新型铱配合物磷光材料的合成及性质研究

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《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》范文

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》范文

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》篇一一、引言随着科技的发展,白光材料在照明、显示和生物成像等领域的应用日益广泛。

其中,聚芴基白光材料因其良好的光学性能和优异的热稳定性受到广大科研工作者的关注。

特别是在近年来的研究中,磷光铱(Ⅲ)配合物以其独特的光电性质成为合成聚芴基白光超支化共轭聚合物的关键组成部分。

本文旨在研究以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成方法及其性能表现。

二、合成方法本部分主要介绍以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成步骤及原理。

1. 材料准备:准备必要的反应物如芴、铱化合物以及其他合成所需物质。

2. 反应原理:介绍聚合反应的基本原理和化学反应机理。

3. 合成步骤:按照一定的顺序,将各组分进行混合,在适当的温度和压力下进行反应,合成目标产物。

三、结构表征利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、紫外可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等手段对所合成的聚芴基白光超支化共轭聚合物进行结构表征和性能测试。

通过这些表征手段,可以了解聚合物的分子结构、化学键以及其光学性能。

四、性能研究本部分将详细分析所合成的聚芴基白光超支化共轭聚合物的性能表现。

1. 光学性能:通过荧光光谱、色度坐标等手段分析聚合物的发光性能、色纯度以及色温等光学性能指标。

2. 热稳定性:通过热重分析(TGA)等方法测试聚合物的热稳定性,了解其耐热性能。

3. 电化学性能:通过循环伏安法等电化学方法测试聚合物的电化学性能,包括电导率、电致发光等。

五、结果与讨论根据实验数据,分析讨论所合成的聚芴基白光超支化共轭聚合物的性能表现。

例如,可以讨论磷光铱(Ⅲ)配合物对聚合物光学性能的影响,以及超支化结构对聚合物热稳定性和电化学性能的影响等。

同时,还可以对比不同合成条件下聚合物的性能差异,为后续的优化提供依据。

六、结论总结本文的研究成果,指出以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物在白光材料领域的应用前景。

一种新型吡嗪铱(Ⅲ)配合物的合成及其磷光性质

一种新型吡嗪铱(Ⅲ)配合物的合成及其磷光性质
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新型红色磷光铱配合物的合成与电致发光性能

新型红色磷光铱配合物的合成与电致发光性能
A v lRe e itn No e d- m ti g Ph0 p r s e t I i i m m plx s h0 e c n r d u Co e
Z HANG iyn ,L n L-ig IBi ,LI Xi y n ‘ W AN J n xn U u— i g G i .i g a
的是 , 配合物 I(P )( B ) rP Y N T 的发射谱 图近似于高斯形状 , 只有一个位于 64n 1 m的发射主峰 , 有肩峰 出现 , 没 且半峰宽仅为 6 m; 5n 此外 , 基于配合物 I(P ) ( B ) rP Y : N T 的最佳器件 的最大亮度和效率分别是 640c / 和 0 d m
配体合成 了红色磷光铱配合物 I(P )( B ) rP Y N T 。采用真空蒸镀的方法 , I( P ) ( B 为发光 中心制备 了 以 r PY : N T)
红色有机 电致磷光器件 , 详细研究 了配合物 I( P ) ( B ) r PY N T 的热稳定性 、 光物理 与电致发光性 能。值得注 意
新 型红色磷光铱配合物 的合成 与电玫发光性 能
张丽英 ,李 斌 ,刘秀 英 ,王建 星
( .河南工业大学 理学院 , 1 河南 郑州 4 00 ; 50 1 10 3 ) 30 3 2 .发光学及应用国家重点 实验室 中国科学 院长春光学精密机械与物理研究所 , 吉林 长春
摘要 : 设计并合成了含羟基配体 8苯并噻唑基 2萘酚( N T , 一 一 H B )并以其为辅助配体、 苯基吡啶(P) 2 一 PY 为第一
4 5 d A。 .3c/


词 :电致磷光 ; 铱配合物 ; 光 ; 红 有机电致发光
文 献标 识码 : A DOI 1 .7 8 f b0 23 2 06 : 03 8 /g 2 13 0 . 16 x

