精馏操作
化工分离技术----精馏操作
一、精馏塔的开工准备在精馏塔的装置安装完成后，需经历一系列投运准备工作后，才能开车投产。
精馏塔在首次开工或改造后的装置开工，操作前必须做到设备检查、试压、吹〔清〕扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态，盲板拆装无误，然后才能转入化工投料阶段。
〔一〕设备检查设备检查是依据技术标准、标准要求、检查每台设备安装部件。
设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。
1、塔设备塔设备的检查包括设备的检查和试验，分别在设备的制造、返修或验收时运行。
通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。
试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。
首次运行的塔设备，必须逐层检查所有塔盘，确定安装准确，检查溢留口尺寸、堰高等，确保其符合要求。
所有阀也要进行检查，确认清洁，例如浮阀要活动自如，舌型塔板、舌口要清洁无损坏。
所有塔盘紧固件正确安装，能起到良好的紧固作用。
所有分布器安装定位正确，分布孔畅通。
每层塔板和降液管清洁无杂物。
所有设备检查工作完成后，马上安装人孔。
2、机泵、空冷风机机泵经过检修和仔细检查，可以备用；泵、冷却水畅通，润滑油加至规定位置，检查合格；空冷风机，润滑油或润滑脂按规定加好，空冷风机叶片调节灵活。
3、换热器换热器安装到位，试压合格，对于检修换热器，抽芯、清扫、疏通后，到达管束外外表清洁和管束畅通，保证开工后换热效果，换热器所有盲板拆除。
〔二〕试压精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验，到工厂安装就位后，为了检查设备焊缝的致密性和机械强度，在试用前要进行压力试验。
一般使用清洁水做静液压试验。
试压一般按设计图上的要求进行，如果设计无要求，则按系统的操作压力进行，假设系统的操作压力在5×101.3kPa下，则试验压力为操作压力的1.5倍；假设操作压力在5×101.3kPa以上，则试验压力为操作压力的1.25倍；假设操作压力不到2×101.3kPa，则试验压力为2×101.3kPa即可。
精馏操作
精馏的原理和操作探讨学习精馏的原理——定义在一定压力下进行多次冷凝、蒸发，分离混合物的精馏操作称为精馏。
精馏塔的三大平衡：（1）物料平衡即F = D + W （进料＝塔顶采出+塔底采出）对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xW操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。
精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。
为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的采出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出。
通过调节阀控制（2）热量平衡QB + QF = QC + QD + QW + QLQB——再沸器加热剂带入的热量QF——进料带入热量QC——冷凝器冷却剂带出的热量QD——塔顶产品带出热量QW——塔底产品带出热量QL——散失于环境的热量操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。
再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。
如果试图使再沸器加热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。
（3）汽液相平衡在精馏塔板上温度较高的的气体和温度较低的液体相互接触时要进行传质、传热，其结果是气体部分冷凝，液相中重组分增加，而塔板上液体部分汽化，使汽相中轻组分浓度不断增加，当汽液相达到平衡时，其组分的组成不在随时间变化。
在精馏塔的连续操作过程中应做到物料平衡、气-液平衡和热量平衡，这3个平衡互相影响，互相制约。
