实验讲义十二 热变形温度及维卡软化点的测定
维卡软化温度测定
实验项目名称：热塑性塑料维卡软化温度的测定
实验项目性质：普通实验
所属课程名称：高分子物理
实验计划学时：3学时
一、实验目的
1．了解热塑性塑料材料的维卡软化温度。
2．学习维卡软化温度测定仪的使用方法。
二、演示（参观）内容
演示（参观）RW--3型维卡软化温度测定仪测定某种热塑性塑料的维卡软化温度的过程。
维卡软化温度也是塑料耐热性的指标之一，材料达到维卡软化温度时，已经处于软化可塑状态，所以曾有人把维卡软化温度和热机械曲线上的玻璃化转变温度相联系，并在实测的基础上提出了一个经验公式，把维卡软化温度和玻璃化转变温度用一个简单的公式建立了换算关系。
维卡软化温度适用于控制材料质量和作为鉴定新品种塑料热性能的一个指标，但它代表材料的使用温度。
三、观察（考察）内容
（1）用于测试维卡软化温度的试样尺寸及外观要求；
（2）实验的温度条件；
（3）实验负荷的选择；
（4）试样的针入度；
（5）试样的安装要求；
（6）实验结果的处理。
四、试验报告要求
试验报告包括下列各项:
1) 实验日期
2) 实验名称与目的
3) 实验方法概述
4）实验结果与讨论
5）试验人员，试验日期
五、思考题
1、热塑性塑料试样的尺寸对维卡软化温度测试结果有何影响?
2、热塑性塑料试样的制备方法对维卡软化温度测试结果有何影响?。
实验讲义十二 热变形温度及维卡软化点的测定
实验十二热变形温度及维卡软化点的测定一、实验目的1．学会使用热变形温度－维卡软化点测定仪。
2．了解塑料在受热情况下变形温度测定的物理意义。
3．掌握塑料的维卡软化点的测试方法。
测定PP、PS等试样的维卡软化点。
二、实验原理塑料试样浸在一个等速升温的液体传热介质中（甲基硅油），在简支架式的静弯曲负载作用下，试样达到规定形变量值时的温度，为该材料的热变形温度（HDT）。
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。
发生形变时的温度通常称为塑料的软化点。
因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。
常用维卡耐热和马丁耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。
不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料做相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷，一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的热变形温度和维卡软化点仅适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，不代表材料的使用温度。
三、实验仪器及试样1．仪器本实验采用XRW-300ML热变形温度-维卡软化点测定仪。
热变形温度测试装置原理如图1所示。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。
可调等速升温速度为（120±10）℃/h。
两个试样支架的中心距离为100mm，在支架的中点能对试样施加垂直负载，负载杆的压头与试样接触部分为半圆形，其半径为（3±0.2）mm。
实验时必须选用一组大小适合的砝码，使试样受载后的最大弯曲正应力为18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2。
应加砝码的质量由下式计算：W=(2σbh2/3L）－R-T式中σ：试样最大弯曲正应力（18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2）；b：试样宽度，若为标准试样，则试样宽度为10mm；h：标准试样高15mm，若不是标准试样，则需测量试样的真实宽度及高度；L：两支座中间的距离100mm；R：负载杆及压头的质量；T：变形测量装置的附加力。
热变形维卡软化测定
热变形维卡软化测定热变形维卡软化测定是一种常用的材料力学性能测试方法，用于评估材料在高温下的变形行为。
该方法通过加热材料样品使其软化并断裂，测量软化温度和软化指数等参数，以判断材料的高温变形性能。
下面将介绍热变形维卡软化测定的原理、测试过程、分析方法、影响因素以及应用领域。
1. 原理热变形维卡软化测定是一种间接测量方法，基于材料在高温下的维卡软化行为。