二嗪磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及其性质表征

二嗪磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及其性质表征

二嗪磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及其性质表征由于最近几年有机发光二极管(OLED)在平板显示器内具有较大的应用潜能,因此有关有机发光二极管(OLED)的研究活动正在如火如荼的进行。

根据简单的统计数据,荧光发光材料仅限于量子效率只有25%的辐射衰变的单线态激子。

相比之下,磷光分子可以收获单线态和三线态激子,因此理论上磷光发光材料可以达到100%的内部量子效率。

而在这些材料中,铱配合物材料是目前最热门的一种磷光材料。

原因是铱配合物的三线态寿命很短,并且有很好的发光性质。

通过改变基团的取代种类和位置就可以改变材料的发光波长,从而可以实现显示屏的红、绿、蓝等彩色显示。

本文主要研究了二嗪磷光铱(III)配合物的合成、结构表征及其发光性能表征。

工作主要有如下几方面:(1)设计合成了一系列二嗪磷光铱配合物(MPPM)2Ir(acac)[MPPM:2-苯基-4,6-二甲基嘧啶, acac:乙酰丙酮]、(MPPM)2Ir(pic)[pic:吡啶甲酸]、(MDFPPM)2IrN4[MDFPPM:2-(2,4-二氟苯基)-4,6-二甲基嘧啶, N4:5-(2-吡啶基)-1H-四唑]、(MDFPPM)2Ir(pic)、(DFPPM)2IrN4[DFPPM:2-(2,4-二氟苯基)嘧啶]。

其结构用核磁共振(1HNMR)进行了表征、并且利用红外光谱作为辅助性表征。

(2)培养得到部分磷光配合物(DPP)2Ir(acac)、(DPPF)2Ir(acac)、(MDPPF)2Ir(acac)、(MDPP)2Ir(acac)、(MDFPPM)2IrN4、(DFPPM)2Ir(acac)的晶体,并测定其单晶结构。

结果表明二嗪磷光铱配合物(DPP)2Ir(acac)有两种晶型:一种是空间群是P21/n,一种空间群是P-1;(DPPF)2Ir(acac)有两种晶型:一种是空间群是C2/c,一种空间群是P-1;(MDPPF)2Ir(acac)的晶型属于P-1空间群;(MDPP)2Ir(acac)的晶型属于P2(1)/c空间群;(MDFPPM)2IrN4也有两种晶型:一种是空间群是P21/c,含有结晶的二氯甲烷,一种空间群是P21/c,不含结晶的二氯甲烷;(DFPPM)2Ir(acac)的晶型属于P-1空间群。

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》篇一一、引言随着科技的进步,新型的光电材料在许多领域得到广泛应用,特别是那些具备优良光致发光特性的聚合物。

磷光铱(Ⅲ)配合物由于其具有高效发光效率、较长的荧光寿命和丰富的颜色选择,在白光显示技术中扮演着重要角色。

本文以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心,合成了一种新型的聚芴基白光超支化共轭聚合物,并对其性能进行了深入的研究。

二、材料与方法(一)合成材料本实验主要使用磷光铱(Ⅲ)配合物、芴基单体等原料进行合成。

(二)合成方法通过超支化共轭聚合技术,将磷光铱(Ⅲ)配合物与芴基单体进行聚合,得到聚芴基白光超支化共轭聚合物。

(三)性能测试采用光谱仪、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪等设备对合成的聚合物进行性能测试。

三、实验结果(一)合成结果通过超支化共轭聚合技术成功合成了聚芴基白光超支化共轭聚合物。

通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)等手段,证实了其结构。

(二)性能分析1. 光学性能:该聚合物具有优异的白光性能,发光效率高,荧光寿命长。

其颜色丰富,可根据需要进行调整。

2. 稳定性:该聚合物在多种环境条件下表现出良好的稳定性,如温度、湿度、空气等。

3. 机械性能:该聚合物具有良好的机械性能,可满足多种应用场景的需求。

四、讨论(一)结构与性能关系本实验合成的聚芴基白光超支化共轭聚合物中,磷光铱(Ⅲ)配合物的存在对其光学性能起到了关键作用。

其结构与性能之间的关系还需进一步研究。

(二)应用前景该聚合物具有优异的白光性能、稳定性和机械性能,可广泛应用于白光显示技术、光电器件等领域。

其丰富的颜色选择和可调整的发光效率使其在这些领域具有广阔的应用前景。

五、结论本文成功合成了以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物,并对其性能进行了深入的研究。