借鉴R-134a一分塔的一些操作经验一、稳定几个参数包括进料温度、塔顶压力、回流量、回流温度，操作时尽量保持这几个参数的稳定，特别时塔顶的压力，其他三个参数可以作微调，或是从节能的角度考虑进行调节二、保持物料平衡根据操作经验和馏出口分析确定塔顶重关键组分的量和塔底轻关键组分的量，塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量）塔底采出=进料量*进料中重组分含量*（1+轻关键组分含量）或塔底采出=进料量—塔顶采出塔顶采出=进料量—塔底采出实际操作中根据塔顶和塔底馏分的质量要求确定计算方法，看那个的质量要求的比较严格，如果是塔顶产品的质量要求高，那么就通过塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量）计算塔顶采出量，在由塔底采出=进料量—塔顶采出计算塔底采出量，确定了物料平衡（以上为粗略计算，存在一定偏差，实际操作中还要参考产品质量和塔的压差）。
精馏装置的流程与操作
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精馏操作-经典应用手册
日常操作
1. 了解物料性质
物质名称 苯 甲苯 乙苯 英文缩写 B T EB 分子式 C6H6 C7H8 C8H10 熔点℃ 5.5 -95 -93.9 沸点℃ 80.1 110.5 136 液体密度 kg/m3 885 867 867
邻二甲苯
间二甲苯 对二甲苯
OX
MX PX
C8H10
C8H10 C8H10
3、产品控制
灵敏板温度控制：
设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变 的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸 汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定 状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板 的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回 流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下 降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。
3、产品控制
物料平衡控制方案：
对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证 产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为 达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料 平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指 标，以改变回流为主要手段，见下图。
F1
T
L1
F2
L
3、产品控制
上面是一个传统的精馏系统，塔底热量系统是固定的， 保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接质 量指标，调节手段是改变回流量F1，用回流罐液面L1 的高低来控制塔顶产品的抽出量F2，这种方案是建立 在热平衡的关系上。回流量F1的给定值是由灵敏板温 度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加 了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度 下降温度调节器将改变回流量F1的给定值，减少回流。 由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓 慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。
精馏操作
• 3、进料温度变化 进料温度降低 现象：塔底的轻组分会加多，而塔顶的产 品将更纯。 措施：要相应增加塔底的热负荷，减小塔 顶冷凝器的冷负荷。或者将进料位置上移。 进料温度升高， 现象：塔顶的重组分增加，塔底的产品较 纯。 措施：需要增大塔顶的冷凝负荷，降低塔 底的热负荷。或者将进料位置下移
• 4、进料组分变化 1、变重 现象：精馏段的负荷加重，重组分带到塔顶。 温度升高、塔压降低 措施：进料口往下改、加大回流比、加冷量 2、变轻 现象：提馏段的负荷加重，造成轻组分带到 塔底，温度降低、塔压升高 措施：进料口往上改、减小回流比、加热量
四氯乙烯 氟化氢 二氯三氟乙烷 1,2—二氯三氟乙烷 1—氯—1,2,2,2—四氟乙烷 1—氯—1,1,2,2四氟乙烷 五氟乙烷 三氟氯乙烷 1,1,1,2—四氟乙烷 1,1,2,2—四氟乙烷 五氟氯乙烷 六氟乙烷 三氟乙烷 氯化氢
1110 / 123 123a 124 124 a 125 133a 134a 134 115 116 143a /
136.48
-12.00 -10.22
120.03 118.58 102.00
