塑料维卡软化点的测定
塑料软化点(维卡)的测定
1．试样与预处理 （1）试样厚度为6mm，宽和长各为20mm。 （2）试样的支撑面和侧面应平行，表面平整光滑、
无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或飞边等缺陷。 （3）每组试样为2个。 （4）试样的预处理可按产品标准规定进行，产品
标准若无规定时，可直接进行测定。
2．实验设备
本实验采用RHV－300微机控制式热变形维卡软化 点温度测定仪来测量塑料软化点温度。此试验仪 由机械部分和电气部分组成：机械部分主要完成 承载液压油，装夹试样，对试样施加固定载荷以 及对液压油的搅拌等。电气部分完成对液压油的 加热和控温，试验数据的采集和对整个试验过程 的控制。
塑料软化点（维卡）的测定
一、实验目的 测定热塑性材料的软化点（维卡）的温度，并掌握
其试验方法。
二、实验简述（实验原理）
本实验是在特定的液体传热介质中、一定的升温 速度下，施加特定的负载后，横截面积为1mm2 的平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
各种塑料的高温作用下，所发生的作用是不同的， 温度对塑料的各方面的性质影响较大，为了测定 塑料温度随温度上升而发生变形来确定塑料使用 的范围，规定了许多的测试方法，最常用的是 “马丁耐热试验方法”、“维卡软化点测试方 法”。这些方法测试的温度，仅仅是在该方法规 定的载荷大小、施力方式、升温速度下到达规定 的变形量时的温度，而不是这种材料的使用温度 上限。
四、实验过程
（1）将被测试样放在支架上，其中心位置应在顶针 头下面，载荷杆与试样垂直，经机械加工的试样， 加工面应紧贴支架底座。
（2）将装好试样的支架小心浸入浴槽内，试样位于 液面35mm以下，起始温度应至少低于该材料软 化点（维卡）50℃。
（3）试样装好后，加上负载，打开搅拌器搅拌 5min后调节变形测量装置，使之为零。
PP维卡软化点的测试知识讲解
实验步骤
(1）按照“工控机”→ “电脑”→“主机”的开机顺 序打开设备的电源开关，搅拌同时开始，让系统启动 并预热10min。 （2）将试样放入支架上，其中心位置在压针头之下， 加工面应该紧贴支座底座，插入水银温度计。 (3) 将支架小心浸入油浴槽中，使试样位于液面35mm 以下。浴槽的起始温度应低于材料的维卡软化点50℃。 （4）按测试需要选择砝码，使试样承受负载1kg(10N) 或5kg(50N)。本实验选择50N砝码，小心将砝码凹槽向 上平放在托盘上.
（5）检查下仪器显示，打开加热开关。
（6）观察视频显示记录实验数据。
（7）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打 开冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感器托架， 将砝码移开，升起试样支架，将试样取出。
（8）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电 脑电源。
操作注意事项
设备使用前，必须检查设备接地良好 设备工作在高温状态，注意烫伤。
维卡软化点测定的实验原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温 度升高时保持其物理机械性质的能力。 聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷 下，其到达某一规定形变值时的温度。 发生形变时的温度通常称为塑料的软化 点Ts 。
热塑性塑料维卡软化温度（VST）实验方法
依据现行的标准：GB/T1633-2000
PP维卡软化点的测试
PP的拉伸强度一般21-39兆帕；弯曲强度4256兆帕，压缩强度39-56兆帕，断裂伸长率200 ％一400％，缺口冲击强度2．2-5kJ／m2，低 温缺口冲击强度1-2kJ／m2。洛氏硬度r 95一 105。
应用领域 用于制作注塑制品、薄膜、管材、 板材、纤维、涂料等。广泛用于家用电器、汽 本、化工、建筑、轻工等领域。
二、塑胶微卡软化点的测定
五、数据处理（表格如下图）
