水质总氰化物测定操作规程样本
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质忸化物操作规程一、适用范围适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
检出限为O.25mg∕1,测定下限为1.00mg∕1,测定上限为100mg∕1o 二、方法原理经蒸播得到的碱性试样“A”,用硝酸银标准溶液滴定，氟离子与硝酸银作用生成可溶性的银络合离子[Ag(CN)2]∖过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。
三、试剂和材料1、氯化钠标准溶液，c(NaC1)=0.0100mo1∕1:将氯化钠(NaCb基准试剂)置瓷干锅内，经500〜600°C灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至IOoO1n1,摇匀。
2、硝酸银标准溶液，c(AgN03)=0.O1OOmo1/1：称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至IOoOm1,摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
硝酸银标准溶液的标定吸取氯化钠标准溶液10.00m1于锥形瓶中，加入50m1水。
另取60m1实验用水做空白试验，向溶液中加入3〜5滴铭酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数V。
同样滴定空白溶液，记下读数V0。
硝酸银标准溶液浓度按下式计算：c1=c×10.00/(V-VO)式中：c1——硝酸银标准溶液浓度，mo1/1；c——氯化钠标准溶液浓度，mo1/1；V——滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，m1；VO——滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，m1o3、试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至IOOm1,贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。
4、倍酸钾指示剂：称取10.0g铝酸钾(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤,用水稀释至IOOm1o四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
1、IOnI1棕色酸式滴定管。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of Cyanide Volumetric and Spectrophotometry method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-09-27 发布2009-11-01 实施环境保护部发布目次前言....................................................................II 1适用范围..................................................................1 2 术语和定义................................................................1 3 干扰及消除. (2)第一部分样品的采集与制备4 方法原理.................................................................2 5试剂和材料.................................................................2 6仪器和设备.................................................................3 7样品的采集和保存.........................................................4 8样品的制备. (4)第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法9 适用范围 (6)10 方法原理 (6)11 试剂和材料 (6)12 仪器和设备 (7)13 分析步骤 (7)14 结果计算 (7)15 精密度和准确度 (8)方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法16 适用范围 (8)17 方法原理 (8)18 试剂和材料 (8)19 仪器和设备 (10)20 分析步骤 (11)21 结果计算 (11)22 精密度和准确度 (12)方法3 异烟酸—巴比妥酸分光光度法23 适用范围 (12)24 方法原理 (12)25 试剂和材料 (12)26仪器和设备 (13)27 分析步骤 (13)28 结果计算 (13)29 精密度和准确度 (13)方法4 吡啶—巴比妥酸分光光度法30 适用范围 (14)31 方法原理 (14)32 试剂和材料 (14)33 仪器和设备 (15)34 分析步骤 (15)35 结果计算 (16)36 精密度和准确度 (16)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准。
水中氰化物测定方法
二．试剂
2%（m/V）氢氧化鈉
0.1%（m/G）氢氧化鈉
磷酸盐钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至1000ml,摇匀
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液,稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml）=C（V1-V0）*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml氰离子溶液:取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球加入1010硝酸锌溶液78滴005甲基橙指标剂迅速入515酒石酸溶液立即盖好瓶盖使瓶内液体保持红色打开冷凝水往接收瓶中加101氢氧化鈉为吸收液当样品中存在亜硫酸钠naco3时可用4氢氧化鈉溶液做为吸收液
水中氰化物测定（异烟酸---吡唑啉酮比色法）
一．原理：
六．结果计算
氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2
ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
总氰化物检测方法
BCK盐1.准确称取m（g）样品，融于200ml蒸馏水中，移入500ml的蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
2.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
3.馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
4.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
5.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
6.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此馏出液待测定总氰化物。
7.取100ml馏出液于锥形瓶中，调节pH＞11。
8.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
9.计算方法：x＝c×（v-v0）×52.04×1000/m式中：c----------硝酸银标准溶液浓度，mol/lv----------测定试样时硝酸银标准溶液用量，mlv0---------空白试验硝酸银标准溶液用量，mlm----------样品质量，g复合肥中CN检测方法10.准确称取m（g）样品，用200ml蒸馏水分多次将样品加入500ml的凯氏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
11.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
12.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
13.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
14.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，此馏出液待测定总氰化物。
15.馏出液倒入锥形瓶中，调节pH＞11。
16.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
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水质总氰化物测定
操作规程
水质总氰化物测定操作规程
1 适用范围
本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定上限为0.25mg／L。
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。
2引用标准
GB7486-87 水质氰化物的测定
3原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器
4.1 分光光度计；
4.2 25ml具塞比色管；
4.3 500ml全玻璃蒸馏器；
4.4 100ml量筒或容量瓶；
4.5 600W或800W可调电炉；
5药品及试剂
测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml
5.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V）
5.3 EDTA二钠：10％溶液（m/V）
5.4 乙酸铅试纸
称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.5 碘化钾-淀粉试纸
称取 1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6 硫酸溶液：1+5
5.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V）
5.8 氨基磺酸(NH2SO3H)
5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)
称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
5.10 氯胺T：1％（m/V）溶液
临用前，称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)溶于水，并稀释至100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
5.11 异烟酸-吡唑啉酮溶液
5.11.1 异烟酸溶液
称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml 2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
5.11.2 吡唑啉酮溶液
称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。
临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
5.12 氰化钾(KCN)标准溶液
5.12.1 氰化钾储备溶液的配制和标定
称取0.25g氰化钾(KCN，注意剧毒!)溶于1％氢氧化钠中，并用1％氢氧化钠稀释至100ml，摇匀。
避光储存于棕色瓶中。
吸取10.00ml上述氰化钾储备溶液于锥形瓶中，加入50ml水和1ml2％氢氧化钠，加入0.2ml试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液（0.0100mol/L）滴定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量(V1)。
同时另取10.00ml实验用水代替氰化钾储备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(V0)。
氰化物含量(c3，mg／ml)以氰离子(CN-)计，按式(3)计算：
c3 =
00
.
10
04 . 52
) (
1⨯
-V
V
c (3)
式中：c--硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V1--滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，ml；
V0--空白试验硝酸银标准溶液用量，ml；
52.04--相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)的质量，g；
10.00--氰化钾储备液体积，ml。
5.12.2 氰化钾标准中间溶液(1ml含10.00ug氰离子)
先按式(4)计算出配制500ml(1.00ml含10.0μg氰离子)氰化钾标准中间溶液时，应吸取氰化钾储备溶液的体积V(ml)：V=10.00×500/ T×1000 (4)
式中：T×1000 -- 1ml氰化钾贮备溶液中氰化物含量，μg；
10.00 -- 1 ml氰化钾标准中间溶液含10．00μg氰离子；
500 -- 氰化钾标准中间溶液体积，ml。
准确吸取V(ml)氰化钾贮备溶液于500ml棕色容量瓶中，用0.1％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
5.12.3 氰化钾标准使用溶液(1.00ml含1.00μg氰离子)
临用前，吸取10.00ml氰化钾标准中间溶液于100ml棕色容量瓶中，用0.1％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
6采样及贮存要求
采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。
一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。
当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使。