离子色谱柱的构造和原理
离子色谱柱
离子色谱柱离子色谱柱是色谱分析中的重要组成部分，其具有关键的作用。
离子色谱柱主要用于分离和检测溶液中的离子化合物，是离子色谱技术的核心。
本文将介绍离子色谱柱的原理、结构、分类以及在实际应用中的作用。
原理离子色谱是通过树脂填充的柱子来对样品中的离子进行分离和检测的技术。
离子在离子色谱柱中的分离是基于离子间的相互作用力，包括离子交换、静电吸引和空间排斥等机理。
离子色谱柱的填充物通常具有固定的离子交换基团，可以选择性地吸附或排斥特定离子，从而实现分离和检测。
结构离子色谱柱通常由骨架、填充物和保护层组成。
骨架是支撑离子色谱柱整体结构的部分，填充物是位于骨架中的离子交换树脂，具有很好的选择性和吸附性能，保护层则是为了保护填充物免受外界环境的干扰。
分类根据柱子的填充物不同，离子色谱柱可以分为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
阴离子交换柱主要用于分离和检测阴离子离子化合物，如硝酸根离子、氯根离子等；阳离子交换柱则主要用于分离和检测阳离子离子化合物，如铵离子、钠离子等。
根据不同样品中所含离子种类的不同，可以选择不同类型的离子色谱柱进行分析。
应用离子色谱柱在环境监测、食品安全、药物研究等领域有着广泛的应用。
例如，在环境监测中，可以借助离子色谱柱对水样中的离子污染物进行检测和分析；在食品安全领域，可以使用离子色谱柱检测食品中的添加剂或污染物；在药物研究中，可以利用离子色谱柱对药物成分进行定量和质量分析。
综上所述，离子色谱柱作为离子色谱技术的核心部件，具有重要的意义和作用。
通过对离子交换柱的原理、结构、分类和应用进行深入了解，可以更好地理解离子色谱技术的工作原理和应用范围。
离子色谱柱塞泵工作原理
离子色谱柱塞泵工作原理
离子色谱柱塞泵是离子色谱仪中的关键部件之一，它主要负责提供流动相并将样品溶液推动通过离子色谱柱。
下面是离子色谱柱塞泵的工作原理的详细解释：
1. 压力生成，离子色谱柱塞泵通过一个柱塞机构产生高压，将流动相推动通过离子色谱柱。
柱塞通常由一个活塞和一个密封圈组成，当活塞向前运动时，流动相被压入柱塞泵的流体腔室中，从而产生高压。
2. 流动相供给，离子色谱柱塞泵通常使用溶剂系统来供给流动相。
溶剂系统由溶剂瓶、泵头、管道和阀门等组成。
溶剂从溶剂瓶中通过泵头被抽取，然后通过管道输送到柱塞泵的流体腔室中。
3. 流量调节，离子色谱柱塞泵可以通过调节活塞的运动速度来控制流动相的流速。
流速的调节可以通过改变柱塞的运动频率或改变柱塞的行程来实现。
通常，柱塞泵会配备一个流量调节器，可以根据需要进行精确的流量控制。
4. 压力稳定，离子色谱柱塞泵需要提供稳定的压力，以确保在
整个分析过程中流动相的流速和压力保持恒定。
为了实现压力的稳定，柱塞泵通常配备了一个压力传感器和一个反馈控制系统。
压力传感器监测实际的压力，并将信息反馈给控制系统，控制系统会相应地调整柱塞的运动速度来维持稳定的压力。
综上所述，离子色谱柱塞泵通过柱塞机构产生高压，通过溶剂系统供给流动相，并通过流量调节和压力稳定控制流速和压力，从而实现样品溶液在离子色谱柱中的顺利分离和分析。
离子交换柱色谱法原理
离子交换柱色谱法原理
离子交换柱色谱法是一种常见的高效液相色谱法，广泛用于离子化合物的分离和定量分析。
离子交换柱色谱法原理主要有以下几点：
1. 离子交换
样品溶液通过固定在柱子内部的离子交换树脂床层时，离子交换柱中的离子交换树脂会与样品中的离子发生相互作用，如Na+和Cl-。
这种离子交换的能力由树脂的化学性质决定，如树脂中存在的阳离子或阴离子。
2. 离子洗脱
交换树脂中的样品离子会一定程度上吸附在固定相上，洗脱液的选择和浓度可以影响离子的保留时间和分离度。
通常使用富含离子的缓冲溶液进行洗脱，以减缓离子与离子交换树脂之间的相互作用，使离子充分地与树脂分离开来。
3. 色谱分离
样品中的离子会按照它们在离子交换树脂上吸附的程度，以及使用的洗脱液类型和浓度的差异，而呈现出不同时间的洗脱峰。
每个洗脱峰表示一个具体的化学物质或离子，可以通过检测峰的高度或面积来确定含量或浓度。
