苯乙烯的悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法，单体溶有引发剂，⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为⽔）所进⾏的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05～0.2mm，其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。
悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分⼦量及其分布⽐较稳定。
2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼，杂质含量⽐乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗，后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知，这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯⼄稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合⼜叫珠状聚合。
⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法，连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的⼯艺：悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中，加热，并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离⼼脱⽔、⼲燥得产品。
悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。
在⼯业⽣产中，引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。
引发剂⽤量为单体量的0.1% ～ 1%。
去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。
⽔相与单体之⽐⼀般在75：25～50：50范围内。
3、实验⽅案的设计：⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。
2.了解悬浮聚合的⼯艺特点，掌握悬浮聚合的操作⽅法。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析，探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中，单体不溶于水，借助搅拌的作用，在分散剂的存在下，分散成小液滴，并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后，经过分离、干燥等处理，得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰（BPO）引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。
反应式如下：｀｀｀nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n｀｀｀三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯：化学纯过氧化二苯甲酰（BPO）：分析纯聚乙烯醇（PVA）：化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇（PVA），加热搅拌使其完全溶解，冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO，搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中，开动搅拌器，转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中，形成小液滴。
调节搅拌速度，使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，升温至80-85℃，反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后，将产物冷却至室温，用布氏漏斗过滤，并用去离子水洗涤产物多次，以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中，放入烘箱中，在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中，观察到以下现象：1、油相滴入水相后，形成了乳白色的悬浮液，液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在，使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行，悬浮液的颜色逐渐变深，由乳白色变为浅黄色。
高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级：姓名：学号：指导老师：日期：年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。
实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。
体系主要由四个组分组成：单体、引发剂、水和分散剂。
一般控制油水比即油：水=1:1-1:3。
实验室中可更大一些。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间，常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用聚乙烯醇（PVA）、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等，用量约为单体量的0.1%左右。
对孤立的小珠本身而言，实际上仍系本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。
