碘量法测铜
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测铜
1 实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2+ +4I-=2CuI+I2或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3-I2+2S2O32- =2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- =CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
2 材料2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
碘量法测定铜
碘量法测定铜梁慧贞祁之军(青海省核工业地质局检测试验中心，青海西宁810001)应甩科技Ef菏鞫试样用酸溶解，在P H3-4的溶液中，铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，以淀粉为指示荆，用磕代硫磁钠滴定，以消耗的硫代硫磁钠体积计算铜量。
本法适用于铜精矿中8-40'／of g l的测定饫键词微酸I生溶液；氟化氢铵；淀粉指示荆；碘量法1试剂1)盐酸分析纯2)硝酸分析纯3)溴分析纯4)碘化钾分析纯5)乙酸铵溶液：3009／L；称取909：乙酸铵于400m L烧杯中，加150m L水和1O O m L冰乙酸，溶解后以水稀释至300m L，混匀。
此溶液PH值约为5。
6)饱和氟化氢铵溶液贮存于塑料瓶中。
7)淀粉溶液；59／L；称取o．59可溶性淀粉于200m L烧杯中，用少量水调成糊状，加1O O m L沸水，煮至透明，取下冷却。
用时现配。
8)硫代硫酸钠标准溶液：称取1og硫代硫酸钠于400m L烧杯中，加200m L煮沸过的冷水溶解，加o．19碳酸钠，溶锶后移入1000m L容量瓶中，以水定容。
于暗处放置一周后标定。
9)铜标准溶液：准确称取1．00009纯铜于200m L锥形瓶中，加入20m L(1+1)硝酸，待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入5m L(1+1)硫酸，继续蒸发至冒浓硫酸烟，取下冷却，加20ra L水，加热使盐类溶解，冷却后移入1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀。
此溶液含铜1m g，m L o标定：吸取3份20．O O m L铜标准溶液于250m L锥形瓶中，加少许铁盐，混匀。
滴加3009，L乙酸铵溶液至红色不再加深并过量3—5m L，再滴加饱和氟化氢铵溶液至红色消失并过量1m L’混匀。
向溶液中加2～39碘化钾，摇匀。
迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2m L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0．000005／L o2分析步骤称取020009试样于250m L锥形瓶中，用水润湿，加入l O m L 盐酸，盖上表皿，于低温加热3—5m i n，取下稍冷，加入5m L硝酸和5m L溴，摇匀，低温加热，待试样完全溶解后，取下冷却用少量水洗杯壁和表皿，继续加热蒸至近干，冷却。
碘量法测铜分析方法-【word】可编辑
碘量法测铜分析方法一：分析方法称取样品0.5g于250ml锥形瓶中，用水湿润摇匀，加入10ml饱和氯酸钾＋硝酸溶液，在电热板上溶样，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，继续加热溶解至冒烟，取下冷却再加入混合酸10ml煮沸3分钟左右，取下冷却用30ml水洗杯壁，加入脲素小许并煮沸2分钟，取下冷却加1:1氨水中和至有红色沉淀出现，再用饱和氟化氢铵溶液调至红色沉淀消失并过量1ml，加入碘化钾5ml,用标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，再滴定至浅兰色，加硫氰酸钾指标剂2ml使兰色加深，继续滴定至兰色消失为终点。
二：试剂：1：氯酸钾＋硝酸饱和溶液：把100g氯酸钾加入400ml硝酸溶液中配成饱和溶液。
2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混匀。
3：饱和氟化氢铵溶液：把50g氟化氢铵加入100ml蒸馏水中配成饱和溶液。
4：脲素：5：50%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶入100ml蒸馏水中摇匀。
6：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸馏水加热溶解完后补加70ml蒸馏水摇匀。
7：硫氰酸钾指示剂：称取20g硫氰酸钾加100ml蒸馏水揺匀。
8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸馏水混匀。
9：铜标准溶液：标准称取1.000g铜标准加1:1硝酸20ml,加热溶解，再加入1:1硫酸5ml继续加热化烟后取下冷却，加蒸馏水100ml使盐类溶解。
移入1000ml容量瓶中，定容摇匀。
此溶液每ml含1mg铜。
10：标准滴定溶液：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，加入无水碳酸钠0.1g,用蒸馏水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀一星期后标定。
