阿司匹林合成论文
阿司匹林论文
论阿司匹林催化剂使用情况摘要：阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水杨酸为起始原料，以浓硫酸为催化剂，经酯化反应而制得。
这一生产方法已使用多年，其工艺较为成熟，但是收率较低，一般在70%左右，容易发生副反应，产品成色较差，浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用，更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体，对环境的污染较大。
本文旨在介绍使用各种催化剂对阿司匹林生产的影响，并在最后写出了一篇离子液体【bmim】H2PO4催化合成阿司匹林的实验报告。
以此来论证离子液体型催化剂在阿司匹林制备过程中的优点。
关键词：阿司匹林催化剂合成一、阿司匹林合成的历史意义1、阿司匹林认识过程阿司匹林（aspirin）:化学名为2-（已酰氧基）苯甲酸（2-（acetyloxy）benzoic acid）。
又名乙酰水杨酸。
本品为白色结晶或结晶粉末；无臭或微带乙酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
mp. 135~140℃。
人们对阿司匹林的认识可追溯到古埃及法老时代。
当时通过浸泡柳树皮获取了一种物质并被记载于公元前1550年汇集的医疗处方之中。
哥伦布发现新大陆之前美洲人经常使用金鸡纳树的树皮作镇痛药。
西班牙人来到那里以后发现这种树的树皮还可以降低病人的体温；1800年人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分――水杨酸；1898年德国化学家Dr. Felix Hoffmann用水杨酸与醋酸酐反应合成了乙酰水杨酸；1899年3月6日德国拜仁药厂正式生产这种药品取商品名为Aspirin。
迄今为止，阿司匹林已经阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一①，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
2、阿司匹林药理作用阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
关于阿司匹林的小论文
阿司匹林的合成实验方案一．实验目的1.学习酰化反应的原理和方法，掌握阿司匹林的制备方法；2.掌握易氧化基团的保护方法；3.进一步掌握重结晶的操作技术，抽滤装置的安装与操作。
二．实验原理采用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下：反应温度应控制在90℃以下，温度过高易发生下列副反应，同时水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。
高聚物三．实验的药品与器材水杨酸 10g 乙酸酐 25ml 10%碳酸氢钠溶液 125ml 8%盐酸 17.5ml 吡啶10滴95%乙醇三氯化铁试液500mL和25mL干燥锥形瓶，150mL烧杯，玻棒，减压过滤装置,试管四．实验步骤1、阿司匹林粗产品的制备在干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸10.0g、醋酐25ml，并滴入吡啶，轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解。
在70℃～80℃水浴中加热约15分钟，从水浴中移出锥形瓶，冷却至室温。
加入250ml水（少量多次），用冰水浴冷却，使结晶完全析出。
抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林粗品。
2、阿司匹林粗产品的纯化将阿司匹林的粗产物移至150ml烧杯中。
加入约125ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣。
另取150ml烧杯中放入约17.5ml浓盐酸并加入50ml水，配好盐酸溶液，再将上述滤液缓缓分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌，阿司匹林沉淀析出。
冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干,干燥。
3、乙酸乙酯重结晶将所得阿司匹林放入25ml锥形瓶中，加入少量乙酸乙酯，蒸气浴上加热至固体溶解，冰浴冷却，结晶抽滤，得阿司匹林精品。
4、检查杂质取适量产品用乙酸乙酯溶解于试管中，加三氯化铁溶液，观察现象。
五．注意事项1、蒸气浴加热时注意不要让水蒸气进入锥形瓶中。
2、加水时要慢慢加入，并有放热现象和醋酸蒸气产生，注意安全。
3、NaHCO3溶液加入到阿司匹林中时，产生大量气泡，加入时遵循少量多次原则。
阿司匹林的合成与制备毕业论文
独创性声明本人声明所呈交的毕业论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的成果。
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论文作者签名：日期：年月日毕业论文版权使用授权书本毕业论文作者完全了解学校有关保留、使用毕业论文的规定，即：学校有权保留并向有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。