离子交换柱色谱法的优点包括能够高效地分离亚稳态和同分异构体，操作方便，对溶剂要求低；而缺点是在样品中存在大量杂质时，需要
使用更高效的萃取、预处理或清洁方法。
总的来说，离子交换柱色谱法主要是通过固定相与移动相之间的离子交换的方式去分离化合物，从而达到测定的目的。
离子色谱仪工作原理
离子色谱仪工作原理
离子色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和测定溶液中的离子物质。
它基于离子在带电柱上的吸附和洗脱过程实现分离。
离子色谱仪的工作原理涉及以下几个步骤：
1. 供液系统：样品通过注射器进入供液系统，与流动相混合。
流动相通常为离子交换剂，具有与待分离离子具有相反电荷的功能基团。
2. 色谱柱：色谱柱是离子色谱仪中的关键部件。
它通常由具有离子交换官能团的固体填料组成，例如阴离子交换柱和阳离子交换柱。
样品离子在色谱柱中与填料表面的离子交换基团发生吸附作用。
3. 洗脱剂：为了洗脱吸附在色谱柱上的样品离子，色谱仪使用洗脱剂。
洗脱剂一般是具有高离子强度的溶液，在洗脱过程中与样品离子竞争吸附位点。
洗脱剂的选择取决于待分离的目标离子。
4. 检测器：洗脱后的样品离子进入检测器。
离子色谱仪中常用的检测器包括电导检测器和光学检测器。
电导检测器测量通过检测器的电流变化来确定样品中的离子浓度。
光学检测器通过吸收或散射光来实现对样品中离子的定量测量。
离子色谱仪的工作原理可用于分析和测定水、食品、环境等多
种样品中的离子物质。
它具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等优点，被广泛应用于科学研究和质量监控领域。
离子色谱柱的构造如何 色谱柱如何操作
离子色谱柱的构造如何色谱柱如何操作离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子，包括氟化物，亚氯酸盐，溴酸盐，氯化物，亚硝酸盐，溴化离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子，包括氟化物，亚氯酸盐，溴酸盐，氯化物，亚硝酸盐，溴化物，氯酸盐，硝酸盐，磷酸盐和硫酸盐等。
共享离子色谱柱的构造要求：目前，离子色谱柱紧要由确定内径的柱管加上不同类型的填料所构成，针对离子色谱流动相比较多的接受酸、碱、盐的特点；目前，多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所构成，随着离子色谱对柱效要求的提高，离子色谱所用的填料颗粒也越来越小，同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高，新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。
一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm，这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析，针对特定的痕量分析和联用技术的需要，新型的离子色谱柱液接受微孔型离子色谱柱，微孔型离子色谱柱内径约为2mm，需要的流量只要常规离子色谱的1/4，但对于同样的进样量，检测信号可以提高倍，而所用流动相大大削减，是离子色谱今后一个进展方向。
此外，对特定的分别方式色谱柱，色谱柱内径可接受9mm规格，而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱，也可接受大内经规格。
离子色谱柱用来分析多而杂样品大量的无机阴离子和有机酸阴离子，样品包括食品，饮料，发酵过程，化学添加剂，废水，海水和电厂用水。
这根高容量的AS11—HC可以进样更高浓度的样品而不会挂念进样量过载或色谱柱变宽。
离子色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。
一般而言，大多数阴离子分别柱在碱性条件下保存，阳离子分别柱在酸性条件下保存。
需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。
