添加剂对水热法制备超细氧化铁的影响
NiZn铁氧体高Q值的研究报告
NiZn铁氧体高Q值的研究报告作者：周健立作者单位：浙江天通股份软磁研发中心 浙江海宁郭店 3144121.学位论文彭穗水热法制备镍锌铁氧体及性能表征2007本文综述了软磁铁氧体材料的特性、应用以及工艺研究，简略地描述了纳米陶瓷的发展趋势及其要解决的问题。
通过加入添加剂，由水热法制备了性能较好的镍锌铁氧体粉体，并研究了以水热法制备镍锌铁氧体的工艺条件，添加三乙胺和聚乙二醇模板剂，以及La<'3+>和Ti<'4+>掺杂对水热法制备镍锌铁氧体粉体颗粒形貌、粒度及结构的影响，重点探讨了不同模板剂、不同La<'3+>、Ti<'4+>离子掺杂量对纳米镍锌铁氧体性能的影响及其变化规律。
研究结果表明：1.温度T、时间t及添加剂是影响水热制备的关键因素。
产物用XRD、SEM等进行表征，发现反应温度在低于180℃时，水热晶化过程相当缓慢，产物呈严重团聚的无定形状态。
提高反应温度和延长反应时间可以加快水热晶化过程。
而添加剂的加入，可以消除部分杂相，得到单相的镍锌铁氧体晶体。
2.根据沸石分子筛的原理，在加入模板剂后制备出具有微孔结构的镍锌铁氧体，且制得的镍锌铁氧体为尖晶石型；模板剂的引入使产物晶化完全，粒径分布窄，粒度为20～30nm。
形成孔结构，平均孔径为14nm左右，且密度降低；在吸波性能方面，加入模板剂能提高镍锌铁氧体的吸波性能。
3.掺杂La<'3+>和Ti<'4+>离子后，发现La<'3+>离子对镍锌铁氧体及其生长有影响。
一定掺杂量(0．8﹪)的La<'3+>离子改变了镍锌铁氧体的生长方向，由立方晶粒变成不规则的圆形，且La<'3+>离子促进了晶粒的生长。
而掺杂Ti<'4+>离子对镍锌铁氧体晶粒的大小和形状影响不明显。
超细氧化铁对TNT炸药爆热的影响
超细氧化铁对TNT炸药爆热的影响
陈潜;何得昌;徐更光
【期刊名称】《爆炸与冲击》
【年(卷),期】2004(024)003
【摘要】利用均匀沉淀法制备得到纳米级氧化铁,研究了不同粒度的氧化铁颗粒对TNT炸药爆热的影响.结果表明:随着氧化铁颗粒度的减小,它与TNT组成的混合炸药的爆热得到有效的提高.
【总页数】3页(P278-280)
【作者】陈潜;何得昌;徐更光
【作者单位】北京理工大学爆炸灾害预防、控制国家重点实验室,北京,100081;北京理工大学爆炸灾害预防、控制国家重点实验室,北京,100081;北京理工大学爆炸灾害预防、控制国家重点实验室,北京,100081
【正文语种】中文
【中图分类】O381;TQ564.3
【相关文献】
1.添加剂对水热法制备超细氧化铁的影响 [J], 郑雅杰;符丽纯
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水热法制备纳米氧化铁 思考题有答案
水热法制备纳米氧化铁实验类型：综合性实验学时：10学时教学对象：应化、化工、制药、冶金、环境、教化等专业一．实验目的与要求1．了解水热制备法制备纳米材料的原理与方法；2．加深对水解反应影响因素的认识；3．熟悉分光光度计、离心机、酸度计的使用。
二、实验原理水解反应是中和反应的逆反应，是一个吸热过程。
升温使水解反应速率加快，反应程度增加；浓度增大对反应程度无影响，但可使反应速度加快。
对金属离子的强酸盐来说，pH值增大，水解程度与速率皆增大。
在科研和生产中经常利用水解反应来进行物质的分离、鉴定和提纯，许多高纯度的金属氧化物，如Bi2O3, Al2O3, Fe2O3等都是通过水解沉淀来提纯的。
纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热法等。
水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和pH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。
若条件适当可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。
本实验通过FeCl3水解来制备纳米Fe2O3。
