第七章柠檬酸提取工艺概要
色谱法提取柠檬酸工艺流程
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色谱法提取柠檬酸是一种常用的分离和纯化方法。
柠檬酸的提取工艺
柠檬酸的提取工艺柠檬酸是一种广泛应用于食品、药物、化妆品和清洁产品等领域的有机酸。
它可以通过多种提取工艺进行获取。
以下是其中一种常见的柠檬酸提取工艺的步骤：1. 柠檬汁的制备：首先，从柠檬果实中提取出柠檬汁。
可以选择新鲜柠檬进行手工榨取，也可以使用工业化的柠檬汁提取设备进行提取。
2. 过滤：对提取出的柠檬汁进行过滤，去除其中的固体杂质，例如果肉和果皮碎片。
可以通过布料或滤纸进行过滤。
3. 中和：将过滤后的柠檬汁以较小的流量慢慢加入刚好过量的氢氧化钙溶液中。
中和反应的目的是将酸中和成柠檬酸盐，生成的盐为柠檬酸钙。
4. 植物酶去除：对反应后的混合物进行瞬时的高温处理，以去除植物酶活性。
5. 过滤：对混合物进行过滤，以去除沉淀物和未被中和的非柠檬酸盐。
6. 浓缩：将过滤后的溶液进行浓缩，除去其中大部分的水分。
可以通过使用真空蒸发器或其他浓缩设备进行。
7. 结晶：将浓缩后的柠檬酸溶液进行结晶处理，通过提高溶液的浓度使柠檬酸结晶出来。
8. 过滤和干燥：将结晶后的柠檬酸进行过滤和干燥，使其形成干燥的柠檬酸晶体。
9. 粉碎和包装：将干燥的柠檬酸晶体进行粉碎处理，并进行包装，以便后续运输和使用。
这是一种常见的柠檬酸提取工艺，可以根据实际需求进行适当的调整和改进。
提取工艺的优化不仅可以提高柠檬酸的提取效率和产量，同时也能减少生产成本和对环境的影响，使得柠檬酸在各个领域中的应用更加广泛和可持续。
柠檬酸的提取工艺是一项关键的工序，对柠檬酸的产量、质量和成本都有着重要的影响。
在柠檬酸的提取过程中，需考虑以下几个关键因素：原料的选择与处理、中和反应的条件控制、提取液的处理以及产品的后续加工等。
首先，原料的选择与处理对柠檬酸提取的效率起着关键作用。
新鲜柠檬是最常用的原料，其酸味较浓且富含柠檬酸。
柠檬果实应当选择新鲜、未受病虫害侵扰和重金属污染的果实，并洗净去除果皮及果肉中的固体杂质。
只有在原料质量得到保证的情况下，才能更好地提高柠檬酸的提取效率和产量。
柠檬酸液态发酵及提取工艺
1.4.2 发酵液预处理
➢ 取细度为60目以上的玉米粉300g装入2000ml烧杯中，加 入1000mL水和7～8个单位α-淀粉酶(高温)/g玉米粉；
➢ 于80℃液化l0min后，继续加热至90℃保温30min，碘检 不变色后，再加热到100℃煮沸(5～l0min)，趁热经过二 层纱布过滤;
➢ 滤液加水冷却并调整糖度至15％～20％和蛋白质含量不超 过4g/L，pH6.0。
总糖及残糖(还原糖) 采用测定：试剂或DNS法， 测上清的总糖。
1.4.5 柠檬酸提取
• 过滤： 加热至65±2℃，3 层纱布过滤， 可用少量75±2℃水洗；
• 离心：3000 r/min，10 min离心去掉菌体 等杂质；
• 水洗：75±2℃水洗至柠檬酸＜1％；
④ 中和
➢ 滤液中除含柠檬酸外，还含可溶性的残糖以及蛋白质、金属离子等杂 质。利用柠檬酸钙难溶于水的特点，与杂质分离；
柠檬酸积累的原因
• Mn2+缺乏→抑制蛋白合成→NH4↑ • 由于丙酮酸羧化酶是组成型酶，不被调节控制。丙酮酸氧
化脱羧生成乙酰CoA和CO2的固定两个反应的平衡，以及 柠檬酸合成酶不被调节，增强了合成柠檬酸的能力。 • 由于顺乌头酸水合酶在催化时建立了以下平衡： 柠檬酸：顺乌头酸：异柠檬酸=90：3：7 控制Fe2+含量时，顺乌头酸酶活力降低，使柠檬酸积累 。 • 随柠檬酸积累，pH降低到一定程度时，顺乌头酸酶和异 柠檬酸脱氢酶失活，更有利于柠檬酸的积累及排出胞外。
用途
➢ 柠檬酸因无毒、水溶性好、酸味适度、易被吸收和价格低廉等优点，被 广泛应用于食品、医药、化工、化妆品、清洗(洗涤)、建筑等工业部门。
➢ 其中食品和饮料业占56％，清洗(洗涤剂)业占20％，医药和化妆品占11％ ，其他工业占13％。
柠檬酸提取工艺
• （3）树脂交联度大，离子扩散慢，应减小 流速
• （4）进液中杂质离子多可加快，否则减慢 • （5）开始操作室杂质离子不流出，可加快
流速，随后逐渐减慢
• （6）综合各因素考虑
• 3.脱色柱的再生
• 脱色柱使用失效后，先水洗柱内残酸和浮 色，流出液无酸味用水反冲，使柱内悬浮 性杂质浮起漂走。漂清后用1mol/LNaOH冲 洗并浸泡1h，然后水洗至中性，反向漂清， 用1mol/LHCl冲洗并浸泡1h，水洗至pH4， 用水浸没树脂备用。
