无水氟化氢工艺操作规程
三氟三氯乙烷操作规程上

安安化工有限公司3000t1,1,1-三氟三氯乙烷项目CFC-113工艺操作规程编写:校核:审核:批准:二O0一年四月CFC-133工艺操作规程1.主题内容本标准规定了CFC-133工艺操作规程。
2.适用范围本标准适用于CFC-133产品的工艺技术管理。
3.产品技术要求4.原材料技术要求4.1无水氢氟酸:分子式HF 分子量20.014.1.1理化性质:无水氟化氢在低温或在一定压力下是一种无色透明液体,溶于水成氢氟酸的水溶液,腐蚀性极强,易挥发。
与金属、盐类、氧化物、氢氧物等作用主产氟化物,不腐蚀聚已烯及白金,有剧毒、刺激性气味,触及皮肤则溃烂。
沸点:19.54℃熔点:83.4℃液体密度:0.9576g/m3气体比重:3.553g/1临界温度:230.2℃(19.54℃)监界压力:0.7Mpa4.1.2无水氟化氢由AHF车间提供。
4.2三氯乙烯(C2HCl3)三氯乙烯为无色液体,气味似氯仿,由碳,氢,氧三种元素组成,蒸气与空气形成混合物可燃限8.0%~10.5% ,几乎不溶于水,与乙醇、乙醚及氯仿混溶,溶于多种固定油和挥发性油。
潮湿时遇光生成盐酸。
高浓度蒸气在高温下会燃烧。
加热分解,放出有毒氯化物。
加热至250~600℃,与铁、铜、锌、铝接触生成光气。
能与钡、四氧化二氮、锂、镁、液态氧、臭氧、氢氧化钾、硝酸钾、钠、氢氧化钠、钛发生剧烈反应。
化学式:C2HCl3分子量:131.39相对密度:1.4649(20/4℃)熔点:-73℃沸点:86.7℃闪点:32.22℃(闭杯)自燃点:420℃蒸气密度:4.53蒸气压:13.33kPa(100mmHg32℃)4.2.2符合企业质量指标标准4.3液氯(Cl2)分子量70.9064.3.1物化性质,黄绿色透明液体,相对密度1.468(0℃),沸点-34.6℃,熔点-100.98,常压下即气化成气体,1Kg液氯气化后得到300L气体。
具有窒息的气味,有强烈刺激臭和腐蚀性,有剧毒。
无水氟化氢生产工艺及优化改造

无水氟化氢生产工艺及优化改造摘要:无水氟化氢生产中,回转反应炉生成的粗氟化氢气体具有高温、高毒、强酸、强腐蚀,并夹带有大量粉尘的特点。
生产系统经常出现反应物组分波动、洗涤系统堵塞、精馏系统换热器腐蚀、尾气系统氟硅酸结晶、排渣系统高温扬尘等现象,严重影响生产长周期稳定运行。
本文结合无水氟化氢的生产特点,以年产2x2万吨无水氟化氢生产装置近两年经过一系列的优化升级改造,产量、质量、单耗得到明显提升为例,详细介绍无水氟化氢生产工艺、反应原理,并对生产中出现的问题进行分析,列出优化改造方案。
关键词:无水氟化氢;粉尘;堵塞;结晶;腐蚀;改造0 前言氟化氢(HF)是现代氟化工的基础,现已广泛应用于化工、石油、医药、农业、电子、原子能等行业,是强氧化剂,还是制取元素氟、含氟新材料、无机氟化物、各种氟制冷剂等有机氟化物的最基本原料,可配制成各种用途的氢氟酸,用于石墨制造和制造有机化合物的催化剂等,在国民经济中占有十分重要的地位。
无水氟化氢为无色透明有刺激性臭味的液体或气体,沸点19.5℃,熔点-83.37℃,密度1.008g/cm3。
气体的比重1.27(34℃)(空气=1),液体的比重0.987(水=1),相对分子量为20.01,易溶于水,不可燃。
在室温和常温下极易挥发成烟雾状,水溶液在-30℃时也不冻结。