悬浮聚合法温度容易控制，兼取本体聚合和溶液聚合之长，后处理简单，生产成本低，产品可直接加工，但产品纯度不如本体法高，残留的分散剂影响透明度及介电性能。
反应简式如下：试剂和仪器苯乙烯（精制）、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液（3%）、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。
实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水，搅拌均匀后，再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液，调整适当搅拌速度，使液滴在水中分散成所要求的粒径，快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶)，恒温反应2.5小时左右，待粒珠稍有强度时，升温到90-95℃，熟化0.5-1小时。
反应结束后，倾出上层液体，用热水洗涤三次，再用冷水洗涤三次，然后抽滤，60℃下烘干，称重并观察珠粒是否透明和均匀。
实验数据称量的BPO的质量：0.130g。
最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量：14.35g实验结果产率：14.35/15*100%=95.67%实验感想略。
苯乙烯的悬浮聚合
实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂：1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水：作为热传导介质。
3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
实验_苯乙烯悬浮聚合
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。
1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。
苯乙烯悬浮聚合
Hoffman and Delbruch在1909年首次引入了悬浮聚合法这一概念。在这个悬 浮聚合中，引发剂溶于单体相，而单体相则是分散于分散介质,通常是水中。在这 里，单体液滴构成分散相，水构成连续相。处于分散相的单体（液滴）与最终由 其形成的聚合物与分散介质（连续相）的溶解性通常很低。单体相（或分散相） 的体积分数通常在0.1-0.5。聚合反应可以在低体积分数下施行，但是也要经济 上划算，太低的体积分数会导致产率太低。高体积分数下，连续相太少，就不足 以填充分散的液滴之间的空间。这样，由于单体液滴没有得到充分的分离，最终 我们也得不到颗粒状的聚合产物。正常状态下，液滴彼此间因为分散相的存在充 分而彼此孤立，聚合就在每个独立的液滴内部进行，并且在大多数情况下属自由 基聚合。
（2）分散剂的作用原理是什么？其用量大小对产物粒子有何影响？ （3）悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？ （4）根据实验体会，结合聚合反应机理，您认为在悬浮聚合的操作中，应特别注意哪些
问题？
（5）写出反应历程 （引发、增长、终止）
酮或芳香酯），热稳定剂（乙烯氧衍生物，无机金属盐），模润滑剂以及泡沫剂。
总而言之，悬浮聚合实质上是借助于较强的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在 与单体不相溶的介质中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每个小液滴内， 单体的聚合过程与本体聚合相似。由于单体在体系中在强力搅拌和悬浮剂的双重 作用下被 分散成细小的液滴，因此悬浮聚合又有其独特之处，即散热面积大，故 防止了在本体聚合中不易散热的问题。另一特点是由于采用分散剂，应对最后产 物分离、清洗，才能得到纯度较高的颗粒状聚合物。
烷酮，聚丙烯酸盐类，纤维素醚与天然胶。
如果所形成的聚合物溶于单体中，在低转化率下，液滴中会产生凝胶，高转化率 下就会变硬（单体转化为聚合物）。如果聚合物不溶于单体溶液里，液滴中就会 形成沉淀，这样就会形成不透明且通常为非规则形状的颗粒。而如果形成的聚合 物部分溶于单体溶液中，那最终产物的组成就很难预测了。聚合产生的颗粒可以 应用于很多技术中，比如模塑。然而它们的最大应用还是在色谱分离领域中作为 分离材料（比如离子交换树脂，酶固载支撑材料）得以应用。这种应用通常需要 大的比表面积，即在珠状颗粒内部结构中产生所需要尺寸大小的孔洞。聚合物珠 子怎样才可以做到内部有孔呢？可以在单体相中引入一种惰性稀释剂，也可以叫 它做致孔剂。聚合结束后将它提取出来。其它添加剂可以包括紫外稳定剂（芳香
苯乙烯悬浮聚合
苯乙烯悬浮聚合2．试验原理悬浮聚合是在较强的机械搅拌下，在簇拥剂的协助下，将溶有引发剂的单体簇拥在与单体不相容的介质中（通常为水）所举行的聚合。
悬浮聚合体系普通是由单体、引发剂、水、簇拥剂四个基本组分组成。
单体中溶有引发剂，一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。
悬浮聚合机理与本体聚合相像，聚合过程中的簇拥剂和搅拌强度对悬浮聚合的影响很大。
悬浮聚合法有许多优点，聚合体系勃度低，聚合热简单排解，聚合温度简单控制；产品分子量较高，与本体聚合相像；产品易分别清洗，后处理容易，因而在工业上有广泛的应用。
用于悬浮聚合的簇拥剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质，如聚乙烯醇、聚（甲基）丙烯酸盐、马来酸苷-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面，形成一层庇护膜，使液滴接触时不会勃结。
同时，加入水溶性高分子物质后，介质勃度增强，也有碍于液滴的黏结。
另外，有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用，有碍于液滴变小。
另一类簇拥剂是不溶于水的无机粉末，如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上，起着机械隔离的作用。
簇拥剂种类的挑选和用量确实定需随聚合要求而定，最常用的高分子簇拥剂有聚乙烯醇和马来酸配-苯乙烯共聚物，无机簇拥剂有碳酸镁等。