在FeCl3水解过程中，由于Fe3+转化为Fe2O3，溶液颜色发生变化，随着时间增加，Fe3+量逐渐减少，Fe2O3粒径也逐渐增大，溶液颜色也趋于一个稳定值，可用分光光度计进行动态检测。
三. 内容提要利用三氯化铁的水解制备纳米氧化铁。
根据三氯化铁水解产生的溶胶的吸光度确定其水解程度，考察三氯化铁的水解与Fe3+浓度、pH、温度、时间的关系。
四．难点分析1．影响水解的因素有浓度、温度、pH等，通过加入络合剂，控制温度、pH等来控制Fe3+的水解。
2．用分光光度计监控水解程度。
水解达到一定时，所生成的溶胶的吸光度不在发生变化，以此来监控水解程度。
五、操作要点（各实验步骤中的操作关键点）1．实验中所有玻璃仪器均需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用；2．熟悉分光光度计的使用。
锰锌铁氧体粉体制备技术与添加剂的研究进展
锰锌铁氧体粉体制备技术与添加剂的研究进展林辉龙;孙本良;王琳;赵多;薛明【摘要】锰锌铁氧体粉体制备技术和添加剂对整个锰锌铁氧体制备过程起到至关重要的作用,对锰锌铁氧体产品电磁性能有决定性的影响.介绍了多种锰锌铁氧体粉体的制备技术,指出各种制备技术的优缺点,并分析了锰锌铁氧体制备过程中添加剂的加入对锰锌铁氧体性能的影响.【期刊名称】《辽宁科技大学学报》【年(卷),期】2012(035)004【总页数】6页(P369-374)【关键词】锰锌铁氧体;制备技术;添加剂;电磁性能【作者】林辉龙;孙本良;王琳;赵多;薛明【作者单位】辽宁科技大学冶金工程省重点实验室,辽宁鞍山 114051;辽宁科技大学冶金工程省重点实验室,辽宁鞍山 114051;辽宁科技大学冶金工程省重点实验室,辽宁鞍山 114051;辽宁科技大学冶金工程省重点实验室,辽宁鞍山 114051;辽宁科技大学冶金工程省重点实验室,辽宁鞍山 114051【正文语种】中文【中图分类】TM277锰锌铁氧体是指具有尖晶石结构的锰铁氧体、锌铁氧体以及有少量四氧化三铁组成的单相固溶体，又称磁性陶瓷。
由于锰锌铁氧体具有高磁导率、高饱和磁感应强度、高电阻率及低损耗等特点，被广泛地应用于生产功率变压器、共模轭流圈、脉冲宽带变压器、磁偏转装置以及传感器、照明变压器和电子镇流器等电磁装置之中［1－4］。
其应用范围涉及通讯、广播、电视、自动控制、航空航天、计算机、电子设备等领域，与生产生活密不可分。
因此，锰锌铁氧体的制备研究一直是国内外研究的重点。
在锰锌铁氧体制备过程中，粉体制备技术和添加剂都对锰锌铁氧体的最终性能起到关键性的作用。
本文对这两个方面的研究进展进行分析与介绍。
1 锰锌铁氧体粉体制备技术在软磁锰锌铁氧体制备工艺中，铁氧体前驱体粉末的制备是一个相当重要的环节。
粉体颗粒的物理化学性能、化学组成、显微结构、形貌及其均匀性都将对产品最终的电磁性能产生决定性的影响。
水热法制备纳米氧化铁的研究
为干 法和 湿法 。湿法 包 括水 热法 、 迫水 解 法 、 强 凝胶
一
扫描电子显微镜 （ 日本 日 ） 聚 四氟内衬的 自制高 立 ；
压釜。
括微 波法 、 火焰 热分 解 、 相 沉 积 、 温 等 离 子 体化 气 低
醇回流 ４ 。抽滤 ， ｈ 加乙醇分散 ， 装入高压釜， 加入对
应量 的 ０ ５ ｏ ＬＨ １１０Ｃ水 热反 应 １ｈ ． ｍ ｌ Ｃ 。８ ｏ ／ ２。
学气相沉积法、 激光热分解 法等。湿法具有原料易
得且 可直接 使 用 （ 需 适 当净 化 处 理 ） 操 作 简 便 、 仅 、 粒 子 可控等特 点 ， 而普遍 受 到重 视 ， 因 尤其 在 工业生
２ ２ 实 验方 法 ．
２ ２ １ 以 ＦＣ 起始 物 ．． ｅ １为 配 制 １ ｏ ＬＦＣ 液 ， ３ Ｌ加 水至 １ｍ ， ｍ ｌ ｅ Ｉ溶 ／ 取 ｍ ０ Ｌ 加入 一 定 量 ０ ９ ｏ／ ａ Ｈ， 拌 ３ｍｉ。加人 乙 ． ｍ ｌＬＮ Ｏ 搅 ０ ｎ
溶胶法 、 微乳液法 、 沉淀法 ， 胶体化学法等 ； 干法包
ｌ 前 言
Ｄ Ｍ ｘ Ａ型 ｘ射线衍射仪 （ 本理学耐侯 性 、 耐光 性 、 磁性并
１０ ｘ ０ Ｃ Ⅱ型透射 电子显微镜 （ 本 电子） Ｓ ５０ 日 ； 一 ２