第十节 柠檬酸提取工艺
• 柠檬酸成熟发酵液中除了含有主要产品 柠檬酸之外，尚含有残糖、菌体、蛋白质、 色素和胶体物质、无机盐、有机杂酸，以 及原料带入的各种杂质，要在如此复杂的 混合体系中获得符合质量要求的柠檬酸成 品，必须采用一系列物理和化学方法进行 处理，这一系里过程成为提取工艺。
• 钙盐法、萃取法、离子交换法、电渗析法
防治分解 • （2）是蛋白质变性而絮凝，破坏胶体，降
低料液黏度，利于过滤； • （3）可使菌体中柠檬酸部分释放出来。
三、发酵液过滤
（一）原理 利用过滤介质两侧的压力差，让液相透
过介质与固相分离
• （二）目标 • 1.彻底除去发酵液中的悬浮物 • 2.除去发酵液中的草酸 • 3.尽可能减少滤液的稀释度 • 4.把柠檬酸的损失减少到最低限度
• 三种不同的柠檬酸钙盐在水中溶解度相差 很大
（二）影响中和的因素
• 1.滤液的质量 • 带有悬浮物和蛋白质胶体物质的滤液缓冲
性较大，影响中和终点的控制 • 用碳酸钙中和时产生泡沫多而不易消失，
影响柠檬酸钙结晶，生成的钙盐颗粒细小； • 稀释度太大的料液则导致废水排放量大、
柠檬酸钙溶损多且能耗高。
柠檬酸提取工艺..
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酸解停止加酸后仍要继续作用一段时间、 使硫酸钙结晶成熟，然后真空抽滤。为了提高 收率，滤渣需用70-80℃水洗涤。
FRIENDS
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5.净化
净化工艺包括脱色和离子交换树脂除去杂质离 子。
FRIENDS 粗柠檬酸液-炭柱-阳离子柱 -阴离子柱-精液
酸解液中含有色素物质，可用活性炭脱色去 除。若用粉末活性炭，可直接加到酸解液中，用 量为柠檬酸的1％一3％，然后随抽滤时除去活性 炭。但是目前多数工厂都用颗粒活性炭柱进行脱 色，炭柱可再生重复使用。
杨 花
概 述 传统提取方法 新型提取方法 展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠 檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖、 蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产 FRIENDS 物等杂质，它们或来自发酵原料、或在发酵过 程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过各 种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级质 量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸生 产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”， 提高企业效益的生产系统工程。
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8．干燥、筛分、包装
结晶后的晶体需离心机甩水。除去结晶 母液。然后把结晶放入流化床进行气流干 燥。气流温度要注意，对有水柠檬酸。温 度太高有可能导致失去结晶水，所以干燥 FRIENDS 品温度在36 ℃以下，而无水柠檬酸结晶的 干燥品温度则应在40℃以上；
干燥后应进行过筛；
除去巨大颗粒和细小颗粒。取符合成品 要求的部分包装、入库；
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要制备结晶柠檬酸必须设法除去这些杂 质，因此用发酵法生产柠檬酸都需经过反复 分离纯化才能得到结晶成品，这些过程包括：
过滤除去发酵液中菌丝体，原料残渣及其
他各种固形物质；
FRIENDS
柠檬酸提取工艺综述
题目:综述柠檬酸提取工艺学院:生物工程班级:090432学号:09043204姓名:侯蒙蒙综述柠檬酸提取工艺Summary of citric acid extraction process摘要: 综述了在发酵液中柠檬酸生产的传统工艺和新型工艺，并一一进行了较详细的阐述了钙盐法、萃取法、离子交换吸附法、电渗析法和膜法分离的原理、研究进展、优缺点及应用概况。