试样 1 2 3
针 刺 入 1mm 时 的 温 度 （℃） 平均温度（℃）即维卡温 度
六、结果分析
• 根据自己在实验过程中所遇到的问题，记 录在实验报告纸上，并提出该如何解决， 与数据一并记录下来。
微卡软化点的测定
一、实验目的
把试样放在规定的仪器上，在规定的条件 下刺入试样1mm时的温度。维卡软化点是塑料耐 热性能指标之一，根据其值，可判断材料的使 用温度及塑化温度。
二、实验原理
把一个具有一端尺寸要求的试样，放在支座的中点处，并 在中点处加规定的负荷，把受荷后的试样浸在导热的液体 介质中，以规定的速度升温，当在规定条件下压头针刺入 试样1mm时的温度即为维卡耐热温度。 砝码重量有10N 或50N两种，升温速率为5℃/6min或12℃ /6min。
三、仪器
微机控制热变形维卡软化试验机 型号：ZWK-3 加热浴：甲基硅油
四、实验步骤（主要步骤）
a. 把试样放在支架上，把压头小心压好，添加合适 重量的砝码。 b. 把支浸入浴槽，使试样位于液面以下，加上已 选砝码，开动搅拌器搅拌，等待5分钟观察位移表 无大形变后开始试验。 c.设置升温速率等参数，并将位移测量表清零。 d. 按选定的等速升温开始等速升温。
热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定
热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定(GB/T1633)1．试样准备*1试样要求厚度在3～6mm，长、宽（或直径）分别为10 mm以上；过厚的材料应单面加工成3～4 mm厚，安装时将加工面朝下；过薄的材料可用2～3块试样迭合进行试验；每组至少二个试样。
2．试验标准2．1升温速率选择：根据试验标准或规定选择：A 速度：5±0.5℃/6minB 速度:12±1.0℃/6min2．2静负荷的选择：施加的静负荷是砝码、负载杆（包括压头）和位移传感器的弹力的总和,根据试验要求,组成静负荷的质量分别为:1000 +039g （对应重力负荷 10N±0.2N）；5000+0199g （对应重力负荷 50N±1N）。
2. 3维卡软化点温度记录的标准在指定速率的升温过程中，当负载杆下移（即针头针入试样体内）1mm时的温度，即确认为维卡软化点温度。
以同组二个试样的软化点温度的算术平均值表示试验结果，二个试验结果相差大于2℃时，应重做。
3．样品的放置3．1取出测试单元，搁置在浴槽面板上；3．2提起负载杆，把试样放在测试板中心位置（见图一），放下负载杆，压针头应位于试样中心；3．3将测试单元浸入浴槽，加上选定的砝码；3．4将温度传感器和水银温度计各顺斜孔插入（水银温度计仅供校对使用，可以不用）；3．5调节位移传感器的上下位置，使传感器检测检测行程位于总行程的中间位置。
4．位移传感器的调整位移传感器的调整比较简单，一般，位移传感器选用的量程为３～5mm，只要调节位移传感器的上下位置，使行程大约处于量程的中间即可。
不过不要忘了，调整传感器前，最好要先将安置好试样的测试架放入面板上的长方孔内，浸入油中，并根据需要加上所需砝码稳妥就位。
5．参数设置从电脑界面的测试仪菜单选项中，点击参数设定，出现以下界面：参数设定 ×仪器设定单元1 单元2 单元3升温速率[摄氏度/小时]: 〇 50 〇120上限温度[摄氏度]: ×××.×参与算术平均值计算：□单元1 □单元2 □单元3确定取消选择测试单元。
维卡软化点测定
负荷热变形温度的测定负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一。
方法原理把一个具有一定尺寸要求的矩形试样，放在跨度为100mm的支座上，并在两支座的中点处，施加规定的负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，负荷力的大小，必须使试样形成1.81N/mm2或0.45N/mm2的表面弯曲应力，把受荷后的试样浸在导热的液体介质中，以120℃/h的升温速度升温，当试样中点的变形量达到与试样高度相对应的规定值时，读取其温度，这就是负荷热变形温度。
