氧化钨及钨粉的制备 ppt课件
纳米氧化钨的认识，制备及应用
纳米氧化钨的认识，制备及应用纳米氧化钨的认识，制备及应用【什么是氧化钨？】氧化钨（Tungsten trioxide），分子式为WO3，分子量为231.85。
是一种钨酸酐，是钨酸盐类产品，氧化钨包括三氧化钨和二氧化钨，实际工业生产中并没有二氧化钨的制品。
三氧钨盐根据三氧化钨的含量不同分为钨酸，钨酸钠，钨酸钙，仲钨酸铵，偏钨酸铵等产品。
纳米氧化钨的颜色，在W - O系中，存在WO3、WO 2.9 、WO 2.72，WO2等钨氧化物。
WO3(黄) -- WO 2.90 (蓝) - WO 2.72 ，(紫) 也就是钨有三种稳定的氧化物：黄色氧化物（WO3，VK-WO3万景供应），蓝色氧化物（WO2.90，VK-WO29万景供应），紫色氧化物（WO2.72，VK-WO27万景供应）。
【氧化钨的制备方法】1、钨酸铵法钨精矿经氢氧化钠碱解，用盐酸中和，再与氯化铵作用，生成钨酸铵，再加人盐酸进行酸解反应，生成钨酸，然后经过焙烧分解、粉碎，得到三氧化钨。
2、钨酸盐的盐酸分解法。
将钨酸钠Na2WO4、钨酸钙CaWO4等钨酸盐的饱和水溶液加热，按摩尔比将溶液慢慢地滴加到2～3倍过量的沸腾浓盐酸中。
按上述反应沉淀出黄色钨酸。
这时如果滴加速度过快或液温下降，则容易生成悬浮状或胶体状沉淀，给下一步的处理带来困难。
滴加后在水浴上连续加热1h，沉淀变得易于过滤。
静置后用5%硝酸铵水溶液洗涤几次，将Cl-完全除去。
过滤后在120℃下干燥，最后升温到600℃钨酸则完全脱水变成三氧化钨。
3、仲钨酸铵的热分解法。
将用重结晶法提纯的仲钨酸铵(NH4)10W12O41·11H2O装入瓷坩埚中，加热到约400℃以上时，氨挥发出去则得三氧化钨。
【细分纳米氧化钨的形态和应用】一、纳米氧化钨--黄钨（VK-WO3, 50nm,万景供应）三氧化钨，黄色粉末。
不溶于水，溶于碱，微溶于酸。
用于制高熔点合金和硬质合金，制钨丝和防火材料等。
可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。
金属钨粉的生产
2）原料的形态和特征：
– 还原速度
铵钨青铜(ATB) ＞WO3或WO2.9
• 相变过程
（图1-4-6， 图1-4-8）
WO3干H2还原: WO3 → WO2.9→WO2→α-W WO3湿H2还原: WO3→WO2.9→WO2 → α-W
β-W
(图1-4-9)
ATB干H2还原: WO3→WO2.9 →WO2 → β-W
产生的金属W为疏松粉未,化学反应控制 1-(1-x)1/3=kT
管状炉中厚层料的还原
– 还原率＜70% 化学反应控制
– 还原率＞70%
1-(1-X)1/3=kT (表现活化能66.9KJ/mol) 向扩散控制过渡
(2)影响还原速度及相组成变化的因素
1）还原温度↑→，还原速度↑ （图1-4-6， 图1-4-8）
（4）氢还原尾气的回收 冷凝法除水→CaCl2或硅胶吸收残余水蒸气。
图1-5-4
回转炉结构图
1-卸料斗； 2–炉尾密封装置； 3–炉管； 4–后托轮装置； 5–震打器；
6–保温层；
7–炉架； 8–发热体装置； 9–炉壳； 10–前托轮装置； 11–链轮； 12–炉头密封装置；
13–除尘气箱； 14–送料装置； 15–链轮； 16–套筒滚子链；17–弹性联轴接； 18–机座；
第五章 金属钨粉的生产
第一节 概述
第二节 三氧化钨氢还原法生产金属钨
一、基础理论
1.热力学分析 2.反应机理及影响还原速度的因素 3.钨粉粒度的控制
二、工业实践
1.氢还原设备
2.氢还原的工艺
第三节 卤化物氢还原法生产金属钨
1.简单原理
2.工艺过程
钨冶金的原则工艺流程
第一节 概述
水热法制备微纳结构氧化钨
水热法制备微纳结构氧化钨氧化钨( WOx) 无机半导体材料因其独特的物理化学性质及在气敏、光催化、电致变色、光致变色和场发射等领域的广泛应用，得到人们的普遍关注。
近年来，研究者采用水热法制备出多种不同尺寸和形貌的氧化钨半导体材料。