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保密□，在________年解密后适用本授权书.本论文属于不保密□。
（请在以上方框内打“√”）毕业论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日摘要：实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下，采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。
Using salicylic acid and Acetic Anhydride Catalyzed by concentrated sulfuric acid in the next experiment, consolidate the recrystallization method of preparation of aspirin and with ferric ion of scalars and purity and yield determination of aspirin with acid-base titration using device, heating and refluxing.关键词:阿司匹林Aspirin 含量分析Content analysis表征Characterization 红外和紫外测定Infrared and ultraviolet detection 核磁共振Nuclear magnetic resonance第一章前言阿斯匹林发展史：2300多年前，西方医学的奠基人、希腊生理和医学家希波克拉底就已发现，水杨柳树的叶和皮具有镇痛和退热作用，但弄不清它的有效成份。
阿司匹林的合成表征与含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文
目录中文摘要：0Abstract:0前言2一．阿司匹林历史2二．阿司匹林的发展与前景3三．实验中用到的操作技术3四．实验药品相关数据6实验容7一．实验仪器和药品7二．实验步骤8三．阿司匹林的鉴定9法鉴定阿司匹林91.FeCl32.红外光谱法鉴定阿司匹林93.熔点法鉴定阿司匹林9四．阿司匹林的含量分析101．紫外分光光度法102．酸碱滴定法测定乙酰水酸的含量11结果与讨论：111．粗产品产率112．阿司匹林的含量测定12（1）滴定法测得阿司匹林的含量12（2）紫外分光光度法测定阿司匹林含量133.阿司匹林的鉴定14检验14（1）FeCl3（1）熔点测定14（2）红外光谱分析14结论与展望:16注意事项:16体会与心得:16参考文献：16中文摘要：阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，而本次综合实验主要涉与到阿司匹林的合成、提纯、鉴定与含量分析。
本实验是以水酸和醋酸酐为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水酸的。
水酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。
用乙酸酐做酰化剂，可与其酚羟基反应生成乙酰水酸。
本实验以浓硫酸为催化剂，使水酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿司匹林。
在浓硫酸介质中，水酸和乙酸酐发溶液洗涤与生乙酰化反应生成乙酰水酸（阿司匹林），副产物可采用饱和NaHCO3乙酸乙酯重结晶除去。
而水酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
乙酰水酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，将其与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点等物理性质，可以对合成的产品进行表征与鉴定。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水酸定量水解为水酸。
由于水酸在紫外光照射下谱图中可以出现K带R带和B带吸收，其中以K带吸收最强，位于290-300nm 处。
紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律。
因此，可以用标准曲线法测定乙酰水酸的含量。
此外，乙酰水酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。
阿司匹林合成小论文
阿司匹林合成小论文摘要：用硫酸、醋酸钠、磷酸、吡啶作为催化剂，以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸，探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率是有怎样的影响并较全面地介绍阿司匹林。