Abstract: The production of citric acid in the fermentation broth of traditional crafts and new technology, and one by a more detailed description of the calcium salt method, extraction, ion exchange, adsorption, electrodialysis, and membrane separation principle, Research Progress, advantages and disadvantages, and application profiles.关键字：柠檬酸提取、钙盐法、萃取法、离子交换吸附法、电渗析法、膜法分离Keywords: extraction of citric acid, calcium salt method, extraction, ion exchange, adsorption, electrodialysis, membrane separation柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、李子、梨、桃、无花果等水果中。
柠檬酸具有无毒，无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等。
它主要应用于食品工业、医药业、化学工业,并且在电子、纺织、石油、皮革、建筑、摄影、塑料、铸造和陶瓷等工业领域[1]中也有十分广阔的应用。
实验七 柠檬酸提取ppt
影响晶体质量的因素：
1、溶液中杂质少，产品纯度较高； 2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不 一的晶体； 3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低 搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。
实验步骤
1、黑曲霉玉米粉发酵液 八层纱布过滤除去菌体和残渣 量筒测量清液体积 V0； 2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞指示剂， 用0.1M NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下 消耗的NaOH 溶液体积V1； M酸（g）＝V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5 M碳酸钙（g）＝M酸×（ V0－5）/V0×1/210×3/2×100 3、钙盐沉淀： 称取一定质量的碳酸钙粉末，边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液中 （防止产生大量的泡沫使溶液溢出），85度反应10min（使柠檬酸 钙沉淀下来），趁热抽滤，并用与沉淀体积相当的沸水洗涤沉淀物 2次（除去残糖、蛋白质等可溶性杂质）；
4、酸解：VH2SO4（mL）＝M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×1000 在沉淀物中加入约等体积的蒸馏水，调匀成浆状，量取一定体积0.1M H2SO4溶液，边搅拌边加入到浆液中，85度反应10min，趁热抽滤，获得 清亮的酸解液；
5、 低压浓缩：将酸解液转入圆底烧瓶中，水浴60～70度，真空度
实验原理
钙盐沉淀法的原理； 结晶法的原理和操作。
钙盐沉淀法的原理
碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反 应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度 之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、 蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。 在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸 解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶 解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获 得较纯净的柠檬酸酸解液。