该方法通过加热材料样品使其软化并断裂，测量软化温度和软化指数等参数，以判断材料的高温变形性能。
软化温度是指材料在加热过程中开始软化的温度，软化指数则反映了材料软化的程度。
2. 测试过程热变形维卡软化测定的测试过程一般包括以下步骤：(1) 准备样品：样品应具有一定的尺寸和形状，一般为长方形或圆盘状，同时应注意样品的制备和表面的处理，以保证测试结果的准确性。
(2) 加热装置：需要使用一种热源将样品加热到所需的温度。
常用的热源包括电炉、热板等，可以根据具体情况选择合适的装置。
(3) 加热过程：将样品放置在加热装置中，并逐渐升温，记录材料开始软化的温度。
(4) 断裂：当材料开始软化后，可以使用一种适当的负荷来施加压力，使其继续变形，并最终断裂。
断裂后可记录软化指数等参数。
(5) 数据处理：根据测试结果计算软化温度和软化指数。
软化指数的计算方法可根据具体实验设备和要求进行选择。
3. 分析方法热变形维卡软化测定结果的分析通常包括以下几个方面：(1) 软化温度：软化温度反映了材料开始软化的能力，通常与材料的组成、结构和加工方式等相关。
(2) 软化指数：软化指数反映了材料软化的程度，较高的软化指数意味着材料在高温下容易变形和断裂。
(3) 其他参数：在一些特定应用中，还可以通过热变形维卡软化测定来评估材料的其他性能，如耐高温抗溶性、蠕变行为等。
4. 影响因素热变形维卡软化测定结果受多种因素的影响，其中一些重要的因素包括：(1) 加热速率：加热速率可以影响材料的软化过程，通常需要根据具体实验要求选择适当的加热速率。
建筑管材维卡软化温度试验-概述说明以及解释
建筑管材维卡软化温度试验-概述说明以及解释1.引言1.1 概述建筑管材是建筑工程中不可或缺的一部分，而管材的质量和性能直接影响着建筑物的稳定性和安全性。
维卡软化温度是管材材料热性能的重要指标之一，其大小可以反映出管材在高温环境下的变形和稳定性。
本文将对维卡软化温度进行试验研究，探讨其测试方法、影响因素及应用前景，旨在为建筑管材的选择和设计提供参考依据。
1.2 文章结构:本文主要分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分，将介绍维卡软化温度试验的背景和目的，以及本文的结构。
在正文部分，将详细介绍维卡软化温度的定义、测试方法和影响因素。
最后，在结论部分，将对实验结果进行分析，展望维卡软化温度在建筑管材领域的应用前景，并总结本文的主要观点和结论。
通过这样的结构安排，读者可以系统地了解维卡软化温度试验的相关知识，并对其在建筑管材领域的意义有一个清晰的认识。
1.3 目的：本文旨在对建筑管材中常用的维卡软化温度进行试验研究，通过实验测试和数据分析，探讨不同管材的软化温度特性，为建筑材料的选择和应用提供依据。
同时，通过比较不同因素对软化温度的影响，探讨管材的耐热性能，为提高建筑管材的使用寿命和安全性提供技术支持。
通过本研究，可以为建筑工程领域提供参考和借鉴，促进管材行业的发展与进步。
2.正文2.1 维卡软化温度的定义维卡软化温度是指在一定加载条件下，聚合物材料变得软化且开始流动的温度。
它是一种重要的热性能指标，用于评估建筑管材在高温环境下的耐热性能以及抗变形能力。
维卡软化温度通常用来描述聚合物材料在加热过程中的行为，即当材料受热至一定温度时，材料的黏度会降低并开始软化，最终导致材料的流动性增加。
在建筑管材行业中，维卡软化温度的测试非常重要，因为管道材料经常会在高温环境下运行，例如在暖气管道、地暖管道等应用中。
通过测定维卡软化温度，可以评估管道材料在高温环境下的性能表现，从而确保管道系统的安全可靠运行。
维卡软化温度的测定方法通常采用热变形仪或DSC等热分析仪器进行，在一定的加热速率下进行测试，通过监测材料的变形行为和热性能变化来确定软化温度。
热变形、维卡软化点温度测定仪测量不确定度评定
热 变 形 、维 卡 软 化 点 温 度 测 定 仪 测 量 不 确 定 度 评 定
曾 宪钰 张 佳 仁 陈 功
（上海市质量监督 检验技术研究 院 ，上海 ２０１１１４）
摘 要 ：热变形 、维卡软化点温度测定仪主要用于非金属材料 （如塑料 、橡胶 、尼龙 、电绝缘材 料等 ）的热变 形及维 卡软化 点温度 的测定 。本文
主要介绍 ＪＪＦ（浙 ）１０５１—２０１０（热变形 、维 卡软化 点温度 测定 仪校准规范》中关 于温度测定仪不确定度评定方法 。
关键词 ：热变形 、维卡软化点温度测定仪 ；升温速率 ；不确定 度
中图分类号 ：ＴＫ３１１