该聚合物具有优异的光学性能、稳定性和机械性能,为白光显示技术、光电器件等领域提供了新的材料选择。

《高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用研究》

《高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用研究》

《高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用研究》篇一一、引言近年来,高效磷光铱(Ⅲ)配合物在光电领域的应用越来越广泛,其独特的发光性能和良好的稳定性使其成为光电材料研究的热点。

本文旨在探讨高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控以及其在光电应用中的研究。

二、设计理念1. 设计目标高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计旨在提高发光效率、优化光谱性能、增强稳定性以及拓展应用领域。

2. 设计思路根据分子轨道理论,设计合适的配体结构,以实现电子的优化传输和有效重组,从而提高发光效率。

同时,通过调整配体的取代基,调控配合物的能级结构,优化光谱性能。

三、合成方法1. 原料准备选择适当的铱源、配体原料及溶剂。

2. 合成步骤采用经典的配位化学方法,将铱源与配体在适当溶剂中进行配位反应,得到高效磷光铱(Ⅲ)配合物。

3. 产物表征通过核磁共振、质谱、紫外-可见吸收光谱等手段对产物进行表征,确认其结构及纯度。

四、激发态调控1. 激发态性质高效磷光铱(Ⅲ)配合物的激发态主要由铱离子与配体间的电荷转移和配体内部的电子跃迁组成。

通过调控配体的电子结构和取代基,可实现激发态的调控。

2. 调控方法通过调整配体的取代基类型、数量及位置,改变配合物的能级结构,从而实现对激发态的调控。

此外,还可采用共轭修饰等方法进一步优化配合物的光学性能。

五、光电应用研究1. 有机电致发光器件(OLEDs)高效磷光铱(Ⅲ)配合物在OLEDs中具有广泛的应用。

通过将其作为发光层材料,可实现高效率的电致发光。

此外,还可通过调整配合物的能级结构,优化器件的能级匹配,提高器件的发光效率和稳定性。

2. 光电器件其他应用领域高效磷光铱(Ⅲ)配合物还可应用于光电器件的其他领域,如光伏器件、传感器等。

通过优化配合物的能级结构和光谱性能,可实现器件的高效能量转换和优异的光电响应性能。

六、结论与展望本文系统研究了高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用。

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》范文

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》范文

《以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物的合成及其性能研究》篇一一、引言随着科技的发展,有机电致发光器件(OLED)在照明、显示等领域的应用越来越广泛。

而其中,白光OLED因其具有高亮度、高效率及长寿命等优点,受到了广大研究者的关注。

近年来,以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物在OLED中表现出优异的性能,成为了研究的热点。

本文将针对该类聚合物的合成及其性能进行深入研究。

二、磷光铱(Ⅲ)配合物及聚芴基共轭聚合物的合成2.1 磷光铱(Ⅲ)配合物的合成磷光铱(Ⅲ)配合物因其高发光效率及良好的稳定性,被广泛应用于OLED中。

其合成过程通常包括配体的合成、配体与铱的络合等步骤。

通过控制反应条件,可以得到具有不同发光颜色的磷光铱(Ⅲ)配合物。

2.2 聚芴基共轭聚合物的合成聚芴基共轭聚合物因其良好的电子传输性能和光学性能,常被用于OLED的制备。

其合成过程主要包括单体的合成、聚合等步骤。

通过引入不同的功能基团,可以得到具有不同性能的聚芴基共轭聚合物。

三、超支化共轭聚合物的合成为了进一步提高聚芴基共轭聚合物的性能,我们采用了超支化结构的设计。

通过将磷光铱(Ⅲ)配合物引入到聚芴基共轭聚合物的超支化结构中,我们得到了以磷光铱(Ⅲ)配合物为核心的聚芴基白光超支化共轭聚合物。

该聚合物的合成过程包括支化单元的合成、聚合及后处理等步骤。

四、性能研究4.1 光学性能我们对合成的聚芴基白光超支化共轭聚合物进行了光学性能测试。

结果表明,该聚合物具有较高的发光效率、良好的色纯度及稳定的发光颜色。

与传统的聚合物相比,其光学性能得到了显著提高。

4.2 电学性能我们还对聚合物的电学性能进行了测试。

结果表明,该聚合物具有良好的电子传输性能和较低的驱动电压。

此外,其稳定性也得到了显著提高,具有较长的使用寿命。

4.3 应用性能我们将合成的聚芴基白光超支化共轭聚合物应用于OLED的制备中,并对其应用性能进行了测试。

《高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用研究》

《高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用研究》

《高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用研究》篇一摘要:本文详细研究了高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成及其在光电领域的应用。