浅谈柠檬酸提取的工艺方法
浅谈柠檬酸提取的工艺方法摘要：本文主要是论述在柠檬酸生产过程中柠檬酸提取的方法，并对目前柠檬酸企业提取柠檬酸的方法进行比对分析。
关键词：提取、工艺、方法。
引言：随着柠檬酸市场的饱和，市场竞争加剧，节能减排的严格要求，近年来各厂家不断的通过技术革新，从而达到降低成本的目的，提高市场竞争力，先后发明或引进更加先进的工艺技术、工艺设备。
所以在柠檬酸的生产过程中，使用何种提取工艺方法至关重要，因为它将直接、间接的影响到柠檬酸的生产质量、收率、环境、成本。
一、传统的柠檬酸提取工艺方法目前，我国大部分的柠檬酸生产厂家均采用的是钙盐法生产提取柠檬酸，其原理是利用酸碱中和反应，从而达到提取柠檬酸的目的。
具体的操作方法是先将发酵液进行过滤，得到柠檬酸清液，再将清液与碳酸钙进行中和反应，使用氢氧化钙进行微调，生成柠檬酸钙，将柠檬酸钙沉淀、过滤，生成的柠檬酸钙再与硫酸进行酸解反应，再经过过滤，去除硫酸钙，从而得到柠檬酸粗溶液，再经过精细过滤后，得到合格的柠檬酸溶液。
钙盐法的生产柠檬酸工艺流程为：发酵液经过滤（去除酸渣）清液中和反应釜（加碳酸钙、氢氧化钙）胶带机过滤（废水去环保）柠檬酸钙酸解反应釜（加入硫酸）胶带机过滤柠檬酸粗溶液（硫酸钙用于石膏生产）板框过滤酸解液离交浓缩结晶甩水烘干柠檬酸包装。
传统的生产工艺方法工艺成熟、设备简单、产量稳定，但劳动强度大，质量偏差，收率低，成本高，而且使用大量的硫酸原辅料，对设备腐蚀性较大，对环境、生产成本影响大。
传统柠檬酸提取的化学方程式：2C6H8O7·H2O+3CaCO3 = Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+3CO2↑+H2O2C6H8O7·H2O+3Ca(OH)2 = Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+4H2OCa3(C6H5O7)2·4H2O+3H2SO4+4H2O2C6H8O7·H2O+3CaSO4·2H2O二、新型柠檬酸提取技术新型的柠檬酸提取方法主要有柠檬酸酸氢钙法、纯化色谱分离技术、膜分离法提取柠檬酸。
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➢ 连续离子交换法提取工艺
即料液和树脂都处于流动状态，一般作对 向流动，整个操作完全连续，故称连续离子交 换法。
基本原理是，固体吸附剂依次经历一个由 特定步骤组成的循环过程，在这些步骤中，固 体吸附剂均与一种流体相接触，通过改变流体 相的性质和组成，吸附剂在一个步骤（吸附） 中将吸附一种被吸附物 ，而在下一个通常称 为再生或洗脱的步骤中，吸附剂把被吸附物释 放出来。
4.过滤机的生产能力
过滤机的生产能力，通常以每单位过 滤面积（m2）,在每单位时间（h）内所 能得到的产物量〔滤液（ m3）或滤饼 （kg）〕来表示。
d、从发酵液中总酸算起，总收率可达85%~90%。
靠这些方法将柠檬酸从体积大、杂 质多的发酵醪中提取出来，再经过 脱色、过滤、除盐、浓缩、结晶、 干燥等，进一步精制而获得成品柠 檬酸。
在当前世界柠檬酸工业中最广泛 采用的工艺是钙盐离子交换法。
第二节 钙盐离子交换工艺
发酵醪 预处理
90℃水
过滤
调浆
➢ 全离子交换法提取工艺：柠檬酸是α-羟基三羧 酸，在水中很容易解离成H+和H2Ci-、HCi2-、 Ci3-离子，故可利用阴离子交换树脂从柠檬酸发 酵醪中吸交柠檬酸根离子，然后用碱（NaOH 或NH4OH）解析得柠檬酸钠（或柠檬酸铵）液。 或用强酸或热水洗脱（解析）获得柠檬酸液。
➢ 电渗析提取工艺：电渗析是一种膜技术。它是 在离子交换树脂基础上发展起来的新技术，可 用于从柠檬酸发酵醪中提取柠檬酸，但所得柠 檬酸产品易炭化物含量较高，其质量仅符合工 业级标准。
2.工序的技术参数
➢ 一次滤液
柠檬酸（CAM）≥9.0g/dL 悬浮物≤ 0.1g/dL
➢ 滤饼
含水量≤55%~70%
柠檬酸 ≤2.5%
➢ 复滤液
柠檬酸≥9.0g/dL
悬浮物≤ 5mg/L
草 酸0
3.过滤的基本概念
过滤：使固、液两相分离常用的有 效方法。