它的化学性质极活泼,具有很强的吸水性、强腐蚀性,能与碱、金属、氧化物以及硅酸盐(能腐蚀玻璃和破坏其他含硅物质)等反应,在一定条件下能与水自由混合成氢氟酸(溶于水时激烈放热生成氢氟酸)。
属高度危害介质,空气中最高容许浓度为1mg/ m3,对呼吸道黏膜及皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用,吸入高浓度的氟化氢可引起支气管炎和肺炎,甚至产生放射性窒息或死亡[1]。
1无水氟化氢生产概述1.1 无水氟化氢生产原理目前无水氟化氢生产技术主要采用萤石-硫酸法[2]生产。
萤石粉、发烟硫酸、98%硫酸以一定比例混合后在回转反应炉内反应,生成的粗氟化氢气体经洗涤、净化、干燥、冷却、提纯等程序,得到无水氟化氢产品,主化学反应方程式如下:主要化学反应:CaF 2 (固)+H2SO4 (液)→CaSO4 (固)+2HF(气)↑理论生产配比:CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO478.08 98.07 40.22 136.14配比 CaF2/H2SO4=78.08/98.07=1:1.26在日常生产中考虑到萤石原料杂质及产地的影响,操作控制和设备情况,瞬间的损失等因素,操作配比可根据炉渣组份的分析情况及时进行调整,一般萤石稍过量。
AHF工序流程

AHF工序流程叙述无水氟化氢生产工艺工艺流程包括:萤石干燥、加料反应、产品精制、供热、尾气回收、事故处理和石膏处理等工序,现结合各工序的工艺流程分别叙述如下。
一、萤石干燥工序含水率≤12%(Wt)的湿萤石粉以一吨塑料编织袋包装,用起重机(H-1100)吊入萤石斗(H-1101),拆包加入,并经链板机(H-1103)、胶带输送机(H-1105)、进炉螺旋(H-1126),送入萤萤石干燥炉(H-1107)内进行干燥。
萤石粉内的金属杂质被电磁分离器(H-1104)吸除。
干燥炉头的落料经2#返料螺旋(H-1127)输送回胶带运输机;链板机落料经也由2#返料螺旋(H-1127)输送回皎带运输机。
干燥合格的萤石粉(H2O≤0.1%)从H-1107尾部排出,经螺旋H-1108斗式提升机H-1109、螺旋输送机H-1110、振动筛H-1121过滤送至五日仓T-1111贮存。
T-1111的萤石粉经振动器至给料螺旋H-1112,并用气力输送泵H-1113输送到主装置的萤石高位仓T-1250。
干燥炉所用的热烟气,由煤气和来自燃烧空气风机(B-1114)的空气在烧嘴(G-1118)中燃烧后,经燃烧混合室(G-1119),带走了萤石粉中的水分,由尾气烟囱排出;粉尘经旋风分离器(F-1117)、脉冲袋式除尘器(F-1116)风机(B-1115)抽吸,由烟囱G-1120排空。
旋风分离器脱除的萤石粉进H-1108回收,脉冲式袋式除尘器脱除的萤石粉进螺旋输送机H-1124进H-1108回收。
二、加料工序萤石输送高位仓T-1250产生的粉尘,经作尘器F-1253通信密钥风机B-1254抽入大气。
T-1250内的萤石,经输送螺旋H-1251送至计量秤给料斗T-1255,现加入计量秤G-1256计量后,进入预反应器R-1200。
萤石计量和输送产生的粉尘,经计量秤除尘器F-1257除尘,经通风机排空,过滤下来的粉沫经卸料阀G-1261返回至H-1251。
无水氟化氢工艺操作规程