本文结合水热法制备WOx粉体方面的最新工作，综述了近十年水热法制备微米及纳米级氧化钨粉体的研究进展，探讨了原料、辅助试剂、表面活性剂、反应时间、反应温度等条件对水热法制备氧化钨粉体材料的影响。
1.引言氧化钨( WOx) 是一种多功能无机金属氧化物半导体材料。
该材料具有良好的物理及化学性质，如气敏、光催化、光致变色、电致变色、场发射等性能，在气敏传感器、光催化剂、电致变色智能窗和光电化学设备等领域都具有良好的应用前景。
与常规尺寸的WOx相比，纳米级材料展现出一些独特的性能，如小尺寸效应和量子隧道效应等，明显改善了该材料的物理及化学性质，显著拓宽了该材料的应用空间。
迄今为止，多种物理及化学合成方法被用于纳米WOx的制备，如物理气相沉积法、化学气相沉积法，热蒸发法，溶胶-凝胶法，热注入法，水热法等。
其中，水热法具有操作简单，反应条件易控制，可获得多种特殊形貌的产物等优势，被研究人员广泛采用。
目前，水热法制备纳米级WOx粉体的常见形貌有:纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米带、纳米片及各种WOx分级结构。
该方法目前还被用于不同形貌的WOx纳米薄膜的制备，如纳米片、纳米线和纳米树等。
本文综述了水热法制备WOx微米/纳米粉体的研究进展，并对该领域的发展趋势进行了展望。
文中WOx包括非化学计量比和化学计量比的氧化钨及其水合物。
2.WOx的结构特点氧化钨分为化学计量比WOx和非化学计量比WOx。
其中，化学计量比WOx 以WO3最为常见，其晶体结构是由 1 个钨原子和 6 个氧原子构成的正八面体单元共用顶点排列而成。
WO3具有多种晶型，如单斜( m-WO3) 、三斜( tr-WO3) 、正交( o-WO3)、四方( te-WO3)、六方(h-WO3)等。
第十一次课钨冶金
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酸分解白钨矿所发生的反应
发生的反应
HCl分解： CaWO4(s) + 2HCl → H2WO4(s) + CaCl2(aq) HNO3分解： CaWO4(s) + 2HNO3 → H2WO4(s) + Ca(NO3)2(aq) 氨溶解： H2WO4 + 2NH4OH → (NH4)2WO4 + 2H2O
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1.5 钨的应用
硬质合金：“工业牙齿”，超过60%的钨消耗量 高速钢：20% 轧制品： 化工领域：6~8% 电光源/真空电子行业：加热灯丝,共12门类,85种 炼钢添加剂：特钢/镍基/钴基超合金,细化晶粒,提高高温性能 高比重合金：W:93~97,其余为Ni,Cu,Fe,Mo 发汗材料：W-Cu, W-Ag航空器外壳材料/ 核反应堆屏蔽材料 微电子行业：电极布线材料，亚深微米集成电路的优选材料 机电行业：触点材料W-Cu,W-Ag,W-Re 航空航天：陀螺仪 其它
钨精矿的分解方法 主要有五种：碱分解法、酸分解法、氯化 法、氟化物分解法和等离子体分解法。
1 碱分解法：包括苏打压煮法、苛性钠浸出法、苏打烧结—水 浸出法。实质是将钨以钨酸钠的形式浸出到液相，而大部分杂 质留在固相，从而达到初步分离的目的，其中苏打烧结-浸出工 艺是传统的处理方法，许多技术经济指标略低一些，而有被逐 渐取代的趋势。
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1.6 钨的矿物
黑钨矿: (Fe,Mn)WO4, FeWO4和MnWO4在 20~80%，否则就称为钨酸铁或钨酸锰矿。 颜色为黑色、棕色、棕红色等，取决于 Fe/Mn比；
白钨矿：颜色有白色、黄色、灰色、褐色等。 密度为5.9~6.1g/cm3，硬度在4.5~5.0之间，而 且在紫外线照射下能发出兰色的荧光。 白钨矿中经常伴生一些CaMoO4杂质，如果 钼含量超过1%，则在紫外线照射下发出的兰 色荧光将变成黄色。白钨矿没有磁性。
不同氧化钨的生成条件
