超细银粉的制备及其粒径表征的研究

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明胶作分散剂制备球形超细银粉

明胶作分散剂制备球形超细银粉
通讯作者:甘国友,博士,电话:0871-5334185,E-mail: ganguoyou@
·742·
稀有金属材料与工程
第 40 卷
Mean Particle Size/μm
6
5
4
3
2
1
0
0.0
0.5
1.0
AgNO3 Concentration/mol·L-1
图 1 AgNO3 浓度对银粉平均粒度的影响 Fig.1 Effect of AgNO3 concentration on the mean particle size
行,降低了溶液中银的过饱和度和成核速率,在较低
的过饱和度下,银晶核一旦形成,反应得到的银就在
原有晶核上生长,有利于晶核长大,得到的银粉较粗
a
b
且团聚严重。当 pH 值为 7 时,成核速率加快,生成 的大量小晶核由于不稳定,为了降低系统内能而趋向 于聚集成球形,且晶核生长速率相近而得到均匀分散 的银粉。 2.3 明胶用量对银粉粒度的影响
第 40 卷 2011 年
第4期 4月
稀有金属材料与工程
RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING
Vol.40, No.4 April 2011
明胶作分散剂制备球形超细银粉
陈忠文,甘国友,严继康,刘 杰
(昆明理工大学,云南 昆明 650093)
摘 要:采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂制备了球形超细银粉。探讨了反应过程中 AgNO3 溶液 浓度、反应液 pH 值、明胶用量、试剂滴加顺序等因素对银粉粒度大小及分布的影响。在 pH 为 7 时,将 0.5 mol/L 的
图 3 滴加顺序对银粉粒度的影响 Fig.3 Effect of adding orders on the particle size of Ag powder:

超细银粉的国内标准04

超细银粉的国内标准04

超细银粉的国内标准前言本标准代替GB/T1774-1995《超细银粉》。

本标准与GB/T1774-1995相比,主要有如下变化:——将原国家标准表1、表2中超细银粉的产品牌号删除,即把产品牌号FAgH-1、FAgH-2、FAgH-3、FAgH-4改为编号1、2、3。

——增加了粒径特征参数D10、D50、D90,微粒尺寸分布中D90表示90%的微粒,D50表示50%的微粒,D10表示10%的微粒。

——删除了原国家标准表2中的平均粒径尺寸。

——对超细银粉的松装密度和振实密度进行了合理调整,见本标准表2。

——采用国家标准GB/T10977.1-2003 《粒度分析激光衍射法》对超细银粉的粒度进行测量,并标明粒径特征参数。

——另外根据电子产品无铅、无镉化的国际趋势,增加有害杂质元素Cd的最高允许量为0.001%。

——本标准中增加了烧损率、比表面积、微粒尺寸分布等要求。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本标准有贵研铂业股份有限公司负责起草。

本标准起草人:赵玲、刘继松、黄富春、陈伏生、马晓峰。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T1774-1988、GB/T1774-1995。

超细银粉1 范围本标准规定了超细银粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和合同或订货单。

本标准适用于电子工业用超细银粉。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 1773 片状银粉GB/T 5060 金属粉末松装密度的测定 第二部分 斯柯特容量计法 GB/T 5162 金属粉末—振实密度的测定 GB/T 19077.1 粒度分析 激光衍射法 GB/T 15555.2固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 3 产品分类根据超细银粉粒径(D10、D50、D90)尺寸不同及比表面积不同,产品分成三类,其编号分别表示为:1、2、3。

沉淀转化法制备超细银粉试验研究

沉淀转化法制备超细银粉试验研究
生长 行 为 。
图 2 试验 所用 氧化 银 X D 图谱 R
1 2 试 验 方 法 .

每 次试验 分别称 取 8g氧化银 粉末 、 .8, 后 加 入 10 mL高 纯 水 , 0 然 0 经 超声 分散后 置 于恒温水 浴槽 中 , 3 0rmi 以 0 / n速度搅
系D H值 。结 果 分别 如图 3和 图 4所示 。结 果表 明 ,
D H值的变化对颗粒形貌影响不大 , 但对粒度和分散
性影 响 十分显 著 。随着 体 系 p H值 由 35升至 9 0 . ., 银粉 颗粒 粒度 呈先 减小后 增 大 的变 化趋 势 , p 当 H=
8时 , 品粒度 较 为 均 匀且 分 散 性 较好 , 酸性 条 件 样 偏
性 能指标 为 : 球形 或类球 形 形 貌 、 径 ( 。 1 m 左 粒 D5)
右 、 分散 、 实密 度 大 于 5gc 结 晶度 高 、 散 单 振 /m , 分
性好 。 目前 , 内 尚未 很好 掌 握 这 类 银 粉 的 制 备 技 国 术 [l 6。 银粉 的制备 工艺 较多 , 主要 有 雾化 法 l 、 7 喷雾 热 j
备技术 一 直 是研 究 热 点 _ 。银粉 的形 貌 、 度及 其 2 ] 粒 分布、 分散性 和表 面状态 等 , 对浆 料性 能 具有 重 要影 响 【4。与其他厚 膜银 浆相 比, 3 , J 晶体 硅太 阳能 电池 正 银浆 料 对银 粉 性 能要 求 更 高 _ , 于其 制 备 的银 粉 5用 ]
关 键 词 : 粉 制 备 ; 淀 转化 法 ; 化银 ; 貌 与 粒 度 控 制 银 沉 氧 形
中图分类号 : F 2 T 13
文献标识码 : A
文章编号 :0 3—54 (0 10 10 5 0 2 1)4—0 5 0 2—0 8