关键词:硫酸，醋酸钠，磷酸，吡啶，乙酰水杨酸，催化，合成，抽滤，结晶 前言 中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin拉丁名称：Aspirin化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC 命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为：C9H8O4分子相对质量：180.16<B>用途：1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2．是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3．乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4．杨酸与乙酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5．用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
6.阿司匹林能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使名称分子量 性状 比重 熔点 沸点 溶解度：克/100mL 溶剂水 醇 醚 水杨酸白色结晶粉末 156℃‐159℃ 易溶 溶 溶 乙酸酐118.09 无色透明液体 ﹣73.1℃ 138.6℃ 微溶 易溶 易溶 乙酰水杨酸 180.16 白色结晶粉末 135℃ 微溶 易溶 微溶体温恢复正常。
阿司匹林的催化合成研究
表* 温度和反应时间对实验的影响
第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次
反应温度 *:0 7*0 1/0 1*0 170 1/0 反应时间 6&’-. ,&’-. 6&’-. ,&’-. 6&’-. ,&’-. 精品产量 !!)1+ !*)7+ !6)9+ !6)7+ !6)*+ !*)1+ 精品产率 :*)78 17)/8 1/)18 1!)78 1&):8 17)18 水浴温度 :&0 770 160 110 9*0 160
反应物试剂用 量 依 次 是 !,)1+ 水 杨 酸、/&’(
醋酸酐、!)*+2#3456·3/5，反应采用水浴加热，水 浴温度控制在1/!1,0之间)
由表6可知： （!）采用水浴加热，内外液面有一定的温差，要 想使反应顺利进行，应选用合适的起始温度（水浴）) 此实验的起始水浴温度最好在170) （/）随着反应时间的增加，反应产率增大，但反 应时间超过,*’-.后，产率变化不明显，所以反应 时间应控制在,&’-.) （,）冷却过程采用自然冷却，尽可能使冷却时间 延长，最好在/;以上) /)6 温度和反应时间对实验的影响（见表*）
下层：沉积物
表, 精品产率对比
催化剂用量 无%#$ 精品产量 1)!+ 精品产率 6*)!8
!’(浓硫酸 !)*+2#3456·3/5
!/)7+
!6)/+
7!8
798
/), 时间对反应的影响（见表6）
阿司匹林的制备与其含量测量
少量冰 水洗涤
收集滤液
盐酸 冷却析晶 少量冰 减压 烘干
酸化
水洗涤 抽滤
晶体
2.1.3 注意事项： （1、）加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产
物水杨酰水杨酸酯等。
（2、）仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集
139-140℃馏分。
（3、）反应过程温度需控制在 70-80℃左右（水温控制在 90℃左右），温度过高
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
第2页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + +
OCOCH3
第5页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
（2）、临近终点时，应轻轻摇晃至溶液置粉红色并持续 15s 不褪色。
（3）、控制水浴加热温度及时间，否则会影响实验结果。
2.2.5 实验数据及数据处理：
1
2
m 阿司匹林/g
0.2021
阿司匹林药物合成研究进展
阿司匹林药物合成研究进展阿司匹林是一种较为常用的药品，其药物历史比较长，主要功能是镇痛解热，对于多种疾病都有良好的治疗效果，包括发热、感冒以及关节痛等，其应用的范围相对广阔，甚至可以被用于旁路移植术之中。
为了保证阿司匹林药物能够被有效地使用，药物研究人员应当对于阿司匹林药品的合成方法进行研究，以便对这种药物的合成方法进行有效改进，本文对其合成阿司匹林药品的合成方法的进展进行研究。
标签：阿司匹林；药物合成工艺；研究进展；药品研究阿司匹林药品也被成为乙酰水杨酸，属于重要的抗炎药品，最初使用阿司匹林药品主要为了解决患者出现的镇痛病症，同时还能起到一定的解热效果，属于经典药物，其最好的应用效果主要体现在短时间治疗之中，也有人将其与白酒等结合使用，虽然阿司匹林药品能够治疗多种类型的病症，但是阿司匹林药品具有一种劣势，就是会使患者出现一定的不良药物反应，因此需要对其合成工艺进行研究，以保证阿司匹林药品的合理性，本文对其合成工艺的研究进展进行研究。
1 酸催化合成工艺分析借助酸性药品来通过催化活动来对药品进行合成属于一种比较常见的合成方法，药品研究者可以借助不同的酸性物质来完成合成人物，较为常见的酸催化方法主要是借助三氯稀土以及一水合硫酸氢钠物质来分别实现的，合成人员需要对药物配制比例进行合理化研究，一般水杨酸的质量为20g，乙酸酐药物的质量为40g，还需要借助普通催化剂进行反应，催化剂的质量适量即可，合成环境的温度一般是80摄氏度，反应时间为30分钟，三氯稀土药物的回收率为90.4%，另外一种酸性物质的回收率为85.7%，获取的合成效果基本可以判断为最佳效果，保持原有的合成条件不变，正价催化剂的使用次数，在合成的过程之中反复使用催化剂，其产率基本没有变动，这种合成方法的分离效果比较好，分离难度偏低，可以充分地将催化剂的优点发挥出来，还能对药品资源进行有效节省，另外三氯稀土药物属于污染程度比较轻的酸性物质，不会对设备产生过多的腐蚀效果，完成合成任务之后，药品研究人员可以对其有效回收，能够充分地满足绿色药品合成的要求。