短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1—2h。
阳离子色谱柱的进样系统介绍 色谱柱工作原理
阳离子色谱柱的进样系统介绍色谱柱工作原理阳离子色谱柱是液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。
阳离子色谱柱的进样系统离子色谱的进样紧要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。
一、手动进样阀手动进样接受六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50L。
样品首先以低压状态布满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送进分别系统。
二、气动进样阀气动阀接受确定氦气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地削减了手动进样因动作不同所带来的误差。
三、自动进样自动进样器是在色谱工作站掌控下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操纵，操纵者只须将样品按次序装进贮样机中。
圆盘式自动进样的工作步骤如下：（1）电机带动贮样盘旋转，待分析样品置于取样针正下方。
（2）电机正转，丝杆带动滑块向下移，把取样针插进样品塑料盖，滑块连续下移，将瓶盖推动瓶内，在瓶盖挤压下样品经管道流进进样阀定量管，完成取样动作。
（3）进样阀切换，完成进样。
（4）电机反转，丝杆带动滑块上移，取样针恢复原位。
自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。
关于液相色谱柱的选择液相色谱柱，是一种用于液体色谱分析仪器的部件。
那么我们该如何的去选择液相色谱柱呢？下面我们就一起来看看吧。
在选择色谱柱之前，先多了解本身的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等，液相色谱柱决议最后分别效果，所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚本身的需求。
首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱，正相有SI等，反相有C18等。
正相紧要分别极性物质，反相紧要分别非极性物质，氨基柱等紧要分别二者之间的。
明确了色谱柱大约功能之后，确认下本身样品信息，基本就有点眉目了，方向对了，剩下的事情就是细节了如：键合相、粒径、孔径、碳载量等1.样品是极性的且弱酸性的；就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测，即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱2.假如样品极性太强，或酸性太强；可以选择CN，NH2，或硅胶柱，HILIC（亲水色谱），也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱（缺点是离子对试剂平衡时间长；对流动相pH要求比较精密，否则很难重复试验，另外离子对试剂很难洗下来，基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它试验）3.若样品是碱性的；可选择高纯硅胶柱（高纯硅胶缺少金属杂质，且硅胶端基封尾）或一些经过修饰的C18柱（如极性嵌入技术或碱去活技术等）；他们都会削减碱性化合物的拖尾，一般会选择中性或偏碱的条件下做，由于这样可加添碱性样品的保留4.假如碱性化合物的极性太强，或碱性太强；可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测（优点是方法开发简单；缺点是目前实现这一技术的色谱柱品牌比较少，价格也高）或者选用HILIC色谱柱（硅胶柱在反相条件下使用；这也是很经典的检测碱性样品的方法）选择强离子交换柱（缺点是不能用来分析其它样品，对流动相pH要求比较精密，否则很难重复试验）也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。