超细银粉的液相化学法可控制备及反应机理

超细银粉的液相化学法可控制备及反应机理

超细银粉的液相化学法可控制备及反应机理摘要:电子浆料作为光伏电池领域以及微电子工业领域的必要导电材料,该材料在其中得到了广泛的研究和应用。

超细银粉由于其具有比较高的比表面积以及优良的导电性能和较好的化学性能,化学稳定性较高等特性,所以通常会与粘黏剂,溶剂和助剂一起,通过机械的混合从而能够得到导电银浆。

导电银浆作为最重要的电子浆料之一,由于银粉的形貌,分散性,粒径大小以及分布范围等因素能够决导电银浆在烧结成膜后具有的接触电阻,附着力和致密性等重要参数。

所以,制备出高质量的超细银粉对于助力光伏电子产业的发展具有积极的意义。

关键词:超细银粉;液相化学法;反应机理1.超细银粉制备方法的研究液相合成法为超细银粉的制备成功带来了较大的成果。

液相合成法是以丁二酸作为分散剂,还原剂用甲醛,从而能够制备出具有高分散性的球形银粉。

研究人员仅仅用硫酸作为制备超细银粉的稳定剂,通过抗坏血酸还原硝酸银溶液,从而得到均一的超细银粉,用这种方法制备出来的超细银粉可以用于大规模的生产当中,对实际工业生产中,帮助巨大。

同时,制备超细银粉的方法还有很多,比如电化学沉淀法,微乳液法,化学气相沉积法,热解法等方法,这些方法都对于超细银粉的制备具有较大的帮助。

由于银制车间的工序的不同对银粉参数的要求有所不同,因此,通过改变反应条件以此来调整所制备出的银粉的每一个参数都具有重要的现实意义。

以液相化学合成法为基础,以抗凝血剂为还原剂,可控制的制多种类型的超细银粉,分析反应过程和银粉颗粒大小,形状和散射性相互之间的关系,从而为银粉在实际生产上的调节和广泛应用提供了有力的理论依据。

1.超细银粉的液相化学法可控制备实验1.实验试剂及实验仪器本次实验所用到的主要实验试剂有硝酸银,氨水,抗坏血酸,氢氧化钠,乙酸铵,无水乙醇,去离子水,聚乙烯吡咯烷酮,聚乙二醇 6000,十六烷基三甲基溴化铵,十二烷基硫酸钠,硬脂酸钠,吐温,明胶,天然松香等,实验中所用得到的水均为去离子水,还有其他实验所用耗材有小刀,滤纸,漏斗,滴管等。

