水质总氰化物测定操作规程
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
总氰化物浓度的测定
总氰化物浓度的测定标准曲线的绘制（1）用分析天平准确称取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL 相当1mg的CN—标准贮备液。
（空烧杯:45.5675g,总重:45.8178g）（2）取标准贮备液2.5mL,用250mL容量瓶定容到100mL，此为标准中间液。
（3）取标准中间液2.5mL,用25mL比色管稀释成25mL溶液，此为标准使用液。
（4）分别取标准适用液0、0.3、1、2、3、4、5mL于25mL比色管中。
（5）加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。
（6）加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
（7）于520波长下测定吸光度，根据数据绘制标准曲线。
总氰化物浓度的测定原理：溶液中的CN与饱和溴水反应生成溴化氰，再与吡啶联苯胺反应生成不同色度的紫红色染料，在520纳米处有最大吸光度。
本方法最低检出浓度为0.05毫克每升。
测定上限为10毫克每升。
主要试剂及仪器：冰醋酸：3：7溴水：先加入小量溴素，再加入水即可硫酸肼溶液：0.5%吡啶联苯胺溶液（显色剂）(60ml配置方法)：取0.5克联苯胺容于10ml浓度为2%盐酸中并加热，后取50ML浓度为60%的吡啶溶液氰根标准溶液：取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL相当1mg 的CN-标准溶液。
25mL具塞比色管、721比色分光光度计步骤：(1)取过滤后水样1～5mL于25mL比色管中，加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。
(2)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
(3)于520波长下测定吸光度。
(4)把数值带入总氰标准曲线回归方程计算出水样浓度。
图 4 总氰标准曲线注：若浓度过高，则将水样稀释100或500倍，然后计算出浓度。
水质 总氰化物的测定
c3
=
c(V1
− V0 ) × 52.04 ………………………………………… 10.00
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时 可用 4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液 6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口 下端插入接收瓶(4)的吸收液中 检查连接部位 使其严密 6.1.4 将 10mLEDTA 二钠溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内 6.1.5 迅速加入 10mL 磷酸(3.1) 当样品碱度大时 可适当多加磷酸 使 pH 小于 2 立即盖 好瓶塞 打开冷凝水 打开可调电炉 由低档逐渐升高 馏出液以 2~4mL/min 速度进行加热 蒸馏 6.1.6 接收瓶(4)内溶液近 100mL 时 停止蒸馏 用少量水洗馏出液导管(5) 取出接收瓶(4) 用水稀释至标线 此碱性馏出液 A 待测定总氰化物用 6.1.7 干扰物的排除
10.1 测定 10.1.1 取 100mL 馏出液 A (如试样中氰化物含量高时 可少取试样 用水稀释至 100mL) 于具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)中 10.1.2 加入 0.2mL 试银灵指示剂(8.1) 摇匀 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定至溶液由黄色变为 橙红色为止 记下读数(Va) 10.2 空白试验
称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内 加水 溶解后 稀释至 1000mL 摇匀 放入试剂瓶 存于冰箱 13.4 氯胺 T 溶液, 10g/L
临用前 称取 1.0g 氯胺 T(C7H7ClNNaO2S 3H2O chloramine T)溶于水 并稀释至 100mL 摇匀 贮存于棕色瓶中
FHZHJSZ0024 水质 总氰化物的测定
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
总氰化物测定方法
总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。
(2) 600W或800W可调电炉。
(3) 100ml量筒或容量瓶。
(4) 仪器装置。
试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。
(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6) l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8) 氨基磺酸。
(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
水质总氰化物的测定硝酸银滴定法、异烟酸吡唑啉酮比色
水质总氟化物的测定硝酸银滴定法、异烟酸-毗瞠唏酮比色法(摘自GB/T 7486—1987)亂化物可能以氤氢酸、氤离子和络合氨化物的形式存在于水中，这些氤化物可作为总氨化物和氤化物分别加以测定。
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。
活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可以蒸憾前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见1.6.1.7a)。
硫化物干扰，可在蒸憎前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰，见b 6. 1. 7c)。
亚硝酸离子干扰，可在蒸懈前加适量氨基磺酸排除干扰，见1. 6. 1. 7b)。
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于4Omg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。
硝酸银滴定法最低检测浓度为0. 25 mg/L；检测上限为100 mg/L o异烟酸-毗瞠咻酮比色法最低检测浓度为0. 004 mg/Lj检测上限为0. 25 mg/L。
1氯化氢的释放和吸收1.1定义总氤化物是指在磷酸和EDTA存在下pH<2介质中，加热蒸憾，能形成範化氢的犠化物，包括全部简单氤化物(多为碱金属和碱土金属的氤化物,鞍的佩化物)和绝大部分络合氟化物(锌輒络合物、铁氧络合物、镰飢络合物、铜氤络合物等)，不包活钻気络合物。
1.2原理向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸憎，利用金属离子与EDTA络合能力比与氨离子络合能力强的特点,使络合氟化物离解出輒离子，并以輒化氢形式被蒸憎出，用氢氧化钠吸收。
1-3试剂测定过程中，只能使用公认的分析纯试剂和不含氟化物和活性氯的蒸憎水或具有同等纯度的水。
磷酸(H 3PO 4)：1.69g/mL o 1%氢氧化钠(NaOH)溶液。
10%EDTA 二钠溶液。
乙酸铅试纸。
称取5 g 乙酸铅［Pb(C 2H 3O 2)2・3H 2O ］溶于水中，并稀释至100 mL.将滤纸条浸入上述溶液中，lh 后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
总氰化物检测方法
BCK盐1.准确称取m（g）样品，融于200ml蒸馏水中，移入500ml的蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
2.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