文献标识码 ：Ａ 国家标 准学科分 类代 码 ：４６０．４０３０
ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｅｎｋｉ．１００４—６９４１．２０１８．０３．０３７
１ 概 述 热 变形 、维 卡 软 化 点 温 度 测 定 仪 （以下 简 称 温
度ｉ贝０定 仪 ），一 般 由加 热 浴 槽 、温 度 控 制 系统 、搅 拌 装 置 、试 样 支架 、负 载杆 、测试 软 件 等组成 ，可 以实时 监控 试 验温 度 、试验 变形 量 的 曲线 ，并实 时动 态 的绘 制 温度 、变形 量 的 曲线 ，实 现 历 史 存 盘 ，即 时打 印试 验报 告 。温 度 ＝２贝０定 仪 主 要 用 于 非 金 属 材 料 （如 塑 料 、橡 胶 、尼 龙 、电绝 缘 材料 等 ）的热 变 形 及 维 卡 软 化点 温 度 的测 定 。 １．１ 校 准依 据
ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｆｏｒｍ ａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｏｎ—ｍｅｔａｌｌｉｃ ｍａｔｅｒ ｉａｌｓ（ｓｕｃｈ ａｓ ｐｌａｓｔｉｃｓ，ｒｕｂｂｅｒ，ｎｙｌｏｎ，ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ ｍａｔｅｒ ｉａｌｓ）
HDT和维卡软化点
• HDT的测试仪器：
• 负荷热变形温度测定仪由试样支架、负荷压头、砝码、中点形变 测定仪、温度计及能恒速升温的加热浴箱组成。 • 保温浴槽内盛有对试样无影响的液体传热介质，如硅油、变压器 油、液体石蜡或乙二醇等，浴槽并设有搅拌器。 • 支架用于放置试样，两个支座中心间的距离为100mm。
• 试样信息： 试样信息：
• 测试的要求
• 等速升温速度：12℃±1℃/6min。 • 最大弯曲正应力：1.81N/mm2或0.45N/mm2。 2 • 施加砝码重： 2σ ⋅ b ⋅ h T
W=
3⋅ L ⋅ g
−R−
g
• 式中：W—砝码质量，kg； σ —试样最大弯曲正应力，N/ｍm2； W— kg — N/ m b—试样的宽度，ｍ；Ｌ —两支座中心间距离，ｍ；R ——负 载杆，压头的质量，kg；T —变形测量装置的附加力，N； （附加力向下取正值，向上取负值）；g —重力加速度， 9.8m/s2 。
• 4）将试样对称地放在试样支座上，高度为15mm的一面垂直 ， 放置，插入温度计，温度计水银球在试样两支座的中点附近， 与试样相距在3mm以内，不要触及试样。 • 把装好试样的支架小心放入保温浴槽内，试样应位于液面 35mm以下，加上砝码，开动搅拌器，5min后调节变形测量装 置，使之为零。 • 按升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值 （0.21）mm时，迅速记录此时温度。 • 此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。 • 不同尺寸的试样，其变形量按规定值。
常用塑料原料的HDT 常用塑料原料的HDT
常用原料的的维卡软化点
未改性材料 HDPE LDPE EVA PP PS PMAA PTFE ABS PSF POM PC PA6 PA66 PA1010 PBT PI 维卡软化点 120 95 64 150 105 120 110 160 180 141 153 180 217 159 177 300
维卡温度测定讲解
(三)试验步骤
1．把试样放入支架，其中心位置约在压针头之下，距试样边缘应大于3
毫米。经机械加工的试样，加工面应紧贴支架底座。
2．插入温度计，使温度计水银球与试样相距3毫米以内，但不应触及试
样。．
3．将支架小心浸入浴槽内，试样位于液面35毫米以下，起始温度应至少
则应加砝码的重量由下式计算t
矿=1000(或50００)－Ｒ－Ｔ
式中：Ｗ一一砝码重量，克；
Ｒ一压针及负载杆的重量，克，
Ｔ～变形测量装置附加力，克。
注t由于仪器构造不同，附加力向下为正，向上为负。
5．测温装置：经校正的温度范围合适的局部浸入式水银温度计或其他
测温仪表，其分度值为1℃，
6．变形测量装置：具有精度为0．01毫米的百分表或其他测量装置。
(一)试样及预处理
1．试样厚度应为3～6毫米，宽和长至少为10×10毫米，或直径大于10
毫米。
(1)模塑试样厚度为3～4毫米。
