硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）一、实验目的1.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2.学习终点的判断和观察。
二、实验原理：在以弱酸为介质的酸性溶液中（pH =3〜4）Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出导2Cu 2++4I -=2CuIJ+12生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN ,使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI+SCN -=CuSCNJ+I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。
三、试剂1.硫酸溶液（1mol/L ）2、KSCN 溶液（10%）3.KI 溶液（10%）4、0.5%的淀粉溶液5.碳酸钠（固体A .R ）6、重铬酸钾标准溶液见实验十四7.Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）：称取Na 2S 2O 3・5H 2O6.5g 溶于250m1新煮沸的冷蒸馏水中,加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。
四、测定步骤1.Na 2S 2O 3溶液的标定：移取25.00mL0.02mol/LK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入1mol/LH 2SO 415mL 、10mL10%KI 溶液，于暗处放置5min ,加蒸馏水40mL ，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，即为终点，平行标定2〜3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
根据CrO 2-+6I -+14H +=2Cr 3++3I+7HO 2722I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-所以1molCr 2O 72-相当于6molS 2O 32-(6CV )= V CNa 2S 2O 3Na2S2O32•铜的测定：准确称取CuSO4・5H2O试样0.5〜0.6g两份，分别置于锥形瓶中，加3mL 1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解，加入10%KI溶液10mL，立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)实验原理: 硫酸铜是深蓝色结晶，化学式为CuSO4·5H2O。
可溶于水，水溶液呈淡蓝色。
经静置或加热可以析出水分，使溶液变浓。
碳酸盐、氢氧化物、氢氧化铵等可使溶液中的铜析出，形成氢氧化铜、碳酸铜等。
实验仪器:天平、烧杯、电磁加热器、三角漏斗、滤纸、玻璃棒、热手套、移液管等。
实验操作:1 将一个干净的烧杯称重，记下质量。
2 取适量硫酸铜，加至烧杯中，注意记录加入的体积和质量。
3 将烧杯放置在电磁加热器上加热，不断搅拌，直到溶液沸腾。
4 在铜离开溶液表面时继续加热10分钟，以使水蒸发，浓缩溶液。
5 在溶液冷却后加水，尽量将浓缩的铜溶液转移到带刻度的烧杯中，并用水稀释至刻度线。
6 用三角漏斗、滤纸除去沉淀物，注意洗涤。
7 将含铜的滤液从滤纸中滴入加有适量的氨水的烧杯中，加至中性。
8 在氢氧化钠看出现碱性的过程中慢慢加入硝酸银，继续加滴，直到溶液呈现褐色，此时溶液中的铜中含有淡褐色的银锈。
9 用滴定管加入2-3滴却伯溶液，清晰了银锈现象。
10 对比淡褐色银锈的颜色，用计算机计算出铜含量。
11 清洗使用的玻璃器具并清理实验台。
实验数据记录:1 烧杯质量2 硫酸铜的体积和质量3 滤纸的质量4 氨水的量5 普通硝酸银的用量6 却伯溶液的用量实验结果:2 滤纸:0.531g。
3 氨水的量:1-2滴。
由以上数据计算得出硫酸铜中铜的含量为5.5%。
实验结论:硫酸铜溶液中，铜含量为5.5%。
实验中，加热硫酸铜溶液可以加速溶液的浓缩，从而方便实验的进行。
在控制好加热时机的同时，还需要注意不要过度加热，否则会使得溶液中的铜发生氢氧化反应，并使质量计算结果产生误差。
滤液中的铜溶液需进行中和处理，以使其中的铜得以析出，便于进一步操作。
在进行铜的中和处理和滴定过程中，必须精确地控制滴液的数量和速度，以获得较为准确的数据。
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的：1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。
2、掌握淀粉指示剂的使用方法。
3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。
二、实验原理：1. Na2S2O3容液的配制与标定：⑴配制：由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。
Na2S2O3 5H2O需用新沸（CO2T、O2T、杀菌）冷却水配制；加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性（Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长）;暗处置一周（与水中还原性物质反应完全），以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O溶液。
（2）标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O（橙）（绿）（黄，浓时棕红）析出的I2再用Na2S2O3§液滴定：I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂：淀粉终点：蓝（I2-淀粉）f透明绿（Cr3+）1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
、，I •、、+ :注意:⑴12升华，反应应在碘量瓶［（锥形瓶+表面皿）代］中进行；⑵（Cr2O72-+6l-）反应慢，需在暗处（I2见光分解）置5分钟；⑶需过量的Kl（增大I2在水中的溶解度）;⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L（酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O：分解; 酸低反应不定量（Cr2O72- -Cr3+））;⑸淀粉指示剂需临近终点时加（淀粉吸附I2）o（3）计算2. 铜含量的测定：⑴在微酸性（20%NH4HF2介质中（PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反应不定量。
酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解）Cu2+与过量的I-（溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂，又是沉淀剂）作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
