三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告(总结报告范文模板)
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三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定
实验报告
【实验目的】
1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.熟练抽滤装置的使用。
3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
4.学习使用凯氏定氮仪。
5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。
6.练习标准溶液的配制。
7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
【实验原理】
（一）三氯化六氨合钴的制备原理
1.钴的性质
①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH
3)
6
]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用
下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH
3)
6
]Cl
3
+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)
3
+ 12 NH
3
↑+ 6 NaCl
2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。相反，Co(III)很不稳定，容易氧
化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO
2/H
2
O=1.229V）。但在有配位剂氨水存在
时，由于形成相应的配合物[Co(NH
3)
6
]2+，电极电势φθCo(NH
3
)
6
3+/ Co(NH
3
)
6
2+=0.1
Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。因
此，常采用空气和H
2O
2
氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH
3)
6
]Cl
3
,
橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH
3)
5
(H
2
O)]Cl
3
,砖红色晶体；二氯
化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH
3)
5
Cl]Cl
2
,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各
不相同。在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）。
4.本实验中采用H
2O
2
作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为
催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：
2CoCl
2 + 10NH
3
+ 2NH
4
Cl + H
2
O
2
====2[Co(NH
3
)
6
]Cl
3
+ 2H
2
O
三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20o C时在水中的溶解度为
0.26molL-1。将粗产品溶解于稀HCl溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高
浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为：[Co(NH
3)
6
]3++3Cl-===[Co(NH
3
)
6
]Cl
3
（二）三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定原理
1.氨的测定原理
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三
氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。[Co(NH
3)
6
]Cl
3
+ 3NaOH===Co(OH)
3
+ 3NaCl+ 6NH
3
↑
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
NH
3+H
3
BO
3
==== NH
4
H
2
BO
3
用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液（硼酸铵溶液）：
NH
4 H
2
BO
3
+ HCl ==== H
3
BO
3
+ NH
4
Cl
2.钴的测定原理
利用Co3+的氧化性，采用碘量法，以淀粉为指示剂，用NaS
2O
3
来标定I
2
。
[Co(NH
3)
6
]Cl
3
+3NaOH===Co(OH)
3
↓+6NH
3
↑+3NaCl
2Co(OH)
3+6HCl+KI===2CoCl
2
+I
2
+2KCl+6H
2
O
I 2+2Na
2
S
2
O
3
===2NaI+Na
2
S
4
O
6
3.氯的测定原理
采用沉淀滴定法—莫尔法。以K
2CrO
4
为指示剂，用AgNO
3
标准溶液滴定Cl－。
Ag+ ＋Cl－=== AgCl↓ Ksp=1.56×10－10