硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）一、实验目的1.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2.学习终点的判断和观察。
二、实验原理：在以弱酸为介质的酸性溶液中（pH =3〜4）Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出导2Cu 2++4I -=2CuIJ+12生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN ,使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI+SCN -=CuSCNJ+I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。
三、试剂1.硫酸溶液（1mol/L ）2、KSCN 溶液（10%）3.KI 溶液（10%）4、0.5%的淀粉溶液5.碳酸钠（固体A .R ）6、重铬酸钾标准溶液见实验十四7.Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）：称取Na 2S 2O 3・5H 2O6.5g 溶于250m1新煮沸的冷蒸馏水中,加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。
四、测定步骤1.Na 2S 2O 3溶液的标定：移取25.00mL0.02mol/LK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入1mol/LH 2SO 415mL 、10mL10%KI 溶液，于暗处放置5min ,加蒸馏水40mL ，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，即为终点，平行标定2〜3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
根据CrO 2-+6I -+14H +=2Cr 3++3I+7HO 2722I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-所以1molCr 2O 72-相当于6molS 2O 32-(6CV )= V CNa 2S 2O 3Na2S2O32•铜的测定：准确称取CuSO4・5H2O试样0.5〜0.6g两份，分别置于锥形瓶中，加3mL 1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解，加入10%KI溶液10mL，立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)实验原理: 硫酸铜是深蓝色结晶，化学式为CuSO4·5H2O。
可溶于水，水溶液呈淡蓝色。
经静置或加热可以析出水分，使溶液变浓。
碳酸盐、氢氧化物、氢氧化铵等可使溶液中的铜析出，形成氢氧化铜、碳酸铜等。
实验仪器:天平、烧杯、电磁加热器、三角漏斗、滤纸、玻璃棒、热手套、移液管等。
实验操作:1 将一个干净的烧杯称重，记下质量。
2 取适量硫酸铜，加至烧杯中，注意记录加入的体积和质量。
3 将烧杯放置在电磁加热器上加热，不断搅拌，直到溶液沸腾。
4 在铜离开溶液表面时继续加热10分钟，以使水蒸发，浓缩溶液。
5 在溶液冷却后加水，尽量将浓缩的铜溶液转移到带刻度的烧杯中，并用水稀释至刻度线。
6 用三角漏斗、滤纸除去沉淀物，注意洗涤。
7 将含铜的滤液从滤纸中滴入加有适量的氨水的烧杯中，加至中性。
8 在氢氧化钠看出现碱性的过程中慢慢加入硝酸银，继续加滴，直到溶液呈现褐色，此时溶液中的铜中含有淡褐色的银锈。
9 用滴定管加入2-3滴却伯溶液，清晰了银锈现象。
10 对比淡褐色银锈的颜色，用计算机计算出铜含量。
11 清洗使用的玻璃器具并清理实验台。
实验数据记录:1 烧杯质量2 硫酸铜的体积和质量3 滤纸的质量4 氨水的量5 普通硝酸银的用量6 却伯溶液的用量实验结果:2 滤纸:0.531g。
3 氨水的量:1-2滴。
由以上数据计算得出硫酸铜中铜的含量为5.5%。
实验结论:硫酸铜溶液中，铜含量为5.5%。
实验中，加热硫酸铜溶液可以加速溶液的浓缩，从而方便实验的进行。
在控制好加热时机的同时，还需要注意不要过度加热，否则会使得溶液中的铜发生氢氧化反应，并使质量计算结果产生误差。
滤液中的铜溶液需进行中和处理，以使其中的铜得以析出，便于进一步操作。
在进行铜的中和处理和滴定过程中，必须精确地控制滴液的数量和速度，以获得较为准确的数据。
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的：1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。
2、掌握淀粉指示剂的使用方法。
3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。
二、实验原理：1. Na2S2O3容液的配制与标定：⑴配制：由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。
Na2S2O3 5H2O需用新沸（CO2T、O2T、杀菌）冷却水配制；加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性（Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长）;暗处置一周（与水中还原性物质反应完全），以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O溶液。
（2）标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O（橙）（绿）（黄，浓时棕红）析出的I2再用Na2S2O3§液滴定：I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂：淀粉终点：蓝（I2-淀粉）f透明绿（Cr3+）1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
、，I •、、+ :注意:⑴12升华，反应应在碘量瓶［（锥形瓶+表面皿）代］中进行；⑵（Cr2O72-+6l-）反应慢，需在暗处（I2见光分解）置5分钟；⑶需过量的Kl（增大I2在水中的溶解度）;⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L（酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O：分解; 酸低反应不定量（Cr2O72- -Cr3+））;⑸淀粉指示剂需临近终点时加（淀粉吸附I2）o（3）计算2. 铜含量的测定：⑴在微酸性（20%NH4HF2介质中（PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反应不定量。
酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解）Cu2+与过量的I-（溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂，又是沉淀剂）作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
化学实验-硫酸铜试样中铜含量的测定