化学实验-硫酸铜试样中铜含量的测定
硫酸铜试样中铜含量的测定实验目的：1.掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
2.掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
实验原理：在酸性溶液中，CU+2与过量的KI反应生成I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液标定，用淀粉作指示剂。
反应如下：2CU+2 + 4I- = 2 CUI↓ + I2I2 + 2 S2O3 2- =2 I- + S4O62-反应需加入过量的IK，一方面可以促使反应完全，另一方面则可生成I3-，使加大I2的溶解度。
为了防止CUI沉淀吸附I-,造成结果偏低，须在反应接近终点时加入SCN-,使CUI转化成溶解度更小的CUSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的PH值一般控制在3.0~4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2，酸度过低，CU2+会分解，使反应不完全，且反应速速会变慢，终点拖长。
实验仪器和药品(1)仪器：容量瓶500ml 锥形瓶 250ml 滴定管50ml 量筒分析天平烧杯玻璃棒铁架台(2) Na2S2O3标准溶液1mol·L-1 H2SO4溶液；.10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液6mol/l HCL溶液实验内容及步骤1.Na2S2O3标准溶液的标定移取 K2Cr2O7标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml 10% KI溶液 5ml6mol/l HCL溶液.轻轻摇均，放置在暗处5分钟，再加水稀释至100ml。
用待标定Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色时，加入5ml 1% 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。
2.硫酸铜的测定准确称取硫酸铜试样0.5g，至于锥形瓶中，加入1mol/L H2SO4 5ml 蒸馏水40ml。
溶解后加入10%IK溶液5ml,立即用Na2S2O3标准溶液标定至土黄色，然后加入1%5ml淀粉指示剂，滴定至浅蓝色，再加入10%KSCN溶液10ml,摇均，继续用Na2S2O3 标准溶液滴定至蓝色刚好消失，此时溶液为肉的的CUSCN悬浊液，。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理：硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2+-22-2--223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化-I 的物质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。
若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。
试剂与仪器Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量，计算 试样中铜的含量。
分析化学
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
掌握铜盐中铜 的测定原理和碘 量法的测定方法。
学习终点的判 断和观察。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
二、 实验原理
在酸性介质溶液中（pH为3～4）Cu2+与过量的I-作用生成 难溶的CuI沉淀并定量析出I2：
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定 至溶液的蓝色刚好消失，即为终点。
一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物 质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作 标定的基准物质，反应为
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
三、 仪器与药品
仪器：10 mL量筒三只、50 mL量筒一只， 酸式滴定管，锥形瓶，洗耳球
药品：H2SO4（1 mol·dm-3），KSCN溶 液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶 液，碳酸钠（固体，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基准物)， Na2S2O3溶液（0.10 mol
七、 考题
（1）滴定到终点后，很快返蓝，可能的原因有哪 些？
（2）间接碘法的误差来源有哪些？如何减免？ （3）配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要用新煮 沸的冷蒸馏水？
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定一.实验目的1. 掌握间接碘法测定铜含量的原理和方法。
2. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制与标定。
二. 实验原理Cu2+离子在酸性溶液中与过量KI反应：2Cu2+ + 4 I– =2CuI↓+ I2形成CuI沉淀，并生成与铜量相当的I2，析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定，由此可以间接计算铜含量。
由于CuI沉淀表面容易吸附I2(I–离子)，会造成测定结果偏低，故在终点到达之前加入KSCN，一则可以生成溶度积更小的CuSCN沉淀，释放出I–，减少了KI的用量；二则SCN–离子更容易被CuSCN所吸附，从沉淀表面取代出吸附的碘，促使测定反应趋于完全。
三. 仪器与试剂仪器：电子天平（0.1mg），酸式滴定管（50ml），移液管（25mL），容量瓶(250ml)。
试剂：Na2S2O3 5H2O (A.R)，KBrO3 (基准试剂)，Na2CO3 (s)，H2SO4 (1mol L−1)，KI （20%）， KSCN（10%），淀粉溶液（0.2%）。
四. 实验步骤1. 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠溶液的标定通常选用KBrO3作基准物，定量将I–氧化为I2，再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定。
反应如下：BrO3–+ 6 I– + 6H+ =3 I2 + Br− + 3H2OI2 + 2S2O32− = 2I− + S4O62−除KBrO3外，也可选用KIO3或K2Cr2O7等氧化剂作基准物。