且对紫外线具有 良好 的吸收和屏蔽作用 ， 可广泛应 用于闪光涂料 、 油墨 、 塑料 、 皮革 、 汽车面漆、 电子 、 高
ｏ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｐ ｓ ａｓ ｕ ｆｔ ｒ ｄ ｃ ｇ ｓ ａ ｅ ｗａ ｌ ｓ ｍｍａ ｚ ｄ ｈ ｏ ｉ ｒ ｅ．
水热合成法用于磁性材料的研究进展
08113115 杨仁君水热合成法用于磁性材料的研究进展水热法是指在特制的密闭反应容器中，以水为介质，通过加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物的一种方法。
水热法具有两个显著的特点：第一，在高温高压条件下，水处于临界状态，物质在水中的物性和化学反应性能均有很大改变，反应活性提高，反应是在非理想非平衡状态下进行的，因此其反应过程和机理与常态下有较大的差异；第二，水热法具有可操作性和可调变性，有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
水热法由于具有制得的粉体粒度小、粒度分布范围窄、结晶良好和分散性好等优点，并能较好地控制粒子大小、形貌和粒度分布而引起了人们的极大兴趣，是一种具有工业化实用前景的制备方法。
经过国内外学者的大量研究，该法在制备磁性材料方面发展迅速，取得了明显进展，研究方向主要为水热法制备氧化铁、四氧化三铁、锰锌铁氧体及其他磁性材料。
1.水热法制备氧化铁水热法制备α- Fe2O3通常是以可溶性的三价铁盐为原料经水解或以Fe(OH)3为前驱物，经相转变直接生成α- Fe2O3。
国内在这方面的研究取得了一定进展。
以Fe(NO3)3·9H20溶液和NaOH溶液为原料，采用HEDP(羟基乙叉二膦酸)作为晶体助长剂，通过水热法制备出了针形Fe2O3。
透射电镜照片表明，该粒子基本上呈针状或棒状，平均长度约为1 μm，长径比约为5:1。
国外专家提出了将初始铁的氢氧化物经水热处理转化为纯的α- Fe2O3，再通过水热法低温合成具有通道形结构的纳米棒状β-FeOOH，再通过熔烧( 于520 ℃下) FeOOH得到具有规则的孔结构的Fe2O3纳米棒。
经过电化学测试显示这些纳米棒状物相对于Li金属具有大的放电容量(275mAh/g),有可能在锂电池中用作电极材料。
由于水热法避免了高温焙烧，所以制得的产物粒径小、粒径分布比较均匀。
氧化铁超细颗粒的制备及其表征
氧化铁超细颗粒的制备及其表征陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【摘要】The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermal method by using ferric nitrate honahydrate as raw material and then are investigated by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermal method are rhombohedral, shaped spherality, and 120～150nm in its diameter, which are highly dispersed.%以Fe(NO3)3·9H2O为原料,用水热法制备氧化铁超细粉体,并采用X-射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对制得的粒子进行表征.结果表明,实验中运用水热法制备得到的氧化铁超细颗粒晶型为斜方六面体系,颗粒为球状,直径在120～150nm之间,能够达到程度较高的分散效果.