硫酸铜试样中铜含量的测定实验目的：1.掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
2.掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
实验原理：在酸性溶液中，CU+2与过量的KI反应生成I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液标定，用淀粉作指示剂。
反应如下：2CU+2 + 4I- = 2 CUI↓ + I2I2 + 2 S2O3 2- =2 I- + S4O62-反应需加入过量的IK，一方面可以促使反应完全，另一方面则可生成I3-，使加大I2的溶解度。
为了防止CUI沉淀吸附I-,造成结果偏低，须在反应接近终点时加入SCN-,使CUI转化成溶解度更小的CUSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的PH值一般控制在3.0~4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2，酸度过低，CU2+会分解，使反应不完全，且反应速速会变慢，终点拖长。
实验仪器和药品(1)仪器：容量瓶500ml 锥形瓶 250ml 滴定管50ml 量筒分析天平烧杯玻璃棒铁架台(2) Na2S2O3标准溶液1mol·L-1 H2SO4溶液；.10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液6mol/l HCL溶液实验内容及步骤1.Na2S2O3标准溶液的标定移取 K2Cr2O7标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml 10% KI溶液 5ml6mol/l HCL溶液.轻轻摇均，放置在暗处5分钟，再加水稀释至100ml。
用待标定Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色时，加入5ml 1% 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。
2.硫酸铜的测定准确称取硫酸铜试样0.5g，至于锥形瓶中，加入1mol/L H2SO4 5ml 蒸馏水40ml。
溶解后加入10%IK溶液5ml,立即用Na2S2O3标准溶液标定至土黄色，然后加入1%5ml淀粉指示剂，滴定至浅蓝色，再加入10%KSCN溶液10ml,摇均，继续用Na2S2O3 标准溶液滴定至蓝色刚好消失，此时溶液为肉的的CUSCN悬浊液，。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理：硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2+-22-2--223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化-I 的物质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。
若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。
试剂与仪器Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定一.实验目的1. 掌握间接碘法测定铜含量的原理和方法。
2. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制与标定。
二. 实验原理Cu2+离子在酸性溶液中与过量KI反应：2Cu2+ + 4 I– =2CuI↓+ I2形成CuI沉淀，并生成与铜量相当的I2，析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定，由此可以间接计算铜含量。
由于CuI沉淀表面容易吸附I2(I–离子)，会造成测定结果偏低，故在终点到达之前加入KSCN，一则可以生成溶度积更小的CuSCN沉淀，释放出I–，减少了KI的用量；二则SCN–离子更容易被CuSCN所吸附，从沉淀表面取代出吸附的碘，促使测定反应趋于完全。
三. 仪器与试剂仪器：电子天平（0.1mg），酸式滴定管（50ml），移液管（25mL），容量瓶(250ml)。
试剂：Na2S2O3 5H2O (A.R)，KBrO3 (基准试剂)，Na2CO3 (s)，H2SO4 (1mol L−1)，KI （20%）， KSCN（10%），淀粉溶液（0.2%）。
四. 实验步骤1. 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠溶液的标定通常选用KBrO3作基准物，定量将I–氧化为I2，再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定。
反应如下：BrO3–+ 6 I– + 6H+ =3 I2 + Br− + 3H2OI2 + 2S2O32− = 2I− + S4O62−除KBrO3外，也可选用KIO3或K2Cr2O7等氧化剂作基准物。
Na2S2O3 5H2O 通常都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4等，且易风化，潮解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气和微生物的作用而分解，因此要用新煮沸冷却的去离子水配制溶液，并加入少量Na2CO3，保持微碱性，以防Na2S2O3在酸性溶液中分解。
标准溶液配制后亦要正确保存。
（1）0.1mol L−1 Na2S2O3溶液的配制称取Na2S2O3 5H2O12.5g置于小烧杯中，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水溶解并稀释至500mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7天后再标定。
硫酸铜中铜含量的测定间接碘量法
5.16 硫酸铜中铜含量的测定（间接碘量法）一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜的基本原理。
2. 了解间接碘量法中误差的来源，掌握提高分析结果准确度的方法。
二、实验原理在弱酸性或中性条件下，Cu 2+ 与过量的I －作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2，生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
反应式如下。
2Cu 2++5I －2CuI ↓3I -+ 2323I 2S O --+2463I S O --+ 在测定 Cu 2+ 时，通常用 NH 4HF 2 缓冲溶液控制溶液的酸度为 pH ＝3～4。
NH 4HF 2 同时也提供了 F －作为掩蔽剂，可以使共存的 Fe 3+ 转化为［36FeF -］，以消除其对 Cu 2+ 测定的干扰。
CuI 沉淀表面易吸附少量 I 2，但其不与淀粉作用，引起终点提前。
因此需在临近终点时加入KSCN 溶液，使其转化为更稳定的CuSCN 沉淀，它不吸附 I 2，使 CuI 吸附的部分 I 2 释放出来，提高测定的准确度。
三、器材及试剂器材：托盘天平，锥形瓶（250 mL ），量筒（10 mL ），烧杯（100 mL ），碱式滴定管。
试剂：0.10 mol ・L －1 NaS 2O 3 标准溶液，100 g ・L －1 KI 溶液，100 g ・L －1 KSCN 溶液，1 mol ・L －1 H 2SO 4 溶液，5 g ・L －1 淀粉溶液，CuSO 4・5H 2O 试样。