-48.50 6.89 -26.50 -19.72
154.48 138.01 84.04 36.47
-38.7 -78.50 -47.61 -83.70
• 3、回流比
• 回流比是精馏段内液体回流与采出液量之 比。回流比大，分离效果好，产品质量高， 回流比过大，生产能力下降，能耗增加， 回流比对精馏操作影响很大，直接关系到 塔内物料浓度的改变和温度的分布，最终 反映在它的分离效率上。
• 4、压力降
• 塔压力降是衡量塔内气体负荷大小的主要 因素。在进料、出料保持平衡，回流比不 变的情况下，塔压差基本是不变的。当正 常的物料平衡遭到破坏，或塔内温度、压 力改变时，都会造成塔内上升蒸汽流速的 改变，塔液位的改变，引起塔压差的变化。 • PDI
2023年-2024年关于精馏操作规程
精馏操作规程目录精馏操作规程 (1)引言 (2)精馏操作的重要性 (2)《精馏操作规程》的背景和目的 (2)基本概念和原理 (3)精馏的定义和基本原理 (3)精馏塔的结构和组成 (4)精馏操作中的关键参数和指标 (5)操作前的准备工作 (6)设备和仪器的检查和准备 (6)原料和溶剂的准备 (8)安全措施和防护措施的落实 (8)精馏操作步骤 (9)开始操作前的预热和调试 (9)进料和回流比的确定 (10)温度和压力的控制 (11)馏分的收集和分离 (12)操作结束后的清洁和维护 (13)常见问题和故障处理 (14)操作中可能遇到的常见问题 (14)故障的诊断和处理方法 (15)安全事故的预防和应急措施 (16)操作规程的优化和改进 (17)精馏操作中存在的问题和改进方向 (17)新技术和方法在精馏操作中的应用 (18)操作规程的更新和完善 (19)结论 (19)《精馏操作规程》的重要性和实际应用价值 (19)精馏操作的关键要点和注意事项 (20)引言精馏操作的重要性精馏操作是化工过程中一项非常重要的技术，它在分离和纯化混合物中起着至关重要的作用。
精馏操作通过利用不同组分的沸点差异，将混合物中的各个组分分离出来，从而实现纯化和提纯的目的。
在化工生产中，精馏操作广泛应用于石油化工、化学制药、食品加工等领域，对于提高产品质量、降低生产成本、保护环境等方面都具有重要意义。
首先，精馏操作可以实现混合物的分离和纯化。
在化工生产中，往往需要从原料中提取出所需的目标组分，或者将混合物中的杂质去除，以获得纯净的产品。
通过精馏操作，可以根据不同组分的沸点差异，将混合物中的各个组分逐一分离出来，从而实现目标组分的纯化。
例如，在石油化工中，原油经过精馏操作可以得到不同沸点范围的馏分，如汽油、柴油、液化气等，以满足不同需求。
其次，精馏操作可以提高产品质量。
在化工生产中，产品的纯度对于其质量和性能具有重要影响。
通过精馏操作，可以将混合物中的杂质和不需要的组分去除，从而提高产品的纯度和纯净度。
精馏操作
精馏二、精馏1．精馏原理：精馏是分离液体混合物的单元操作过程。
利用液体混合物中各挥发物沸点的差别，经过多次部分气化，多次部分冷凝将互溶的液体混合物分离提纯的单元操作。
其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分）SiHCL3,31．8℃其中较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）SiCL4 , 57．6℃①根据操作流程可分为间歇精馏和连续精馏②根据操作压力可分为加压、常压、减压精馏。
精馏原理:拉乌尔定律P A=P A O X A P B=P B O X B=P B O(1- X A)精馏在精馏塔内进行的精馏过程。
精馏塔是精馏操作的关键设备。
精馏塔一般由塔中部进料，进料口以上称为精馏段，以下称为提留段（含进料板）。
精馏段的作用是浓缩易挥发的组分并回收难挥发的组分，提留段的作用是浓缩难挥发组分并回收易挥发组分。
由塔顶导出的蒸汽经冷凝器冷凝成液体，一部分作为镏出液制成产品，另一部分作为回流液返回第一块塔板。
回流液是使蒸汽部分冷凝的冷却剂，也是稳定蒸馏操作的必要条件；而向塔底蒸馏釜的加热管不断通入蒸汽，则是维持部分汽化的必要条件。
塔内蒸汽由塔釜逐板上升，回流液由塔顶逐板下降，在每块塔板上二者互相接触，进行多次部分汽化和部分冷凝。
上升的蒸汽根据每进行一次部分冷凝易挥发组分含量就增加一次的原理，使易挥发组分逐板增浓；下降的回流液，则在多次部分汽化过程中是难挥发组分逐板增浓。
在塔板数足够多的情况下，塔顶可得到较纯的易挥发组分，塔釜得到较纯的难挥发组分。
综上所述，精馏塔的操作过程中是：由再沸器产生的蒸汽在塔底向塔顶上升，回流液自塔顶向塔底下降，原料液自加料板流入。
在每层塔板上，汽、液两相互相接触，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。