方法要点1)仪器加热浴箱中的液体热介质，应选取在试验过程中对试样不造成溶胀、软化、开裂等影响的液体，对于大部分塑料，选用硅油较合适。
2）试样试样为一矩形样条，其长度为120mm，高为9.8～15mm之间，其厚度对于模塑材料为 3.0～4.2mm ，对于板材可用板材原始厚度3～13mm 的范围，如板材的厚度大于13mm ，则应在其一面机械加工至符合要求的厚度。
3）测定首先要精确测量试样的尺寸，再根据试样实际的尺寸计算出负荷力的大小，计算公式如下：Lbd F 322σ=式中：F ——负荷力，N ； b ——试样宽度，mm d ——试样高度，mm L ——支座间距离，100mmσ——试样公称表面应力（1.81N/mm 2或0.45N/mm 2）。
根据计算出来的力，调节试样的负荷，试验设备中的负荷杆及变形测量装置的附加力都应计入总负荷之中。
其后按规定进行升温，当试样中点的变形量达到规定值时，读取其温度即为负荷热变形温度。
还需指出，试样高度的变化不但要改变负荷力的大小，而且对试验终了时的中点变形量也要作出相应的改变。
试样高度与标准变形量对应关系见下表表试样高度同标准变形量关系试验方法标准中，规定了可选用两种表面应力，但对于0.45N、mm2的应力，由于试样所受的力较小，而试样尺寸的测量，仪器附加力的计算及传力杆摩擦等因素所产生的误差基本上是一个定数，因此其相对误差较大。
测试结果也表明，采用小负荷时其数据分散性较大，因此一般不采用小负荷。
维卡软化点温度测定仪
维卡软化点温度测定仪简介维卡软化点温度测定仪（Vicat softening point temperature tester）是一种常用的材料热学性质测试仪器，主要用于测定塑料、橡胶、陶瓷等材料的软化点温度和熔点等热学性质。
该仪器由维卡软化点装置、加热系统、温控系统、测试程序控制系统和电子计时器等组成。
原理维卡软化点温度测定仪的工作原理是利用维卡装置对试样进行塑性变形，直到试样中的针状体（维卡针）完全穿透试样为止，同时记录下软化点温度。
软化点温度是指材料由固态向液态转变时的温度，对塑料和橡胶而言，软化点温度是评价其加工性和使用温度范围的重要指标。
使用方法1.准备试样：按照试样制备要求，制备符合标准要求的试样，并在试样中央用刀片划一条长度为2mm、深度为1mm的切口，以便维卡针能够精准穿透试样。
2.加热系统调试：将试样安装在维卡装置中，并初始化加热系统和温控系统。
根据试样材料的不同，输入相应的加热温度和保温时间，并启动系统。
3.测定软化点：在加热过程中，观察维卡针与试样的接触情况，当维卡针刺透试样达到指定深度时即可停止加热，并记录下此时的温度作为试样的软化点温度。
注意事项1.制备试样时需要严格按照标准要求进行，以保证测试结果的准确性。
2.测定软化点时，如果试样中发生裂纹或变形，需要进行重新测试。
3.测定前应检查维卡装置和加热系统是否正常工作，确保安全使用。
设备维护1.每次使用前，应对维卡装置和加热系统进行清洁和检查，确保无杂质和损坏。
2.定期进行维护保养，保证仪器的正常工作。
如更换加热管、检查加热系统的电路连接等。
3.长时间不使用时，应进行适当的防尘、防潮措施，避免灰尘和湿气对仪器的损伤。
总结维卡软化点温度测定仪是一种常用的材料热学性质测试仪器，通过维卡装置对试样进行塑性变形，测定软化点温度，是评价塑料和橡胶加工性和使用温度范围的重要指标。
使用时需要严格按照制样和测试要求进行操作，对仪器进行定期维护保养，以确保测试结果的准确性和仪器的正常工作。
维卡软化点测试
(5）检查下仪器显示，打开加热开关。 （6）观察视频显示记录实验数据。 （7）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开
冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感器托架，将砝 码移开，升起试样支架，将试样取出。 （8）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑 电源。
