热变形、维卡软化点温度测定仪技术参数
热变形、维卡软化点温度测定仪测量不确定度评定
热 变 形 、维 卡 软 化 点 温 度 测 定 仪 测 量 不 确 定 度 评 定
曾 宪钰 张 佳 仁 陈 功
（上海市质量监督 检验技术研究 院 ，上海 ２０１１１４）
摘 要 ：热变形 、维卡软化点温度测定仪主要用于非金属材料 （如塑料 、橡胶 、尼龙 、电绝缘材 料等 ）的热变 形及维 卡软化 点温度 的测定 。本文
主要介绍 ＪＪＦ（浙 ）１０５１—２０１０（热变形 、维 卡软化 点温度 测定 仪校准规范》中关 于温度测定仪不确定度评定方法 。
关键词 ：热变形 、维卡软化点温度测定仪 ；升温速率 ；不确定 度
中图分类号 ：ＴＫ３１１
文献标识码 ：Ａ 国家标 准学科分 类代 码 ：４６０．４０３０
ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｅｎｋｉ．１００４—６９４１．２０１８．０３．０３７
１ 概 述 热 变形 、维 卡 软 化 点 温 度 测 定 仪 （以下 简 称 温
度ｉ贝０定 仪 ），一 般 由加 热 浴 槽 、温 度 控 制 系统 、搅 拌 装 置 、试 样 支架 、负 载杆 、测试 软 件 等组成 ，可 以实时 监控 试 验温 度 、试验 变形 量 的 曲线 ，并实 时动 态 的绘 制 温度 、变形 量 的 曲线 ，实 现 历 史 存 盘 ，即 时打 印试 验报 告 。温 度 ＝２贝０定 仪 主 要 用 于 非 金 属 材 料 （如 塑 料 、橡 胶 、尼 龙 、电绝 缘 材料 等 ）的热 变 形 及 维 卡 软 化点 温 度 的测 定 。 １．１ 校 准依 据
ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｆｏｒｍ ａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｏｎ—ｍｅｔａｌｌｉｃ ｍａｔｅｒ ｉａｌｓ（ｓｕｃｈ ａｓ ｐｌａｓｔｉｃｓ，ｒｕｂｂｅｒ，ｎｙｌｏｎ，ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ ｍａｔｅｒ ｉａｌｓ）
热变形及维卡软化点温度测试仪温度参数在线校准方法
热变形及维卡软化点温度测试仪温度参数在线校准方法符堃 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 针对热变形及维卡软化点温度测试仪的在线校准，使用数据采集器对动态温度数据进行采集和分析。
本文推荐了两种不同的温度参数在线校准方法。
利用测量数据进行比对，并评定了测量不确定度。
分析并结合两种方法的优劣得到最佳的温度参数校准结果。
关键词 热变形；维卡软化点；温度；在线校准；不确定度0 引言热变形及维卡软化点温度测试仪（以下简称测试仪）用来测试塑料成型后的热变形温度和维卡软化点温度两项重要的热性能指标，为控制产品的质量或作为产品使用条件提供参考[1]。
测试仪一般由油浴槽、温度控制系统、一个或多个试样支架、搅拌装置、负载装置、测试软件等组成，可以实时监控实验温度及实验形变量曲线。
测试仪的校准参数主要有铂电阻温度、升温速率（时间）、负载砝码及形变量测量系统。
测试仪作为一种多参数的大型实验设备，需要进行周期性校准以保证其准确度。
基于它的校准方法论述比较缺乏，并由于温度参数直接作为测试结论，本文主要介绍温度参数的在线校准方法，并进行不确定度评定。
其他参数的校准相对于温度参数校准较为简单，本文不做阐述。
1 温度校准方法一1.1 原理热变形温度（heat deflection temperature，HDT）是指，对浸在一定升温速率（50 ℃/h或120 ℃/h）导热介质中的一定尺寸矩形试样施以规定负载、试样中心的变形量达到与试样尺寸所对应的形变量时的温度。
维卡软化点温度（vicat softening temperature, VST）是将热塑性塑料放置于液体传热介质中，在一定的负荷（1 000 g或5 000 g）和升温速率（50 ℃/h 或120 ℃/h）条件下、试样被直径1 mm2的针头压入1 mm时的温度。
1.2 校准方法测试仪共有六个工作站，每个工作站都有一根测量铂电阻，整个油浴槽中有一根控温铂电阻。
在实验前，将规定试样放置在每个工作站上，然后加上负载，并连接位移测量系统。
维卡帮助全
可编辑修改精选全文完整版一、概述：HWK-300热变形维卡温度测定仪是根据国家标准GB1633，GB1634设计制造的，并符合：ISO75，ISO306国际标准的要求。