11：标定：吸取铜标准溶液15ml，加30%三氯化铁溶液2ml，用氨水中和出现氢氧化铁（红色）沉淀，滴加饱和氟化氢铵溶液使红色沉淀消失，加5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加2ml淀粉指示剂滴至浅兰色，补加硫氰酸钾指示剂2ml摇动使兰色加深继续滴至兰色消失为终点。
铜的测定(碘量法)
铜的测定(碘量法)一、方法提要：试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：2Cu2++4I-→Cu2I2↓(褐色)+I2I2+2S2O32-→2I-+S4O62-CuI+SCN-→CuSCN↓（白色）+ I2钙、镁、镍、铝、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。
砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。
150mg钼（Ⅵ），0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定.NO2-干扰测定终点不稳定,可以分解试样时,冒硫酸烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中共中0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制：1、盐酸硝酸氟化氢铵溴碘化钾硫氰酸钾2、氟化氢铵饱和溶液4、乙酸铵溶液：300g/L 称取30g乙酸铵置于400mL 烧杯中，加入40mL水和34mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至100mL，混匀。
此溶液的PH值约为5。
5、淀粉溶液：5g/L 称取0.5克可溶性淀粉置于200mL 烧杯中，用少量水调成湖状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。
现用现配。
三、分析步骤：称取0.1000~0.5000g试样于250mL三角烧杯中，加少量水润湿，加10~15mL盐酸，低温加热3~5min，（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，断续加热片刻，取下稍冷。
）加入5mL硝酸和0.5mL溴，盖上表皿，摇匀，低温加热蒸发至近干，（若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，）取下冷却，用20mL水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温，向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较小时，需补加1mL100g/L 三氯化铁）至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。
碘量法测铜
碘量法测铜Determination of Copper by Iodometry一、方法原理样品经盐酸、硝酸分解、浓缩体积后用氨水分离铁，加热除去NH3，在HAc溶液中，Cu2+与KI作用生成CuI并析出游离I2，用淀粉作指示剂，Na2S2O3标准溶液滴定I2从而计算出Cu的含量，反应式如下：钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常无价态变化的元素一般不干扰测定。
砷、锑被氧化为五价后部干扰测定。
150mg钼（VI）、0.5mg钒（V）不干扰测定。
NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解样品时冒硫酸烟将其赶净。
本方法适用于0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制1 NH3·H2O-NH4Cl洗液：20gNH4Cl、20ml NH3·H2O配制成1000ml水溶液。
2 1%淀粉：1g淀粉溶于100ml水中搅拌煮沸即可。
3 Cu标准溶液：称取基准Cu 1g于400ml烧杯中，加15ml硝酸加热至Cu 溶解完全，缩小体积到约5ml时加硫酸（1+1）10ml，继续蒸发至冒三氧化二硫白烟，取下冷却，用氨水中和，赶净NH3，加HAc120ml，定容至2000ml。
4 Na2S2O3标准溶液（0.04M）：称取20g Na2S2O3溶于适量水中，加CCl410ml、Na2CO32.0g，定容至2000ml，摇匀放置3-6天后标定。
5标定：吸取Cu标准溶液10.00ml于300ml三角瓶中，加2g碘化钾摇匀后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2-3ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，计算Na2S2O3标准溶液的浓度C。
三、分析步骤称取样品0.5000g，置于150ml烧杯中，以少许水润湿后加15ml盐酸，摇匀，盖上表面皿，电热板上加热溶解5-10min，加5ml硝酸，摇匀，继续加热使样品分解完全（若为分解完全，可补加5ml盐酸、3ml硝酸），待蒸发至体积约1ml，取下稍冷，加5gNH4Cl，用玻璃棒搅拌成砂糖装，加10ml氨水，搅拌后加水15ml，加热至70-80℃，过滤与300ml三角瓶中，并用NH3·H2O-NH4Cl洗液洗涤沉淀和烧杯各8-10次，滤液加热赶净NH3，至体积约20ml或铵盐析出时取下冷却，用水冲洗瓶壁并使铵盐溶解，加入3mlHAc、2-4gKI（视铜含量高低），摇匀后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加2-3ml淀粉溶液（若含铜量较高，可在滴至淡黄色时加1-2gKSCN），继续滴定至蓝色消失为终点。