不同氧化钨的生成条件氧化钨是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用前景，在许多领域都有重要的应用价值。
不同的氧化钨的生成条件不同，本文将详细阐述不同氧化钨的生成条件。
1. WO3WO3是一种常见的氧化钨物种，其生成条件主要包括：高温、超声波处理等。
(1)高温法高温法是最常见的制备WO3的方法之一，通常使用钨粉和氧气反应，反应过程需要高温和长时间的反应。
一般来说，合成WO3的温度应在650-850°C之间。
不同温度下制备WO3的粒径、形貌和结晶度都不同，可以通过改变反应温度来控制WO3的形貌和粒径大小。
(2)超声波法超声波处理是一种快速、简单且高效的制备WO3的方法，可以通过超声波辐射来加速硫酸钨溶液中WO3的形成。
在超声波作用下，溶液中的WO3有利于形成纳米颗粒，从而获得高比表面积的WO3材料。
2. H2WO4H2WO4是一种酸性氧化钨物种，其主要生成条件是：酸性条件、氧气和钨的混合反应。
(1)酸性条件H2WO4需要在酸性条件下形成，一般使用浓硫酸或硝酸作为反应介质。
因为钨在酸性条件下更容易氧化，形成H2WO4。
(2)氧气H2WO4制备的过程需要氧气参与，为钨氧化提供氧源，同时也需要一定的氧气浓度促进反应进程。
3. WO2.9WO2.9是一种比较稳定的氧化钨物种，其生成条件主要包括：还原气氛、高温处理等。
(1)还原气氛WO2.9是在还原氛围下制备的，一般会添加还原剂如氢气、甲烷等。
在还原氛围下，钨粉会与还原剂反应，形成镉和水蒸气等产物，从而产生WO2.9。
(2)高温处理WO2.9的制备需要高温条件下进行，一般需要在900-1000°C之间进行高温处理。
高温处理过程可以使得WO2.9的晶体结构更加稳定，且晶体颗粒分布更加均匀。
总之，不同氧化钨的生成条件各不相同，需要根据具体要求来选择适合的制备方法。
同时，不同氧化钨的性质和应用也有所不同，需要根据具体的应用场景来选择合适的氧化钨种类。
氢还原法制取钨粉
氢还原法制取钨粉一、实验目的与要求1、掌握氢还原制取蓝色氧化钨和金属钨粉的原理和操作方法。
2、学会高压氢气瓶的安全操作方法。
3、掌握氢还原系统的设备连接、升炉、停炉、进出料等全部正确操作。
4、了解氢还原过程粉末粒度的变化和控制钨粉粒度的技术条件。
5、掌握基本的冶金计算：①灼伤及预还原失重计算。
②氢气利用率计算。
③金属回收率计算。
二、思考与计算1、你打算采取何种措施用氢还原仲钨酸铵来制取细粒钨粉。
2、某厂用WO 3氢还原生产金属钨粉，每舟装WO 3 10克，推舟速度为每小时4舟，氢气流速为0.5米3/小时，试求氢气的利用率。
三、实验原理氧化钨氢还原过程主要反应及各反应标准自由变化及平衡常数与温度的关系如下所示:()()()2232 2.92211H OP 211H O 10WO H 10WO H O211 G 3293057. 3TJP 10K 1h 1720.7/T 2.99P --+=+-∆︒=--==-+()()()2.92 2.722212P 2125050WO H WO H O 21299G 37572.246.52TJlg K 1963.3/T 2.43--+=+-∆︒=-=-+()()()()()()2.72222213P 213222214P 2142525WO H WO H O 2131818G 3159.77.81TJlg K 165.1/T 0.4111WO H W H O 21422G 408830.13TJlg K 2132.2/T 1.57----+=+-∆︒=-=-++=+-∆︒=-=-+ ()()()2.9222214P 2151010WO H WO H O 21599G 9972.215.56TJlg K 521/T 0.813--+=+-∆︒=-=-+将上述反应lgK P 对1/T 作图，如图1所示。