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P71-73)【关键词】水热法;氧化铁;X-射线衍射;扫描电镜【作者】陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【作者单位】深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1Abstract:The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermalmethod by using ferric nitrate honahydrate as rawmaterialand then are investigated by the X-ray diffraction(XRD),scanning electronmicroscopy(SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermalmethod are rhombohedral,shaped spherality,and 120~150nm in its diameter,which are highly dispersed.Key words:hydro-thermalmethod;ferric oxide;X-ray diffraction;scanning electronmicroscope二十一世纪，纵观新材料、信息、能源等技术领域，纳米材料都发挥着举足轻重的作用[1]。
反应条件对水热法制备ZnWO4粉体的影响研究
唐山学院毕业设计设计题目：反应条件对水热法制备ZnWO粉体的影响研究4系别：环境与化学工程系班级：09无机非金属材料（2）班姓名：指导教师：刘剑2013年6月* 日反应条件对水热法制备ZnWO4粉体的影响研究摘要以二水钨酸钠和六水硝酸锌为原料，采用温和水热法制备了钨酸锌（ZnWO4）纳米粉体。
采用X射线衍射（XRD）对其物相进行了测定。
对其光催化性能进行了分析，着重研究了不同的反应条件对ZnWO4粉体的形貌的影响。
探讨了ZnWO4粉体的最佳反应条件为：反应时间10h，反应温度190℃，反应的pH值为7。
关键词：钨酸锌水热法反应条件光催化性能The Research of Reaction conditions on thehydrothermal ZnWO4 PowdersAbstractPut sodium tungstate dihydrate and zinc nitrate hexahydrate as raw material, the mild hydrothermal method was used to prepare zinc tungstate (ZnWO4) nanopowder. X-ray diffraction (XRD) of its phase were determined. And its photocatalytic performance was analysised, focusing on a different reaction conditions on the morphology of the powder ZnWO4. We conclude the optimal reactions of ZnWO4 powder were: reaction time was 10h, the reaction temperature was 190℃, the reaction pH was 7.Key words: Zinc tungstate hydrotheal reactiormn conditions photocatalytic properties目录1 引言 (9)1.1水热法简介 (9)1.1.1水热法概述 (9)1.1.2水热法反应的机理 (11)1.1.3水热反应的影响因素 (11)1.1.4水热法应用研究新进展 (12)1.2光催化作用 (14)1.2.1 光催化作用简介 (14)1.2.2光催化原理 (15)1.2.3光催化材料的应用 (16)1.3纳米材料 (17)1.3.1纳米材料的定义与分类 (17)1.3.2纳米材料的性质 (17)1.3.3纳米材料的应用 (18)1.4 ZnWO4粉体 (20)1.4.1 ZnWO4简介 (20)1.4.2 ZnWO4的制备现状 (21)1.3.3 ZnWO4的光催化性能 (22)2 实验 (24)2.1试验所用仪器及原料 (24)2.1.1实验试剂 (24)2.1.2实验仪器 (24)2.2实验过程 (24)2.2.1纳米钨酸锌的合成 (24)2.2.2粉体测试 (24)2.2.3光催化性能测试 (25)3结果分析与讨论 (27)3.1反应时间对钨酸锌粉体形貌及性能的影响 (27)3.2反应温度对钨酸锌粉体形貌及性能的影响 (30)3.3 pH对产物形貌及性能的影响 (31)4结论 (33)谢辞 (34)参考文献 (35)1 引言纳米材料是指材料的基本结构单元至少有一维处于纳米尺度范围(一般在1-100nm)。