导电银浆的单分散超细银粉制备技术研究

导电银浆的单分散超细银粉制备技术研究

导电银浆的单分散超细银粉制备技术研究司华艳;陈瑶;常建辉;南阳;李山【摘要】研究了化学还原法制备片状银粉的工艺,采用多种还原剂及表面活性剂制备银粉,希望得到一种能够批量生产、且适用于太阳能电池电极导电银浆用的一定粒径大小的片状银粉.研究表明:在室温条件下直接将FeSO4溶液加入含柠檬酸钠的AgNO3溶液中以1500 r/min的速度搅拌,得到了粒径约1μm、形貌良好的片状银粉.产物用紫外-可见分光光度计(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等进行了表征.实验发现:以晶种为模板诱导晶体朝着特定形貌生长时,用洗涤干燥好之后的晶体粉末作为诱导剂比直接用溶液中的小晶体作诱导的效果更好.【期刊名称】《石家庄学院学报》【年(卷),期】2016(018)003【总页数】6页(P26-31)【关键词】导电银浆;片状银粉;化学还原法【作者】司华艳;陈瑶;常建辉;南阳;李山【作者单位】石家庄铁道大学材料科学与工程学院,河北石家庄 050043;石家庄铁道大学材料科学与工程学院,河北石家庄 050043;石家庄铁道大学材料科学与工程学院,河北石家庄 050043;石家庄铁道大学材料科学与工程学院,河北石家庄050043;石家庄铁道大学材料科学与工程学院,河北石家庄 050043【正文语种】中文【中图分类】O614近年来,化石能源(煤、石油、天然气等)储量由于人类开采而逐渐减少,同时化石能源在使用过程中会产生大量的CO2,导致全球气候变暖,极地冰川融化,海平面上升等日益严重的环境问题,因此开发绿色、环保、低碳的太阳能等可再生能源已刻不容缓.目前,硅晶体太阳能电池占有光伏市场最大份额.全世界晶体硅太阳能电池发电并网装机容量50 GW左右,而晶体硅太阳能电池用银粉每年需求量在4.5万吨左右[1].晶体硅太阳能电池用银粉的性能要求苛刻,粒径过大的银粉短时间无法烧结致密,粒径小的银粉难以提高银浆的银含量.针对目前晶体硅太阳能电池银浆依赖进口的现状,有必要对太阳能电池银浆用银粉的适用性进行深入系统的研究.本文采用目前常用的液相法来制备各种样品:①以Na3C6H5O7·2H2O作为表面活性剂,室温条件下通过添加FeSO4·7H2O作为还原剂还原得到[2].②以聚乙二醇800作为表面活性剂,以抗坏血酸作为还原剂并且在30℃、酸性条件下还原得到[3,4].⑤以CTAB作为表面活性剂,甲醛水溶液作为还原剂,在pH=6.0的条件下对银氨溶液进行还原合成银粉[5].⑦以⑤中制备的纳米银粉诱发葡萄糖还原银氨溶液得到.这几种方法都不需要加热到高温,也不需要昂贵的催化剂等,相对简易和经济.在制备样品的过程中也运用了水热法:⑧是AgNO3在含氨水的乙醇溶液中经水热反应制备得到[6].通过对比不同方法制备出来的样品,找到最优太阳能电池银浆用银粉的制备方法.1.1 实验材料及设备实验材料:下述实验药品使用前没有做进一步的提纯(见表1).实验设备:HZK-FA210电子天平;2XZ-2型旋片真空泵,搭载YC7134单相双值电容电动机;DZ-2BCⅡ型真空干燥箱;UV-2450紫外可见光谱测试仪;Siemens D-500 X射线衍射仪;JEOL JEM-2010透射电子显微镜;扫描电子显微镜Hitac hi S4800.1.2 银粉制备1.2.1 硫酸亚铁还原硝酸银制备片状银粉①在室温条件下,将1gAgNO3和4.4gFeSO4·7H2O分别溶于50mL去离子水中,然后将0.15gNa3C6H5O7·2H2O加入到AgNO3溶液中,搅拌均匀后将FeSO4溶液倒入其中并伴随磁力搅拌器1 500 r/min的速度搅拌,直到该混合溶液颜色不再变化,反应结束.1.2.2 抗坏血酸还原硝酸银制备片状银粉②将2 g AgNO3溶于20 mL去离子水中,再向其中加入2 mL质量分数为67%的浓硝酸,以形成pH<2.0的酸性硝酸银溶液,同时搅拌,将1 g聚乙二醇800作为表面活性剂添加到AgNO3溶液中.将1 g抗坏血酸溶于10 mL去离子水中,搅拌均匀配制成还原液.接着将两种溶液都放在加热装置中恒温30℃,然后将还原液倒至AgNO3溶液中,同时以1 500 r/min的速度用磁力搅拌器搅拌反应10 min.1.2.3 抗坏血酸还原硝酸银制备片状银粉③方法同1.2.2,反应物用量有所不同.将2 g AgNO3溶于20 mL去离子水中,再向其中加入2 mL质量分数为67%的浓硝酸,以形成pH<2.0的酸性AgNO3溶液,同时搅拌,将0.6 g聚乙二醇800作为表面活性剂添加到AgNO3溶液中.将2 g抗坏血酸溶于10 mL去离子水中,搅拌均匀配制成还原液.接着将两种溶液都放在加热装置中恒温30℃,然后将还原液倒至AgNO3溶液中,同时以1500r/min的速度用磁力搅拌器搅拌反应10 min.1.2.4 甲醛溶液还原银氨溶液制备片状银粉④将0.5 g AgNO3溶于30 m L去离子水中,搅拌均匀后向其中缓慢滴加氨水溶液直到沉淀完全溶解为止,接着将溶液加热至40℃,向其中加入0.4 g CTAB不断搅拌至完全溶解,用浓硝酸调节pH=5.0,然后加入5%的甲醛溶液直到不再产生气泡后停止搅拌,此时得到红棕色溶液.1.2.5 甲醛溶液还原银氨溶液制备片状银粉⑤方法同1.2.4,而pH调至6.0.将0.5 g AgNO3溶于30 m L去离子水中,搅拌均匀后向其中缓慢滴加氨水溶液直到沉淀完全溶解为止,接着将溶液加热至40℃,向其中加入0.4 g CTAB不断搅拌至完全溶解,用1 mol/L的HNO3溶液或NaOH溶液调节pH=6.0,然后加入5%的甲醛溶液直到不再产生气泡后停止搅拌,此时得到红棕色溶液.1.2.6 葡萄糖还原银氨溶液制备片状银粉⑥称量0.6 g AgNO3溶于35 mL去离子水中,再向其中滴加浓氨水至溶液再次完全澄清,得到银氨溶液,然后滴加1.2.5制备得到的红棕色溶液25滴诱导反应生成片状银粉;称量0.7 g葡萄糖溶于35 mL去离子水中,滴加10滴浓硝酸,加热至100℃恒温10 min,冷却后加入10滴乙醇得到还原液.然后将两种溶液按1∶1的体积比混合,超声40 min.1.2.7 葡萄糖还原银氨溶液制备片状银粉⑦方法同1.2.6,不同的是将1.2.5制备得到的银粉洗涤干燥后的少量粉末作为诱导.