反应岗位工艺操作规程一、岗位任务及管辖范围1、岗位任务:本岗位的主要任务是将来自原料酸罐区的98%硫酸送到吸收塔后进入洗涤塔,将发烟酸输送到混酸槽,与从硫酸洗涤塔回流来的混酸酸进行混合后进入反应转炉与氟石粉进行反应.2、管辖范围:操作室内的DCS原料计量页面、反应粗制页面,硫酸、发烟酸计量,反应转炉,外混器,失重秤,运粉搅龙,洗涤塔等设备及其连接的管道,均由巡检配合反应岗位实行维护保养及正常操作。
二、生产原理及工艺流程1、产品及物料的物化性质萤石粉萤石又称氟石,是一种天然的化石,萤石粉。
化学成分:CaF2 。
比重3.18。
晶体结构:晶胞为面心立方结构,每个晶胞含有4个钙离子和8个氟离子。
常见颜色:绿、蓝、棕、黄、粉、紫、无色等。
AHF生产用氟化钙的质量标准:水分(烘干后)≤200ppm100目透过率≥80%氟化钙≥97%二氧化硅≤1.5%碳酸钙≤0.5%98%浓硫酸98%浓硫酸是一种无色无味油状液体。
其中浓硫酸H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84g·cm-3,其物质的量浓度为18.4mol·L-1。
98.3%时,熔点:10℃;沸点:338℃。
硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。
浓硫酸溶解时放出大量的热。
98%浓硫酸为不挥发,有吸水性(可做干燥剂),有脱水性(化学性质,使有机物炭化)和强腐蚀性。
AHF生产用浓硫酸的质量标准:外观无色油状液体硫酸≥98%105%浓硫酸发烟硫酸为无色油状液体,有强烈刺激臭,可与水以任何比例混合,并放出大量热。
具有极强的脱水、氧化与磺化作用。
当它暴露于空气中时,挥发出来的SO3和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟,所以称之为发烟硫酸。
20%发烟硫酸意即含游离三氧化硫20%;每100kg的20%发烟硫酸相当于104.5kg100%硫酸,故又称104.5%硫酸。
AHF生产用发烟硫酸的质量标准:外观无色油状液体硫酸≥104.5%2、生产原理:本项目无水氟化氢的生产采用通用的浓硫酸分解萤石矿粉的生产工艺,以萤石粉、浓硫酸、发烟硫酸为原料,在外加热的回转反应炉内进行反应制得氟化氢粗品,其反应原理可以用下列化学反应方程式表示:A、主反应:CaF2 + H2S04 = CaSO4 + 2HF↑本反应过程要求控制好一定的反应温度和配比,通过调节发烟硫酸的加入量,控制系统中的水分,避免水分过高对系统造成的腐蚀等影响。
浓硫酸脱水制无水氟化氢方程式

浓硫酸脱水制无水氟化氢是化学工业中重要的合成反应之一,该反应利用浓硫酸作为脱水剂,将氢氟酸脱水,得到无水氟化氢。
下面将对该反应的方程式进行详细介绍。
1. 反应过程浓硫酸脱水制无水氟化氢的反应过程主要包括以下几个步骤:步骤一:氢氟酸的离子解离HF + H2SO4 → H3O+ + HSO4- + F-在反应开始时,氢氟酸分子与浓硫酸分子发生作用,使得氢氟酸的离子解离,产生氢离子和氟离子。
步骤二:硫酸的羟基脱去水分HSO4- + H2O → H3O+ + SO4^2-在离子解离后,硫酸的羟基与水分子结合,脱去水分,产生氢离子和硫酸根离子。
步骤三:氢离子与氟离子结合生成无水氟化氢H3O+ + F- → HF + H2O氢离子和氟离子结合,生成无水氟化氢,并释放出水分子。
整个反应过程可以用简化的反应方程式表示为:HF + H2SO4 → HF + H2O2. 反应性质浓硫酸脱水制无水氟化氢的反应性质主要包括以下几点:2.1 高温高效该反应在较高的温度下进行可以提高反应速率和效率,因此常常在高温条件下进行。
