行业标准《正丁基锂》(送审稿)
Y S正丁基锂N-butyllithium（送审稿）201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施中华人民共和国工业信息化部 发布ICS 中华人民共和国有色金属行业标准ICS 77.150.99 H 64前言本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本标准由江西赣锋锂业股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人：正丁基锂1 范围本标准规定了正丁基锂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单（或合同）内容等。
本标准适用于由金属锂和氯代正丁烷为原料反应制得的正丁基锂。
本产品主要用于橡胶、制药等。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
JT617 汽车运输危险货物规则JT618 汽车运输装修、危险货物作业规程3 要求3.1 化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。
3.2 外观质量正丁基锂产品为无色或微黄色透明溶液。
4 试验方法4.1 化学成分的分析按附录A和附录B的规定进行。
4.2 产品的外观质量采用目视检验。
5检验规则5.1 检查和验收5.1.1产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方可对收到的产品进行检验。
检验结果与本标准不符合时，在收到产品之日起两个月内向供方提出，双方协商解决。
如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。
5.2 组批产品应成批提交验收，每批由同一牌号的产品组成，每批重量由供需双方协商确定。
5.3 取样每批取样按以下规定进行：产品从密闭容器中压出，用注射器密封取样，应防止产品接触空气和水分。
5.4 检验结果的判定5.4.1 化学成分检测结果，如有一项不符合本标准的规定时，判该批产品不合格。
5.4.2 产品外观质量不符合本标准规定时判不合格。
6 标志、包装、运输和贮存及质量证明书6.1 标志产品外包装上应注明：供方名称、产品名称和牌号、批号、净重。
6.2 包装、运输和贮存6.2.1 产品5吨以下采用专用钢瓶承运，5吨以上采用专用储罐或专用槽罐车灌装，装料系数不超过85%，罐内用0.05Mpa的精氮保护。
试剂级丁基锂可根据用户的需求采用多种规格包装。
6.2.2 产品化学性质极其活泼，能与水、氧、二氧化碳、醇等发生剧烈反应，并产生爆炸。
严禁超温、超压、超装、超速运输，汽车运输按JT617，JT618的规定进行。
6.2.3产品应存放于干燥、低温或常温贮存，存放期不宜超过三个月。
6.3 质量证明书每批产品应提供产品质量证明书，其上注明：a) 供方名称、地址、邮编；b) 产品名称、牌号；c) 批号；d) 净重；e) 本标准编号；f) 各项分析检验结果和质量监督部门印记；g) 检验员号；h）检验日期。
7 订货单（或合同）内容合同（或订货单）应包括下列内容：a）产品名称；b）产品牌号；c）技术要求；d）产品净重；e）本标准编号；f）其他。
附录A（规范性附录）正丁基锂总锂浓度、活性丁基锂浓度、杂碱浓度及活性的计算警告正丁基锂溶液为危险品，在空气中都会自燃，同水接触会立即燃烧。
正丁基锂有腐蚀性，应避免与皮肤或易燃金属接触。
苄基氯对眼睛、皮肤和呼吸系统有强烈刺激性，应避免与身体直接接触，只能在良好的通风环境中使用。
A.1 范围本附录规定了正丁基锂溶液中总锂浓度、杂碱浓度的测定及活性的计算方法A.2 方法原理正丁基锂水解生成氢氧化锂，其它碱性杂质如丁氧基锂等也会水解生成氢氧化锂。
用盐酸标准溶液滴定，得出以丁基锂质量百分数表示的总锂浓度（亦称总碱浓度）。
正丁基锂与苯甲基氯（苄基氯）反应生成中性的氯化锂，而不与苯甲基氯反应的碱性杂质水解后生成氢氧化锂，用盐酸标准溶液滴定，得出以丁基锂质量百分数表示的杂碱浓度。
两者之差为活性丁基锂浓度，活性丁基锂浓度除以总锂浓度为丁基锂活性。
A.3试剂与材料A.3.1 0.1mol/L、0.3mol/L盐酸标准溶液：按GB/T601配制与标定。
A.3.2苄基氯:使用前用五氧化二磷脱水。
注：苄基氯用具胶塞的玻璃瓶保存。