化学法制备超细铁粉在金刚石工具中的应用趋势
化学法制备超细铁粉在金刚石工具中的应用趋势1. 绪论- 研究背景和意义- 研究目的和方法2. 超细铁粉的制备方法- 物理方法：机械法、热喷涂、物理气相法等- 化学方法：溶胶-凝胶法、化学还原法、水热法等- 各方法的优缺点比较3. 超细铁粉在金刚石工具中的应用- 超细铁粉与金刚石粉的混合及其组成- 超细铁粉在多种金刚石工具中的应用实例：磨具、切削刃、刀具等- 超细铁粉对金刚石工具性能的影响：硬度、耐磨性、耐腐蚀性等4. 超细铁粉在金刚石工具中应用趋势- 超细铁粉在金刚石工具中应用的优势和前景- 目前超细铁粉在金刚石工具中存在的问题及未来研究方向- 新型化学合成超细铁粉以及其在金刚石工具中的应用5. 结论- 总结本论文研究内容和意义- 展望超细铁粉在金刚石工具中的应用前景和发展方向第一章节：绪论1.1 研究背景和意义超细铁粉是一种重要的金属粉末材料，其粒径通常为1微米以下。
随着科技的不断发展，超细铁粉的制备技术不断改进，其在多个领域的应用也日益广泛。
在金刚石工具制造领域，超细铁粉被广泛应用。
金刚石工具具有硬度高、耐磨、耐腐蚀等优点，被广泛用于高精度、高效率加工领域。
而超细铁粉作为一种金刚石工具的添加剂，能够改善金刚石工具的性能，提高其在高温、高压、高速等复杂工况下的使用寿命和效率。
因此，对于超细铁粉在金刚石工具中的应用趋势进行研究，对于提高金刚石工具的品质和使用效率、推进金刚石工具制造领域的技术发展，具有重要的意义和价值。
1.2 研究目的和方法本论文的研究目的是介绍超细铁粉的制备方法及其在金刚石工具中的应用，分析其存在的问题和未来发展趋势，为超细铁粉在金刚石工具中的应用提供理论依据和技术支持。
本文主要采用文献综述和分析方法，对超细铁粉的制备方法、金刚石工具中的应用实例、超细铁粉对金刚石工具性能的影响以及其未来发展趋势进行调研和分析，撰写论文并得出相关结论。
本论文的结构安排如下：第二章介绍超细铁粉的制备方法；第三章分析超细铁粉在金刚石工具中的应用情况；第四章展望超细铁粉在金刚石工具中的应用趋势；第五章为结论部分。
水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究 毕业论文
水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究摘要:本文以FeCl3·6H2O为原料，采用水热法在玻璃基质上制备高折射率的氧化铁纳米薄膜。
研究了反应温度温度、反应时间、pH、填充度，这些因素对所制备纳米氧化铁薄膜折射率的影响。
采用自动椭圆偏振仪测试手段对氧化铁纳米膜进行了折射率和膜厚的表征分析。
结果表明，水热法制备的薄膜最佳的水热工艺条件是在pH=11、填充度为70 %、水热温度160 ℃、加热4 h的条件下制备的薄膜，厚度一般在达130 nm左右，折射率可高达2.490，膜表面均匀，平整度较高。
关键字：水热法，纳米氧化铁薄膜，高折射率Preparation of Ferric Oxide Films with High Refractive byHydrothermal SynthesisLv xiao-xiaCollege of Chemistry, Chemical Engineering and Food SafetyAbstract:Nanometer ferric oxide films were prepared from six hydrated ferric chloride by hydrothermal method. The effects of hydrothermal