Na2S2O3 5H2O 通常都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4等，且易风化，潮解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气和微生物的作用而分解，因此要用新煮沸冷却的去离子水配制溶液，并加入少量Na2CO3，保持微碱性，以防Na2S2O3在酸性溶液中分解。
标准溶液配制后亦要正确保存。
（1）0.1mol L−1 Na2S2O3溶液的配制称取Na2S2O3 5H2O12.5g置于小烧杯中，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水溶解并稀释至500mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7天后再标定。
硫酸铜中铜含量的测定间接碘量法
5.16 硫酸铜中铜含量的测定（间接碘量法）一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜的基本原理。
2. 了解间接碘量法中误差的来源，掌握提高分析结果准确度的方法。
二、实验原理在弱酸性或中性条件下，Cu 2+ 与过量的I －作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2，生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
反应式如下。
2Cu 2++5I －2CuI ↓3I -+ 2323I 2S O --+2463I S O --+ 在测定 Cu 2+ 时，通常用 NH 4HF 2 缓冲溶液控制溶液的酸度为 pH ＝3～4。
NH 4HF 2 同时也提供了 F －作为掩蔽剂，可以使共存的 Fe 3+ 转化为［36FeF -］，以消除其对 Cu 2+ 测定的干扰。
CuI 沉淀表面易吸附少量 I 2，但其不与淀粉作用，引起终点提前。
因此需在临近终点时加入KSCN 溶液，使其转化为更稳定的CuSCN 沉淀，它不吸附 I 2，使 CuI 吸附的部分 I 2 释放出来，提高测定的准确度。
三、器材及试剂器材：托盘天平，锥形瓶（250 mL ），量筒（10 mL ），烧杯（100 mL ），碱式滴定管。
试剂：0.10 mol ・L －1 NaS 2O 3 标准溶液，100 g ・L －1 KI 溶液，100 g ・L －1 KSCN 溶液，1 mol ・L －1 H 2SO 4 溶液，5 g ・L －1 淀粉溶液，CuSO 4・5H 2O 试样。
四、实验内容准确称取 CuSO 4・5H 2O 试样 0.5～0.6 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入 5 mL 1 mol ・L －1 H 2SO 4 溶液和 100 mL 水使其溶解。
加入 10 mL 100 g ・L －1 KI ，立即用 0.10 mol ・L －1 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
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硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）
一、实验目的
1. 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；
2. 学习终点的判断和观察。
二、实验原理：
在以弱酸为介质的酸性溶液中（pH ＝3～4）Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2：
２Cu 2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I 2
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I 2 + ２S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62-
由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN ，使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -
CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
三、试剂
１.硫酸溶液（1 mol/L ）２、KSCN 溶液（10％）
３.KI 溶液（10％） ４、0.5％的淀粉溶液
５.碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四
７.Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L)：称取Na 2S 2O 3·5H 2O 6.5g 溶于250ml 新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。
四、测定步骤
１.Na 2S 2O 3溶液的标定：移取25.00 mL 0.02mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H 2SO 4 15mL 、10 mL 10％KI 溶液，于暗处放置５min ，加蒸馏水40mL ，用待标定的Na 2S 2O 3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
根据
Cr 2O 72- + 6I - + 14H + ＝ 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2O
I 2 + 2S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62-
所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32-
２.铜的测定：准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３mL 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解，加入10％KI 溶液10mL ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3
3
22722322)6O S Na O Cr K O S Na V C （CV ＝
２ 溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml 淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。
再加10％KSCN 10mL ，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
.100%..%33样品
NaS NaS 22C ＝m M V Cu Cu
O O
五、数所记录和处理
表一 Na 2S 2O 3溶液的标定
Cu 六、思考题
1.本实验加入KI 的作用是什么？
2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？
3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH 值。