A.3.3正已烷A.3.4环已烷使用前用活化过的分子筛脱水至含水量不大于20mg/kg。
(分子筛的活化操作:于550℃下焙烧4小时，然后置于干燥器中冷却至室温)A.3.5甲基橙指示剂，（1g/L）：称取0.10g甲基橙,溶于100mL水中。
A.3.6 高真空油脂，1#。
A.3.7玻璃注射器: 10mL,带7#穿刺针头。
A.3.8 具塞三口反应瓶， 250mL。
A.3.9 电子分析天平， 1/10000。
A.4分析步骤A.4.1碱性杂质的测定A.4.1.1将玻璃注射器及针头清洗干净,置干燥箱中烘干。
涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞,使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜,以保证密封。
A.4.1.2装好注射器针头，用经干燥的氮气充分置换玻璃注射器筒内的空气，反复置换三次。
最后充满氮气,用硅橡胶垫堵上针头。
A.4.1.3 将干燥的三口反应瓶盖好瓶塞，支管口装上乳胶管，连接至真空泵及干燥氮气装置上，进行抽真空---充氮气，以置换空气。
反复置换三次，最后充满氮气，并用止水夹夹紧。
A.4.1.4用处理好的注射器分别抽取5mL苄基氯和5mL环已烷，置于已用干燥氮气置换的三口反应瓶中。
此试剂准备好后应在5min内使用。
A.4.1.5用处理好的玻璃注射器针头插入样品瓶中,将氮气压入,抽取4m样品,拔出注射器,用滤纸擦净针头表面,用硅橡胶垫堵上针头,置分析天平上称其质量,称准至0.0002g,记下质量m1(注射器+样品+硅橡胶垫的质量)。
A.4.1.6将注射器针头插入三口反应瓶乳胶管中,将样品注入瓶内,取出注射器,用硅橡胶垫堵上针头，称其质量，称准至0.0002g,记下质量m2(注射器+硅橡胶垫)。
A.4.1.7摇动三口反应瓶使里面试剂充分混合,放置20分钟，每隔3-5min松开止水夹排气一次。
取下瓶塞，用小流水冲洗瓶塞及内壁,加水使总体积达到40mL。
A.4.1.8 加4-5滴甲基橙指示剂，用微量滴定管、用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点,消耗盐酸标准溶液的体积为V1。
A.4.2总锂测定A.4.2.1将玻璃注射器及针头清洗干净,置干燥箱中烘干。
涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞,使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜,以保证密封A.4.2.2装好注射器针头，用经干燥的氮气充分置换玻璃注射器筒内的空气，反复置换三次。
最后充满氮气,用硅橡胶垫堵上针头。
A.4.2.3量取20mL溶剂于250mL锥形瓶中。
A.4.2.4处理好的玻璃注射器针头插入样品瓶中,将氮气压入,抽取4m样品,拔出注射器,用滤纸擦净针头表面,用硅橡胶垫堵上针头,置分析天平上称其质量,称准至0.0002g,记下质量m3(注射器+样品+硅橡胶垫的质量)。
A.4.2.5将注射器针头插入锥形瓶中正已烷的液面以下,将样品注入瓶内,取出注射器,堵上硅胶垫，称其质量，称准至0.0002g,记下质量m4(注射器+硅橡胶垫)。
A.4.2.5摇动锥形瓶,使溶液混匀，小心沿瓶壁加水并不停摇动,至样品全部水解,继续加水并冲洗瓶壁，至总水量为35mL。
A.4.2.7加3-4滴甲基橙指示剂,用0.3mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点,消耗盐酸标准溶液体积为V2。
A.5分析结果的表述A.5.1以丁基锂质量百分数表示的碱性杂质含量X1按式(1)计算:X1= 0.06405×c1×V1×100/（m1-m2）（1）式中： 0.06405——丁基锂的毫摩尔质量，g/mmoIc1——滴定碱性杂质所用的盐酸标准溶液的浓度，mol/LV1——滴定碱性杂质消耗的盐酸标准溶液的体积，mLm1——注射器+样品+硅橡胶垫重（碱性杂质），gm2——注射器+硅橡胶垫重（碱性杂质），gA.5.2以丁基锂质量百分数表示的总碱含量X2按式(2)计算:X2=0.06405×c2×V2×100/（m3-m4 ）（2）式中： 0．06405——丁基锂的毫摩尔质量，g/mmolc2——滴定总碱所用的盐酸标准溶液的浓度，mol/LV2——滴定总碱消耗的盐酸标准溶液的体积，mLm3——注射器+样品+硅橡胶垫重（总碱），gm4——注射器+硅橡胶垫重（总碱），gA.5.3 活性丁基锂浓度X3按式(3)计算：X3=X2-X1 (3)A.5.4正丁基锂的活性X4按式(3)计算:X4= X3×100/ X2（4）式中； X1——以丁基锂质量百分数表示的碱性杂质含量，%；X2——以丁基锂质量百分数表示的总碱含量，%。
