实验八 铜合金中铜含量的测定
工业分析技术专业《铜合金中铜含量的测定》
铜合金中铜含量的测定一、实验目的1、掌握铜合金中铜含量的测定方法和结果计算2、熟练间接碘量法滴定终点的判断3、掌握Na2S2O3溶液配制及标定4、了解淀粉指示剂的作用原理5、了解间接碘量法测定铜的原理6、学习铜含量试样的分解方法二、试剂1、盐酸溶液〔11〕2、过氧化氢溶液：30%3、氨水溶液〔11〕4、氟氢化铵溶液：2021/L5、乙酸溶液〔11〕6、碘化钾溶液：2021/L7、淀粉指示液：5g/L8、硫氰酸钾溶液：100g/L9、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c〔Na2S2O3〕=L三、实验原理用间接碘量法测铜的含量。
铜合金的分解：铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I-而干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解试样：Cu 2HCl H2O2= CuCl2 2H2O 煮沸以除尽过量的H2O2。
本实验使用H2O2溶解分解试样。
之后参加过量的KI得到CuI沉淀，同时析出定量的 I2。
反响方程式：2Cu2 5I- = 2CuI↓ I3-以上反响是可逆反响，因此应参加过量KI；通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为l锥形瓶中，参加10ml盐酸溶液〔11〕，～〔约30～40滴〕过氧化氢溶液〔30%〕，盖上外表皿，放置。
试样溶解完全后，微微煮沸溶液，至不在生成细小气泡，表示过氧化氢已完全分解。
再煮沸1min。
冷却后，用水吹洗外表皿，参加约60ml水，滴加氨水溶液〔11〕至有浑浊产生，参加8ml乙酸溶液〔11〕、5ml 氟氢化铵溶液〔2021/L〕、10ml碘化钾溶液〔2021/L〕，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，参加3ml淀粉指示液〔5g/L〕，滴定至浅蓝色，再加硫氰酸钾溶液〔100g/L〕10ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，此时溶液为米色的硫氰酸亚铜悬浮液，记下硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的体积。
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
铜合金中铜的测定
铜合金中铜的测定
（BCO）光度法
测定范围：(30.00~90.00%)
一、方法要点
试样用硝酸溶解，柠檬酸铵掩蔽铁等元素的干扰，在弱碱性介质中，Cu2+与BCO作用形成兰色络合物，借此进行铜的光度测定。
二、试剂
1、硝酸溶液：（1+2）
2、柠檬酸铵溶液：（5%）称取柠檬酸铵50g，溶于930ml水中，加氨水70ml，摇匀。
3、BCO溶液：0.1%，称取BCO 1g溶于乙醇(1+1)100ml中，然后用水稀1000
三、分析方法
称样试样50mg于100ml两用瓶中，加硝酸溶液（1+2）20ml，加热溶解，除尽氮氧化物，以水稀释至刻度（母液）。
吸取母液1ml于200ml容量瓶中，加柠檬酸铵(5%)40ml，加BCO溶液(0.1%)40ml，静置15min左右，以水稀释至刻度，于波长600nm，比色皿2cm，以水作参比，测其吸光度。
四、注意事项
1、铜显色酸度应控制在PH=8.5-9.5之间。
2、试样中含铜较高（达25%）,可用(1+1)硝酸10ml，加盐酸5滴来溶解试样。
1。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
铜合金中铜含量的测定
铜合金中铜含量的测定（柴祖映等）
【所需实验试剂】用什么就请写什么！明明没有用到纯铜、KIO3为什么乱写！实验室提供Na2S2O3⋅5H2O、K2Cr2O7、KI、NH4SCN的固体；淀粉指示剂提供5 g⋅L-1溶液；盐酸提供6 mol⋅L-1溶液；提供1：1氨水；提供冰HAc；提供30%的H2O2；提供浓硝酸。
请把Na2S2O3溶液和K2Cr2O7标准溶液的配制转移至实验步骤中，其中K2Cr2O7标准溶液要自己配制，不过我想问你“配制方法参见实验6-3”是什么意思？这就是你们设计实验的态度？连这样的话也能照抄？
【具体实验步骤】
（1）Na2S2O3溶液的标定：K2Cr2O7与KI反应生成I2，易挥发存在，因此最好采用碘量瓶（具塞锥形瓶），实验室提供。
（2）铜合金中铜含量65%，并不是80-90%，按消耗所配Na2S2O3标准溶液25 mL左右估算出所需称取试样的质量。
（3）30%的H2O2+HCl分解试样可能比较慢（可以实际做做看），因此也可以考虑用浓硝酸处理试样，但加入多少浓硝酸？过量的硝酸怎么去除？思考！
【可行性分析】方案修正后，请认真计算每一步所配制溶液的浓度及滴定时可能消耗试液的体积，看看是不是在正常的范围内。
【注意事项】
（1）所需溶液可以同组共同配制，配制时应该计算好所需的最大体积并按150%配制（既能保证溶液充足，又不会造成浪费），但是如果所需容器过大实验室无法提供，请自行减小合作成员。
K2Cr2O7毒性很大，更应按需配制，剩余试液需要回收，不能直接倒掉！
（2）实验中的标定和测定过程必须个人独立玩成！
【方案评价】
中。
盲目照抄，没体现出经过什么思考。
铜含量的测定实验报告
铜含量的测定实验报告铜含量的测定实验报告引言：铜是一种重要的金属元素，广泛应用于工业生产和科学研究中。
准确测定铜的含量对于保证产品质量和环境监测具有重要意义。
本实验旨在通过一系列化学反应和分析方法，测定未知溶液中铜的含量，并探讨不同方法的优缺点。
实验方法：1. 原理：本实验采用亚甲蓝法测定铜的含量。
亚甲蓝与铜离子形成复合物，通过比色法测定复合物的吸光度，从而确定铜的含量。
2. 实验步骤：a. 准备一系列不同浓度的铜标准溶液，称取适量的铜标准溶液和未知溶液。
b. 将标准溶液和未知溶液分别加入试管中，加入适量的亚甲蓝试剂。
c. 在一定时间内，通过比色计测定吸光度，并绘制标准曲线。
d. 测定未知溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出铜的含量。
实验结果：通过实验测定，我们得到了一系列标准曲线和未知溶液的吸光度数据。
根据标准曲线，我们计算出未知溶液中铜的含量为X mg/L。
讨论：1. 实验方法的优点：亚甲蓝法是一种简单、快速、准确的测定铜含量的方法。
该方法具有较高的灵敏度和选择性，适用于各种水样和溶液中铜含量的测定。
2. 实验方法的缺点：亚甲蓝法在测定铜含量时，对于有机物和其他金属离子的干扰较为敏感。
因此，在实际应用中，需要对样品进行预处理和干扰元素的去除，以提高测定的准确性。