由于本仪器采用了先进的传感器测量技术和计算机控制技术，使产品具有试验过程的自动化、程序化的优点。
同时，还实现了参数键盘输入、数据处理，CRT彩色曲线显示，具有大容量的数据存储和绘图及报告单的打印功能。
仪器可以通过更换压头就可以实现热变形测试和维卡软化点测试，适用于化工、科研院所、大专院校等部门。
对塑料、橡胶、尼龙、电缆料等高分子材料进行热变形温度和维卡软化点的测试。
二、主要技术指标：１、温度控制范围：室温～300℃（超过300℃定制）２、温度测量精度：±0.5℃３、匀速升温速率：A速度：5±0.5℃／6minB速度：12±1.0℃／6min４、变形测量范围：(0～6.5)mm数字千分表分辨率： 0.001mm５、加热介质：甲基硅油（200厘斯以下）变压器油乙二醇液态石蜡等６、软化点（维卡）试验最大负荷：维卡负荷：ＧＡ＝10N±0.2NＧＢ＝50N±1N7、热变形试验最大弯曲正应力：国标：方法Ａ，被测材料正应力1.82Ｍｐａ方法Ｂ，被测材料正应力0.45Ｍｐａ方法Ｃ，被测材料正应力1.80Ｍｐａ美标：方法Ａ，被测材料正应力1.820Ｍｐａ方法Ｂ，被测材料正应力0.455Ｍｐａ方法Ｃ，被测材料正应力1.80Ｍｐａ8、最大加热功率：≤4000Ｗ9、电源：220Ｖ 50ＨＺ 20Ａ10、冷却方式：自然冷和水冷11、具有上限温度保护功能设定12、具有超限报警功能13、具有计算机设置控制、显示、数据存储、处理、打印功能。
14、试验单元：3单元三、结构原理：本仪器由以下部分组成：⑴油浴箱⑵加热系统⑶测量系统⑷样品试验架系统⑸加荷系统2⑹水冷系统⑺溢出油回收装置⑻计算机数据采集及处理控制,存储，显示，打印等本仪器试验部分的主体是油浴器。
高分子物理实验9 维卡软化点测定实验教案
实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。
这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。
各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。
最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。
这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。
维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。
三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。
1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ±5.0g B = 5000 ±5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。
维卡软化点温度测定仪
维卡软化点温度测定仪简介维卡软化点温度测定仪（Vicat softening point temperature tester）是一种常用的材料热学性质测试仪器，主要用于测定塑料、橡胶、陶瓷等材料的软化点温度和熔点等热学性质。
该仪器由维卡软化点装置、加热系统、温控系统、测试程序控制系统和电子计时器等组成。
原理维卡软化点温度测定仪的工作原理是利用维卡装置对试样进行塑性变形，直到试样中的针状体（维卡针）完全穿透试样为止，同时记录下软化点温度。
软化点温度是指材料由固态向液态转变时的温度，对塑料和橡胶而言，软化点温度是评价其加工性和使用温度范围的重要指标。
使用方法1.准备试样：按照试样制备要求，制备符合标准要求的试样，并在试样中央用刀片划一条长度为2mm、深度为1mm的切口，以便维卡针能够精准穿透试样。
2.加热系统调试：将试样安装在维卡装置中，并初始化加热系统和温控系统。
根据试样材料的不同，输入相应的加热温度和保温时间，并启动系统。
3.测定软化点：在加热过程中，观察维卡针与试样的接触情况，当维卡针刺透试样达到指定深度时即可停止加热，并记录下此时的温度作为试样的软化点温度。
注意事项1.制备试样时需要严格按照标准要求进行，以保证测试结果的准确性。
2.测定软化点时，如果试样中发生裂纹或变形，需要进行重新测试。
3.测定前应检查维卡装置和加热系统是否正常工作，确保安全使用。
设备维护1.每次使用前，应对维卡装置和加热系统进行清洁和检查，确保无杂质和损坏。
2.定期进行维护保养，保证仪器的正常工作。
如更换加热管、检查加热系统的电路连接等。
