精馏操作-经典应用手册

3、产品控制
灵敏板温度控制：
设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变 的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸 汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定 状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板 的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回 流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下 降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。
-29
-53.6 13.2
144.3
139 138.2
880
864 861
日常操作
2. 控制好回流量：根据塔的负荷及产品质量确定合适的 回流量，确定一定的再沸器加热量。 3. 控制好回流温度：根据气温变化调整回流温度，回流 温度高使塔内回流量减少，回流比降低，影响精馏效 果；回流温度低，相应的回流比增加，对塔顶产品有 利，但增加了塔底热负荷，严重时会使轻组分带到塔 底。 4. 塔顶冷凝设备的影响：塔顶空冷负荷不足时会使塔顶 蒸汽不能全部冷凝下来，造成塔压升高，回流温度升 高，回流量降低。由于回流量降低，操作员会增加再 沸量来增加回流量，有一定的效果，但可导致恶性循 环，塔压进一步升高，顶温升高。有效的方法应是降 低塔的进料负荷，但受到生产任务的影响。
二、工艺控制
1、温度、压力、组成之间关系
组成一定，压力P↑，温度（沸点）T↑ 压力P一定，组分重↑，温度T↑，温度与组成 有一一对应关系，塔顶至塔底温度低→高， 物料组成轻→重，利用这个对应的关系控制 分离效果，保证产品质量。 塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加 热量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近 于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种 或几种重组分的泡点温度。
四、设备检查
设备安装检查：注意塔盘的水平度，塔板型式， 塔盘间距，溢流堰高度，降液管间距等是否符 合尺寸要求。 在停工检修时注意检查塔盘内件是否损坏，筛 孔是否堵塞，浮阀损坏情况，塔盘螺丝、卡子 情况，进料（回流）分配器情况。
精馏操作知识简介
目 录
一、工艺原理 1 精馏原理 2 物料平衡 3 热量平衡 二、工艺控制 1 温度、压力、组成之间关系 2 工艺参数影响 3 产品控制
三、开停工及日常操作 四、设备检查 五、精馏装置的节能
节能方法介绍 芳烃装置二甲苯热联合系统
一、工艺原理
1 精馏原理 化工生产常需将液体混合物分离以达到提纯或 回收有用组分的目的。分离互溶液体混合物有 许多种方法，蒸馏是广泛应用的一种方法。 液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的 挥发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生 成的蒸汽组成与原来液体的组成是有差别的， 蒸馏就是藉液体混合物中各组分挥发性的差异 而进行分离的一种操作。
一、工艺原理
精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦 可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料 表面上进行着质量传递过程。易挥发组分 从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转 移至液相
2 物料平衡
QC
D QD F QF QL
QB
QW W
2 物料平衡
全塔物料衡算：F = D + W （进料＝塔顶采出+塔 底采出） 对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xW 操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。 精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡， 以便进行稳定的操作。为了进行总体的进料平衡， 塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料 物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品 采出，反之亦然。
塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并不 意味着精馏好坏不受压力影响。在正常操作情 况下塔压保持为常数等于设计压力，如果塔压 增加，平衡就会改变，即对同样的精馏需要增 加较多的热量。压力增加，分离难度增加。
二、工艺控制
2、工艺参数影响
回流：精馏过程区别于简单蒸馏就在于有回流，回流 对精馏塔的操作都有重耍影响。增大回流比，精馏段 操作线的截距减小，操作线离平衡线越远，每一梯级 的垂直线段及水平线段都增长，说明每层理论板的分 离程度加大，为完成一定分离任务所需的理论板数就 会减少。但是增大回流比又导致冷凝器、再沸器负荷 增大，操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑 设备费用（板数多少及冷凝器、再沸器传热面积大小） 和操作费用，来选择适宜回流比。
日常操作
苯塔特点：苯塔有60层塔板，苯产品由第5＃板 侧线抽出。由于苯塔进料是来自300＃抽提单元 的抽提油，抽提是芳烃与非芳烃之间的分离过 程，并且抽提物又经水洗，所以在抽出物中不 可避免地含有少量的水和非芳烃，这些杂质的 蒸汽压较高，如果产品苯从塔顶抽出，就会影 响苯的纯度。所以苯必须从侧线抽出，以利用 几块塔板除去抽出物中的水和非芳烃。苯塔顶 回流温度设计为69℃，与苯的沸点80℃不一致， 因为塔顶是苯和水的共沸物，共沸点为69℃。


日常操作
1. 了解物料性质
物质名称 苯 甲苯 乙苯 英文缩写 B T EB 分子式 C6H6 C7H8 C8H10 熔点℃ 5.5 -95 -93.9 沸点℃ 80.1 110.5 136 液体密度 kg/m3 885 867 867
邻二甲苯
间二甲苯 对二甲苯
OX
MX PX
C8H10
C8H10 C8H10
3、产品控制