7化点 英 文 名 称 ：Vicat softening temperature(VST) 维卡软化温度：当匀速升温时，某一负荷条件下，截面1 m ㎡的标准压针刺入热塑性塑料1mm深时的温度。该温度反映 了当一种材料在升温装置中使用时期望的软化点。 测 试 标 准 ：ASTM D1525, ISO 306, GB/T 1633 试 验 数 据 ：维卡软化点试验测定了针头压入试样1mm时的 温度
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实验仪器及试样
微机控制热变形维卡 软化点温度试验机
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VST实验示意图
负载杆针头长3—5mm,横截面积为 （1.000+0.015）平方毫米，压针 头平端与负载杆成直角，不允许带 毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热 介质，如硅油，变压器油、液体石 蜡等，室温粘度较低。
加热器等速升温速率为： (5±0.5)℃/6min 或(12±0.5)℃/6min。
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维卡软化点测定的实验原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度 升高时保持其物理机械性质的能力。聚合 物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其 到达某一规定形变值时的温度。发生形变 时的温度通常称为塑料的软化点Ts 。
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热塑性塑料维卡软化温度（VST）实验方法
依据现行的标准：GB/T1633-2000
试样承受的静负载G=W+R，其中 W—法码重量（克） R—压针及负 载杆的重量（克）
HDT和维卡软化点
• 测试步骤： 测试步骤：
• 1）将符合要求的试样按规定进行状态调节； • 2）测量试样中点附近处的高度（h）和宽度（b），精确到 0.05mm，确定试样的变形量； • 试样应变量与试样的高度及中点变形量成正比关系。
6 hy ε = l
• 3）计算砝码质量，使试样承载后最大弯曲正应力为1.8N/mm2 或0.45N/mm2； • 采用小负荷时，其数据分散性较大，相对误差较大。 • 蠕变较大的塑料如聚乙烯、尼龙等材料，采用小负荷。
• 4）将试样对称地放在试样支座上，高度为15mm的一面垂直 ， 放置，插入温度计，温度计水银球在试样两支座的中点附近， 与试样相距在3mm以内，不要触及试样。 • 把装好试样的支架小心放入保温浴槽内，试样应位于液面 35mm以下，加上砝码，开动搅拌器，5min后调节变形测量装 置，使之为零。 • 按升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值 （0.21）mm时，迅速记录此时温度。 • 此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。 • 不同尺寸的试样，其变形量按规定值。
试样高度变化时相应形变量的变化表
试样高度 h 9.8～9.9 10.0～10.3 10.4～10.6 10.7～10.9 11.0～11.4 11.5～11.9 12.0～12.3 相对变形量 0.33 0.32 0.31 0.30 0.39 0.28 0.27 试样高度 h 12.4～12.7 12.8～13.2 13.3～13.7 13.8～14.1 14.2～14.6 14.7～15.0 相对变形量 0.26 0.25 0.24 0.23 0.22 0.21
常用塑料原料的HDT 常用塑料原料的HDT
常用原料的的维卡软化点
未改性材料 HDPE LDPE EVA PP PS PMAA PTFE ABS PSF POM PC PA6 PA66 PA1010 PBT PI 维卡软化点 120 95 64 150 105 120 110 160 180 141 153 180 217 159 177 300
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维卡软化点