分析图1可知：图1 钨氧化物氢还原反应的lgK P 与1/T 关系1-反应21-1；2-反应21-2；3-反应21-3；4-反应21-4；5-反应21-5；(1) 图中线1为反应（21-1）的K P 与1/T 的关系曲线，当系统中实际的22H O H P lg P 值在线1 的上方，则反应向生成WO 3的方向进行，即区域I 为WO 3的稳定区。
氧化钨制备方法
氧化钨制备方法氧化钨制备方法1. 介绍氧化钨是一种常见的化学物质，被广泛应用于电子元件、涂料、催化剂等领域。
本文将介绍几种常见的氧化钨制备方法。
2. 热分解法热分解法是最常用的制备氧化钨方法之一。
其具体步骤如下： - 将钨酸铵溶解于适量的水中，得到钨酸铵溶液。
- 将钨酸铵溶液通过加热蒸发浓缩，得到钨酸铵固体。
- 将钨酸铵固体在高温下进行热分解，生成氧化钨。
3. 氢氧化钠法氢氧化钠法也是一种常用的氧化钨制备方法。
其步骤如下： - 将钨粉与氢氧化钠溶液进行搅拌反应。
- 反应得到的沉淀物经过过滤和洗涤处理，得到氧化钨产品。
4. 氨法氨法是一种较为简便的制备氧化钨方法。
具体步骤如下： - 将适量的铵钨酸溶解于水中，得到铵钨酸溶液。
- 将铵钨酸溶液与氨水混合，生成沉淀。
- 沉淀经过过滤、洗涤和干燥处理，得到氧化钨。
5. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种高温反应方法，适用于制备纳米级氧化钨材料。
具体步骤如下： - 将适量的钨源物质与氧化剂气体（如氧气等）在高温条件下反应。
- 反应生成的气体通过沉积在基底上，形成氧化钨薄膜。
以上是几种常见的氧化钨制备方法，每种方法都有其特点和适用范围。
根据具体需求，选择合适的制备方法能够提高氧化钨的质量和产量。
注意：本文仅介绍制备方法，具体实施时需遵守相关安全操作规程。
请限制在这个主题内提问，不提供网址等外部链接。
6. 氧化钨溶胶-凝胶法氧化钨溶胶-凝胶法是一种制备纳米级氧化钨颗粒的方法。
具体步骤如下： - 将钨源溶解在适量的溶剂中，得到钨溶液。
- 向钨溶液中加入适量的沉淀剂，生成氧化钨沉淀。
- 沉淀进行沉降，并通过适当的处理（如加热、干燥等）形成凝胶状态的氧化钨。
- 凝胶经过煅烧处理，得到纳米级氧化钨颗粒。
7. 水热法水热法是一种利用高温高压条件制备氧化钨的方法。
具体步骤如下： - 将钨源溶解在适量的溶剂中，得到钨溶液。
- 将钨溶液转移到高压反应容器中，并加入适量的水。
第十一次课钨冶金
氮气中：致密钨到2000℃才反应生成WN2等氮化物。
水蒸气中：炽热钨生成WO3和WO2。
硫/硒蒸汽：高于400℃能够反应生成WS2或WSe2。
CO2气体中：1200℃以上反应生成碳化钨。
CO、CH4、C2H2等：800~1200℃反应生成WC和
WC2。
F2气体：常温即开始反应，150~300℃ 反应速度加
在非贵金属中，钨的密度是最高的，为 19.3g/cm3；
金属钨的机械、力学性能与加工和热处 理工艺与杂质含量，主要是C、N、O等间隙 杂质的含量有密切关系。
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1.2 化学性质——与气体的反应
空气中：400℃开始有轻微氧化，500~600℃迅速氧
化生成疏松结构的WO3。 氢气中：至熔点都稳定，与氢气不反应。
钨精矿的分解方法 主要有五种：碱分解法、酸分解法、氯化 法、氟化物分解法和等离子体分解法。
1 碱分解法：包括苏打压煮法、苛性钠浸出法、苏打烧结—水 浸出法。实质是将钨以钨酸钠的形式浸出到液相，而大部分杂 质留在固相，从而达到初步分离的目的，其中苏打烧结-浸出工 艺是传统的处理方法，许多技术经济指标略低一些，而有被逐 渐取代的趋势。
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1.4 钨酸盐的种类
钨酸盐的通式: xR2O·yWO3·nH2O R：碱金属离子或铵根离子
正钨酸盐 x:y=1:1 仲钨酸盐 x:y=5:12 其中仲钨酸铵称为APT 偏钨酸盐 x:y=1:4 其中偏钨酸铵称为AMT
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1.5 钨的应用