阴离子交换色谱柱原理
阴离子交换色谱柱原理
阴离子交换色谱柱是一种常用于分离和分析阴离子化合物的色谱柱。
其基本原理是利用柱内填充有带有阴离子交换功能的固定相，通过与待分离样品中的阴离子相互作用，实现不同阴离子之间的分离。
以下是阴离子交换色谱柱的基本原理：
1.固定相：
•阴离子交换色谱柱的固定相通常是一种含有阴离子交换官能团的树脂或凝胶。
这些官能团能够与待分离的阴离子发生静电
吸引作用。
2.吸附和解吸附：
•待分离样品中的阴离子在色谱柱的固定相表面被吸附。
随着流动相的流动，不同阴离子的吸附程度因其与固定相的相互作
用而有所不同。
随后，通过改变流动相条件，如提高盐浓度或调
整pH 值，实现阴离子的解吸附，从而完成分离。
3.排列次序：
•阴离子交换色谱柱会按照阴离子的亲和性进行排列，即对于相同流动相条件下，首先解吸附的是与固定相相互作用较弱的
阴离子，而与固定相相互作用较强的阴离子会在后面依次解吸
附。
4.选择性：
•色谱柱的选择性可以通过调整流动相的条件来改变。
增加盐浓度或调整pH 值等条件变化可以调节阴离子与固定相之间的
相互作用强度，从而实现对不同阴离子的选择性调控。
5.检测方法：
•阴离子交换色谱通常与不同的检测方法结合使用，如电导检测器、折射率检测器或UV-Visible 光谱检测器等，以便对分
离得到的阴离子进行检测和定量。
阴离子交换色谱柱在环境监测、生物化学、食品安全等领域得到广泛应用，能够有效地分离和分析不同阴离子化合物。
离子交换色谱柱的原理
离子交换色谱柱的原理
离子交换色谱柱是一种常用的分离技术，其原理是利用离子交换基团和样品中离子之间的作用力进行分离。
离子交换基团通常被固定在柱子内部的填充物上，例如聚合物或硅胶。
这些基团可以是强阴离子交换基团、强阳离子交换基团或弱离子交换基团。
离子交换色谱柱的分离原理是通过样品中离子与交换基团之间
的静电作用力进行分离。
当样品通过色谱柱时，交换基团会与样品中的离子相互吸引，将样品中的离子与交换基团之间的作用力抵消掉。
这样，离子就可以在色谱柱中被分离出来，从而实现精确的分离。
离子交换色谱柱的选择取决于分析样品中的离子种类和离子浓度。
对于高浓度离子样品，强离子交换柱通常是最好的选择。
而对于低浓度离子样品，弱离子交换柱则更为适合。
总之，离子交换色谱柱的原理是利用离子交换基团和样品中离子之间的作用力进行分离。
离子交换色谱柱具有分离效率高、分离准确、操作简单等优点，在生化、化学、环境等领域有广泛应用。
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多层涂覆的高效阴离子色谱柱
考虑到色谱柱涂层的可能情况，我们采用了双层 涂覆的方式，即先涂非离子表面活性剂，然后再 涂阳离子表面活性剂。或者次序相反。 通过双层涂覆，我们可以得到非常高效的阴离子 色谱柱，其理论塔板数达到约80000/M，考虑到离 子色谱柱抑制器扩散，其柱效与HPLC柱基本一致。 这种方式涂覆，不同的非离子表面活性剂均有效， 但所试的表面活性剂中曲拉通X-100最有为效。 下面是几种柱涂覆后的色谱分离图。
单纯涂阳离子表面活性剂的色谱柱
Conditions: column: Lcolumn ODS coated with 5 mM DD; eluent: 5 mM NaClO4 ; flow rate, 2.0 ml/ min; detection, UV at 200 nm; sample: 100L Peaks: 1. 30 g/ml 醋酸, 2. 2 g/ml 亚硝酸, 3. 2 g/ml 溴, 4. 2 g/ml 硝酸 5. 2 g/ml 4-羟基苯甲酸， 6. 30 g/ml 草酸, 7. 30 g/ml 钼酸根, 8. 10 g/ml 苯甲酸, 9. 10 g/ml 邻苯二甲酸, 10. 30 g/ml 硫氰根
被测离子
0 1.92 2.62 3.35 3.71 4.57 12.0 13.3 13.2 13.8 15.6 16.4 23.2 32.2