称量0.6 g AgNO3溶于35 mL去离子水中,再向其中滴加浓氨水至溶液再次完全澄清,得到银氨溶液,然后滴加1.2.5制备得到的红棕色溶液离心、洗涤、干燥得到的银粉少量诱导反应生成片状银粉;称量0.7 g葡萄糖溶于35 m L去离子水中,滴加10滴浓硝酸,加热至100℃恒温10 min,冷却后加入10滴乙醇得到还原液.然后将两种溶液按1∶1的体积比混合,超声40 min.1.2.8 溶剂热法制备片状银粉⑧称量1 g AgNO3溶于100 m L含7 mol·L-1氨水的乙醇溶液中.将上述溶液转到不锈钢高压釜中,250℃恒温10 h,之后,自然空冷至室温.1.3 产物处理以上所有方法制备得到的银粉都经过3次去离子水、3次无水乙醇清洗,然后在50℃条件下经过1.5 h干燥.2.1 UV-vis图1是由银纳米颗粒中表面等离子体共振引起的吸收峰(SPR).从图1可以看出,用①-⑧的方法制备的银颗粒在320 nm处有一强吸收,这是由于银颗粒的尺寸和形貌不同,从而引起的激发模式不同,因而在紫外-可见吸收光谱中由SPR引起的吸收峰峰位也不同.2.2 XRDX-射线衍射(XRD)数据通过λ=0.154 nm的CuKα辐射,衍射角2θ从20°到80°,以0.1°/s的速度扫描得到.图2是各种方法制备出银粉的XRD图像,从图中可以看到用①、②、③、⑥、⑦、⑧等方法制备出银粉的衍射峰基本都与标准卡片PDF-87-0597吻合,各衍射峰所在位置的2θ分别为38.3°、44.4°、64.6°、77.6°,这些特征峰分别对应于银粉的(111)、(200)、(220)和(311)晶面,这表明这几种方法制备出来的银粉为纯的晶体银粉.从图中可以看出,这几种方法制备的银粉都是(111)晶面的衍射峰强度比其他晶面稍强,表明这几种方法都是控制晶体主要沿着[111]晶向方向生长.①的衍射峰强度稍低,峰宽稍宽,这可能是方法①制备出来的银粉粒径相对较小;而③和⑧的衍射峰强度最高,峰宽较窄,这可能是因为方法③和⑧制备出来的银粉粒径较大,晶体生长较完整.对比图像②和③可以看出,③的衍射峰强度更强,回顾方法②和方法③可以知道在一定范围内还原剂浓度高可以加速Ag+被还原成Ag的速度,相同条件下Ag+浓度越高银粒子生长的速度也就越快,而且③中表面活性剂聚乙二醇比②少,减少银粒子表面的表面活性剂附着,更有利于银粒子快速生长.而④和⑤除了在2θ分别为44.4°和64.6°的位置出现了Ag的特征峰,还出现了杂峰.这是因为反应体系中CTAB作为表面修饰剂引入的Br-与未反应的Ag+结合形成了AgBr沉淀,因此在2θ分别为31.0°、55.1°、73.3°出现的杂质峰分别为AgBr的(200)、(222)、(420)晶面的特征吸收峰.2.3 TEM和SAED图3为方法①制备出银粉的TEM图谱.可以看出,用方法①制备出来的样品为粒径约为200 nm的片状结构,这也印证了用方法①制备出来的样品其XRD衍射图像特征峰强度稍低,峰宽较宽的原因,而且片状结构厚度很薄,具有较高的宽厚比,该结构非常适合用于太阳能电池电极;从选区衍射图像可以看出该片状银粉为单晶结构.图4是分别用方法②、④、⑤、⑧制备出银粉的TEM图谱.可以观察到用方法②、④、⑤、⑧制备出银粉的形貌和粒径.与图3对比可以看到:这4种方法制备出来的银粉粒径更大,形貌更加不规则.②的粒径约为2 μm,形貌依然是片状;④和⑤两种形貌和粒径很相似,粒径约为100 nm,可以推测浓硝酸不会因为强氧化性和强酸性对反应造成很大的影响;⑧的形貌有点像枝晶结构,即一根棒状主干上长出密密麻麻的棒状分支.2.4 SEM图5为分别用①、②、⑤、⑥、⑦方法制备出银粉的SEM图谱.可以看出,采用方法①制备的样品是薄片状银粉,厚度约为50 nm,这与TEM表征结果一致.而其他几种方法制备得到的银粉均为形貌不规则的颗粒,采用方法②制备的银粉粒径较大,颗粒直径达到4 μm,而⑤、⑥、⑦颗粒尺寸不均一,且⑥和⑦是以⑤为晶种继续生长的,由SEM图像可以看出⑥比⑤只是新生成的小晶体团聚在晶种周围,而⑦在⑤的基础上生长,使晶体生长得更加规则和完整.所以,以洗涤干燥好的银粉作为诱导剂促进晶体以其为模板生长为特定形貌晶体的效果更好.1)方法①在室温条件下将FeSO4·7H2O溶液直接倒入含柠檬酸钠的AgNO3溶液中反应制备得到的是片状银粉.2)方法①制备得到的片状银粉为单晶体.3)以晶种为模板诱导晶体朝着特定形貌生长时,用洗涤干燥好之后的粉末作为诱导剂会比直接用溶液中的小晶体作诱导的效果更好.【相关文献】[1]彭娟,邓建国,黄奕刚.太阳能电池导电银浆的研究进展与市场现状[J].材料导报A:综述篇,2012,(26):141-144.[2]ZhaiAixia,CaiXionghui,Du Bin.ANovelWet-chemicalMethod forPreparationofSilverFlakes[J].NonferrousMet.Soc.,2014,24,1452-1457.[3]BenjaminWiley,Sun Yugang,XiaYounan.SynthesisofSilverNanostructureswithControlled Shapesand Properties [J].Acc.Chem.Res.,2007,40,1067-1076.[4]ZengJie,ZhengYiqun,MatthewRycenga,etal.ControllingtheShapesofSilverNanocrystalswithDifferentCapping Agents[J].J.Am.Chem.Soc.,2010,132,8552-8553.[5]Yu Liguo,ZhangYanhua.PreparationofNano-SilverFlakebyChem icalReductionMethod[J].RareMetalMat.Eng.,2010,39,0401-0404.[6]Du Jimin,Han Buxing,Liu Zhimin,etal.ControlSynthesisofSilverNanosheets,Chainlike Sheets,andMicrowiresviaa Simple Solvent-ThermalMethod[J].Cryst.Growth Des.,2007,7,900-904.。