Vicat softening temperature（简称VST）—— 工程塑料、通用塑料等聚合物的试样于液体传 热介质中，在一定的载荷、一定的等速升温条 件下，被1m㎡的压针压入1mm深度时的温度。
实验原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时 保持其物理机械性质的能力。聚合物材料的耐 热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形 变值时的温度。发生形变时的温度通常称为塑 料的软化点Ts
其他影响
静负载的影响 当试样上所加静负载5000g时，测得的软化点 温度比施加1000g时低。 升温速率为12℃/6min的试验，其结果比用 5℃/6min的高，这是由于溶液温度传到试样上， 有时间滞后的缘故。因此，在有较高的要求或 用于有争议的场合，应使用5℃/6min升温速率。
试样:10 × 10 ×3-6mm，模塑试样厚度为34mm，板材试样取原厚度，原厚度超过6mm 可单面加工至3-4加mm,原厚度不足3mm由2-3 块叠合至规定厚度。每组试样2个，表面应平 整光滑，元气泡、凹痕、飞边等缺陷，上下表 面应平行。
试样影
（1）按照“工控机”→ “电脑”→“主机”的开机顺序打开设备的电源开关，让系统启动并预热10min。 （2）开启Power Test－W电脑软件，检查电脑软件显示的位移传感器值、温度传感器值是否正常。(正 常情况下，位移传感器值显示值应该在－1.9～+1.9之内随传感器头的上下移动而变化。 （3）在主界面中选择“试验”，依据试验要求，选择试验方案名为维卡温度测试，选择试验结束方式， 维卡测试定形变为1mm，升温速度设为50℃/h。填好后，按“确定”，微机显示“实验曲线图”界面，点 击实验曲线图中的“实验参数”及“用户参数”，检查参数设置是否正确。 （4）按一下主机面板的“上升”按钮，将支架升起，选择维卡测试所需的针式压头装在负载杆底端。 安装时压头上标有的编号印迹应与负载杆的印迹一一对应。抬起负载杆，将试样放入支架，然后放下负载 杆，使压头位于其中心位置，并与试样垂直接触，试样另一面紧贴支架底座。 （5）按“下降”按钮，将支架小心浸入油浴槽中，使试样位于液面35mm以下。浴槽的起始温度应低于 材料的维卡软化点50℃。 （6）按测试需要选择砝码，使试样承受负载1kg(10N)或5kg(50N)。本实验选择50N砝码，小心将砝码凹 槽向上平放在托盘上，并在其上面中心处放置一小磁钢针。 （7）下降5min后，上下移动位移传感器托架，使传感器触点与砝码上的小钢磁针直接垂直接触，观察电 脑上各通道的变形量，使其达到－1～+1mm，然后调节微调旋钮，令电脑显示屏上各通道的显示值在－ 0.01～+0.01mm之间。 （8）点击各通道的“清零”键，对主界面窗口中各通道形变清零。 （9）在“试验曲线”界面中点击“运行”键进行实验。装置按照设定速度等速升温。电脑显示屏显示各 通道的形变情况。当压针头压入试样1mm时，实验自行结束，此时的温度即为该试样的维卡软化点。实验 结果以“年－月－日－时－分试样编号”作为文件名，自动保存在“DATA”子目录中。材料的维卡软化点 以两个试样的算术平均值表示，同组试样测定结果之差应小于2℃。 （10）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感 器托架，将砝码移开，升起试样支架，将试样取出。 （11）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑电源。
现行的标准：GB/T1633-2000
实验设备和材料
•支架:用于试样放置，并可方 便地浸于保温浴槽中。支架和 负荷杆的热膨胀系数要小，负 荷杆能自由垂直移动，压针固 定于负荷杆末端，压针头应经 硬化处理，其长为3-5mm，横截 面为(l.000±015)mm2。
保温浴槽:供存放液体传热介质 并具有搅拌器和加热器。加热 器等速升温速率为 (5±0.5)℃/6min； (12±0.5)℃/6min。 选择硅油、变压器油、液体石 蜡等对试样无影响、常温粘度 较低的液体传热介质。