附录B（规范性附录）正丁基锂溶液中共价氯含量的测定B.1 范围本附录规定了正丁基锂溶液中共价氯含量的测定B.2 方法原理正丁基锂溶液水解后，氯丁烷残留在有机相中，利用有机相中各物质沸点不同，可通过气相色谱仪测定，通过测定氯丁烷的含量折算成共价氯。
B.3 试剂和仪器B.3.1氯丁烷标准溶液：用氯丁烷（纯度不小于99%）和与丁基锂试样相同种类的色谱纯溶剂配制,氯丁烷含量：0.1%(m/m)。
B.3.2气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。
仪器参考工作条件：色谱柱:SPBTM-1毛细管柱30m×0.53mm×0.5um；汽化温度：150℃;柱温： 50℃;检测器温度：150℃;载气（氮气）流量：5mL/min;氢气流量：5mL/min.B.3.3微量注射器：10μL。
B.4 分析步骤:B.4.1试样的处理：用干燥置换后的10mL注射器抽取10mL正丁锂样品，注入带乳胶支管的密闭60mL 容器内，称取重量m5和m6。
在胶管上插上针头用于平衡压力和干燥。
将容器置于冰浴中，通过注射器逐滴加入10mL蒸馏水进行水解，取有机液相用于气相色谱分析。
B.4.2待仪器稳定后，用微量注射器吸取1μL氯丁烷标准溶液，记录色谱图，测出氯丁烷的保留时间、记录氯丁烷的色谱峰面积A1,氯丁烷的校正因子C按B.1式计算：C=0.1%/A1…………………………（B.1）B.4.3同样条件下，用微量注射器注入1μL试液，记录色谱图，对照保留时间，记录氯丁烷的色谱峰面积。
B.5 分析结果的计算共价氯含量按公式（B.2）计算，数值以％表示：2156100.3835()C A X m m ρ⨯⨯⨯⨯=- …………………………（B.2）式中：C----氯丁烷校正因子;A 2——试样中氯丁烷色谱峰面积；m 5——取有样品时注射器、针头和橡胶垫总重量； m 6——释放完样品后注射器、针头和橡胶垫总重量； ρ1——溶剂的密度；0.3835为氯丁烷折算成共价氯的系数。
正丁基锂标定1
正丁基锂含量测定方法1。
GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析2. 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥）2）指示剂：2,2'-联二吡啶3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度注意事项：1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。
3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。
平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理取A,B两瓶，A瓶加入10ml水，B瓶加入9ml乙醚和1ml氯化苄，然后在A,B瓶中各加入5ml待测定的正丁基锂，接着在B瓶中加入10ml水（B瓶中加入丁基锂变成白色后再加水)，在A,B瓶中滴入3滴酚酞溶液，用0.3mol/L的盐酸滴定即可。
C=(Va-Vb)/5 x0.3浓度大于1.8mol/L的相当危险，一定要小心，建议不测。
正丁基锂的操作程序
汇报人：张巧央 组员：孙焊燕、林佳伟、杨亚丽、 胡桑
Байду номын сангаас
正丁基锂
分子式：C4H9Li 分子量：64.05 CAS号：109-72-8 性质：密度0.68。沸点60-80°C。闪点21°C。水溶性vigorous reaction。
SOP
SOP是Standard Operation Procedure三个单词中首字母的 大写 ，即标准作业程序，就是将某一事件的标准操作步骤和 要求以统一的格式描述出来，用来指导和规范日常的工作. Standard Operation Procedure的由来及历史：在十八世纪 或作坊手工业时代，制做一件成品往往工序很少，或分工很 粗，甚至从头至尾是一个人完成的，其人员的培训是以学徒 形式通过长时间学习与实践来实现的。随着工业革命的兴起, 生产规模不断扩大，产品日益复杂，分工日益明细，品质成 本急剧增高，各工序的管理日益困难。如果只是依靠口头传 授操作方法，已无法控制制程品质。采用学徒形式培训已不 能适应规模化的生产要求.因此，必须以作业指导书形式统一 各工序的操作步骤及方法。