对一个精馏分离塔，外回流量总要比抽出量多。 所以，改变产品的抽出量为主要控制质量的手 段比改变回流容易控制，这种方案叫“直接物 料平衡”控制。 它与传统不同的是精馏塔温度控制作主要参数 与塔顶产品抽出量F2串级，用塔顶回流罐液面 与外回流量F1串级，温度T与回流量并无直接 关系，在系统中，是以改变塔顶产品抽出#43; QF = QC + QD + QW + QL QB——再沸器加热剂带入的热量 QF——进料带入热量 QC——冷凝器冷却剂带出的热量 QD——塔顶产品带出热量 QW——塔底产品带出热量 QL——散失于环境的热量 操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足 要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入必须 转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器热热量输入和回流 控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。
3、产品控制
温差控制：
在芳烃生产中，对产品纯度要求非常高，为保 证高精度的精馏，采取温差控制方法，（例如 苯塔5＃19＃板温差，甲苯塔2＃16＃板温差）， 通常上面板的温度稳定，变化较小，下面板的 位置是组成发生较小变化时，温度就会发生较 大变化的地方。使用温差控制可以消除压力变 化的影响，压力变化时，各塔板的温度都会发 生变化，但塔板间的温差变化为常数，使温度 是组成的唯一函数。
一、工艺原理
蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸 馏、精馏及特殊精馏等多种方法。按操作 压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空） 蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和 间歇精馏。按原料中所含组分数目可分为 双组分（二元）蒸馏及多组分（多元）蒸 馏。
一、工艺原理
简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾， 产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程 中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应 的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此， 馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终 将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过 程。简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适 用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者 作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如 原油或煤油的初馏。
二、工艺控制
2、工艺参数影响
进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度。 如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮 助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降 低塔底组分纯度。相反，如果进料已经部分 汽化，那么精馏段将帮助提馏段，这些都是 指在假定其他参数都保持不变的情况下进行 的。
二、工艺控制
2、工艺参数影响
日常操作
5. 环境温度突然改变时对操作的影响：突降暴雨时，精 馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力降低，部分塔底物 料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶产品不合格。 这时应降低塔底再沸量，适当增加回流量，降低温差， 保证塔顶产品质量，同时调整塔顶的冷却负荷。当塔 负荷高时更易受到波动的影响。 6. 塔底液位、受槽液位的变化：当塔底液位或塔顶受槽 液位出现波动时要及时分析原因，调整操作。当回流 量稳定时，进料组成变重，温度低，会使塔底液位升 高，这时可适当增加塔底汽化量；受槽液位变化时， 要分析是否是进料组成变化，塔底汽化量不足，或塔 顶冷却负荷不足等原因，及时调整。
3、产品控制
物料平衡控制方案：
对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证 产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为 达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料 平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指 标，以改变回流为主要手段，见下图。
F1
T
L1
F2
L
3、产品控制
上面是一个传统的精馏系统，塔底热量系统是固定的， 保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接质 量指标，调节手段是改变回流量F1，用回流罐液面L1 的高低来控制塔顶产品的抽出量F2，这种方案是建立 在热平衡的关系上。回流量F1的给定值是由灵敏板温 度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加 了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度 下降温度调节器将改变回流量F1的给定值，减少回流。 由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓 慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。
二、工艺控制
液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增大， 降液管内的液面随之升高；另一方面，液体流经 降液管时，流量大阻力增加，降液管液面随之升 高。所以气液流量的增加都会使降液管液面升高， 严重时可将塔板上泡沫层升举到降液管顶部，板 上液体无法顺利流下，导致液流阻塞，造成“液 泛”。精馏塔发生“液泛”时将有部分蒸汽从降 液管中经过，在这种情况下组分的正常精馏将停 止，反而会影响产品质量。这时应该通过降低回 流量和热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。
一、工艺原理