其基本原理：是利用一种有很多毛 细孔的物体做过滤介质，利用过滤介 质两侧的压力差为推动力，使被过滤 的液体由介质的小孔通过以得到澄清 的滤液，悬浮物被截留而积聚在介质 表面形成滤饼。
第一节 概 述
成熟的柠檬酸发酵醪中，除含有主产物柠 檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、 糖、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他 代谢产物等杂质，它们或来自发酵原料、或 在发酵过程中生产，它们或溶存或悬浮于发 酵醪中。通过各种理化方法，清除这些杂质， 得到符合各级质量标准的柠檬酸产品的全过 程，即为柠檬酸生产的下游工程。它是一个 确保产物“丰收”，提高企业效益的生产系 统工程。
过滤的阻力为介质和滤饼之和。起主要 作用的是滤饼的厚度和特性，而其特性 又取决于滤饼的可压缩性和不可压缩性。 前者为无定形的颗粒所组成，粒与粒之 间的孔道随压强的增加而变小，因此对 滤液的流动产生了阻力，而后者为不可 变颗粒所组成，粒与粒之间的孔道不随 压强变化。柠檬酸发酵醪中的颗粒形成 的滤饼，属于可压缩性滤饼。
下游提取工艺有：
➢钙盐离子交换工艺：是将离子交换树脂脱盐 工艺引入钙盐法提取柠檬酸的工艺。此法总收 率可达到80%～90%，且操作简单，易掌握。
➢液-液萃取工艺：用有机溶剂做萃取剂，将水 溶液中的主要产物萃取到有机相中富集，其他 杂质留存于萃余相中被弃去，然后用纯水从有 机相中将主要产物反萃取到水相中富集，从而 得到较纯的产物，这一工艺称为液-液萃取工 艺。
H2S04
酸解
阴离子交换柱 净化液
70℃水
过滤
精滤 等外品
湿晶 干燥 筛分
复滤
复滤
预热
筒仓
滤液
CaCO3
中和
过滤
90℃水
洗钙
粗柠檬酸液
蒸发
包装
活性炭粒 阳离子交换柱
结晶 离心
洗晶水 母液
入库 成品
菌渣 浓有机废水淡有机废水 湿石膏渣
（一）发酵醪的预处理
➢ 1、薯干原料产物的组分： 柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、其他杂酸、残总糖、 蛋白质、纤维及菌体。
滤饼的厚度达到一定程度时，则变成 真正的过滤介质。所以在过滤开始时， 往往出现浑浊滤液，这是因为滤浆中 的固体颗粒大小不一，细小者易穿过 介质的孔隙而未被截留，当介质表面 积有滤饼时，滤液变清，这就表示滤 饼的毛细孔道较过滤介质小，或者是 滤饼在过滤介质的孔道中起有广泛的 架桥作用。
使用任何一种过滤设备，都有一个适 当的滤饼厚度的要求，这就取决于过 滤速度和滤饼的洗涤速率。过滤速度 决定于推动力和阻力，当推动力一定 时，过滤速度随过程的进行而逐渐降 低。如果要求速度不变，则必须加大 过程的推动力，但达到一定限度时， 再进行下去，是不经济的所以必须除 去滤饼，而重新开始过滤。
滤饼中的微孔错综复杂，滤液充满在这 些微孔中，由于表面张力和粘着力而不 能自动流出，为提高滤出物的收率，应 加清洗液将这些清洗液排出。
一般要大体洗涤干净，只需消耗少量 的清洗液，如果要完全洗涤干净，则要 消耗大量的洗涤液，但因而增加了滤液 的稀释度，在生产中要权衡利弊，利用 适当两的洗涤液，达到较佳的效果。
（1）温度过高和受热时间过长，会使菌体破 裂而自溶，释放出蛋白质，反而使料液粘 度增加，颜色褐变，不利于净化。
（2）过长时间的直接蒸汽加热，会增加料液 稀释度，有损于收率（最好间接加热）。
（二）发酵醪过滤
1.工序的主要目标 ➢ 彻底除去发酵醪中的悬浮物； ➢ 除去发酵醪中的草酸； ➢ 尽可能减少滤液的稀释度； ➢ 把柠檬酸的损失减少到最低限度。
➢ 2、发酵醪预处理 目标:为柠檬酸的提取工作创造一个好的条件。 操作:将发酵醪加热至75~90℃，时间易短不宜长。
作用:
a、杀灭柠檬酸产生菌和杂菌，终止发酵 ，防止柠檬酸被代谢分解。
b、使蛋白质变性而絮凝，破坏胶体，降 低料液粘度，有利于过滤。
c、使菌体中的柠檬酸部分释放出来。
➢ 热处理要注意以下两个问题：
➢ 色谱分离（ILCS）工艺 该工艺由中科ห้องสมุดไป่ตู้生态环境中心研究成功，目
前仍处于实验性生产阶段。主要特点是：
a、采用对柠檬酸分子具有高效分离特性的离子交 换树脂作分离材料，从发酵液中分离出柠檬酸；
b、强化了发酵过滤液的预处理工作，除去非柠檬 酸杂质，使成品中易炭化物含量达标；
c、提取液中柠檬酸浓度可达20%~40%，减少蒸发 能耗；