2.2 浓硫酸浓度反应中使用的浓硫酸的浓度会影响反应速率和产物纯度,通常来说,浓度越高,反应速率越快。
2.3 生成物的纯度该反应可产生高纯度的无水氟化氢,是一种重要的合成无水氟化氢的方法。
3. 应用领域浓硫酸脱水制无水氟化氢在工业上有着广泛的应用,主要包括以下几个方面:3.1 氟化工业该反应是制备氟化物的重要方法之一,广泛用于氟化工业生产中。
3.2 制备氟化剂无水氟化氢作为重要的氟化剂,广泛应用于有机合成和化工生产中。
3.3 制备氟聚合物氟聚合物是一类特殊的高分子化合物,浓硫酸脱水制无水氟化氢也常用于氟聚合物的制备。
4. 安全注意事项由于浓硫酸和氢氟酸在反应过程中会产生剧毒气体,因此在进行反应时需要严格遵守安全操作规程,做好防护措施。
结论浓硫酸脱水制无水氟化氢是一种重要的化学合成反应,具有广泛的应用价值。
无水氢氟酸生产工艺过程及环境影响汇总

无水氢氟酸生产工艺过程及环境影响汇总一、无水氢氟酸的生产工艺过程硅酸法:该法主要以硅矿类为原料,首先将硅石矿石煅烧成二氧化硅,并与稀硫酸反应形成硅酸,然后该硅酸与稀氢氟酸进行反应生成无水氢氟酸。
该工艺过程的主要步骤包括焙烧、酸解、反应与蒸馏等。
磷酸法:该法主要以磷矿石为原料。
首先将磷矿石煅烧形成五氧化二磷,然后该五氧化二磷与稀硫酸反应生成磷酸,接着该磷酸与氢氟酸反应生成无水氢氟酸。
该工艺过程的主要步骤包括煅烧、硫酸浸出、磷酸与氢氟酸反应、蒸馏等。
二、无水氢氟酸生产的环境影响1.能耗问题:无水氢氟酸的生产需要进行高温反应和蒸馏等过程,因此能耗较高。
这将导致大量的能源消耗和二氧化碳排放,对气候变化产生负面影响。
2.废水处理:生产无水氢氟酸时,会产生大量有机废水和酸性废水,其中含有有毒有害物质。
这些废水需要经过专业的废水处理设施处理,以避免对水环境造成污染。
3.废气处理:无水氢氟酸生产中会排放一定量的废气,其中含有氟化物和二氧化硫等有害气体。
这些废气需要通过脱硫和除尘等工艺进行处理,以减少对大气环境的污染。
4.固体废弃物处理:生产过程会产生一些固体废弃物,如煅烧残渣、反应渣及过程中的杂质等。
这些废弃物需要进行分类、包装和妥善处理,以防止对土壤和环境造成不可逆的影响。
5.危险化学品储存和运输:无水氢氟酸是一种危险化学品,其储存和运输需要严格遵守相关的安全规范和标准,以确保对工作人员和环境的安全。
综上所述,无水氢氟酸的生产工艺过程和环境影响是一个复杂且关键的问题。
为了减少其对环境的不良影响,需要在生产过程中采取适当的措施,如提高能效,建设废水处理设施和废气处理设施,加强固体废弃物的分类和处理等。
此外,还需要完善危险化学品的储存和运输管理,以确保生产过程的安全。
1、无水氟化氢SDS 2019

江西省XXX有限公司氟化氢【无水】安全技术说明书(SDS)企业名称:江西省XXX有限公司地址:江西省XXX工业园区联系电话:XXX生效日期:XXX化学品安全技术说明书产品名称:氟化氢【无水】按照GB/T 16483、 GB/T 17519编制修订日期:XXX SDS编号:XXX最初编制日期:XXX1日版本:A1.4第1部分化学品及企业标识化学品中文名:氟化氢【无水】化学品英文名:hydrogen fluoride化学品俗名或商品名:无水氟化氢企业名称:江西省XXX有限公司生产企业地址:江西省XXX工业园区邮编: 334500联系电话:XXX企业应急电话:XXX;XXX化学事故应急咨询电话:XXX全国通用消防电话:119传真:XXX电子邮件地址:XXXSDS编码:XXXCAS号:7664-39-3UN 号:1052首次编制日期:XXX修订日期:XXX生效日期:XXX主要用途:用于蚀刻玻璃,制备氟化合物。