电子浆料用超细银粉的制备

电子浆料用超细银粉的制备

m o l ・ l — J , t h e s i l v e r p o w d e r u s e d i n e l e c t r o n i c p a s t e i s mo r e s u i t a b l e f o r t h e v a r i s t o r s .
然 后 包 封 固化 ,得 到 四种 压敏 电 阻包 封 片 若 干 , 最后进行通流测试 。
Ke y wo r d s :s i l v e r p o wd e r ;e l e c t r o n i c pa s t e ;v a r i s t o r
0 引言
压 敏 电阻器 具有 大 的浪 涌 吸 收 能力 以及 较 高 的工 作 稳 定 性 ,在 电子 、 电力 领 域 得 到 了迅 速 发 展 和广 泛 应 用 ,大 通 流容 量 是 近 期 压 敏 电阻 的研
l o we r t h a n 1 . 0 mo l ‘ I - 1 。a s ma l l e r pa r t i c l e s i z e po wd e r i s go t ,a n d wh e n CAg N O3 i s 0 . 7 5 mo l ・ i — l a n d 1 . 0
过扫 描 电镜 、激 光粒 度分 析仪 分析 银粉 的形貌 和粒 度 ,并制成 浆料 用在 压敏 陶瓷上 。研 究了 Ag NO 浓度对 银粉 分 散性和 粒度 的影响 ,并 且将 银粉 制备 成 电子浆 料 ,研 究其对 压 敏陶 瓷通流 性 能 的影响 。结 果表 明,
当C Ag NO 3 低于 1 . 0 mo l ・ 1 . 1时 ,能够 获得 粒度 较小 、粒径 集 中优 良的银粉 , 而 C A g NO3 为O . 7 5 mo l ・ 1 . 1 和 1 . 0 mo l ・ 1 . 1 时 ,制 备 的银 粉用 于 电子浆料 更适 合于 压敏 电 阻器 。 关键 词 :超 细银粉 电子 浆料 中图 分类 号 :T Q0 4 压敏 电阻 文 章编号 : 1 0 0 3 . 4 8 6 2( 2 0 1 3 )0 3 . 0 0 6 1 . 0 4