temperature, reaction time, compactedness and pH on Three iron oxide films were researched, and the ellipsometer was used to characterize the thickness of nanometer Three iron oxide films and high refractive index. The results show that the optimum hydrothermal technological condition is temperature of 160 ℃, hydrothermal time of 4 h, pH of 11 and compactedness of 70 %. Under the optimum condition, the thickness of the films with well-developed crystalline is 130 nm, the refractive index can up to 2.490, the surface of films is quite flat and well-distributed.Key words: Hydrothermal method, Nanometer Three iron oxide film, High refractive index目录一、引言 (1)（一）光化学的应用 (1)1．国际上光化学的研究 (1)2．在我国光对的化学研究 (2)（二）薄膜在光化学及其他方面中的应用 (2)1．薄膜在抗紫外中的应用 (3)2．在其他方面的应用 (4)（三）纳米薄膜的分类 (4)1．按用途划分 (4)2．按层数划分 (4)3．按微结构划分 (4)4．按组分划分 (5)5．按薄膜的构成与致密度划分 (5)6．按功能及其应用领域划分 (5)（四）薄膜的制备方法 (5)1．溶胶-凝胶法 (5)2．水热合成法 (6)3．固态粒子烧结法 (6)4．化学气相沉积法（CVD） (6)5．化学提取法（刻蚀法） (7)6. 阳极氧化法 (7)（五）氧化铁薄膜的优点及应用 (7)（六）选题目的和主要内容 (8)1．选题目的 (8)2．主要内容 (8)二、实验部分 (9)（一）实验所用仪器和试剂 (9)1．实验仪器 (9)2．实验所用试剂 (9)实验试剂及规格见表2。
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效果更佳 。 目前 ，制备超 细氧 化铁的方法很 多，主要是 溶胶一 凝胶法 、 水热法［、 ６ 均相沉 淀法【、 １ 强迫水解 法【， 钔
以及在此基础上发展 的微波 诱导法 【、 沸腾 回流 ０ 】 等。 本 文 以 硫 铁 矿 烧 渣 经 硫 酸 酸 浸 后 的Ｆ ２ ０ ）和 ｅ（ ４ Ｓ ３ ＦＳ ４ ｅ Ｏ 混合物 为原料 ，在 添加剂 的作用下 ，首次 以高浓 度铁 盐经水热法制备得 到超细氧 化铁 。 方法具 有工艺 该 简单 、能耗低 、产 品质 量好等显著 优点 ，有其 重要的工 业应用价 值。
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助
能
材
许
２７ 刊（） ０ 年增 ３ 卷 ０ ８
添加剂对水 热法制备超细氧 化铁 的影 响木
郑雅 杰 ，符 丽 纯
（ 南大 学 冶金科 学与 工程学 院，湖南 长沙 ４ ０ ８ ） 中 １０ ３
摘
要 ：以硫铁 矿烧渣 酸浸液为原料 ，采用 水热法制备
水热反应所得产 物为椭球形粒子 ；加入 Ｐ Ｐ Ｐ所得 Ｖ 、Ｏ
水热产物为球形氧化铁 粒子 ， 其粒径 差异较 大。酸浸 但
液中 ，Ｆ２／ Ｆ３ 物质量之 比对水热产物物相和形貌 ｌ ｅ ） （ｅ ） （ ＋ｎ ＋
有 重要影 响。 当 ｎＦ ） （ｅ ） Ｏ时 ，水热产 物为大 （ｅ＋ｎＦ Ｈ 为 ／
超 细氧化 铁。添加 剂对 水 热产 物 的物相 影响较 小， 对 但
水热产物形貌影响较 大。 当水热反应 温度为 １０ 、反 ９℃