限制用途:无资料。
应用的行业领域: 军工、航天航空、冶金、电子、纺织、轻工、医药、和农业等方面。
第2部分危险性概述GHS危险性类别:物理危险 健康危险环境危险急性毒性:经皮1类; 对水环境的危害 - 急性3类急性毒性:经口2类; 急性毒性:吸入2类;急性毒性:经皮1类; 皮肤腐蚀/刺激:类别1A 严重眼睛损伤/眼睛刺激性1类标签要素和警示性说明: 象形图:信号词:危险 危险说明:吞咽致死;引起严重的皮肤灼伤和眼睛损伤; 引起严重眼睛损伤; 皮肤接触致死; 吸入致死; 对水生生物有害; 防范说明:P233保持容器关闭P261避免吸入气体/烟雾/蒸气/喷雾 P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服P502关于回收/循环使用请咨询生产商和供应商。
【预防措施】● 不要吸入本产品蒸汽。
● 只能在室外或通风良好之处使用。
● 戴呼吸防护装置。
● 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
● 戴防护手套,穿防护服、戴防护眼罩、戴防护面具。
无水氟化氢生产工艺

无水氟化氢生产工艺无水氟化氢是一种强酸性的无机化合物,广泛应用于有机合成、铁、铁合金、电子工业、无水氟化物的制备等多个领域。
下面将介绍无水氟化氢的生产工艺。
无水氟化氢的生产工艺主要有两种:湿法生产和干法生产。
湿法生产的工艺是通过将氟化物和浓硫酸反应得到无水氟化氢。
具体步骤如下:1. 将氟化物(如氢氟酸钠)加入反应器中,并加入适量的浓硫酸。
2. 在适当的温度和搅拌条件下,反应进行。
反应中会释放出大量的气体,即无水氟化氢。
3. 将生成的气体进行冷凝和液体分离,得到无水氟化氢。
干法生产的工艺是通过热分解氟化铵或氟化钙得到无水氟化氢。
具体步骤如下:1. 将氟化铵或氟化钙粉末加入到反应器中。
2. 在高温下进行热分解反应,生成气体相的无水氟化氢。
反应方程式为:2NH4F(或CaF2)→2HF↑+N2↑(或CaF2)。
3. 将生成的气体进行冷凝和液体分离,得到无水氟化氢。
无论是湿法生产还是干法生产,都需要注意以下几点:1. 由于无水氟化氢是一种剧毒的气体,操作人员必须要有相应的安全防护知识和装备,并在通风良好的条件下进行操作。
2. 在生产过程中,要控制好反应的温度、环境和搅拌条件,以确保反应的顺利进行。
3. 对于残留物和废水要进行妥善处理,不能直接排入环境中,以免对环境造成污染。
无水氟化氢生产工艺的选择主要取决于生产规模和所需纯度。
湿法生产工艺适用于小规模的生产,而干法生产工艺适用于大规模的生产和高纯度要求的生产。
总之,无水氟化氢是一种重要的化学原料,其生产工艺主要包括湿法生产和干法生产。
无论采用哪种工艺,安全操作和环境保护都是至关重要的。
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反应岗位工艺操作规程一、岗位任务及管辖范围1、岗位任务:本岗位的主要任务是将来自原料酸罐区的98%硫酸送到吸收塔后进入洗涤塔,将发烟酸输送到混酸槽,与从硫酸洗涤塔回流来的混酸酸进行混合后进入反应转炉与氟石粉进行反应.2、管辖范围:操作室内的DCS原料计量页面、反应粗制页面,硫酸、发烟酸计量,反应转炉,外混器,失重秤,运粉搅龙,洗涤塔等设备及其连接的管道,均由巡检配合反应岗位实行维护保养及正常操作。