簇拥剂的用量普通为单体用量的0.1％左右。
悬浮聚合中，机械搅拌必不行少。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反，构成动态平衡，使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后，液滴将凝结变大，最后仍与水分层。
另外，当聚合反应举行到一定程度后，单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发薪。
这时候，假如两个液滴碰撞，往往简单黏结在一起。
在这种状况下，搅拌反而促使黏结。
为了避开这种状况发生，必需在聚合体系中加入一定量的簇拥剂。
加有簇拥剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时（如转化率20％-70%），假如停第1页共3页。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，聚合热溶液排除，聚合温度容易控制。
2. 产品分子量较高，与本体聚合相似。
3. 产品易分离清洗，后处理简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
在引发剂或热的作用下，可通过自由基的连锁反应生成聚合物。
因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发生链转移反应，支链较少。
此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到50％~70％，略有自动加速的现象发生。
所以，一般来说，聚合物的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯的聚合反应如下：n H2H2CHC n苯乙烯在水中的溶解度很小。
将其倒入水中，体系分成两层。
进行搅拌时，在剪切力作用下，单体分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力，界面张力力图使液体保持球形。
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苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1.学习悬浮聚合的原理。
2.掌握悬浮聚合的操作方法。
3.了解各种操作条件对合成树脂粒径的影响。
二、实验原理
悬浮聚合通常是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散成直径为
0.01~5mm的单体液滴而悬浮于水中。
这样，每一个小滴都是一个微型聚合场所，因小
滴的粒径甚小而且水的粘度低，所以传热效果好，整个聚合体系的温度比较容易控制。
因为悬浮体系在热力学上不稳定，故需搅拌和加入悬浮稳定剂以维持稳定。
悬浮聚合的配方一般至少有四个组分，即单体、引发剂、水和悬浮稳定剂。
悬浮就和中单体不能溶于水，否则就不能使单体分散成小珠滴。
不溶于水的单体，如苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等。
引发剂（溶于单体），如过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、十二烷基过氧化物等。
悬浮稳定剂有三种：（1）水溶性高分子化合物，如明胶、琼脂、果胶、藻朊酸盐、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸盐（或聚甲基丙烯酸盐）、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酰胺等。
（2）非水溶性矿物质，如矾土、硅胶、磷酸钙、硫酸钡、碳酸镁等。
（3）可溶性电解质，如氯化钠、氯化钾、硫酸钠、焦磷酸钠等。
悬浮稳定剂的作用在于调节聚合物的表面张力、比重、粘度，避免单体液滴在水相中粘结。
例如：添加食盐等电解质当做辅助稳定剂，可用来降低单体与水的相容性、调节水相的比重、表面张力及粘度。
影响粒径的主要因素有下列几点：（1）搅拌速度越快，液滴越小。
（2）单体与水的比例越大，粒径越大。
通常为1:2左右（实验室中水用量可大一些）。
（3）悬浮稳定剂的种类及添加量。
（4）搅拌叶片的宽度及位置。
悬浮聚合具有下列特征：
①单体不溶于水。
②可得圆柱状粒子，机械强度大。
③聚合热易扩散到水中。
④加入分散剂，时颗粒不能聚集在一起。
⑤没有副产品。
⑥无公害（不用有机溶剂）。
其缺点为
①单位反应器的产量少。
②因聚合珠粒上必附有残余的悬浮稳定剂，其纯度不如本体聚合产品。
③无法进行连续式聚合。
三、仪器及药品
三口烧瓶、温度计、搅拌器、水浴锅、铁架台、冷凝管、量筒、烧杯、抽滤装置
苯乙烯、聚乙烯醇、去离子水、
四、实验步骤
1．取16ml苯乙烯，0.3g BPO 于三口烧瓶溶解。
2．取20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液加130ml水加入三口烧瓶。
3．在30min内升温到80~90℃反应1h
4．反应达到1.5h观察反应液有液珠产生，将反应液倒入去离子水中得到透明珍珠粒状物。
5．抽滤洗涤得到粒状物，放到烘箱中烘干。
五、注意事项
1.由于苯乙烯单体中常加有阻聚剂和含有杂质，使用之前，需要先提纯。
2.是否得到珠状聚合物与搅拌速度关系密切产品的最终用途决定着搅拌速度的快慢。
六、思考题
1.影响粒径大小的因素有哪些？
答：a 温度：颗粒大小随温度升高而变小。
b 搅拌的速度：如果搅拌速度太小，颗粒会大一些，颗粒会凝集附着在反应器内壁或搅拌棒上；如果搅拌太快，颗粒会
小一些，容易生成沙砾状聚合物。
c 搅拌器的形状。
d 单体的浓度：苯乙烯浓
度增大，使得分散效果不好，形成的聚苯乙烯会挨在一块儿，使得粒径变大。
e 分
散剂用量：PVA加入的量多，会减小粒径。
f 冷凝速度: 温度从高温慢慢的降到
低温的产物粒径相对大一点。
2 .搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何?
答：搅拌速度太小，成核速率加快，核更容易长大，粒径比较大，颗粒会凝集附着
在反应器内壁或搅拌棒上；搅拌太快，粒径较小，容易生成沙砾状聚合物；搅拌速
度不均匀，会造成粒径大小不均匀。