(2)板材试样厚度取板材原厚，但厚度超过6毫米时，应在试样一面加
工成3～4毫米。如厚度不足3毫米时，则可由2块但至多不超过3块迭合
成厚度大于3毫米时，方能进行测定。‘
2．试样的支撑面和测面应平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、
七十八、热堡性塑料软化点
(维卡)试验方法GBl633-79
本方法是测定热塑性塑料于液体传热介质中，在一定的负荷、·一定的等
速升温条件下，试样被l毫米压针头压入1毫米时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
本方法测得的软化点(维卡)适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能
的一个指标，但不代表材料的使用温度。
A速度：5±0．5℃／6分钟，
热变形、维卡软化点测定仪操作方法
热变形、维卡软化点测定仪操作方法1.主要测试样品样品规格长（跨）度L/mm 宽度b/mm 厚度h/mm 放置方式软质弹性体10 10 4 平放硬质塑料65 10 4 平放备注软质弹性体主要包括：TPV、TPE、WRT-801、WRT-802等；硬质塑料主要包括：PP、WRT-901、HDPE、PE等。
2.试样的放置2.1将油浴箱中的1#、2#、3#试样架分别小心缓慢取出，置于试样台上，小心放稳。
（此步骤可通过左右两手分别握紧试样架上对角上的两个黑色圆球状把手并缓慢向上提来实现，可不带塑料薄膜手套进行操作）.2.2通过调节试样架右侧圆盘形旋钮向上移动处于放置有砝码的圆盘上的圆锥体探头，待向上移动一定距离后，通过调节旋钮使其固定在此高度，然后左手捏住试样杆末端的压头（因为此压头与试样杆间为套入式连接，一旦单独抽离试样杆，压头会与试样杆分离，若不用手捏住，会掉入油浴箱中，难以重新取出！）向上顶起试样杆，从而使处于试样架底部的试样（通常为上一次实验完成后还未取出的试样）与压头脱离，并用右手迅速取出试样，然后换上本次所需测试试样，并按要求放置，之后用压头压紧，再次通过调节试样架右侧圆盘形旋钮向下移动圆锥体探头，直至刚好接触到需要放置砝码的圆盘的圆心位置（通常为了便于之后的零点位置较正，锥体探头与圆盘中心可相隔1mm左右），然后通过调节旋钮使其固定在此高度，从而固定住压头与所测试样。
（此过程中，涉及到需要接触试样杆、压头及试样的操作步骤，需要带上塑料薄膜手套以防止硅油对手的污染）2.3 依次放置好1#、2#试样架中的试样（3#试样架有故障不能进行正常实验故无需放置试样），然后依次将1#、2#、3#试样架分别小心缓慢的放入油浴池中（若不放置3#试样架，在程序升温过程中，当温度过高时，硅油会挥发出油浴箱，对实验室环境造成污染）。
3.压头的选择及圆盘上所需加载砝码质量的计算样品规格所选压头或压针型号测试项目负载计算公式依据标准所需加载砝码质量实际加载砝码质量软质弹性体压针维卡软化点（1）GB/T1633-2000.A50法1000g 50g硬质塑料压头热（负荷）变形温度（2）GB/T1634.1—200425g 20g备注(1):压针施加在试样上的法向正应力g S m m m ∙++=压针砝码压针杆σ 其中： σ=10N S=1 mm 2 m 杆+m 压针=50g(2)压头施加在试样上的作用力L h b F f *∙∙*=322σ其中：σf =0.45MPa b=10mm h=4mm L=65mm F=(m 杆+m 压头+m 砝码)g4.1操作系统及参数设定首先打开热变形、维卡软化点测定仪电源开关，待指示灯与操作屏幕界面稳定后，按依据提示进入操作，分别设置好升温范围，升温速率，目标距离；在砝码盘上放置好砝码后对1#、2#试样架进行位置调节，先使其位置处于+0.5mm 之间，之后进行重新调零校正。
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实验十二热变形温度及维卡软化点的测定
一、实验目的
1．学会使用热变形温度－维卡软化点测定仪。
2．了解塑料在受热情况下变形温度测定的物理意义。
3．掌握塑料的维卡软化点的测试方法。
测定PP、PS等试样的维卡软化点。
二、实验原理
塑料试样浸在一个等速升温的液体传热介质中（甲基硅油），在简支架式的静弯曲负载作用下，试样达到规定形变量值时的温度，为该材料的热变形温度（HDT）。
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。