四、实验内容准确称取 CuSO 4・5H 2O 试样 0.5～0.6 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入 5 mL 1 mol ・L －1 H 2SO 4 溶液和 100 mL 水使其溶解。
加入 10 mL 100 g ・L －1 KI ，立即用 0.10 mol ・L －1 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
硫酸铜中铜含量测定
硫酸铜中铜含量测定碘量法测定铜的原理和方法原理：二价铜盐与碘化物发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，I2+2 S2O32-= S4O62-+2 I-由此可以计算出铜的含量。
n Cu2+=n S2O32-m Cu2+=(C Na2S2O3V Na2S2O3)×10-3×M Cu2+W Cu2+=m Cu2+/m硫酸铜试样M Cu2+=64.0上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会防碍终点的观察。
同时由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，使测定结果偏低。
如果加入KSCN，使CuI（K SPΘ=5.05×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN(K SPΘ=4.8×10-13)CuI+SCN-=CuSCN↓+I-这样不但可以释放出被吸附的I3−离子，而且反应时再生出来的I-离子与未反应的Cu2+离子发生作用。
在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。
但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN-离子可能直接还原Cu2+离子，而使结果偏低：6Cu2++7SCN−+4H2O=6CuSCN↓+SO42−+HCN+7H+为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。
酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。
大量Cl-离子能与Cu2+离子形成配离子，I-离子不能从Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。
矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。
但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质（如NO3−、F e3+离子等）的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂，以掩蔽干扰离子（例如使F e3+离子生成Fe F4−配离子而掩蔽），或在测定前将它们分离除去。
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硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量，计算 试样中铜的含量。
分析化学
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
掌握铜盐中铜 的测定原理和碘 量法的测定方法。
学习终点的判 断和观察。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
二、 实验原理
在酸性介质溶液中（pH为3～4）Cu2+与过量的I-作用生成 难溶的CuI沉淀并定量析出I2：
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定 至溶液的蓝色刚好消失，即为终点。
一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物 质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作 标定的基准物质，反应为
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
三、 仪器与药品
仪器：10 mL量筒三只、50 mL量筒一只， 酸式滴定管，锥形瓶，洗耳球
药品：H2SO4（1 mol·dm-3），KSCN溶 液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶 液，碳酸钠（固体，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基准物)， Na2S2O3溶液（0.10 mol
七、 考题
（1）滴定到终点后，很快返蓝，可能的原因有哪 些？
（2）间接碘法的误差来源有哪些？如何减免？ （3）配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要用新煮 沸的冷蒸馏水？
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
掌握吸光光度 法测定铁的原理。
学会722型分 光光度计的正确 使用。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
（2）铜含量的测定
称取0.5~0.6 g CuSO4·5H2O试样三份，分别置于锥形瓶中， 加3 mL 1mol·dm-3H2SO4溶液和50 mL水使其溶解，加入8 mL 10%KI溶液，立即用0.10 mol·dm-3Na2S2O3标准溶液滴定至浅 黄色，然后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴至浅蓝色。再加 10%KSCN 10 mL，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。计算试样中铜的 含量。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
五、 数据记录和处理
（1）Na2S2O3溶液的标定表格类似酸碱标定（自行设计） （2）铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
六、 实验注意事项
3.
2.
测铜时，碘化钾于临滴定时再加入。
1.
加淀粉指示剂的时机要把握好。
K2Cr2O7要溶解完全，并按顺序加入各溶液。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
四、 实验步骤
（1）Na2S2O3溶液的配制和标定
称取Na2S2O3·5H2O 6.5 g溶于250 ml新煮沸的冷蒸馏水中，加 0.05 g碳酸钠，保存于棕色瓶中，置于暗处，一周后标定。
称取0.12~0.16 g分析纯K2Cr2O7于碘瓶中，加入30 mL蒸馏水、15 mL1 mol·dm-3H2SO4、20 mL10％KI溶液，于暗处放置10 min，加蒸 馏水70 mL，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入2 mL淀粉溶 液，继续滴定至亮绿色，且30 s内不返蓝，即为终点，平行测定三次， 按下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度。