5.在B瓶中加入10ml氯苄醚液（9ml乙醚+1ml氯苄）。 6.加入5ml正丁基锂溶液，放置5分钟。 7.后加数滴酚酞试剂。
8.用已标定的浓度为M（0.3N）盐酸滴定B。
三、数据处理 ： 并按公式计算含量，并精确到小数点后两位。
SOP的作用
1. 将企业积累下来的技术、经验，记录在标准文件 中,以免因技术人员的流动而使技术流失； 2. 使操作人员经过短期培训，快速掌握较为先 合理的操作技术； 3. 根据作业标准，易于追查不良品产生之原因； 4. 树立良好的生产形象，取得客户信赖与满意。 5. 是贯彻ISO精神核心(说，写，做一致)之具体体现， 实现生产管理规范化、生产流程条理化、标准化、 形象化、简单化。 6.是企业最基本﹑最有效的管理工具和技术数据。
正丁基锂的合成及应用
正丁基锂的合成及应用【英文名称】n-Butyllithium【分子式】C4H9Li【分子量】 64.05【 CA 登录号】109-72-8【缩写和别名】正丁基锂【物理性质】一般以溶液的形式存在和使用，mp -76° C，d 0.765g/cm3 , 偶极矩 0.97 D 。
溶于烃类和醚类溶剂，在醚类溶剂中使用。
遇水和其它质子溶剂会发生剧烈反应。
【制备和商品】国际大型试剂公司有销售。
商品试剂为不同溶剂和不同浓度的标准溶液，例如：1.6 mol/L、2.5 mol/L, 10.0 mol/L的正己烷溶液和环己烷溶液，2.0 mol/L的正戊烷溶液，或者1.7 mol/L 正庚烷溶液等。
也可以通过氯代正丁烷或溴代正丁烷与金属锂在乙醚或烃类溶剂中反应制备。
.正丁基锂作为一个强碱，能够作为含活泼氢底物的锂化试剂，也能用于锂、卤交换反应或锂-金属转移金属化反应[1]。
与异丁基锂和叔丁基锂相比较，正丁基锂的碱性和反应活性都较低一些，但仍然是含活泼氢底物的有效脱质子试剂。
当形成杂原子负离子或碳负离子时，它们能够被共轭效应所稳定（例如：负离子在sp碳上)。
因此，多种含氧、氮、磷的有机底物以及茚、三苯甲烷、乙烯基苯或甲基杂芳环化合物（例如：吡啶、喹啉）等含苯基的底物能够很容易与正丁基锂反应形成锂盐。
丙二烯依据不同的取代基位置及取代烷基空间大小的不同，很容易实现在 C-1 或 C-3 位发生的锂化反应。
在丁基锂作用下，端炔生成炔基锂。
丙炔基氢也很容易被正丁基锂夺取，当端炔与两当量的正丁基锂反应会在丙炔基和端炔位发生双锂化反应(式1)[2]。
在给电子溶剂中（例如：THF或乙醚)，正丁基锂的金属化活性要比在普通烃类溶剂中强。
这是因为给电子溶剂能够与缺电子的锂发生配位，进而促进低阶有机锂的聚集。
而在普通烃类溶剂中，正丁基锂会形成髙阶聚集。
通常，正丁基锂都是在配体存在下使用。
加入N,N,N,N-四甲基乙二胺（TMEDA)或1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO), 都能活化正丁基锂进而促进锂化反应。
正丁基锂制备和检测操作程序(SOP)第一组-黄炎炎
双人复核后在无水无氧氮气保护下在装有搅拌器低温温度导气管干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中加入200毫升无水乙醚和剪碎的86克125摩尔锂丝在搅拌下滴加20滴由685克050摩尔正溴丁烷100毫升无水乙醚配成的溶液
正丁基锂标准
正丁基锂标准正丁基锂是一种具有重要应用价值的有机金属化合物，其标准涉及多个领域，包括有色金属产品、有机化学、燃料、香料和调料、食品添加剂、涂料配料、半金属、稀有轻金属及其合金、一般有机化工原料、合成食品添加剂和基本有机化工原料等方面。
1.有色金属产品正丁基锂在有色金属产品领域中有广泛的应用，如用于制造高纯度金属和合金，以及在电子行业中作为蚀刻剂等。
在有色金属产品中，正丁基锂的标准涉及金属纯度、杂质含量、反应活性等方面的要求。
2.有机化学在有机化学领域，正丁基锂作为一种有机合成试剂，可用于合成多种有机化合物，如醇、酮、胺等。
其标准涉及反应活性、纯度、稳定性等方面的要求。
3.燃料正丁基锂在燃料领域中具有较高的应用价值，如用于合成汽油、柴油等燃料。
在燃料中，正丁基锂的标准涉及燃料燃烧性能、安定性等方面的要求。