首先,通过对配合物结构的设计和调控,我们成功地合成了具有高磷光性能的铱配合物。

其次,我们研究了其激发态的调控机制,并探讨了其在有机发光二极管(OLED)等光电设备中的应用。

本研究的成果为开发新型高效、稳定的磷光材料提供了理论依据和实验支持。

一、引言随着科技的进步,磷光材料在光电领域的应用越来越广泛。

其中,铱(Ⅲ)配合物因其优异的磷光性能和良好的化学稳定性,成为研究热点。

本文旨在研究高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成及其在光电设备中的应用。

二、高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计设计是合成高效磷光铱(Ⅲ)配合物的第一步。

我们通过调整配体的结构和性质,以及选择合适的铱中心配位环境,成功设计出具有高磷光性能的铱配合物。

通过计算机模拟和理论计算,我们预测了可能的结构和性能,为后续的合成工作提供了指导。

三、高效磷光铱(Ⅲ)配合物的合成根据设计,我们采用合适的合成方法,成功合成了高效磷光铱(Ⅲ)配合物。

在合成过程中,我们严格控制反应条件,优化反应步骤,以提高产物的纯度和产率。

通过核磁共振、质谱等手段对产物进行了表征,确认了其结构和纯度。

四、激发态调控激发态是决定磷光材料性能的关键因素之一。

我们通过调节配体的电子结构和能级,以及改变配体与铱中心的相互作用,成功调控了铱配合物的激发态。

我们研究了不同激发态下铱配合物的光学性质和电子结构,为优化其性能提供了理论依据。

五、光电应用研究高效磷光铱(Ⅲ)配合物在光电领域有着广泛的应用。

我们研究了其在OLED、光电传感器、光伏电池等设备中的应用。

通过优化器件结构和制备工艺,我们成功地提高了器件的性能和稳定性。

同时,我们还探讨了铱配合物在生物成像、光催化等领域的应用潜力。

六、结论本文研究了高效磷光铱(Ⅲ)配合物的设计、合成、激发态调控及光电应用。

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新型铱配合物磷光材料的合成及性质研究刘芃;俞天智;牛丽霞;康俊丹;梁瑞芝;史彦龙;张成成【摘要】两个含有载流子β-二酮配体的新型铱配合物被成功合成。

分别为Ir(L)2(acac-Ox)和Ir(L)2(acac-Cz)。

其中L=3-(2-吡啶)香豆素环金属铱配合物, acac-Ox=3-(4-(5-(4'-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑)苄基)-戊二酮, acac-Cz=3-((4-(9-咔唑-)苯基)甲基)戊烷-2,4-戊二酮,并且通过了核磁,紫外等数据分析。

