实验47_铜合金中铜含量的测定间接碘量法
实验4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量
二、实验原理
1. Na2S2O3标准溶液的配制方法
间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而 Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O3·5H2O 易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先 配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出 其准确浓度。
溶解
5mL 2/L Na2S2O3滴定
浅黄色
5mL淀粉 继续滴定
浅蓝 10%KSCN CuSCN粉 色 继续滴定 红悬浊液
四、操作要点及注意事项
（1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放 置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴 定。
中引起有什么作用。
五、思考题
5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入 KSCN溶液过早有什么不好？
6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过 高有什么害处？
（2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至 溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指 示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一 部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项
碘量瓶
20 ~ 30ml 去离子水
溶解
5mL 20% KI 暗处放 5mL 1:1 HCl 置5min
稀释至 0.1mol/L 100mL Na2S2O3滴定
浅黄 绿色
实验47_铜合金中铜含量的测定间接碘量法
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色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
（ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ，这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ，而 CuSCN 不吸 附 I2 ，从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高测定的
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全
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溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后
好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
47.4 注意事项
（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜间接碘量法测定铜合金中的铜.txt性格本身没有好坏，乐观和悲观对这个世界都有贡献，前者发明了飞机，后者发明了降落伞。
间接碘量法测定铜合金中的铜实验思考题答案1. Na2S2O3溶液如何配制能否先将Na2S2O3溶于蒸馏水后再煮沸为什么答:Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物,CO2,空气中的O2作用下,发生反应此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解.2. 以重铬酸钾标定Na2S2O3浓度时为何要加KI 为何要在暗处放置5分钟滴定前为何要稀释淀粉为何接近终点加入答: (1) KI的作用有二点:其一是与K2Cr2O7作用定量生成I2, 以标定Na2S2O3;其二是与I2络合成I3-络离子,以防止I2的挥发.(2) K2Cr2O7与KI作用时,在暗处放置5分钟是因为避免光照防止I-被空气氧化以及便于K2Cr2O7与KI 作用完全.因此,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表面皿),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.(3) 为保持标定时的酸度在0.2-0.4mol·L-1,在滴定前要稀释溶液.(4) 由于I2可部分氧化淀粉,使终点提前且不明显,所以在进行间接碘量法时淀粉指示剂要在临近终点时才能加入,即I2已绝大分被滴定,溶液呈现浅黄色时在加入淀粉.3. 碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间过低或过高有何影响答:碘量法测定铜时,采用的是间接碘量法,其必须在中性或弱酸性溶液中进行.因为:⑴在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应:S2O32- + 4I2= 2 SO42- + 8I- + 5H2O而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成HOI和IO3-,Cu2+也可能有水解副反应.⑵在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解:S2O32- + 2 H+ = S↓⑶铜合金或铜矿石中常含有Fe,As,Sb等金属,样品溶解后,溶液中的Fe3+,As(ⅴ),Sb(ⅴ)等均能氧化I-为I2,干扰Cu2+的测定.As(ⅴ),Sb(ⅴ)的氧化能力随酸度下降而下降,当pH>3.5时,其不能氧化I-.Fe3+的干扰可用F- 掩蔽.综上所述,碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间.标定反应的条件:K2Cr2O7+ 6I- + 14H+= 2 Cr3+ + 3I2 + 7H2O1.溶液的酸度越大,反应速度越快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2 氧化,所以酸度一般以0.2-0.4为宜.2. K2Cr2O7与KI作用是,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表皿)在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.3.所用的KI溶液不应含有KIO3或I2,如果KI溶液显黄色,或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色,则应事先用Na2S2O3溶液滴至无色后在使用.滴定至终点后,经5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I-引起的,不影响分析结果,若滴定终点后,很快又转变为蓝色,标示反映未完全(指K2Cr2O7与KI的反应),应另取溶液重新标定.测定反应注意以下几点:测定反应注意以下几点:1.溶解样品时,所加入的H2O2一定要赶尽(根据实践经验,开始冒小气泡,然后冒大气泡,表示H2O2已赶尽)否则结果无法测准,这是很关键的一步操作.2. 加淀粉不能太早,因滴定反应中产生大量CuI沉淀,若淀粉与I2 过早形成兰色络物,大量I3-被CuI沉淀吸附终点呈较深的灰色,不好观察.3.加入NH4SCN不能过早,而且加入后要剧烈摇动,有利于沉淀转化和释放出吸附的I3-.1，溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？<1> 加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）<2> 控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）<3> 多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？）2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？若留有H2O2，加入KI后，会有以下反应：H2O2 + 2I- + 2H+ = I2 + 2H2O使测定结果偏高。
铜合金中铜含量测定
分取20.00mL K2Cr2O7
250mL锥形瓶
加50mL 蒸馏水 Na2S2O3滴定 (浅黄)
3mL 6mol/L HCl
(0.2~0.4mol/L) 5mL KI 20%
加2mL淀粉
Na2S2O3 继续滴至
亮绿色
摇匀放暗处 5min
平行三份 计算
Na2S2O3浓度
• 铜合金中铜的测定
C ( Na2S2O3)/mol/L
di dr
注: ① C(K2Cr2O7) = m(K2CrO7 ) ×V (K2CrO7 ) ×1000 M (K2CrO7 ) × 250.0
②C(Na2S2O3) = 6 × C(K 2CrO7 ) ×V (K 2CrO7 ) V (Na2 S2O3 )
表2 铜合金中铜含量的测定 样品号：
铜合金中铜含量测定
实验目的
• 掌握Na2S2O3溶液配制及标定. • 了解淀粉指示剂的作用原理. • 了解间接碘量法测定铜的原理. • 学习铜合金试样的分解方法. • 掌握碘量法的实验技术.