发生形变时的温度通常称为塑料的软化点。
因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。
常用维卡耐热和马丁耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。
不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料做相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷，一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的热变形温度和维卡软化点仅适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，不代表材料的使用温度。
三、实验仪器及试样
1．仪器
本实验采用XRW-300ML热变形温度-维卡软化点测定仪。
热变形温度测试装置原理如图1所示。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。
可调等速升温速度为（120±10）℃/h。
两个试样支架的中心距离为100mm，在支架的中点能对试样施加垂直负载，负载杆的压头与试样接触部分为半圆形，其半径为（3±0.2）mm。
实验时必须选用一组大小适合的砝码，使试样受载后的最大弯曲正应力为18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2。
应加砝码的质量由下式计算：
W=(2σbh2/3L）－R-T
式中σ：试样最大弯曲正应力（18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2）；
b：试样宽度，若为标准试样，则试样宽度为10mm；
h：标准试样高15mm，若不是标准试样，则需测量试样的真实宽度及高度；
L：两支座中间的距离100mm；
R：负载杆及压头的质量；
T：变形测量装置的附加力。
对于本实验所用热变形温度-维卡软化点测定仪，其负载杆等重及附加力（R+T）为0.088kg。
测量形变的位移传感器精度为±0.01mm。
图1 热变形温度实验装置示意
维卡软化点温度测试原理如下图2所示。
负载杆压针头长3～5mm，横截面积为（1.000＋0.015）mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。
可调等速升温速度为（50±5）℃/h，试样承受的静负载G=W+R+T(其中，W为砝码质量；R为压针及负载杆的质量；T为变形测量装置附加
力)，本实验装置R+T为0.088kg。
负载有两种选择：G
A ＝1kg；G
B
＝5kg。
测量形变的位移传
感器精度为±0.01mm。
图2 维卡软化点实验装置示意
2．试样
热变形温度测定实验中，试样为截面是矩形的长条，试样表面平整光滑，无气泡，无锯切痕迹或裂痕等缺陷。
其尺寸规定如下。
（1）模塑试样：长L=120mm，高h＝15mm，宽b＝10mm。
（2）板材试样：长L＝120mm，高h＝15mm，宽b＝3～13mm（取板材原厚度）。
（3）特殊情况下，可以用长L＝120mm，高h＝9.8～15mm，宽b＝3～13mm，中点弯曲变形量必须用下表1规定值。
每组试样最少两个。
表1 试样高度与相应变形量要求
维卡实验中，试样厚度为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10mm，或直径大于10mm。
试样的两面平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或裂痕等缺陷。
每组试样为两个。
（1）模塑试样厚度为3～4mm。
（2）板材试样厚度取板材厚度，但厚度超过6mm时，应在试样一面加工成3～4mm。
如厚度不足3mm时，则可由不超过3块叠合成厚度大于3mm。
四、实验步骤
1．安装压针或压头。
2．接通电源，按下电源按钮，电源指示灯亮。
3．进行主试样的安放，并进行载荷计算和加载。
4．设定升温速率和温度上限。
5．千分表调零后，打开搅拌电机使介质均匀加热，然后启动试验。
6．需要重新启动或重新设置参数时，按“复位”键。
7．在实验过程中，当试样到达指定变形量后，记录数据。
8．试验结束后立即把试样取出，以免试样融化或掉在介质箱中。
9．按“读”键，查询试验数据，并计算其平均值。