喷雾热分解法制备超细银粉及其形貌控制


M o p l g o t o fm i r — i e p e i a i e o r ho o y c n r l c o sz d s h r c l l rp wd r o sv e p e a e y s a r l ss r p r d b pr y py o y i
Ag No3s lt n ,p we fut s nc ao z r a d f x o q e u No3s lt n a l a are a n t e ou o s o ro l a o i tmie u f a u o sAg i r n l oui s wel s c rir g so h o
金属银粉主要用于导 电浆料 、导电胶 、电接触材 料、催化和抗菌材料等领域 ,是应用广 泛的功能性粉
满足 电子浆料等应用领域 的要求 。此外 ,工业化 制备 银粉 的方法还有 电解法 、熔体雾化 法等i。电解法 只 s ] 能制备颗粒粗 大的枝晶状 粉末 ,产 品主要用 于粉 末冶 金制备银基 电接触材料 。熔体雾化法过程简单 、生产
mo p o o y a d p r ce sz it b t n o l e o e . r v si a e y t ma ia l . er s l h w h t t e r h l g a t l i ed s r u i fs v r wd r we e i e t t d s se t l T e u t s o t a h n i i o i p s n g c yh s t c n q e o r y p o y i f rp e a i g mir —i e p e i a i e o e a ep o p c fa p i ai n e h i u f p a y l ss o r p r c o sz d s h rc l l r wd r h t r s e t l t . s r n sv p s sh o p c o Ke r s sl e o e s sl e i ae s r y p o y i; l a o i t mie y wo d : i r wd r ; i r t t ; p y l ss u t v p v n r a r r s n c ao z r

化学还原法制备超细银粉

超细银粉独特的性能决定了它具有各种独特的用途,例如,在3He-4He稀释 冷冻机热交换器壁上涂布超细银粉,能大大提高热交换的效率;将超细银粉涂布 在医用绷带上,可以刺激伤口部位的细胞,使周围的细胞组织聚集,这样就增加 了蛋白质的产生,增进治愈过程;超细银粉用作太阳能电池单晶硅片上烧结的银 浆,可以提高太阳能电池的热交换效率;连续涂银子纺织纤维,用这种方法锖0成 的涂银纤维,可用作防止烦躁闪光的抗干扰覆层材料,还可用于制造清洁房间用 的抗静电干扰过滤嚣,隔离有害射线的电磁屏幕;超细银粉作为新的光热、光电 转换材料以及微波、光波吸收材料还可用于隐形飞机、战舰等的制造领域‘21。
第一章 前言
1.1超细银粉概况
现代科学技术的飞速发展,对材料的性能提出了更高的要求,而材料的性能 和它的晶粒尺寸关系密切,当晶粒尺寸小到一定程度时,材料的某些性能将会发 生突变,如在光、电、磁、热等方面显示出奇异特性。超细粉末通常是指平均粒 径小于0.5越m的微小固体颗粒,因其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应和表 面效应,与普通大颗粒材料相比,呈现出许多特有的物理、化学性质。因而自二 十世纪八十年代以来,超细粉末作为一种新型材料引起了各国政府及科学家的极 大重视。美国、日本、西欧等发达国家都将其列入发展高技术的计划中,投入了 相当的人力物力。例如美国的“星球大战”计划,西欧各国的“尤里卡”计划,日本 1981年开始实施的“高技术探索研究”计划都列入了超细粉体材料的研究和开发。 一些超细粉末如钛酸钡、氮化硅,氧化锆等已经实现了商品化…。
1770原料9995q85y675原料9995gb413584原料纯银粉ag一049999ybll770原料纯银粉ag051纯银粉ag05超细银粉fagc一1超细银粉fagc超细银粉fhgc一3超细银粉fagc99999xqb52280原料99999qshl1280原料999gbl77479厚膜线路999gbl77479厚膜线路999gbl77479厚膜线路gbl77379羞轰厚北京有色金属研究总院昆明贵金属研究所太原天津电解铜厂北京有色金属研究总院沈阳常州重庆冶炼厂白银有色金属公司北京有色金属研究总院芜湖冶炼北京有色金属研究总院昆明贵金属研究所太原电髌铜厂北京有色金属研究总院西北铜加工厂北京有色金属研究总院沈阳黄金专科学校北京有色金属研究总院昆明贵金属研究所北京有色金属研究总院昆明贵金属研究所北京有色金属研究总院昆明贵金属研究所北京有色金属研究总院昆明贵金属研究所12常用制备方法超细银粉的制各方法有很多种大体上可以分为物理方法和化学方法