硬质合金：“工业牙齿”，超过60%的钨消耗量 高速钢：20% 轧制品： 化工领域：6~8% 电光源/真空电子行业：加热灯丝,共12门类,85种 炼钢添加剂：特钢/镍基/钴基超合金,细化晶粒,提高高温性能 高比重合金：W:93~97,其余为Ni,Cu,Fe,Mo 发汗材料：W-Cu, W-Ag航空器外壳材料/ 核反应堆屏蔽材料 微电子行业：电极布线材料，亚深微米集成电路的优选材料 机电行业：触点材料W-Cu,W-Ag,W-Re 航空航天：陀螺仪 其它
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氢还原制备金属钨粉
过程主要反应及各反应 的标准自由能变化及平 衡常数与温度的关系。
W-O系中除存在WO3外，还存在WO2.9、WO2.72、WO2等低价氧化钨，因此 WO3氢还原过程中将进行一系列中间反应。
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基本的热力学分析
WO2.9的稳定区 WO2.72的稳定区
WO2的稳定区 WO的稳定区
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蓝色氧化物制备：还原气氛
表中ATB为正常铵钨青铜（NH4）0.25WO3-2.9；ATB’为高铵钨青铜（NH4）
xWO3，x>2.5；ATB“为低氨氧指数铵钨青铜（NH4）yWO2.9-2.8，y<0.25。 同样温度下，随着还原气氛的增加，铵钨青铜的还原过程增加，氧指数降低。
内容
钨粉概述 钨氧化物粉的制备 金属钨粉的性能 钨氧化钨的氢还原法
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金属钨粉的性能
钨粉：生产硬质合金、纯钨及钨合金等制品的重要原料。 化学纯度：钨粉中残留的杂质元素对产品的加工性能和使用性 能产生影响。有的有害，有的有益。 • Ca\Mg\P\As\Si\S\Fe\Ni\Cu\Al\Mo会使合金的强度降低；
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黄色氧化物制备
影响因素：煅烧温度、热分解速度和高温下持续的时间。
急剧升温，快速分解，则产出的WO3的比表面积较大。 缓慢加热，慢速分解则产出的WO3比表面积小。
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蓝色氧化物制备
优点：比较容易控制粉末的粒度和粒度组成，且更易掺杂。 组成：铵钨青铜（六方结晶）、氢钨青铜（正方或六方结
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紫色氧化物制备
特点：WO2.72为主要相组成的钨氧化钨。具有细针状结构，活性大，氢
还原速度快，有利于制取均匀的超细钨粉。
紫色氧化钨的3种主要方法：APT还原法；回转炉煅烧法，有氨存在
时，APT在氨裂解气氛中煅烧分解，脱除水分并轻度还原而得；直接合成 法，将WO3和W粉按照一定比例混合，在纯氩气中加热。
晶）、-氧化钨和ɤ-氧化钨组成的混合物。 影响因素：温度、还原气氛和保温时间。
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蓝色氧化物制备：温度
低温下主要为铵钨青铜和氢钨青铜，其次为-氧化钨。随着温度 的升高，钨青铜的相对含量逐步减少， -氧化钨含量增加。温度 的进一步升高，出现ɤ-氧化钨和-钨相。 氧指数OI：蓝色氧化钨中氧与钨的原子分数（例如，WO3的OI 值为3。
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蓝色氧化物制备：小结
煅烧温度是影响蓝色氧化物的主要因素。温度升高，氨含量降低， OI降低，比表面积降低。 保温时间延长能够产生于温度同样的影响，但程度较低。 系统的还原气氛加强有利于得到OI值低的产品。 与生产黄色氧化钨相同，加快升温速度有利于得到比表面积大、 颗粒细的产品。