3.馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
4.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
5.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
6.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此馏出液待测定总氰化物。
7.取100ml馏出液于锥形瓶中，调节pH＞11。
8.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
9.计算方法：x＝c×（v-v0）×52.04×1000/m式中：c----------硝酸银标准溶液浓度，mol/lv----------测定试样时硝酸银标准溶液用量，mlv0---------空白试验硝酸银标准溶液用量，mlm----------样品质量，g复合肥中CN检测方法10.准确称取m（g）样品，用200ml蒸馏水分多次将样品加入500ml的凯氏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
11.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
12.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
13.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
14.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，此馏出液待测定总氰化物。
15.馏出液倒入锥形瓶中，调节pH＞11。
16.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of Cyanide Volumetric and Spectrophotometry method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-09-27 发布2009-11-01 实施环境保护部发布目次前言....................................................................II 1适用范围..................................................................1 2 术语和定义................................................................1 3 干扰及消除. (2)第一部分样品的采集与制备4 方法原理.................................................................2 5试剂和材料.................................................................2 6仪器和设备.................................................................3 7样品的采集和保存.........................................................4 8样品的制备. (4)第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法9 适用范围 (6)10 方法原理 (6)11 试剂和材料 (6)12 仪器和设备 (7)13 分析步骤 (7)14 结果计算 (7)15 精密度和准确度 (8)方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法16 适用范围 (8)17 方法原理 (8)18 试剂和材料 (8)19 仪器和设备 (10)20 分析步骤 (11)21 结果计算 (11)22 精密度和准确度 (12)方法3 异烟酸—巴比妥酸分光光度法23 适用范围 (12)24 方法原理 (12)25 试剂和材料 (12)26仪器和设备 (13)27 分析步骤 (13)28 结果计算 (13)29 精密度和准确度 (13)方法4 吡啶—巴比妥酸分光光度法30 适用范围 (14)31 方法原理 (14)32 试剂和材料 (14)33 仪器和设备 (15)34 分析步骤 (15)35 结果计算 (16)36 精密度和准确度 (16)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准。
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水质总氰化物测定操作规程
1 适用范围
本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为／L；测定上限为／L。
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。
2引用标准
GB7486-87 水质氰化物的测定
3原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器
分光光度计；
25ml具塞比色管；
500ml全玻璃蒸馏器；
100ml量筒或容量瓶；
600W或800W可调电炉；
5药品及试剂
测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
磷酸(H3PO4)：1.69g／ml
氢氧化钠(NaOH)：％、1％、2％、4％溶液（m/V）
EDTA二钠：10％溶液（m/V）
乙酸铅试纸
称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
碘化钾-淀粉试纸
称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
硫酸溶液：1+5
亚硫酸钠(Na2SO3)：％溶液（m/V）
氨基磺酸(NH2SO3H)
磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)
称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
氯胺T：1％（m/V）溶液
临用前，称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S· 3H2O)溶于水，并稀释至100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
异烟酸-吡唑啉酮溶液
5.11.1 异烟酸溶液
称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml 2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
5.11.2 吡唑啉酮溶液
称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。
临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
氰化钾(KCN)标准溶液
5.12.1 氰化钾储备溶液的配制和标定
称取0.25g氰化钾(KCN，注意剧毒!)溶于1％氢氧化钠中，并用1％氢氧化钠稀释至100ml，摇匀。
避光储存于棕色瓶中。
吸取上述氰化钾储备溶液于锥形瓶中，加入50ml水和1ml2％氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液（L）滴定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量(V1)。
同时另取实验用水代替氰化钾储备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(V0)。
氰化物含量(c3，mg／ml)以氰离子(CN-)计，按式(3)计算：
c3 =
00
.