应 时 间 为 ３ ｍ ｎ 总铁 浓 度 为 ３ １ 、ｎＦ ） （ｅ＋ ０ ｉ、 ｍｏ Ｌ （ｅ＋ｎＦ ’） ／ ／ 取 ０１５时 ，加 入 添 加 剂 Ｃ Ａ ． ４ Ｔ Ｂ、Ｎａ ２ Ｏ 、Ｃ Ｎ ２ Ｈ Ｐ ４ Ｏ（ Ｈ ） ２
区 叵 匝蝈
图 １ 水热法制 备超 细 氧化铁工 艺流程 图
Ｆ ｇ １Ｔｅ ｈ ｉ ａ ｆｏ ｃ ａｔ ｆｕｔａ ｆｎ ｘ ｄ ｅｒｃｐ ｅ ａ ｅ ｙａｈ ｄ ｏｈ ｒ ｌ ｔ ｏ ｉ ｃ ｎ ｃ ｌ ｗ ｈ ｒ ｏ ｌ — ｅｏ ｉ ｅｆｒｉ ｒ ｐ ｒ ｄｂ ｌ ｒ ｉ ｙ ｒ ｔｅ ｍａ ｍｅｈ ｄ．
采用重铬酸钾 滴定法测 定产物 中总铁含量 、 亚铁 含 量；采用 ｘ射 线衍 射（ Ｄ）Ｄ／ ｘｒ ＸＲ （ ｍａ． Ａ，日本理 学） 行 进
物 相分析；用 Ｊ Ｍ．３ ０ Ｖ Ｊ Ｏ ） Ｓ ６ ６ Ｌ （ Ｌ 扫描 电镜（Ｅ 检测 Ｅ Ｓ Ｍ） 粗产物粒子形貌和 尺 寸。
应 考 察 了不 同添加 剂对 超细 氧化 铁粒 子 物 相和形貌 的 影响 。制 备超 细氧化 铁 反应 条件 是 ：水 热温度 反应 为 １０ ９ ℃、反应 时间为 ３ ｒｉ、总铁浓度 为 ３ ｏ／ 、Ⅳ＝ ０ ｎ ａ ｍｌ Ｌ ｎＦ ２ ／（ｅ ０１ ５ （ｅ ｎＦ ３ 取 ． ，实验选 取 Ｎ Ｈ Ｐ ４ ） ） ４ ａ ２Ｏ 、十六烷 基 三 甲基 溴化铵 （ Ｔ Ｂ） Ｃ Ａ 、聚 乙二 醇辛基苯 基醚 （ Ｐ 、 Ｏ ） 聚 乙烯 吡咯烷酮 （ Ｖ ） Ｐ Ｐ 、尿素 （ （ ２ ）为添加 剂， ＣＯ ＮＨ ） ２ 添 加剂浓度 为 １ ×１。 ｌ 。 ． ２ ０ ｍｏ／ ３ Ｌ
小均匀的球形超 细 Ｆ ２ 粒子 ，其粒 径约为 ０１ ｍ； 当 ｅＯ３ ．ｐ ｎＦ ２ ／（ｅ ） ０１５时，其 水热产物颗粒增 大、粒径 （ｅ＋ｎＦ ’ 为 ． ） ＋ ４ 各异 ，物相 为 Ｆ ２ ３ ｅＯ ； 当 ｎＦ ２ ／（ｅ ） Ｏ８ ２ ｅＯ 、Ｆ ３ ４ （ｅ ） Ｆ ¨ 为 ． ｎ ４ 时 ，从放 大 ３万倍 Ｓ Ｍ 照 片，难 以观 测其形貌与粒径 Ｅ
２ 实
验
２Ｉ 超细氧化铁 的制备 ．
大 小，其物相为 Ｆ ３ ４ ｅＯ ． 关键词： 硫铁矿烧渣；硫酸 ；水 热法 ；添加剂 ；氧 化铁 中图分类号： Ｘ ０ ７５ 文献标 识码：Ａ
文章编 号：１０ —７ １２ ０ ）￣ ‘ ０ ２０ ０ １９ ３ （０ ７ｉ 一 ７ —４ ｍ Ｊ ２
于其表面效应和体积效应 ，在高磁记录密度… 、高催化
活性及高灵敏度与选择性 的气 敏特 性等方面具有优异 的 工作性能【，且在声 学、 电子 学、光学 、热学等应 用方 ２ 】
度 为 ２ ％￣ ７
Ｌ， ｋ 充分搅 拌反应得胶 体前驱物 ， 入高 转
压釜在 一定温度下进行水 热反应后 ，过滤 、洗涤 ，将洗 涤 后 的水热产物 于 １ ５ ２ ０ ＂ 下干燥 ２ （ ｈ得超细氧化铁粗 产
面具有潜在优势 【。此 外 ，在 医疗方面超细氧化铁 作为 ３ 】 药物 载体【，可使药物在 生命体 内传输 更为方便 ，治疗 ４ 】
物 。将粗产物在 ８ ０－ ５ ＂ ０ － ８ ０Ｃ下煅烧 ２ ￣ ｈ后冷却粉碎 ，得 到超 细氧化铁 。其 工艺流程如 图 １ 所示 ：
区
２ ． 分析及表征 ２
在 容积为 １ Ｌ的三颈烧瓶 中加入 ６５ Ｏ 质量分 ０ ． ５ ％（ Ｌ 数） Ｈ Ｓ ４ 的 ２Ｏ ，启动 Ｊ ３ ０Ｄ 型强力 电动搅 拌机 ，缓慢 Ｂ ０一 加入 ３ ｇ硫铁矿烧渣 ，烧渣 的具体成 分见表 １ ｋ 所示 。用 Ｓ Ｍ 型恒温 电热套控 制反应温度 为 １５ ，反应 ４ 。 Ｋ １℃ ｈ 采用 ＳＩ 一１ 型循环 多用 真空泵过 滤，制得酸浸液 【 。 Ｉ １１ － Ｂ 】 ” 表 １ 硫 铁矿烧渣 化学组 成百 分含 量（ ％）
组成 Ｔ ｓ ＳＯ２ ｉ Ｐ ｂ Ｃ ｕ Ｚ ｎ
组 成 含 量 ６ ． ０４ ６６ ０１ ０ｏ ４ ０１ １７ ２ ．０ ．７ ．３ ． ７ ｏ ． ５
组 成 Ａ１ ３ Ｍｎ ２ ０ ＣＯ ａ Ｍｇ Ｏ Ｃ ｌ Ａｓ
组 成含量 ０９ ００４ ０３ ０１ ００ ２ ００ ．５ ．６ ． ４ ．３ ．１ ．ｌ