3.长时间不使用时，应进行适当的防尘、防潮措施，避免灰尘和湿气对仪器的损伤。
总结维卡软化点温度测定仪是一种常用的材料热学性质测试仪器，通过维卡装置对试样进行塑性变形，测定软化点温度，是评价塑料和橡胶加工性和使用温度范围的重要指标。
使用时需要严格按照制样和测试要求进行操作，对仪器进行定期维护保养，以确保测试结果的准确性和仪器的正常工作。
热变形、维卡软化点测定仪操作方法
热变形、维卡软化点测定仪操作方法1.主要测试样品样品规格长（跨）度L/mm 宽度b/mm 厚度h/mm 放置方式软质弹性体10 10 4 平放硬质塑料65 10 4 平放备注软质弹性体主要包括：TPV、TPE、WRT-801、WRT-802等；硬质塑料主要包括：PP、WRT-901、HDPE、PE等。
2.试样的放置2.1将油浴箱中的1#、2#、3#试样架分别小心缓慢取出，置于试样台上，小心放稳。
（此步骤可通过左右两手分别握紧试样架上对角上的两个黑色圆球状把手并缓慢向上提来实现，可不带塑料薄膜手套进行操作）.2.2通过调节试样架右侧圆盘形旋钮向上移动处于放置有砝码的圆盘上的圆锥体探头，待向上移动一定距离后，通过调节旋钮使其固定在此高度，然后左手捏住试样杆末端的压头（因为此压头与试样杆间为套入式连接，一旦单独抽离试样杆，压头会与试样杆分离，若不用手捏住，会掉入油浴箱中，难以重新取出！）向上顶起试样杆，从而使处于试样架底部的试样（通常为上一次实验完成后还未取出的试样）与压头脱离，并用右手迅速取出试样，然后换上本次所需测试试样，并按要求放置，之后用压头压紧，再次通过调节试样架右侧圆盘形旋钮向下移动圆锥体探头，直至刚好接触到需要放置砝码的圆盘的圆心位置（通常为了便于之后的零点位置较正，锥体探头与圆盘中心可相隔1mm左右），然后通过调节旋钮使其固定在此高度，从而固定住压头与所测试样。
（此过程中，涉及到需要接触试样杆、压头及试样的操作步骤，需要带上塑料薄膜手套以防止硅油对手的污染）2.3 依次放置好1#、2#试样架中的试样（3#试样架有故障不能进行正常实验故无需放置试样），然后依次将1#、2#、3#试样架分别小心缓慢的放入油浴池中（若不放置3#试样架，在程序升温过程中，当温度过高时，硅油会挥发出油浴箱，对实验室环境造成污染）。
3.压头的选择及圆盘上所需加载砝码质量的计算样品规格所选压头或压针型号测试项目负载计算公式依据标准所需加载砝码质量实际加载砝码质量软质弹性体压针维卡软化点（1）GB/T1633-2000.A50法1000g 50g硬质塑料压头热（负荷）变形温度（2）GB/T1634.1—200425g 20g备注(1):压针施加在试样上的法向正应力g S m m m ∙++=压针砝码压针杆σ 其中： σ=10N S=1 mm 2 m 杆+m 压针=50g(2)压头施加在试样上的作用力L h b F f *∙∙*=322σ其中：σf =0.45MPa b=10mm h=4mm L=65mm F=(m 杆+m 压头+m 砝码)g4.1操作系统及参数设定首先打开热变形、维卡软化点测定仪电源开关，待指示灯与操作屏幕界面稳定后，按依据提示进入操作，分别设置好升温范围，升温速率，目标距离；在砝码盘上放置好砝码后对1#、2#试样架进行位置调节，先使其位置处于+0.5mm 之间，之后进行重新调零校正。
实验讲义十二 热变形温度及维卡软化点的测定
实验十二热变形温度及维卡软化点的测定一、实验目的1．学会使用热变形温度－维卡软化点测定仪。
2．了解塑料在受热情况下变形温度测定的物理意义。
3．掌握塑料的维卡软化点的测试方法。
测定PP、PS等试样的维卡软化点。
二、实验原理塑料试样浸在一个等速升温的液体传热介质中（甲基硅油），在简支架式的静弯曲负载作用下，试样达到规定形变量值时的温度，为该材料的热变形温度（HDT）。
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。
发生形变时的温度通常称为塑料的软化点。
因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。
常用维卡耐热和马丁耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。
不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料做相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷，一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的热变形温度和维卡软化点仅适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，不代表材料的使用温度。