10
04 . 52
) (
1⨯
-V
V
c (3)
式中：c--硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V1--滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，ml；
V0--空白试验硝酸银标准溶液用量，ml；
相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)的质量，
g；
氰化钾储备液体积，ml。
5.12.2 氰化钾标准中间溶液(1ml含氰离子)
先按式(4)计算出配制500ml含μg氰离子)氰化钾标准中间溶液时，应吸取氰化钾储备溶液的体积V(ml)：
V=×500/ T×1000 (4)
式中：T×1000 -- 1ml氰化钾贮备溶液中氰化物含量，μg；
-- 1 ml氰化钾标准中间溶液含10．00μg氰离子；
500 -- 氰化钾标准中间溶液体积，ml。
准确吸取V(ml)氰化钾贮备溶液于500ml棕色容量瓶中，用％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
5.12.3 氰化钾标准使用溶液含μg氰离子)
临用前，吸取氰化钾标准中间溶液于100ml棕色容量瓶中，用％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
6采样及贮存要求
采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。
一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠。
当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的
pH>12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
采样后，应在24h内分析样品，如不能立即分析，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。
当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。
否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。
注：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。
7分析步骤
氰化氢的释放和吸收
7.1.1 量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
7.1.2 往接收瓶内加入10ml1％氢氧化钠溶液，作为吸收液。
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4％氢氧化钠溶液作为吸收液。
7.1.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
7.1.4 将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
7.1.5 迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐
升高，馏出液以2～4ml／min速度进行加热蒸馏。
7.1.6 接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。
7.1.7 干扰物的排除
a)若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸l～3片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。
另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤7.1.1至操作。
b)若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般1 mg亚硝酸离子需要加氨基磺酸，然后按步骤7.1.1至操作。
c)若样品中有大量硫化物存在，将200ml样品过滤，沉淀物用1％氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤7.1.1至操作。
空白试验
用实验用水代替样品，按步骤7.1.1至操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。
测定
分别吸取馏出液“A ”和空白试验馏出液“B ”于具塞比色管中，按、、进行操作。
8 数据处理
计算方法
总氰化物含量c 4(mg ／L)以氰离子(CN -)计，按式(5)计算：
214)(V V V m m c b a •-=
…………………………(5) 式中：m a --从校准曲线上查出试份(比色时，所取馏出液“A ”)
的氰化物含量，μg ；
m b --从校准曲线上查出空白试验(馏出液“B ”)的氰化物
含量，μg ；
V--样品的体积，ml ；
V 1--试样(馏出液“A ”)的体积，ml ；
V 2--试份(比色时，所取馏出液“A ”)的体积，ml 。
9 精确度和准确度要求
重复性：相对标准偏差分别为％和％。
准确度：回收率为92％～97％。
10曲线制作
取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、、、、、、和，各加%氢氧化钠溶液10ml。
向各管中加入5 ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5min。
向各管中加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃的水浴中放置40min。
用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。
11注意事项
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰；
氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。
避免沾污皮肤和眼睛。
吸收溶液一定要用移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸入口中；
操作人员暴露部位（如手臂、手等部位）如有伤口，必须至少4层
纱布包扎后方可以操作；
为使结果准确，将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶后，迅速加入10ml 磷酸，必须立即盖好瓶塞！防止氰化物损失，造成结果偏低；
所有氰化物废液未经解毒处理，不可以直接倒入下水道！应集中收集返回专业部门。