作回收溶剂及纯度较低的产物。
8、结晶的干燥在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:(1 )空气凉干(不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。
(2)烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50 C。
(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)(4)置于干燥器中干燥试验三重结晶提纯法一、实验目的:通过实验让学生能熟练把握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注重事项。
(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
(3)结晶及用活性炭脱色。
(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注重事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。