• K\Na促进WC晶粒长大，V和Cr则起抑制晶粒长大的作用； • 氧能与碳化物发生反应，吸收碳化物中的碳而引起硬质合金脱碳。严重 时，出现η 相，使合金变脆；
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钨粉的物理性能
主要包括：粉末的几何性能(粒度、比表面、孔径和形状等)；粉体
的力学特性(松装密度、流动性、成形性、压缩性、堆积角和剪切角等)； 粉末的物理性能和表面特性(真密度、光泽、吸波性、表面活性等和磁性 等)。
钨粉的性能往往在很大程度上决定了硬质合金产品的 性能。
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钨粉的物理性能
粒度：影响粉末的加工成形、烧结时收缩和产品的最终性能。例如，硬
质合金产品的性能与WC相的晶粒有很大关系，要得到较细晶粒度的硬质合 金，惟有采用较细粒度的WC原料才有可能。
钨粉按平均粒度分类：
• 特粗颗粒：平均粒度>30μm • 粗颗粒：平均粒度10～30μm • 中颗粒：平均粒度3～10μm • 细颗粒：平均粒度0.5～3μm • 超细颗粒：平均粒度<0.5μm
氧化物的性质对还原过程及最终钨粉的质量有较大影响。
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氧化钨的制备
制备钨粉原料包括：黄色氧化物、蓝色氧化物和紫色氧化物，均为仲钨酸
铵在不同条件下煅烧制得。
黄色氧化物：在氧化性气氛下煅烧得到。 密闭条件：由于产生的NH3部分分解为N2和H2，因而系统中为还原气氛，
钨氧化物被轻度还原得到蓝色氧化物，更深度的还原则得到紫色氧化物。
颗粒形状：取决于制粉方法。会影响到粉末的流动性和松装密度，由
于颗粒间机械啮合，不规则粉的压坯强度也大，树枝状粉其压制坯强度最大。
比表面积：间接反应钨粉的粒度大小和颗粒相貌，是衡量钨粉的烧结
活性、溶解特性及碳化过程中与气固态物质能力的重要指标。0.01~12m2/g。
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钨粉的物理性能
当系统中实际的值在线1的上方，则反应将向生成WO3的方向进行，即区域I为 WO3的稳定区。为得到W粉，反应条件应控制在线4以下。 小于885K，WO2.72相不稳定。 随着系统中PH2O/PH2的降低，WO3优先还原成WO2.9，再依次还原成WO2.72 （>885K)、WO2及W。温度低于885K,则WO2.9不经过WO2.72而直接还原成WO2 。
回转炉煅烧法制备紫色氧化钨的反应方程式：
3[5(NH4 )2O 12WO3 5H2O 2W18O49 (WO2.72 ) 40 H2O 35H2 15 N2
阅读：P50-53：钨氧化物制备工艺与装备P。PT见课件《硬质合金》，羊建高等，中南大学出版13社。
金属钨粉的制备
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反应历程及反应动力学
干氢气中气相传质条件良好时，转炉蓝钨、铵钨青铜、黄钨、紫钨的氢还原历程。
测试方法：干氢气中采用阶段升温保温的方式加热，在每一个保温阶段使用X衍射 仪扫描。
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反应历程及反应动力学（I）：气相传质良好
松装密度和振实密度：粉末的粒度分布愈窄、颗粒形貌的松装
愈复杂和集聚程度愈严重，则松装密度愈小，可通过调整还原过程的工艺 参数来控制。
流动性、压缩性和成形性：取决于制粉方法。会影响到粉末的
流动性和松装密度，由于颗粒间机械啮合，不规则粉的压坯强度也大，树 枝状粉其压制坯强度最大。
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氧化钨粉的制备