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阿司匹林的合成实验
冯梓明
医药化工学院 10应用化学（化妆品方向）2班 1015512217
摘要：乙酰水杨酸，通常称为阿司匹林，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓磷酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过本实验学习醋酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法，并进一步重结晶、抽滤等基本操作，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
实验结果表明，浓硫酸的催化效果良好，且操作安全，所得产品为纯白结晶。
关键词：乙酰水杨酸、阿司匹林、浓磷酸、酰化反应、重结晶
一.前言
用途：阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素的合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，从而使体温恢复正常。
适用于解热、减轻中度疼痛，如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
同时，阿司匹林也可以抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
近年来，随着医学科学的发展，阿司匹林越来越多的新用途被逐渐发现，主要的新用途有治疗急性心肌梗死和急性缺血性中风、增强机体免疫力和抗衰老作用、预防和降低癌症危险等。
合成方法：
二.实验部分
1.实验仪器：100mL锥形瓶、磁力搅拌器、100mL烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、表面皿
2.实验药品：水杨酸2.76g(0.02mol)、10%碳酸氢钠溶液40mL、乙酸酐8mL（0.08mol）、8%盐酸20mL、浓磷酸10滴、三氯化铁试液
3.实验装置：
4.实验步骤：
在100mL干燥的锥形瓶中放置2.76g水杨酸，8mL乙酸酐和10滴浓磷酸。
振摇使固体溶解，然后在磁力搅拌器上用水浴加热，控制浴温在85℃~90℃，磁力搅拌维持10min。
待反应物冷却到室温后，在振摇下慢慢加入26Ml~28mL水。
在冰浴中冷却后，抽滤收集产物，用50mL冰水洗涤晶体，抽干。
将粗产物转移到100mL烧杯中，在搅拌下加入40mL10%的碳酸氢钠溶液，当不再有二氧化碳放出后，抽滤除去少量高聚物固体。
滤液倒至100mL烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入20mL18%盐酸，这时析出大量晶体。
将混合物在冰浴中冷却，使晶体析出完全。
抽滤，用少量水洗涤晶体2~3次。
干燥后称重，计算产率。
纯度检验：用FeCl
3检查产品的纯度，杂质中可能有未反应完酚羟基，遇FeCl
3
呈紫蓝
色。
如果在产品中加入一定量的FeCl
3
，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
三.结果与讨论
1.实验结果
产物状态：片状晶体颜色：白色
产量：2.5g 产率：69.4%
2.实验讨论
①用硫酸氢钠为催化剂由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。
结果表明硫酸氢钠的催化效果可以达到实验要求，而且操作安全，可回收，无污染，所得产品呈纯白结晶，产率可达
84.7%。
②用浓硫酸为催化剂，以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸，产率在60%左右，但浓硫酸具有强氧化性、脱水性，对设备腐蚀性较大，对环境污染较重，不能回收利用，且易发生副反应，不利于提纯。
③用磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林，在最佳反应条件下阿司匹林产率为76%，且安全、环保，催化剂可回收利用，产品质量好。
3.结果讨论
通过比较可得出用硫酸氢钠为催化剂时反应温度为75℃，水浴温度为87℃，反应时间为30min时产率最高且安全可靠，对设备腐蚀性小。
四.结论
1.实验产率不高，其原因可能为：
①实验过程中，反应物未充分反应。
②将乙酸酐水解时，温度过高，导致部分产物水解。
③实验经过多次抽滤，可能由于操作不当，导致产物损失。
2.用化学方法快速检测产品中夹杂的为反应的水杨酸：
利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1~2滴1%的三氯化铁溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
五.参考文献
李敏谊.有机化学实验[M].中国医药科技出版社.2007，3
倪沛洲.有机化学[M].人民卫生出版社.2007，9。