二、生产原理及工艺流程1、产品及物料的物化性质萤石粉萤石又称氟石,是一种天然的化石,萤石粉。
化学成分: CaF2 。
比重3.18。
晶体结构:晶胞为面心立方结构,每个晶胞含有4个钙离子和8个氟离子。
常见颜色:绿、蓝、棕、黄、粉、紫、无色等。
AHF生产用氟化钙的质量标准:水分(烘干后)≤200ppm100目透过率≥80%氟化钙≥97%二氧化硅≤1.5%碳酸钙≤0.5%98%浓硫酸98%浓硫酸是一种无色无味油状液体。
其中浓硫酸H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84g·cm-3,其物质的量浓度为18.4mol·L-1。
98.3%时,熔点:10℃;沸点:338℃。
硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。
浓硫酸溶解时放出大量的热。
98%浓硫酸为不挥发,有吸水性(可做干燥剂),有脱水性(化学性质,使有机物炭化)和强腐蚀性。
AHF生产用浓硫酸的质量标准:外观无色油状液体硫酸≥98%105%浓硫酸发烟硫酸为无色油状液体,有强烈刺激臭,可与水以任何比例混合,并放出大量热。
具有极强的脱水、氧化与磺化作用。
当它暴露于空气中时,挥发出来的SO3和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟,所以称之为发烟硫酸。
20%发烟硫酸意即含游离三氧化硫20%;每100kg的20%发烟硫酸相当于104.5kg100%硫酸,故又称104.5%硫酸。
AHF生产用发烟硫酸的质量标准:外观无色油状液体硫酸≥104.5%2、生产原理:本项目无水氟化氢的生产采用通用的浓硫酸分解萤石矿粉的生产工艺,以萤石粉、浓硫酸、发烟硫酸为原料,在外加热的回转反应炉内进行反应制得氟化氢粗品,其反应原理可以用下列化学反应方程式表示:A、主反应:CaF2 + H2S04 = CaSO4 + 2HF↑本反应过程要求控制好一定的反应温度和配比,通过调节发烟硫酸的加入量,控制系统中的水分,避免水分过高对系统造成的腐蚀等影响。
B、可能发生的副反应的化学方程式为:SO3 + H2O = H2S04+ 热量SiO2 + 4HF = 2H2O + SiF4CaCO3 + H2SO4= CaSO4+ H2O + CO2H 2SO4+ HF = HSO3F + H2OSiF4 + 2HF = H2SiF6CaS + H2SO4= CaSO4+ H2SH 2S + H2SO4= S + 2 H2O + SO2Fe + 2H2SO4= FeSO4+ 2 H2O + SO2Fe + H2SO4= FeSO4+ H23、工艺流程来自原料酸罐区内合格的硫酸经过滤器用泵计量后送至硫酸吸收塔,吸收全系统外排废气中的HF,而后进入洗涤塔,洗涤反应转炉来的粗制气体夹带的粉尘及重组分,而后进入洗涤循环槽,通过洗涤循环泵将硫酸送入洗涤塔洗涤反应转炉来的粗氟化氢气体,一部分进入混酸槽与发烟硫酸混合,使SO3水解成硫酸,后进入反应转炉。
烘干后的萤石粉经大料仓进入失重秤,经运粉螺旋送入外混器,在外混器中与混酸均匀混合后进入反应转炉。
两种物料以萤石粉为基准。