实验 碘量法测定铜合金中铜含量
一、实验目的
1. 掌握 Na2S2O3 溶液的配制及标定要点。 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 了解间接碘量法测定铜的原理。 4. 学习铜合金试样的分解方法。 5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、实验原理
在弱酸溶液中，Cu2+ 与过量的 KI 作用，生成 CuI 沉淀，同时析出 I2 ，反应式如下： 2Cu2+ ＋4I-＝ CuI ＋ I2析出的 I2 以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3 标准溶液滴定： 2S2O32- +I2 = S4O62- +2I-
g〃L-1。 2. Na2S2O3 0.1 mol〃L-1 3. 淀粉溶液 5 g〃L-1 4. KSCN 溶液 100 g〃L-1 5. K2Cr2O7标准溶液 6. HCl（1＋1）。 7. NH4HF2 200g〃L-1。 8. HAc（1＋1）。 9. 氨水 （1＋1）
2.铜合金中铜含量的测定
准确称取铜合金试样约1 g，置于 250 mL 锥形 瓶中，加入 20 mL（1＋1）HCl 溶液，滴加约 2 mL 30% H2O2，加热使试样溶解完全后，再加热使 H2O2 分解赶尽，然后煮沸 1～2 min。冷却后，转 入 250 mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取 25.00 mL 纯铜溶液于 250 mL 锥 瓶中 ，滴加（1＋1）氨水直到溶液中刚刚有稳定的 沉淀出现，然后加入 8 mL（1＋1）HAc，5 mL NH4HF2 缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用 0.1 mol〃L1 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。再加入 3 mL 5 g〃L1 淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最后加入 5 mL NH4SCN 溶液，继续滴定至灰紫色消失（呈浅肉 色）。根据滴定时所消耗的 Na2S2O3 的体积计算 Cu的含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》试验研究报告班级050911学号15姓名冯靖2007年12月铜合金中Cu含量的测定050911 冯靖摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
我们采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。
关键词铜合金；铜含量；间接碘量法1 引言一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。
一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。
现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定[1]。
实验的意义是使我们掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法和间接碘量法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。
同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。
2 材料与方法2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
2.1.3 粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀，再加入100mL沸水，搅匀。
若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3作防腐剂。
2.1.4 NH4SCN溶液(100g·L-1);2.1.5 H2O2(30%，原装);2.1.6 Na2CO3(固体);2.1.7 K2Cr2O7标准溶液(C(K2Cr2O7)=0.01667mol·L-1);2.1.8 KIO3标准溶液(C(KIO3)=0.01667mol·L-1);2.1.9 H2SO4溶液(1 mol·L-1);2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1);2.1.11 NH4HF2(200g·L-1);2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1);2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1);2.1.14 铜合金试样。
2.2实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2+ +4I- 2CuI+I2或2Cu2+ +5I- 2CuI+I3-I 2+2S2O32- 2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(Ksp =1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