4.香料和调料正丁基锂在香料和调料领域中有一定的应用，如用于合成香料和调料。
其标准涉及香气质量、纯度、稳定性等方面的要求。
5.食品添加剂正丁基锂在食品添加剂领域中有一定的应用，如用于合成防腐剂、抗氧化剂等。
其标准涉及安全性、有效性等方面的要求。
6.涂料配料正丁基锂在涂料配料领域中有一定的应用，如用于合成涂料配料。
其标准涉及稳定性、纯度等方面的要求。
7.半金属正丁基锂在半金属领域中有广泛的应用，如用于制造半导体材料。
其标准涉及电学性能、纯度等方面的要求。
8.稀有轻金属及其合金正丁基锂在稀有轻金属及其合金领域中有一定的应用，如用于合金制备。
其标准涉及合金成分、纯度等方面的要求。
9.一般有机化工原料正丁基锂作为一般有机化工原料，可用于合成多种有机化合物。
其标准涉及纯度、稳定性等方面的要求。
10.合成食品添加剂正丁基锂在合成食品添加剂领域中有一定的应用，如用于合成防腐剂等。
其标准涉及安全性、有效性等方面的要求。
11.基本有机化工原料正丁基锂作为一种基本有机化工原料，可用于合成多种有机化合物。
其标准涉及纯度、稳定性等方面的要求。
正丁基锂标定1
正丁基锂含量测定方法1。
GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析2. 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥）2）指示剂：2,2'-联二吡啶3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度注意事项：1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。
3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。
平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理取A,B两瓶，A瓶加入10ml水，B瓶加入9ml乙醚和1ml氯化苄，然后在A,B瓶中各加入5ml待测定的正丁基锂，接着在B瓶中加入10ml水（B瓶中加入丁基锂变成白色后再加水)，在A,B瓶中滴入3滴酚酞溶液，用0.3mol/L的盐酸滴定即可。
C=(Va-Vb)/5 x0.3浓度大于1.8mol/L的相当危险，一定要小心，建议不测。
18-正丁基锂
五、 灭火措施
适用灭火剂：蛭石、以 Nacl 或 NaHCO3 为 Base 之干粉、 NaHCO3 粉末 灭火时可能遭遇之特殊危害： 第 1 页，共 3 页
镇江奇美有限公司 ZHENJIANG CHI MEI CO.， LTD 物质安全资料表
特殊灭火程序： 1.禁止使用水、卤素、CO2及以水为Base之灭火剂 2.高浓度(90%):a.以蛭石等灭火材料覆盖，控制高浓度NBL与空气接触之机会。 b.较大火势尽量用石棉毯隔绝火焰，保护其它设施。 c.火灭之后，要有人员留守，因高浓度之NBL不易完全熄灭。 3.低浓度:a.本身不自燃，泄出时立即封锁现场，禁止任何可能引发火星之动作或车辆进入 (hexane 比空气重)。 b.大量时，确认NBL15%己流入pit集中后，附近消防措施完成准备下放火点燃，以 防止 Heaxane 扩散到外围非防爆区。 c.中.小量时,利用 pit 注入白腊油将浓度稀释后用吸油布处理。 消防人员之特殊防护装备：-
镇江奇美有限公司 ZHENJIANG CHI MEI CO.， LTD 物质安全资料表
一、 物品与厂商资料
物品名称：正丁基锂(n-Butyl Lithium) 物品编号：0018 制造商或供货商名称、地址及电话： 紧急联络电话/传真电话：
二、 成分辨识资料
纯物质： 中英文名称：正丁基锂(n-Butyl Lithium) 同义名称：NBL 化学文摘社登记号码（CAS No.） ：109728 / 110-54-3 危害物质成分（成分百分比） ：C4H9Li (90%) / n-Hexane (10%) 混合物： 化学性质：— 危害物质成分之中英文名称 浓度或浓度范围（成分百分比） 危害物质分类及图式
参考文献 制表者单位 制表人 制表日期 奇美实业股份有限公司/安全卫生课 名称：镇江奇美化工有限公司 地址/电话：镇江市新区韩峰路 18 号(0511)83121300 职称：助理工程师 姓名（签章） ：陈芸明 2012 年 7 月 10 日
GB20044(送审稿)(110831)
