碘量法测定铜合金中铜的含量

7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量

实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量

一、试剂

1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI

溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。

二、测定原理

铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：

2Cu2++4I- ＝2CuI + I2

I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32-

根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。

由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。

三、测定步骤

准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH

HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4

加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金

中铜的含量。

备注：

1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。

2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。

3．NH 4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。

思考题

1．在测定铜的含量时，为什么要把溶液的pH值调节到3~4之间?酸度太高或太低，对测定有何影响?

2．本实验中加入的NH4HF2溶液的目的是什么?如果在调节pH的同时加入NH4HF2溶液，会产生什么后果？

3．如果铜合金中含有As和Sb2，应如何消除干扰?