超细银粉加工工艺

超细银粉加工工艺
超细银粉加工工艺是一种将银材料加工成超细粉末的技术。

这种技术可以将银材料加工成非常细小的颗粒,其粒径通常在几微米到几十微米之间。

这种超细银粉可以用于制造各种产品,如电子元件、导电油墨、导电胶水、导电涂料等。

超细银粉加工工艺的主要步骤包括银材料的选择、粉末制备、粉末表面处理、粉末分散和粉末性能测试等。

首先,需要选择高纯度的银材料,以确保制备出的超细银粉的纯度和质量。

然后,将银材料加工成超细粉末,通常采用物理或化学方法,如球磨法、化学还原法等。

接下来,需要对粉末表面进行处理,以提高其分散性和稳定性。

最后,对粉末进行性能测试,如粒径分布、比表面积、导电性等。

超细银粉加工工艺的优点在于其粒径非常小,可以提高材料的表面积和反应活性,从而提高材料的性能。

此外,超细银粉的分散性和稳定性也非常好,可以很好地应用于各种产品中。

然而,超细银粉加工工艺也存在一些问题,如制备成本高、生产过程中对环境的影响等。

总之,超细银粉加工工艺是一种非常重要的技术,可以应用于各种领域。

随着科技的不断发展,超细银粉加工工艺也将不断完善和发展,为人类的生产和生活带来更多的便利和创新。

超细银粉的国标准04

超细银粉的国内标准前言本标准代替GB/T1774-1995《超细银粉》。

本标准与GB/T1774-1995相比,主要有如下变化:——将原国家标准表1、表2中超细银粉的产品牌号删除,即把产品牌号FAgH-1、FAgH-2、FAgH-3、FAgH-4改为编号1、2、3。

——增加了粒径特征参数D10、D50、D90,微粒尺寸分布中D90表示90%的微粒,D50表示50%的微粒,D10表示10%的微粒。

——删除了原国家标准表2中的平均粒径尺寸。

——对超细银粉的松装密度和振实密度进行了合理调整,见本标准表2。

——采用国家标准GB/ 《粒度分析激光衍射法》对超细银粉的粒度进行测量,并标明粒径特征参数。

——另外根据电子产品无铅、无镉化的国际趋势,增加有害杂质元素Cd的最高允许量为%。

——本标准中增加了烧损率、比表面积、微粒尺寸分布等要求。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本标准有贵研铂业股份有限公司负责起草。

本标准起草人:赵玲、刘继松、黄富春、陈伏生、马晓峰。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T1774-1988、GB/T1774-1995。

超细银粉1 范围本标准规定了超细银粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和合同或订货单。

本标准适用于电子工业用超细银粉。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 1773 片状银粉GB/T 5060 金属粉末松装密度的测定第二部分斯柯特容量计法GB/T 5162 金属粉末—振实密度的测定GB/T 粒度分析激光衍射法GB/T固体废物铜、锌、铅、镉的测定3 产品分类根据超细银粉粒径(D10、D50、D90)尺寸不同及比表面积不同,产品分成三类,其编号分别表示为:1、2、3。