配合物的光物理性质采用紫外-可见,光致发光光谱分析研究。

配合物acac-Cz做成的器件,在9%的参杂浓度下器件的发光效率效果最佳。

配合物acac-Ox当参杂浓度为6%时,器件的发光效率最佳。

通过对器件发光性能的比较, acac-Cz通过引入咔唑空穴传输基团提高了器件的性能。

它们都是很好的绿光发光材料。

%Two new iridium complexes containing carrierβ-diketone ligands were successfully synthesized , namely Ir(L)2(acac-Ox) and Ir(L)2(acac-Cz), in which L=3-(pyridin-2-yl)coumarinatoringmetaliridiumcomplexes , acac-Ox=3-(4-(5-(4′-tertbutylphenyl) -1,3,4-oxadiazole)benzyl) -pentane-2,4-dionateandacac -Cz=3-((4 -(9H -carbazol -9 -yl) phenyl) methyl) pentane -2,4 -dionate, and were successfully synthesized and characterized by elemental analysis , 1 H NMR and FT-IR.Photophysical properties of complexes using UV -visible , photoluminescence spectroscopy were studied.The devices based on Ir ( L ) 2 ( acac -Cz ) with 9%(ω) doping concentration showed the best EL efficiency performance , and emits green light.The devices based onIr(L)2(acac-Ox) with 6%(ω) doping concentration showed the best ELefficiency performance acac -Cz by introducing a carbazolyl group to improve the hole transport properties of the device.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】5页(P70-73,102)【关键词】铱(III)配合物;β-二酮配体;光致发光;电致发光【作者】刘芃;俞天智;牛丽霞;康俊丹;梁瑞芝;史彦龙;张成成【作者单位】兰州交通大学,甘肃兰州 730050;兰州交通大学,甘肃兰州730050;兰州交通大学,甘肃兰州 730050;兰州交通大学,甘肃兰州 730050;兰州交通大学,甘肃兰州 730050;兰州交通大学,甘肃兰州 730050;兰州交通大学,甘肃兰州 730050【正文语种】中文【中图分类】O614.3有机发光二极管(OLED)的低成本,全彩显示,平板显示器等优点吸引了越来越多的关注[1-4]。

基于过渡金属配合物的有机发光二极管(OLED)已经引起的人们的广泛兴趣,因为它们可以收获单线态和三线态的激子,从而使内部的量子效率接近100%[5-7]。

在磷光金属配合物中,环金属铱配合物是最具有价值的发光材料,因为它的量子效率高,亮度强,色彩多样,激发态寿命短。

通过以前的报道我们知道,环金属铱配合物可以通过调节配体而发出不同的光,香豆素衍生物可以通过与环金属铱相连接而调节铱配合物的能量间隙,香豆素可以作为铱的候选配体作为各种光学应用如光学传感器和OLED技术[8-10]。

环金属铱香豆素配合物是新一类型的有机发光二极管中磷光材料的代表,其具有高效的可见光吸收性、高量子效率和更高的亮度。

在以前的工作中,曾报道过一些香豆素铱的配合物,其中3-(2-吡啶)香豆素或3-(2-苯并噻唑)香豆素用作环金属配体,乙酰丙酮作为辅助单阴离子配位体[11-12]。

这些香豆素铱配合物已经被证明是很好的绿色和橙红色发光体。

在这次工作中,两个含载流子传输基团的新β-二酮配体9-苯基咔唑和1,3,4-恶二唑连接到亚甲基和丙二酮之间的碳原子中,形成了香豆素环金属铱配合物。

分别为Ir(L)2(acac-Cz)和Ir(L)2(acac-Ox),中L=3-(2-吡啶)香豆素,acac-Cz=3-((4-(9-咔唑)苯基)甲基)戊烷-2,4-二酮,acac-Ox=13-(4-(5-(4'-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑)苄基)-戊二酮,-。

本次实验对他们进行了合成与表征。

该铱配合物的光物理性质用紫外-可见和光致发光进行了分析和表征,此外,电致发光器件用铱配合物和4,4'-双 (9-咔唑)联苯(CPB)薄膜的共沉积作为发光层。

来研究铱配合物的发光性质。

1 实验1.1 材料和方法三氯化铱 (AR),Alfa Aesar公司试剂;二乙氧基乙醚(AR),天津光复精细化工研究所;碳酸钾 (AR),天津福晨化学试剂厂;1,2-二氯乙烷 (AR),北京北化精细化学品有限公司;实验中实验的其他各种试剂均为市售分析纯试剂。

核磁共振仪:美国Unity Varian-500MHz核磁共振仪;紫外光谱仪:日本岛津Shimadzu UV-2550紫外光谱仪;荧光光谱仪:美国Perkin Elmer LS-55荧光光谱仪;C,H,N元素分析:Vario-EL自动元素分析仪;熔点测定仪:北京泰克仪器有限公司X-4显微熔点测定仪。

1.2 辅助配体(acac-Ox和acac-Cz)的合成与表征acac-Ox:100mL三口瓶,加入新鲜钠(0.160 g,6.96 mmol),抽真空15 min,通入氮气保护,用针筒注入30 mL的甲苯,将混合物加热至120℃并不断搅拌,使得钠融为小球分散在三口瓶中,然后将然后乙酰丙酮(0.696 g,6.96 mmol)加入到混合物中。