按照萤石粉:(硫酸+发烟硫酸)=1:1.1-1:1.25的比例均匀地连续不断地加入反应炉内;两种原料在外加热的回转反应转炉内,从炉的前端至后端,经预热混和段,反应段、烘干段、最后残渣由炉尾的出渣绞龙排出,进入运渣绞龙。
残渣在运渣绞龙内与圆盘喂料机所加生石灰进行中和反应,混合反应后的干渣,经斗式提升机提至干渣料仓贮存,作为生产粉刷石膏的原料或水泥原料。
在反应转炉内生产的HF气体,以及水分、硫酸等其它气体,由反应转炉的后端带着较高的热量流向炉的前端,由导气箱管出来进入洗涤塔,与硫酸、洗涤酸之间进行了传热、传质的过程,为物料的反应带来了积极的效果。
从反应转炉来的炉气含HF、SiF4、H2O、H2S、SO2、SO3、S、CO2、H2等气体和硫酸酸雾及气流夹带的固体残渣,水份经洗涤后随着洗涤酸返回反应转炉内,其混合气体含微量残渣进入硫酸洗涤塔底部,与从上部来的硫酸液酸进行逆向接触,进行传质、传热、除去炉气中的H2O、酸雾和微量的固体残渣。
气体由硫酸洗涤塔顶部进入粗馏塔,使炉气中的大量硫酸、水份被除去,含有HF、SiF4、H2S、SO2及少量H2SO4、H2O的炉气进入粗冷器,进一步对粗氟化氢气体进行降温,并将残余的硫酸冷却回流至粗馏塔顶部,气体进入第一、二冷凝器进行冷凝后进入粗酸槽。
粗氟化氢第二冷凝器未冷凝的SiF4、SO2、H2O和少量HF尾气等气体作为系统废气从第二冷凝器放空口进入硫酸吸收塔被硫酸吸收。
三、开车1、开车前的准备1.1 配合仪表工针对各调节阀、变频器、DCS逐个进行试验,确认合格为止,并认真记录;1.2 配合仪表工对各报警、联锁整定值检查试验,确认合格,并认真记录;1.3 配合仪表工对联锁系统进行空投试验,并做好记录,联锁阀门动作,跳闸灯、按纽灯、阀位灯全部亮;1.4 检查反应转炉基础是否牢固,动静环密封是否完好,拖轮油面是否合乎要求;1.5 检查管道、设备、循环水、热水、冷冻盐水等是否处于良好状态;1.6 第一次开车或者大修后,要对各冷凝器进行气密性实验,在24小时内泄漏量在5%以下为合格;1.7 备好萤石粉、98%硫酸、105%硫酸,将其分别送至各计量槽备用;1.8 反应转炉要提前升温,达到要求后才可投料;1.9 检查98%硫酸、105%硫酸计量泵、计量搅龙是否完好可用。
2、开车程序2. 1公用工程系统的投运a. 送电:首先通知配电室岗位将泵、电机、变频器等送电,事故电源处于备用状态;b. 压缩空气检查:要保证压缩空气压力大于0.40MPa,压缩空气低,及时报告班长;c. 开启循环冷却水系统。
d. 开启冷冻盐水系统。
开车前2小时通知制冷站岗位送冷冻盐水;e. 开启热水循环系统。
2.2 反应转炉升温启动反应转炉变频电机,缓慢转动转炉。
燃烧炉点火给反应转炉升温,升温速度不要过快,一般不要超过2℃/min。
2.3 检查安全保护装置和主要阀门位置a. 各重量、温度报警是否好用;各种安全联锁装置是否好用。
b. 主要阀门位置:下酸阀DN65 关98%硫酸计量槽出料开105%硫酸计量槽出料开98%硫酸计量泵进出口阀开105%硫酸计量泵进出口阀开冷冻盐水出入口阀开循环水总出入口阀开氟化氢检验槽受料阀开2. 4 投料a. 来自烘粉岗位的烘干后的萤石粉,送入大料仓待用;b. 将98%硫酸、105%硫酸泵阀门切换正确,待用;c. 原始开车,先将98%硫酸打入一部分进入洗涤循环槽,开启循环泵;d. 炉温达到要求后,提高反应转炉转速到1.5--1.8r/min;e. 开启外混器,向失重秤进萤石粉,开启运粉搅龙,先投少量萤石粉;f. 开启烟酸、硫酸泵,开始向系统投硫酸,开进酸阀时要小心,不要开的太快!2. 