2．3实验步骤2.3.1用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液2.3.2用KIO3标准溶液标定Na2S2O3溶液2.3.3.铜合金中铜含量的测定3 结果与讨论3.1数据分析和处理3.1.1用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液C(K2Cr2O2)= m(K2Cr2O2)/M(K2Cr2O2)/V(K2Cr2O2) =0.01589mol·L-1C(Na2S2O2)1=6× C(K2Cr2O2)× V(K2Cr2O2)/V(Na2S2O2)实验项目 1 2 3V(K2Cr2O2)/mL 25.00 25.00 25.00 V(Na2S2O2)/mL 23.62 23.60 23.60 C(Na2S2O2)/molL-10.1009 0.1010 0.1010平均C(Na2S2O2)/ molL-10.10103.1.2用KIO3标准溶液标定Na2S2O3溶液C(KIO3)=m(KIO3)/M(KIO3)/V(KIO3)=0.01667mol·L-1C(Na2S2O2)2=6× C(KIO3)× V(KIO3)/V(Na2S2O2)实验项目 1 2 3V(KIO3)/mL 25.00 25.00 25.00 V(Na2S2O2)/mL 25.08 25.00 25.05 C(Na2S2O2)/molL-10.09970 0.1002 0.09980平均C(Na2S2O2)/ molL-10.10011.3.3铜合金中铜含量的测定C(Na2S2O2)=[ C(Na2S2O2)1+ C(Na2S2O2)1]/2=0.1006W(Cu) = C(Na2S2O2)× V(Na2S2O2)× 10-3× 63.55/ms× 100%实验项目 1 2 3ms/g 0.1402 0.1450 0.1359 V(Na2S2O2)/mL 19.50 20.16 18.92 W(Cu)/% 88.92 88.89 89.01 平均W(Cu)/% 88.94|di| 0.02 0.05 0.07 相对平均偏差/% 0.053.2 实验讨论3.2.1用煮沸的蒸馏水配制Na2S2O2[3]。
由于Na2S2O2不是基准物，因此不能直接配制标准溶液。
配制好的Na2S2O2溶液不稳定，容易分解，这是因为在水中的微生物、CO2、空气中的O2作用下，发生下列反应: Na2S2O2微生物 3Na2SO3+ S↓S2O32-+CO2+H2O HSO3- +HCO3- +S↓S 2O32- +1/2O2SO42- +S↓此外，水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O2溶液的分解。
因此，配制Na2S2O2溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。
这样配制的溶液也不易长期保存，使用一段时间后要重新标定。
如果发现溶液变浑浊或析出硫，也应该过滤后再标定或者另配溶液。
3.2.2 用重铬酸钾标定Na2S2O2浓度时要加KI，且在暗处放置5分钟。
由于KI的作用有二点：其一是与K2Cr2O7作用定量生成I2，以标定Na2S2O3；其二是与I2络合成I3-络离子,以防止I2的挥发。
(2) K2Cr2O7与KI作用时，在暗处放置5分钟是因为避免光照防止I-被空气氧化以及便于K2Cr2O7与KI作用完全。
因此，应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中（盖好表面皿），在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。
3.2.3碘量法测定铜时，pH必须维持在3.5～4之间。
碘量法测定铜时，采用的是间接碘量法，其必须在中性或弱酸性溶液中进行。
因为：(1)在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应： S2O32-+ 4I2=2SO42-+8I-+5H2O而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成HOI和IO3-，Cu2+也可能有水解副反应。
(2)在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解：S2O32-+2H+ SO2+S↓+ H2O。
(3)铜合金或铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属，样品溶解后，溶液中的Fe3+、As(ⅴ)、Sb （ⅴ）等均能氧化I-为I2，干扰Cu2+的测定。
As（ⅴ）、Sb（ⅴ）的氧化能力随酸度下降而下降，当pH＞3.5时，其不能氧化I-。
Fe3+的干扰可用F-掩蔽。
4结论经查找资料，我们知道目前测定铜合金铜的方法不是很多。
主要是用间接碘量法及专门仪器测定，由于实验条件的限制，我们就挑选了我们最经典的实验操作，即间接碘量法。
这样既让我们复习了在这学期内所学相关知识，又培养了我们通过查阅参考文献，自行设计实验方案的能力。
参考文献———[1]王秋长，赵鸿喜，张守民，李一峻等编著．基础化学实验．第一版．北京：科学出版社，2003:220～222[2]武汉大学主编．分析化学实验．第三版．北京：高等教育出版社，1994:202～206[3]华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学,北京师范大学编著，分析化学实验，第三版.北京:高等教育出版社，2001:8～384。