将改混合液在120℃下搅拌3 h,直至出现白色钠盐沉淀。

将2-[4-(溴甲基)苯基]-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑(2.584 g,6.96 mmol)的无水甲苯(15 mL)溶液滴加进之前的混合溶液中。

反应混合液在120℃下搅拌24 h后将混合加压蒸馏除去溶剂,粗产物通过柱色谱法提纯,洗脱剂为乙酸乙酯∶石油醚=1∶10,得到acac-Ox倒入100 mL冷水中,调节pH值至3后用二氯甲烷萃取后合并有机相并用无水硫酸镁干燥。

白色固体 (2.15 g,79%)熔点:156~158℃,IR(KBr Pellet,cm-1):(-OH),2 967和2 867(-CH3和-CH2-),1617(n-C=O),1 579,1 498,1 417,1 360,1 269,1 192,1 120,1 096,1 016,982,958,943,848,757,724,561;1 HNMR(CDCl3,d,ppm):16.9(s,1H,C=COH),8.07(dd,4H,J=8.8,aryl-H),7.56(d,2H,J=6.4,aryl-H),7.33(d,2H,J=8.0,aryl-H),3.75(s,2H,-CH2-),2.17(s,3H,O=C-CH3),2.10(s,3H,C=C (OH)-CH3),1.37(s,9H,-CH3);Anal.calc.for C24 H26 N2 O3(%):C,73.82;H,6.71;N,7.17.Found:C,73.91;H,6.67;N,7.21。

acac-Cz:acac-Cz的合成与acac-Ox的合成基本相似,合成通过中间原料9-(4-(溴甲基)苯基)-9H-咔唑(3.828 g,11.38 mmol)和乙酰丙酮(1.14 g,11.38 mmol)得到。

通过柱色谱提纯,洗脱剂为乙酸乙酯∶石油醚=1∶30,产率(67.5%,3.07 g)m.p.:114~116℃.IR(KBr pellet,cm-1): 3 434(ν-OH),2 923和2 856(ν-CH3和ν-CH2-),1 603 (ν-C=O),1 512,1 479,1 450,1 364,1 302,1 230,1 183,1 016,958,939,814,747,724,623,561,528;1 H NMR (CDCl3,δ,ppm):16.4(s,1H,C=C-OH),8.13(d,2H,J=8.2,Aryl-H),7.45(t,2H,J=8.8,Aryl-H),7.42~7.35(m,6H,Aryl-H),7.30~7.24(m,2H,Aryl-H),3.77 (s,2H,-CH2-),2.21(s,3H,O=C-CH3);2.17(s,3H,C=C(OH)-CH3).Anal.Calc.for C24 H21 NO2(%):C,81.10; H,5.96;N,3.94;Found:C,81.23;H,6.03;N,3.8。

1.3 配合物Ir(L)2(acac-Ox)and Ir(L)2(acac-Cz)的合成与表征Ir(L)2(acac-Ox):氯桥化合物((L)2 Ir(μ-Cl)2 Ir(L)2) (0.50 g,0.373 mmol),acac-Ox(0.364 g,0.932 mmol),碳酸钠 (0.158 g,8.379 mmol)在氮气保护下,在二氯甲烷溶液中回流24 h。

冷却后加入少量的水,混合物用二氯甲烷溶液萃取,有机相用水洗涤两次并用MgSO4进行干燥,过滤后减压蒸馏除去溶剂,粗产物通过柱色谱提纯,洗脱剂为乙酸乙酯∶石油醚=1∶2,得到黄色固体Ir(L)2(acac-Ox)(73%,0.28 g)。

1 H NMR(CDCl3,δ,ppm):9.21(d,2H,J=8.4,Aryl-H),8.12~7.96(m,8H,Aryl-H),7.57(d,2H,J=8.0,Aryl-H),7.28(t,2H,J=7.6,Aryl-H),7.21(d,2H,J=8.0,Aryl-H),7.15(t,2H,J=6.8,Aryl-H),7.00(d,2H,J= 8.0,Aryl-H),6.65(t,2H,J=7.8,Aryl-H),6.11(d,2H,J=8.4,Aryl-H),3.64(s,2H,-CH2-),1.83(s,6H,acac-CH3),1.38(s,9H,-CH3);Anal.Calc.for C52 H41 IrN4 O7(%):C,60.87;H,4.03;N,5.46;Found:C,60.64; H,4.11;N,5.53。

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