5 开泵当转炉内进了一定量的萤石粉后,就要依次开启98%硫酸计量泵和105%硫酸计量泵向反转炉内加入硫酸,具体步骤如下:a. 检查两酸泵油位是否处于正常位置,盘车数转;b. 打开泵出入口阀门,略开出口导淋排气,排完气后,关闭导淋阀;c. 开启泵电源,调节频率开始投料;d. 投料过程中,要密切监视系统负压变化情况,必要时减小频率或者停止投料;2. 6 反应a. 硫酸投料过程中,反应转炉内已经开始反应,要控制好反应转炉的温度和转速在规定范围内,同时调节好系统负压,检查有无跑、冒、滴、漏现象;b. 随着反应的不断进行,洗涤塔和粗馏塔的温度开始上升,要开启粗馏塔回流和残酸泵,和水循环泵,调节好各温度在要求范围内;c. 打开粗酸槽到精馏塔的进料阀,开始给精馏塔补液位,为精馏开车做准备;d.投料后,分别对氟石粉、硫酸、发烟酸的投料量进行核实准确,若正常将投料控制切入自动,确保投料连续、均匀、准确,误差<2%,并严格执行,精心操作,做好原始记录。
e. 随时注意观察各温度点的变化,并和投酸岗位尾气回收岗位密切协调好关系。
f.连续运转24小时后,各温度点无明显变化,导气温维持在120±20℃之间,并且出料均匀,适量、则视为正常操作。
g.协调好各相关岗位的联系,做好整个生产原始记录,并根据残渣化验分析结果及其他现象在班长的统一协调下,搞好生产。
3、正常生产操作3.1检查和调节应控制的工艺参数在指标范围内,正确使用仪表;3.2协助班长对内外联系及指挥各岗位的操作;3.3经常与烘粉、供气、出渣、精制岗位联系,做好工作完美衔接;3.4如各测量指示值偏离工艺规定,在不影响生产的情况下酌情处理;3.4.1装置正常运转期间,所有报警和联锁系统必须处于良好的工作状态,一旦某个报警器发生故障,在排除故障的同时,反应岗位需有专人监视相应的检测点;3.4.2 燃气、冷冻盐水、循环水压力波动,及时与相关岗位联系或告知班长,予以调整;3.4.3 反应转炉积料或者炉头滴酸泥时,要根据各电流、温度等参数变化及时查找原因,,必要时应停止投料或降低负荷;3.4.4 压缩空气压力波动或者停送时,应立即联系空压机岗位,同时使用旁通备用阀门进行操作;3. 5 硫酸泵房时应经常巡检,避免出现缺油或者漏油现象;3. 6对料仓电子称要做好防潮工作,防止生锈,以免产生计量误差。
3. 7对调速变频器要注意保护,使用要细心。
3. 8本岗位上的设备要经常检查,定时观察,计量、进粉螺旋轴瓦每班加油两次,减速机油位每班检查一次,保持正常油位。
3.9对所管辖的设备,卫生区要每班清扫一遍,做到清洁、光亮、无污物、见本色3.10认真做好操作记录,认真填写交接班记录。
3.11每班次对前导箱清理四次到六次,防止前导堵塞,确保安全生产。
4、异常现象原因分析及处理方法四、停车1、计划停车1.1 接到停料通知后,首先通知罐区岗位,停止硫酸,发烟酸的投料,然后把转速降至o.8-1.o转/分。
1.2 20分钟后,停粉,3分钟后,停进粉螺旋。
1.3 停料后,要及时对各原料,以及开停车的原因,设备的运转情况,做好认真的原始记录。
1.4 停料后,转炉内仍进行剩余反应.其转炉前后仍需正常操作1-2小时,待物料反应完毕后,停火,继续出渣2-3小时后停车。
2、非计划性停车(紧急停车与事故处理)2.1 跑冒滴漏严重,操作工无法近前抢修,跑冒滴漏不很严重,但无法修,需停车更换(停止投料自然降温至100℃以下)2.2 水、电、汽冷突然停止供应时,需要紧急停车。