ICS 29.120.50 Array K31中华人民共和国国家标准GB 20044—201×代替GB 20044—2005中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB 20044—201×目次前言 (IIIII)1 适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (2)4 分类 (9)5 PRCD的特性 (10)6 标志和其他产品资料 (13)7 使用和安装的标准工作条件 (15)8 结构和操作的要求 (15)9 试验 (26)附录A （规范性附录）验证符合本标准的试验程序和提交的试品数量 (777)A.1 一致性验证 (777)A.2 试验程序 (777)A.3 提交全部试验程序的试品数量 (777)A.4 基本设计结构相同的一个系列PRCD同时提交试验时，简化试验程序的试品数量 (777)附录B （规范性附录）常规试验 (81)B.1 脱扣试验 (81)B.2 电气强度试验 (81)B.3 试验装置的性能 (81)B.4 线丝脱离试验 (81)B.5 正确的导电连续性试验 (81)附录C （规范性附录）确定电气间隙和爬电距离 (82)图1 按4.1分类的各种接线方式的示例 (555)图2 标准试指 (566)图3 检验不能通过保护门触及带电部件以及不可触及加强保护插座带电部件的量规 (577)图4 验证下列项目的试验电路：验证动作特性(9.9)、自由脱扣机构（9.15）、动作功能与电源电压有关的PRCD在电源电压故障时工作状况（9.17） (588)图4a PE线可断开的剩余电流保护插头验证PE线脱扣动作特性的试验电路图（9.9.6）(PE线单独通以剩余电流) (589)图4b PE线可断开的剩余电流保护插头验证PE线脱扣动作特性的试验电路图（9.9.6）(L线和PE线同时通以剩余电流) (589)图5 验证PRCD在剩余脉动直流电流时正确动作的试验电路 (60)图6 验证PRCD在剩余脉动直流电流叠加平滑直流电流时正确动作的试验电路 (61)图7 分断能力和正常操作试验装置示例 (62)图8 分断能力和正常操作试验的电路图 (633)图9 正常操作试验后，检查不能通过保护门触及插座带电部件的量规 (644)图10 验证额定接通分断能力和配合的试验电路 (655)图11 滚桶 (666)IGB 20044—201×图12 压缩试验装置 (666)图13 球压试验装置 (677)图14 漏电起痕试验电极布置和尺寸 (677)图15 电缆保持力试验装置 (688)图16 弯曲试验装置 (699)图17 带电缆的PRCD机械强度的试验装置（9.12.4） (699)图18 验证PRCD能承受的I2t 和I p最小值的试验装置(9.11.2.1 a)) (70)图19 可靠性试验稳定阶段（9.22.1.3） (71)图20 可靠性试验周期（9.22.1.3） (72)图21 验证电子元件老化试验电路示例（9.23） (72)图22a)0.5μs/100kHz 振铃波形电流 (733)图22b)验证防止误脱扣试验电路示例 (733)图23最小爬电距离及电气间隙与电压峰值之间的关系 (744)图24最小爬电距离及电气间隙与工作电压峰值之间的关系 (755)图25低温试验的试验周期 (756)图 C.1-图 C.10 爬电距离应用图示说明 (83)表1 额定电流的标准值及相应的额定电压优先值 (12)表2 交流剩余电流分断时间的标准值 (12)表3 使用的标准工作条件 (15)表4适用于PRCD不可拆线插头和不可拆线插座的软电缆的铜导线最小截面积 (199)表5 电气间隙和爬电距离 (20)表6螺纹型接线端子可连接的铜导线截面积 (22)表7 PRCD各部件的防护等级 (24)表8 温升值 (244)表9型式试验表 (277)表10 试验导线的截面积 (27)表11 螺纹直径和施加力矩 (28)表12导线的组成 (29)表13 验证PRCD在过电流条件下工作状况的试验 (366)表14 耐机械振动和机械撞击试验表 (41)表15 9.12.2的试验时施加到扳手上的力矩 (411)表16 PRCD在脉动直流剩余电流时的脱扣电流范围 (477)表17 适用于可拆线PRCD的保持力试验的电缆结构 (540)表18 在异常条件下允许的最高温度 (544)表 A.1 试验程序 (787)表A.2 全部试验程序的试品数量 (798)表A.3 试品数量的减少 (798)表A.4补充试验程序的减少 (809)表A.5补充试验程序的减少 (809)IIGB 20044—201× III前 言本标准是对GB20044-2005《电气附件－家用和类似用途的不带过电流保护的移动式剩余电流装置(PRCD)》的修订。