• 实验原理
• 碘量法测定铜的依据是Cu2+与过量的KI反
应析出相应的I2.以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3溶液滴定I2，根据消耗Na2S2O3的量 间接计算出铜的量.反应式如下:
称铜合金1g 250mL 烧杯中
20mL 1:1 HCl 4~5mL 30%H2O2
盖上表面皿 放置几分钟
完全分解
加热煮沸至冒 大气泡?
(H2O2分解完全)
冷却 250mL容量瓶 定容(摇匀！)
取20.00mL
滴加氨水至 出现沉淀？ （仔细观察）
8mL1:1 HAc 5mLNH4HF2
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
碘量法测定铜合金中铜的含量
滴定溶液滴定至蓝色刚好 消失。
铜 标准 溶液 ： 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 铜（ ９ ９ ． ９ ９ ％） 于２ ０ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶 中 ， 加入 ２ ０ ｍＬ硝 酸 （ １ ＋ １ ） ， 待激 烈 反 应 后 ， 于 低 温 电炉 上 加 热 使 铜 完 全 溶 解 ， 蒸 发 至小 体 积后 加 入５ ｍＬ 硫酸 （ １ ＋ １ ） ， 继续 蒸 发 至 冒浓 硫 酸 烟 ， 取 下 冷
１实验部分
１ ． １试齐 ０ 酉 己 制
量１ ｍＬ ， 混 匀 。向溶 液 中加 ２～３ ｇ 碘 化钾 ， 摇 匀 。迅 速用 硫代硫酸钠 标准滴定溶液 滴定至淡黄色 ， 加２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ 淀粉溶液 ， 继续滴定至淡蓝色 ， 加ｌ ｍ Ｌ４ ０ ０
硝硫 混合 酸 ： 将７ ０ ０ ｍＬ 硝酸与３ ０ ０ ｍ Ｌ 硫 酸混 合 ｇ ／ Ｌ 硫 氰酸 钾溶 液 ， 激烈 振摇 至蓝 色加 深 ， 再 滴定 至蓝
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定
度：
Ｔｅ ｕ ＝
氟化 氢铵 饱 和溶 液 ： 贮存 于塑 料瓶 中。 淀粉溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取０ ． ５ ｇ 可 溶性淀粉 于 ２ ０ ０
ｍ Ｌ烧杯 中 ， 用 少 量水 调 成 糊状 ， 加１ ０ ０ ｍＬ 沸水 ， 煮 至
式中 ： Ｔ ｃ ｕ 为滴定系数 ， 与１ ． ０ ０ ｍ Ｌ 硫代硫酸钠标
准 滴定 溶 液 相 当的铜 的质 量 ， ｇ ／ ｍＬ ； ｍ为 标 定加 入 金 属铜 的质 量 ， ｇ ； Ｖ． 为滴 定铜 消； Ｖ 。 为滴 定空 白溶 液 消耗 硫代 硫 酸钠
２ ０ １ ４ 钲
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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2. 铜合金中铜含量的测定
移取25.00mL铜溶液，滴加1:1氨水，边加边摇至溶
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全
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溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后
（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对 测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？
答：可加入 NH4HF2 溶液，这种缓冲溶液（HF/F- ）提
供了F-作为掩蔽剂，可使共存的 Fe3+转化为 FeF63- 以消除 其对 Cu2+ 测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为 pH3 ～ 4 。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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（2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时， pH必须 控制在3～4之间。 酸度过低：会降低反应速度，溶液中 I2 会发生歧化 反应， Cu2+ 可能部分水解，使结果偏低；同时，部分
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附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的
——
准确度。 KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存 在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。
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铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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S2O32- 将会被 I2 氧化为 SO32- 。 酸度过高：① I- 易被空气
中的氧氧化为 I2 （ Cu2+ 有催化作用），使结果偏高；② S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3
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47.5 问题讨论
（1）本实验加入KI的作用是什么？ （2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ （ 3 ）本实验中加入 KSCN 溶液的作用是什么？为什 么不能过早的加入？
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（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对
液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc溶液，5mL NH4HF2，10mL 20%KI溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄 色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅 蓝色。然后加5mL KSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝
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色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚
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使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。
若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。 （2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点， 即I2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I2被淀 粉吸附，而导致终点滞后。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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（ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ，这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ，而 CuSCN 不吸 附 I2 ，从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高测定的
测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？
间测 定
——
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47.6 参考答案
（1）本实验加入KI的作用是什么？ 答：Cu2+被还原为CuI↓，同时析出与Cu2+计量相当 的 I2 。另外，过量的KI使 I2 生成I3- ，可防止I2 的挥发， 减少I2的损失。
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准确度。
值得注意的是，KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则
大量 I2 的存在有可能氧化 SCN- ，从而影响测定的准确度。 间
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-淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量Na 2 S2 O3
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浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。
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47.3 实验步骤
好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。
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47.4 注意事项
（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可
实验47 铜合金中铜含量的测定 ——间接碘量法
47.1 实验目的
（1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作
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条件。
（2）学习铜合金试样的溶解方法。
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47.2 实验原理 铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的 H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～4），加入 过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量 相当的I2，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定 析出的I2。其反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62I2
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（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什
么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸
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