这样，易挥发组分逐渐浓集到汽相，难挥发组分逐渐浓集到液相。
最后，将塔顶蒸汽冷凝，得到符合要求的镏出液；将塔底的液体引出，得到相当纯净的残液。
精馏塔效率的计算。
塔效率是精馏塔性能的参数之一。
塔效率是根据塔板数算出的。
实验室精馏装置安全操作规程
5、当塔顶有冷凝物料时回流0.5h后分段采出物料，详细记录各段采出的塔顶、塔釜温度点。
6、当塔釜物料剩余不多时或釜温快速升高，塔顶上升量明显下降时停止精馏，避免物料蒸干造成危险。
4、真空泵应置于通风橱内，保证气体能够顺畅排放至尾气系统，避免造成环境污染。
5、停止精馏应先关闭加热，让物料全回流，待釜温降至室温再断开真空及冷凝设备，防止精馏塔内汽化物料对环境及安全造成影响。
6、冷却水要下进上出，逆着气流的方向。
7、停止精馏应先关闭加热系统，待釜温降至80℃以下再切断真空系统，关闭冷凝水。
三、安全注意事项
1、精馏操作必须检查精馏装置的气密性，防止物料接触外环境，可能引起环境污染及危险事故。
2、升温过程必须缓慢，如油性物料中含较多水分，应添加搅拌装置防止物料爆沸。
3、减压精馏要时刻观察真空情况，防止物料堵塞真空系统造成系统压力急剧升高，造成爆炸。
二、试验操作过程
1、精馏装置搭建按照由下至上，由左至右进行，拆除过程则相反，安装时注意接口位置涂抹凡士林，增加密封性。
2、检查装置密封性。打开真空系统，观察真空泵指针，要求减压精馏负密，装置是否有损坏。
3、精馏装置清洗。清洗过程使用甲醇为清洗剂，常压全回流清洗精馏塔，要求清洗次数为2-3次，直至回流液干净透明为止。
一、精馏装置基本组成
1、加热装置：使用电加热套升温（500ml、1000ml、2000ml规格）。
2、精馏塔釜：使用四口玻璃反应釜装载精馏物料。
3、精馏塔：由精馏塔体加填料（金属丝环）构成。
4、冷凝装置：通冷却水冷凝物料，同时可接入真空进行减压精馏。
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精馏的原理和操作
探讨学习
精馏的原理——定义
在一定压力下进行多次冷凝、蒸发，分离混合物的精馏操作称为精馏。
精馏塔的三大平衡：
（1）物料平衡即F = D + W （进料＝塔顶采出+塔底采出）对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xW
操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。
精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。
为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的采出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出。
通过调节阀控制
（2）热量平衡
QB + QF = QC + QD + QW + QL
QB——再沸器加热剂带入的热量
QF——进料带入热量
QC——冷凝器冷却剂带出的热量
QD——塔顶产品带出热量
QW——塔底产品带出热量
QL——散失于环境的热量
操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。
再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。
如果试图使再沸器加热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。
（3）汽液相平衡
在精馏塔板上温度较高的的气体和温度较低的液体相互接触时要进行传质、传热，其结果是气体部分冷凝，液相中重组分增加，而塔板上液体部分汽化，使汽相中轻组分浓度不断增加，当汽液相达到平衡时，其组分的组成不在随时间变化。
在精馏塔的连续操作过程中应做到物料平衡、气-液平衡和热量平衡，这3个平衡互相影响，互相制约。
借鉴R-134a一分塔的一些操作经验
一、稳定几个参数
包括进料温度、塔顶压力、回流量、回流温度，操作时尽量保持这几个参数的稳定，特别时塔顶的压力，其他三个参数可以作微调，或是从节能的角度考虑进行调节
二、保持物料平衡
根据操作经验和馏出口分析确定塔顶重关键组分的量和塔底轻关键组分的量，
塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量）
塔底采出=进料量*进料中重组分含量*（1+轻关键组分含量）
或塔底采出=进料量—塔顶采出
塔顶采出=进料量—塔底采出
实际操作中根据塔顶和塔底馏分的质量要求确定计算方法，看那个的质量要求的比较严格，如果是塔顶产品的质量要求高，那么就通过塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量）计算塔顶
