体内药物分析总结 药物分析专业专用

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执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结作为执业药师,药物分析是工作中非常重要的一项任务。

通过对各种药物的特性、副作用、相互作用等方面进行分析,可以为患者提供更为准确和合理的用药建议。

在这篇文章中,我将总结一下我的执业药师工作中所做的药物分析,希望能够对初入行的药师有所帮助。

一、药物特性分析药物特性分析主要是对药物的生理学、药理学等特性进行评估。

首先需要熟知药物的化学组成和结构,以便于分析其作用机理。

其次,需要了解该药物的药代动力学和药效学,其中包括吸收、分布、代谢、排泄等方面的信息。

最后,要针对不同的临床应用,分析该药物在不同疾病、患者群体中的药理效应,并进行风险评估,以确定用药方案。

二、药物副作用分析药物副作用分析旨在评估药物使用过程中不良反应的发生情况。

首先需要对该药物可能出现的不良反应进行了解,包括轻微的和严重的。

其次,需要对患者的基本情况进行评估,如年龄、性别、身体状况、药物过敏史等。

最后,要对患者的用药情况进行慎重考虑,确定用药的方式、剂量和频次,并密切监测患者的病情和不良反应发生情况。

三、药物相互作用分析药物相互作用分析是对一种或多种药物使用时对其他药物的影响进行评估。

首先需要对该药物与其他药物的潜在相互作用进行了解。

其次,要结合患者的临床情况进行分析,确定用药的时间、频次和剂量,并注意不同药物之间的时间间隔。

最后,要密切监测患者的病情和不良反应发生情况,特别是在同时使用多种药物的情况下。

四、药物治疗方案分析药物治疗方案分析是将药物特性、副作用和相互作用等信息综合考虑,为患者提供个体化的用药方案。

首先需要对患者的疾病病情和治疗史进行了解,确定是否存在药物耐药问题。

其次,要根据患者的整体情况,综合考虑选择合适的药物、剂量和用药方式。

最后,要注意监测患者的病情和不良反应发生情况,进行及时的调整和干预。

总结:作为一名执业药师,药物分析是工作中必须掌握的核心技能之一。

不同的药物分析需要侧重于不同的方面,从药物特性、副作用和相互作用等角度进行全面考虑,才能为患者提供更为准确和合理的用药方案。

药物分析个人年终总结

药物分析个人年终总结

药物分析个人年终总结
过去的一年,我负责药物分析工作,下面我将对这一年的工作进行总结和回顾。

首先,在药物分析方面,我专注于提高分析技能和知识。

我积极参加相关培训课程和研讨会,不断学习新的分析方法和技术。

通过学习,我成功掌握了多种药物分析技术,提高了我的分析准确性和效率。

其次,我在实验室管理方面做出了一些努力。

我加强了与实验室人员的合作,提高了沟通和协作能力。

我也重视实验室的安全管理工作,确保实验室环境安全和实验人员的健康。

此外,我还积极参与团队项目,并在项目中发挥了重要作用。

我与团队成员密切合作,共同解决了一些困难和挑战。

通过团队合作,我们成功完成了多个重要项目,并得到了客户的高度赞扬。

在工作中,我也注重持续改进和自我提升。

我经常反思自己的工作表现,总结经验和教训,并制定改进计划。

我通过不断学习和探索,不断提高自己的技能和专业水平。

总的来说,我在药物分析方面取得了一些积极的成果。

但也有一些需要改进的地方,比如进一步提高分析技术和实验室管理能力。

在未来的工作中,我将继续努力,不断提升自己,为药物分析工作做出更大的贡献。

药物分析学期总结范文

药物分析学期总结范文

时光荏苒,转眼间本学期的药物分析课程已接近尾声。

回顾这段时间的学习,我深感收获颇丰,不仅丰富了专业知识,提高了实验技能,更对药物分析的重要性有了更深刻的认识。

以下是我对本学期药物分析学习的总结。

一、理论知识学习本学期,我们系统地学习了药物分析的基本原理、方法和技术。

从药物分析的基本概念、样品制备、定性鉴别、定量测定等方面,逐步深入地了解了药物分析的整个过程。

通过课堂讲解、阅读教材和参考书籍,我对以下内容有了较为全面的掌握:1. 药物分析的基本概念:包括药物分析的定义、目的、分类、方法等。

2. 样品制备:包括样品采集、处理、储存等环节。

3. 定性鉴别:学习了一系列鉴别方法,如显色反应、沉淀反应、光谱分析等。

4. 定量测定:学习了容量分析法、滴定分析法、光谱分析法等。

5. 药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的应用。

二、实验技能提高在理论学习的指导下,我们进行了多次实验操作,提高了实验技能。

以下是我参加的主要实验:1. 药物样品的制备:学习并掌握了不同类型药物的样品制备方法。

2. 显色反应实验:通过观察不同药物与试剂反应后的颜色变化,进行定性鉴别。

3. 沉淀反应实验:学习并掌握了不同药物与试剂反应后的沉淀现象,进行定性鉴别。

4. 定量测定实验:通过滴定分析法、光谱分析法等方法,对药物进行定量测定。

通过这些实验,我不仅掌握了实验操作技能,还培养了严谨、细致、耐心的工作态度。

三、药物分析的重要性认识本学期,我深刻认识到药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的重要性。