正丁基锂
计算正丁基锂物质的量的浓度
已知C（HCL）=0.3181 mol/L Va=25.46ml Vb=5.95ml 代入得 C=0.3181mol/L*(25.46-5.95)/5=1.2412(mol/L)
八、实验总结
(1)两次实验都在无水无氧条件下进行，实验仪器一定要烘干，取
出时要趁热，把一时用不到的仪器放入干燥器内以免受潮， 搭实验装置时一定要密封，保证无氧条件，恒压滴液漏斗实
七、实验结果
计算盐酸标准溶液的浓度
m1=0.3230g V1=19.29ml C1（HCl）=0.3159mol/L m2=0.3190g V2=18.79ml C2（HCl）=0.3203mol/L m3=0.3254g V3=19.31ml C3（HCl）=0.3180mol/L 平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.3181 mol/L
溶液滴定，读出起始数据和终点数据，并计算出盐酸的浓度。
五、含量测定
取A、B两锥形瓶中加入10ml水，B瓶中加入9ml乙醚和1ml氯苄， 然后在A、B瓶中各加入5ml待测定的正丁基锂溶液，B瓶先静 置15分钟，接着两瓶各滴加4滴酚酞试剂，用0.3摩尔每升的盐 酸滴定即可。
（Va-Vb）X C(HCL)
正丁基锂的制备
一、实验目的
1、学习正丁基锂的操作过程
2、了解磁力搅拌器的使用 3、明白三通真空活塞的使用方法。
二、实验仪器
名称 三口烧瓶 恒压滴液漏斗 规格 250ml 125ml 数量 1 1 备注 洗净干燥 洗净干燥
三通管
移液管 碘量瓶 锥形瓶 量筒 低温温度计 电磁搅拌仪 容量瓶
19#
C=
V（buli）
六、实验记录
行业标准《磷酸锂》编制说明(送审稿)
《磷酸锂》(行业标准编制说明)编制说明《磷酸锂》编制组主编单位：江西赣锋锂业股份有限公司江西赣锋循环科技有限公司2021年3月15日目录一、工作简况 (1)（一）任务来源 (1)二、标准编制原则 (3)（一）编制基本原则 (3)（二）标准研究的预期目标 (3)（三）标准主要技术路线 (4)三、确定标准主要内容的论据及主要试验分析情况 (5)（一）确定标准主要内容 (5)1 范围 (5)2 规范性引用文件 (5)3 要求 (5)4 产品分类 (6)5 检验规则 (6)6 标志、包装、运输和贮存 (6)7 订货单（或合同）内容 (7)四、标准中涉及专利的情况 (7)五、预期达到的社会效益等情况 (7)六、采用国际标准和国外先进标准的情况 (8)七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性国家标准的协调配套情况 (8)八、重大分歧意见的处理经过和依据 (9)九、标准性质的建议说明 (9)十、贯彻标准的要求和措施建议 (9)十一、废止现行相关标准的建议 (9)十二、其他应予以说明的事项 (9)2019-0463T-YS《磷酸锂》编制说明一、工作简况（一）任务来源1.1 计划批准文件和原编制组成员根据工信厅科函〔2019〕126号要求，标准《磷酸锂》，计划号：2019-0463T-YS，由江西赣锋锂业股份有限公司牵头负责起草，计划完成年限2020年，技术归口单位是全国有色金属标准化技术委员会。
标准起草单位为江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、江西赣锋循环科技有限公司。
1.2 项目编制组单位变化情况技术审查会前，根据本标准在国内磷酸锂的生产特性和适用性及其他编制工作任务量，重新调整了编制组构成，具体为：江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、江西赣锋循环科技有限公司共3家单位。
（二）主要参加单位和工作成员及所作的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位江西赣锋锂业股份有限公司在磷酸锂关键技术研发能力和产业化应用方面达到了国际领先水平，以磷酸锂为原料制备各种不同规格和要求的碳酸锂、氢氧化锂等产品供货给全球多家跨国企业对磷酸锂的生产和应用有较全面的了解，具备制定本标准的良好基础。