采出量，在由塔底采出=进料量—塔顶采出计算塔底采出量，确定了物料平衡（以上为粗略计算，存在一定偏差，实际操作中还要参考产品质量和塔的压差）。
在压力一定的情况下，精馏塔内各点的组分越重，其温度越高，这就意味着可以通过温度去表征组分含量，也就是表征产品质量。
一般精馏塔上会有一些测温点，特别是精馏段的测温点，这些点的组分很接近最终的产品组分，因此我们选择精馏段的一个测温点为操作的控制点，通过对产品质量的分析，确定在一定原料组成、塔顶压力、回流量和回流温度下控制点的准确温度，通过这个温度去指导操作。
确定了控制点后，我们要做的就是收集在不同原料组成、不同压力、不同回流量、不同回流温度下的控制点温度。
最后只要通过调节塔底再沸器的蒸汽量来控制塔底温度，通过塔底温度的调节来改变控制点温度。
塔压力的调节
影响塔顶压力变化的因素是多方面的，例如：塔顶温度、塔釜温度、进料组成、进料流量、进料温度、回流量、冷媒量、冷媒压力等的变化以及仪表故障，设备管线堵冻等，都可以引起塔压的变化。
例如，釜温突然升高、冷媒量减少、进料中轻组分含量增加或进料量加大、采出管线堵塞都会引起塔压升高。
另外，塔顶调节阀失灵也会引起塔压波动。
在生产过程中当上述因素发生变化时，塔压发生变化，控制塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。
塔压发生变化时，首先要判
断引起压力变化的原因，而不是简单的只从调节上使塔压恢复正常，要从根本上消除变化的因素，才能不破坏塔的操作。
例如，塔顶冷媒量不足引起塔压升高，若不提高冷媒量，而是通过增加塔顶采出来调节压力，这样部分重组分会进入精馏段，使产品不合格；又如釜温过低引起塔压下降，若不提釜温，而是通过减少塔顶采出来控制压力，会使部分轻组分到塔底，使产品不合格
回流：
精馏塔的能量消耗随回流比几乎成正比关系增加，所以选择最佳回流比是精馏装置节能的一项重要措施。
决定回流比的大小首先当然是原料的性质和产品的要求，其次也应考虑设备投资和能源消耗。
减小回流比运转费用（主要是塔釜加热量和塔顶冷量）将减少，但塔板数要增多，塔的投资要增加，因此可看出选择回流比可直接影响企业的经济效益。
塔底热量的调节：
塔底热量主要来自塔底再沸器，此热量主要由蒸汽调节阀控制，在操作过程中蒸汽的压力、温度都随时变化，为了维持塔的热量平衡都要随时调整其流量，同时还要配合进料组份的变化和回流情况做出相应的调节。
通常若蒸汽增大或减小过大除调节蒸汽流量外最直接的办法就是调节回流量
在精馏操作中怎样调节塔的压差
塔压差是衡量塔内气体负荷大小的主要因素，也是判断精馏操作的进料、出料是否均衡的重要标志之一。
在进料、出料保持平衡，回
流比不变的情况下，塔压差基本是不变的。
当正常的物料平衡遭到破坏，或塔内温度、压力改变时，都会造成塔内上升蒸汽流速的改变，塔液位的改变，引起塔压差的变化。
精馏操作中，要针对引起塔压差变化的原因相应的进行调节，常用的方法有三种。
进料量不变的情况下，用塔顶的液相采出量来调节塔压差。
产品采出多，则塔内上升蒸汽的流速减小，塔压差下降；采出量减少，塔内上升蒸汽的流速增大，塔压差上升。
在采出量不变的情况下，用进料量调节压差。
进料量加大、塔压差上升；进料量减小、塔压差下降。
在工艺指标允许的范围内，可以通过釜温的变化来调节塔压差。
提高釜温，塔压差上升；降级釜温，塔压差下降。
对于因设备问题造成的压差变化，应具体问题具体对待，严重时应停车处理。
液泛的处理：
精馏塔操作出现液泛现象时，正常的操作要受到破坏，这时要分析产生液泛的原因，作出相应的处理。
若是设备问题引起的，应该停车检修；若是操作不当，釜温突然上升引起的，则应停止或减少进料量，稍降釜温，停止塔顶采出，进行全回流操作，使带到塔顶的难挥发组分慢慢的流到塔釜。
当生产不允许停止进料时，可将釜温控制在稍低与正常的操作温度下，加大塔顶采出量，减小回流比，当塔压差降到正常值后，再将操作条件全面恢复正常。
但是这种操作只能保证产品的数量，而不能保证产品的质量。
淹塔的处理
由于液相负荷过大，液体充满了整个降液管，从而使上下塔板的液体连成一体，精馏效果被完全破坏的现象称为淹塔。
精馏操作期间若发生淹塔时，现象为塔各点温度接近，塔压差下降。
操作应减少回流量，以便使塔盘内液体回落，减少进料量，适当增加塔底物料采出。
并通知外操塔顶采出改进不合格罐，分析合格后再改向产品罐。
开工步骤：
1）氮气置换、气密；2）抽真空；3）冷媒运行；4）投用塔底再沸器，升温；5）塔顶回流罐建立液位后启动回流泵建立全回流操作；6）调整操作至产品质量合格。
停工步骤：
1）降负荷，停止产品采出，全回流操作；2）降温
开停工中注意升降温速度控制好，投用冷换设备按操作规程进行，开工调整操作中注意物料平衡和热量平衡，防止组分在塔中积累，影响产品合格时间。