3. 实验结果的可靠性：通过重复实验和比对标准溶液的测定结果，我们可以验证实验结果的可靠性。
同时，与其他方法进行对比分析，也可以评估亚甲蓝法在铜含量测定中的适用性。
4. 实验的局限性：本实验仅针对铜的测定进行了研究，对于其他金属元素的测定方法和实验条件，需要进一步的研究和探索。
结论：通过亚甲蓝法测定，我们成功确定了未知溶液中铜的含量为X mg/L。
实验结果表明，亚甲蓝法是一种可靠、准确的测定铜含量的方法。
然而，在实际应用中，仍需注意样品的处理和干扰元素的去除，以提高测定结果的准确性和可靠性。
总结：本实验通过测定铜含量的实验方法，探讨了亚甲蓝法在铜含量测定中的应用。
铜合金中铜含量测定
铜合金中铜的测定一、摘要：实验目的：掌握碘法测定铜的方法原理、操作；掌握铜合金的溶解方法；了解用Na2S2O3进行氧化还原滴定的反应原理和操作；正确配制和保存、标定Na2S2O3。
实验结果：两次称取铜合金m1=0.2015g，m2=0.2039g，两次消耗的Na2S2O3溶液的体积V1=15.88ml，V2=16.30ml，从而测得两次铜的质量m’1=0.2015，m’2=0.2039，两者铜含量分别为54.99%和54.21%，相对误差分别为0.71%，两者相差不大，但都严重偏离理论值（80-90%）。
二、背景介绍：背景：生活和生产中的铜往往为铜合金，本实验为最常见的黄铜，即铜锌合金（含有少量的铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等）。
不同的合金的金属元素和含量的不同，性能和作用不同。
实验原理：1. 铜合金不能直接被酸溶解，可用H2O2和HCl分解试样，H2O2的可能是氧化，配合HCl 的酸性，使铜溶解成CuCl2 。
Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O2.Cu2+能和I-反应生成I2，然后用淀粉做指示剂，用Na2S2O3来滴定产生的I2，从而计算出铜的含量。
为了减少CuI对I2的吸附，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，使终点变色敏锐。
2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI + I3-CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-3.通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0。
酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应）。
Cu2+ +2H2O = Cu(OH)2 +2 H+ 4I-+ O2+ 2H2O= 2 I2+4 OH-4.Na2S2O3的制备和保存中，Na2S2O3容易风化、潮解，溶液容易被酸、光和微生物分解。
所以需要加入Na2CO3控制pH>4.6，同时放在棕色瓶中避光保存一段时间（7-10天后分解趋于稳定），也可以加入少量HgI2抑制微生物生长。
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实验八铜合金中铜含量的测定
1.实验目的
①用碘量法测定铜合金中的铜；
②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。
2.实验试剂
①铜合金试样；
②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3；
③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20%
NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液
3.实验原理
①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶
液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解：
溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S
空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S
用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定：
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－
反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。
②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的
KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I
2
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。
KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。
4.实验步骤
①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸
冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。
②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。
③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶
液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
④Na2S2O3标准溶液的浓度计算：
⑤铜离子的滴定：称取0.20~0.25g铜合金试样于250mL碘量瓶，加5mL 1:1 HCl溶液，滴
加2~3mL 30% H2O2溶液；加热溶解试样，并分解除去H2O2，再煮沸1~2min，冷却；
加60mL蒸馏水，滴加1:1氨水溶液至溶液刚出现沉淀；加8mL 1:1 HAc溶液，10mL NH4HF2缓冲溶液，10mL KI溶液，用Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄色；加3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴加至溶液呈浅蓝色（或浅黑色）；加10mL NH4SCN溶液，再滴定至蓝色消失。
⑥铜含量的计算：%Cu=。