1。0 1.18 1.74 2.15 2.36 4.34 7.00 3.22 5.13 5.97 7.49 14.3 16.6 23.7
2。0 1.26 1.63 2.19 2.45 3.44 3.05 3.25 4.50 3.58 7.07 7.80 7.26 21.4
16 14 12 10
3
conductivity (uS)
8 6 4 2 0 -2 -4 0 20 40 60 80 1 2 4 6 5 9 10 7 8
time (min)
乙酸及氟代乙酸的分离
Conditions: column: Dionex Acclaim 120 C18 5 m 120 Å (4.6 x 100 mm, ID coated first with 5 mM Triton X-100 and then 5 mM CPC; eluent: 10 mM Na2CO3; flow rate, 1.0 ml/min; detection by suppressed conductivity with suppressor operated at 50 mA in the recycle mode; sample: 50 µL Peak: 1. 10 µg/ml 乙酸, 2. 10 µg/ml一氯乙酸 3. 10 µg/ml二氯乙酸 4. 50 µg/ml三氯乙酸
L-column ODS
醋酸根 亚硝酸根 溴 硝酸根 4-羟基苯甲酸 草酸 钨酸 铬酸 钼酸 碘 苯甲酸 邻苯二甲酸 硫氰酸
Dionex NS1 5μm
混合表面活性剂涂覆灭存在的问题
混合表面活性剂涂覆柱还存在如下问题： 1. 非离子表面活性剂量在适度，否则会出现 色谱柱疏水性过强，对强疏水性离子（如 苯甲酸类），超过一定量的非离子表面活 性剂再增加非离子表面活性剂，反而会增 加保留时间。 2. 虽然，加入了非离子表面降低了色谱柱交 换容量，但色谱柱效并没有改变。 3. 柱压会随着涂覆而大大增加。
1.
涂覆和分析过程
动态涂覆商品化反相柱采用，5mM 双十二烷基双甲基溴化(DD), 5 mM 十六烷基吡啶(CPC), 或5 mM 非离子表面活性剂(曲拉通 X100, 吐温 20或Brij 35)以1 ml/min涂覆灭色谱柱1—2小时.也可能混合非离子 和阳离子表面活性剂进行涂覆，如果有要求，可以串接紫外检测器在 200nm下检测。 静态涂覆采用5μm的Dionex大孔聚合物填料，加入20mM DD和一定浓 度非离子表面活性剂，超声后，用均浆法装柱。 DD涂覆柱采用5.0 mM 高氯酸钠以2.0 ml/min淋洗UV 200nm下检测， 其它涂覆柱采用1 ml/min流速用 10 mM碳酸钠或2 mM高氯酸钠淋洗， 抑制电导或紫外检测。 涂覆柱用淋洗液冲洗，平衡后进样分析测试。抑制采用循环方式，抑 制电流为 50 mA 。 保留因子, k’,计算如下: k’=(tr-t0)/t0。这里t0, 是系统死时间，tr 是被测物的保留时间。峰的不对称性(A)的计算如下 =(RW5%+LW5%)/(2xLW5%), 这里RW5% and LW5% 分别是5%峰高时左边 和右边的峰宽。理论塔板数用半峰宽方法计算。
3。0 1.37 1.95 2.48 2.95 3.98 5.67 6.28 7.08 6.41 11.9 9.86 12.2 38.1
5。0 0.97 1.39 1.78 2.12 3.24 2.29 2.61 6.80 2.39 9.06 6.71 5.15 33.4
10。0 1.06 0.95 0.95 1.05 3.28 3.97 3.89 3.88 1.50 2.72 6.59 3.93 8.90
Dionex Acclaim 120 C18 5 m 120 Å (4.6 x 100 mm, ID) 涂 覆柱的常规阴离子分离