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新 能
源 研
I关 键 词 】:超 细 银 粉 ; 化 学 还 原 法 ; 粒 度 表 征
究 院
1 前言
由于 银粉具 有一 些特殊 的性 能 ,可以应用 在很 多领域 。片状 银粉本 身就
是 一种功 能材料 ,并且 为新 的功能材 料 的复 合与开 发展 现了广 阔的前景 ,在
国民经济 各个领 域有着 广泛 的应用 。片状银 粉可 以应用 于化工 、医药 以及 电 子 、军 事 、航 天航 空领 域等 『。 1 】 利用 超细银 石墨粉 电极 【 2 ] 制作锂 电池 是其重 要的应 用之一 。银石墨复 合 材料 电极 由石 墨与其表 面上沉积 的超细银粉 构成 ,这 种 电极具有 大的体 电量
属 的方法 制备 了 Ag Z O复 合纳 米粒子 , /n 并应用在 光催化 氧化气 相正庚 烷反
应 中。实验表 明 , Z O纳米 粒子 的表面 上沉积 适量 的贵金 属后 , 在 n 其催 化活
性 大幅度 提高 。超 细 Ag粉 还可 以作为 乙烯氧 化的催 化剂 。 刘维 良等 f 用液相 共沉 淀法 制得纳 米磷酸 锆载 Ag抗 菌粉 体材料 。其 7 采 突 出特点 是颗粒 尺寸小 、粒径分布 窄 、抗 菌谱广 、高效 、持久 、耐热和无 毒
备 Ag与 S O 纳米 复合材 料[, 米 Ag粒子 均匀分 布在 SO, i, 5纳 j i 基体 中 , 这种纳
米复合材 料具 有高 介 电常数 ,k 下介 电常数达 5 0 F m, l Hz 0 0 / 比常规 S O, i 提高 了1 个数量 级 , 2 0 ℃左右介 电常数 很高 。 在 10 井立 强等 采用光还 原沉积 贵金
2 0 / n。 并 用 该 方 案 对 银 粉 的 粒 径 进 行 表 征 ,同 时 样 品 进 行 了透 5 mi 6 r 射 电镜 表 征 。 结 果 表 明所 制得 的银 粉 的 形貌 为球 形 或 类 球 形 ,一 次粒
径 约 为 1 n l 0 n。 0
霉 囊
构 影 响不大 , 技术 性 能均符 合 国家 日 2 2 表面活性 剂的选择 其 .
用 陶瓷质 量标 准要 求 。
E。每 个 因素选 用 四个水 平 ,A 为 0.
2 mo /L,0. 7 mo /L,0. 2 mo / 15 l 2 5 l 化学还 原法 制备超细粉 体 ,常遇到 1 5 l
中围 转 铸 工 业 21年 期 00 第2
论文 选萃
Th s s e i
性 。纳 米磷酸 锆载 Ag抗 菌剂在 日用 陶 络合剂 等 ,条件苛 刻 ,过程难 控制 ,且 2. 正交实验方案设计 4 瓷釉 中质 量分 数达 到 2 %时 , 0 抗菌 陶瓷 毒性 较 大 。而 抗坏 血 酸 还 原 性相 对 较 本 实验选 用 5 因素 ,即银 离子浓 个
密度 4 8 0 A ・ / 主要 是 由于 L Ag合金 的形成 。含纳 米银粉 的各 向同 6 ~5 5 h L, i 性导 电胶【 是其 另外 一个 重要应用 。用 纳米 Ag代替 微米 Ag制成 了导 电胶 , 3 1 可 以节省 Ag粉 5 %。用这种 导 电胶焊接 金属 和陶瓷 , 涂层 不需太厚 , 0 而且 涂层表 面平 整 , 受使 用者 的欢迎 。用溶 胶一 凝胶 技术和 氯化银 还原法 可制 倍
过 改 变超 声 波 的 强度 .表 面活 性 剂 的 加 入 量 .泵 速 和 超 声 时 间 得 到 一
器 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
套 较 为 准 确 的 表 征 方 案 即超 声 波 强度 为 20W/c ,外 置 超 声 时 间 m 3 内置 超 声 时 间 31 1,每 次 加 入 表 面活 性 剂 量 为 3滴 ,泵 速 为 n, mi 1i 11
餐具 的抗菌率 可达 9 . % 以上 , 日用 弱 ,容易得 到粒径合 适的超 细银粉 ,过 度 A、TW 8 99 对 0的加入量 B、抗坏 血酸 的 陶瓷的生产 工艺和 技术性能 以及微观结 程 简单 ,因此选之 为还 原剂使 用 。 加入量 C、滴加 速度 D和 P VP的加入量
Th ss e i
超细银粉的制备 及其粒径表征的研
【 摘 要 】: 文 采 用 以 PV P( 乙 烯 吡 咯 烷 酮 ) 分 散 剂 和 保 护 本 聚 为
剂 。 TW8 ( 温 8 ) 表 面 活 性 剂 , 用 抗 坏 血 酸 还 原 银 氨 溶 液 制 备 超 吐 0 为 0 细 银 粉 。通 过 调 节 银 氨 溶 液 的 浓 度 ,P VP.Tw8 0、抗 坏 血 酸 的 加 入 量 和 滴 加 速 度 ,设 计 正 交 实 验 , 制 备 不 同 拉 径 的 超 细 银 粉 , 找 出 控 制 粒
. 7 mo/ :0 7 ,1 . 纳 米银 晶体 , 作为 稀释 致冷机 的热 的一个 问题 就是粉 体的硬 团聚 ,影响粉 L,0 2 5 1 L;B为 1 . 5 :1 O :1 2 ,1 . 0 :1 5 , 交换器 , 效率 比传统 材料高 3 %, 0 纳米银 体 的分散性 ,因此在 反应 过程 中要 添加 0 ,1 . 5 :1 5 ;C为 l . 0
径 的 关 键 因 素和 粒 径 最 小 的优 化 条 件 。实 验 结 果 表 明银 离子 浓 度 为 0.
1 mo /L,TW8 5 1 2 硝酸银 的重量比 为 1 0与 :1,抗 坏 血 酸 与 硝 酸 银 的 重 量 比 为 1:2, 滴 加 速 度 为 1. n1 2 l/mi 5 n, P VP 与 硝 酸 银 的 重 量 比 为 1 1. : 5时 得 到 的 银 粉 的 粒 径 最 小 。 通 过 所 制 得 的 银 粉 , 利 用 马 尔 文 粒 度 仪 测 试 银 粉 的 平 均 粒 径 。 通
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