三、实验仪器及试样1．仪器本实验采用XRW-300ML热变形温度-维卡软化点测定仪。
热变形温度测试装置原理如图1所示。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。
可调等速升温速度为（120±10）℃/h。
两个试样支架的中心距离为100mm，在支架的中点能对试样施加垂直负载，负载杆的压头与试样接触部分为半圆形，其半径为（3±0.2）mm。
实验时必须选用一组大小适合的砝码，使试样受载后的最大弯曲正应力为18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2。
应加砝码的质量由下式计算：W=(2σbh2/3L）－R-T式中σ：试样最大弯曲正应力（18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2）；b：试样宽度，若为标准试样，则试样宽度为10mm；h：标准试样高15mm，若不是标准试样，则需测量试样的真实宽度及高度；L：两支座中间的距离100mm；R：负载杆及压头的质量；T：变形测量装置的附加力。
试验9维卡软化点测定试验
实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。
这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。
各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。
最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。
这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。
维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。
三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。
1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ± 5.0g B = 5000 ± 5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。
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热变形、维卡软化点温度测定仪技术参数
概述
热变形、维卡软化点温度测定仪用于测定各种塑料、橡胶等热塑性材料的热变形温度和维卡软化点温度。
广泛应用于塑胶原料和制品的生产、科研和教学中。
该系列仪器结构紧凑、造型美观、质量稳定、并具有排出油烟异味污染和冷却功能。
采用先进的MCU（多点微控制单元）控制系统，自动测控温度和变形、自动计算试验结果，可循环存储10组试验数据。
该系列仪器有多种机型供选择：自动型采用液晶屏中（英）文显示，自动测量；微控型可连接电脑、打印机，由计算机进行控制，试验软件WINDOWS中（英）文界面，具有自动测量、实时曲线、存储数据、打印输出等功能。
执行标准
仪器符合ISO75、ISO306、GB/T1633、GB/T1634、GB/T8802、ASTM D1525、ASTM D648标准要求。
技术参数及指标
1、温控范围：室温～300℃
2、升温速率：120℃/h [(12±1)℃/6min] 50℃/h [(5±0.5)℃/6min]
3、最大温度误差：±0.5℃
4、形变测量范围：0～3mm
5、最大形变测量误差：±0.005mm
6、形变测量显示精度：±0.01mm
7、试样架(测试工位)： 4
8、试样支撑跨距：64mm、100mm
9、负载杆和压头（刺针）重量：71g
10、加热介质要求：甲基硅油或标准中规定的其它介质（闪点大于300℃)
11、冷却方式：150℃以下水冷，150℃以自然冷却或风冷（风冷设备需自备）
12、具有上限温度设定，自动报警。
13、显示方式：液晶中(英)文显示
14、可显示测试温度，可设定上限温度，自动记录试验温度，温度达到上限值后自动停止加热。
15、变形测量方法：专用高精度数显表+自动报警。
16、具有自动排除油烟系统，可有效抑制油烟散发，时刻保持室内良好空气环境。
17、电源电压：220V±10% 10A 50Hz
18、加热功率：3kW。