Conditions: column: Dionex Acclaim 120 C18 5 m 120 Å (4.6 x 100 mm, ID) coated first with 5 mM Triton X-100 and then 5 mM CPC; eluent: 10 mM Na2CO3; flow rate, 1.0 ml/min; detection, suppressed conductivity with suppressor operated at 50 mA in the recycle mode; sample: 50 µL Peak: 1. 2 µg/ml 氟, 2. 10 µg/ml 甲酸, 3. 5µg 氯, 4. 5 µg/ml 亚硝酸, 5. 10 µg/ml 磷酸, 6. 5 µg/ml 溴, 7. 10 µg/ml 硫酸, 8. 20 µg/ml 草酸. 9. 5 µg/ml 硝酸, 10. 20 µg/ml 4-羟基苯甲酸
3。0 1.03 1.82 2.03 2.19 3.60 2.45 3.5 5.17 4.32 6.17 7.90 8.69 18.5
5。0 1.08 1.45 1.68 1.88 3.96 2.54 5.52 3.64 3.20 4.58 9.98 9.76 13.8
0 2.72 3.84 4.87 5.60 7.15 38.7 32.0 17.0 47.3 19.9 22.3 48.9 58.5
高效离子色谱柱研究
朱 岩, P.R.Haddad, J.S.Fritz
背景和介绍
离子色谱（IC）发展已经有四分一个世纪，作为 一种独立的色谱分枝，并在许多领域得到广泛应 用。 但离子色谱（IC）与其相似的色谱高效液相色谱 （HPLC）相比，柱效要低很多（约为HPLC的 1/3），而价格则要高很多（约HPLC的3到5倍）。 提高离子色谱的柱效，是离子色谱研究急需解决 的问题，也将是推动离子色谱发展和应用的决定 因素之一。
结果与讨论
所用非离子和阳离子表面活性剂
缩写或俗名 曲拉通 X100
CH3 CH3(CH3)10CH2 N
+
化学名 polyoxyethylene (10) isooctylphenyl ether Polyoxyethylene (20) sorbitan monolaurate polyoxyethylene (23) lauryl ether cetylpyridinium chloride Didodecyldimethyla m-monium bromide
结构
平均分子量 625
吐温 20 CH
CH2(CH2)10CH3 Br
1228
3
Brij 35 CPC
1198 340
DD
463
混合阳离子和非离子表面活性剂涂 覆反相柱
与常规的涂覆方法不同，采用非离子表面 活性剂与阳离子表面活性剂，可以有效控 制阴离子色谱柱的交换容量。 动态涂覆商品化反相柱（包括聚合物和硅 胶柱）和静态涂覆填料，得到结果是相似 的。 下图单纯涂阳离子表面活性剂与混合非离 子表面活性剂涂覆的比较。
25
200 7 180 160 140 120 8
UV (mAU)
10 5 2 4 6 9 11
100 80 60 40 20 0 -20 0 1
3
5
10
15
20
time (min)
不同比较的非离子和阳离子表面活性剂涂覆 柱测定离子保留时间比较
[Tween 20]/mM (这里[Trition]=5mM)
我们的工作
采用动态和静态涂覆阳离子（季胺盐类）表面活 性剂等方式，对反相色谱柱和填料进行涂覆，制 备阴离子色谱柱。 在涂覆过程中，添加非离子表面活性剂，从而控 制阴离子色谱柱的柱交换容量，缩短被测物的保 留时间。 控制涂覆过程，提高阴离子色谱柱的柱效。 对有关的机理进行研究，为一下研制高效离子色 谱柱打下基础。
60 2
4
7
10
50
5 40 3
9
UV (mAU)
30
6 1
8
10 20 30
time (min)
混合涂非离子和阳离子表面活性剂的色谱柱
Same conditions as last Fig except the column was coated with a mixture of 5 mM DD and 2 mM Tween 20. Peak: 1. 醋酸, 2. 亚硝酸, 3. 溴, 4. 硝酸, 5. 草酸, 6. 4-羟基苯甲酸, 7. 钼酸, 8. 碘, 9. 邻苯二甲酸, 10. 苯甲酸 11. 硫氰酸根.