以下是药物分析的重要作用:1. 保障药品质量:通过药物分析,可以检测药品中的杂质、降解产物等,确保药品质量。

2. 预防药品滥用:通过药物分析,可以检测药物中的非法添加物质,预防药品滥用。

3. 优化治疗方案:通过药物分析,可以监测患者体内的药物浓度,为临床医生提供治疗依据。

总之,本学期的药物分析学习让我受益匪浅。

在今后的学习和工作中,我将继续努力,不断提高自己的专业素养,为我国药品事业贡献自己的力量。

药师药物分析重点总结汇报

药师药物分析重点总结汇报

药师药物分析重点总结汇报药师药物分析重点总结汇报药师药物分析是指通过对患者用药情况、药物的成分、作用机制、副作用等方面的综合分析,来优化药物治疗方案,提高治疗效果和患者用药安全性的工作。

药师药物分析的重点可以总结为以下几个方面:1. 药物治疗效果评估:药师需要对患者的病情进行全面、准确的评估,包括疾病的病理生理过程、病情的严重程度等。

在此基础上,药师可以根据患者的具体情况,分析并评估药物的疗效,以确定最合理的治疗方案。

2. 药物相互作用分析:药师需要了解患者正在使用的药物以及药物之间的相互作用。

一些药物之间的相互作用可能会影响药物的吸收、分布、代谢和排泄,进而影响药效和安全性。

药师需要分析这些相互作用,尽可能避免不良反应和效果不佳的情况。

3. 副作用风险评估:每种药物都会存在一定的副作用,药师需要对药物的副作用进行全面的评估和分析。

药师需要根据患者的情况来确定可能的副作用并评估其发生的风险,并采取相应的措施来减轻或避免副作用的出现。

4. 用药合理性评估:药师需要根据患者的具体情况和药物的特性,评估患者用药方案的合理性。

这包括剂量的选择、给药途径的合理性、用药时间的安排等。

同时,药师还需要评估患者对药物的依从性以及药物对患者生活质量的影响。

5. 个体化用药评估:每个患者的情况都是独特的,药师需要根据患者的特殊情况,对用药方案进行个体化评估。

这包括考虑患者的年龄、性别、孕妇或哺乳期女性的特殊情况、患者的肝肾功能状态等。

个体化评估可以提高用药的效果和患者的安全性。

总的来说,药师药物分析的重点是优化药物治疗方案,提高治疗效果和患者用药安全性。

药师需要对患者的病情、药物的成分、作用机制、副作用等方面进行综合分析,并根据患者的特殊情况,设计个体化的用药方案。

药师药物分析的重点是为患者提供最佳的治疗效果和用药体验,同时最大限度地减少药物的副作用和风险。

药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。

在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。

3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。

药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。

(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。

2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。

加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。

酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。

3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。

4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。

5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。

6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。

法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。

硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。

药物分析-体内药物分析

药物分析-体内药物分析
或化学衍生化处理 (2) 对分析方法的灵敏
度及专属性要求较高 (3) 分析工作量大, 数据
处理和结果阐明繁杂
第一节
常用体内样品的制备与贮藏 1 体内样品的种类
2 体内样品的采集与制备 3 体内样品的贮藏与处理
一、体内样品的种类
体液
血液; 唾液
脑脊液;胃液; 胆汁;乳汁;精 液;泪液
组织
胃;肠;肝;肾;肺 ,脑;肌肉;头发
原形,代谢物及缀合物 药物浓度较高 收集量大(1~5L) 2. 尿样的采集 自然排尿 规定时间段(6-8h)(时间尿) 3. 尿样的贮藏 加入适当防腐剂
(三)唾液 TDM测定S代替P进行临床监测 1. 唾液的组成
腮腺, 舌下腺和颌下腺 2. 唾液的采集
漱口15min, 安静状态, 自然流出的唾液 物理或化学方法刺激 3. 样品的制备 3000r/min离心10min,上清液
(二) 去活性
采样后立即终止酶的活性 常用方法: 液氮速冻, 微波照射, 匀浆/沉淀, 加酶活性 阻断剂(氟化钠)或抗氧剂(VC), 煮沸
•血液是主要样品
体液或组织 •尿液,唾液,头发和脏器
概述
特点
体内药物分析的特点 主要来自于体内样品的特点
1. 体内样品的特点 (1) 采样量少: ml~µl级;
且不易重新获得 (2) 待测物浓度低:µg/ml
~ng/ml级, 甚至pg/ml (3) 干扰物质多: 尤其是
血样和组织中的蛋白质
2. 体内药物分析的特点 (1) 样品需经纯化浓集,
概述
体内药物分析
分析方法 样品制备 存在形式
体内样品
指体内样品(生物体液、器官或 组织)中药物及其代谢物或内源 性生物活性物质的定量分析。

药品分析工作工作总结三篇

药品分析工作工作总结三篇

药品分析工作工作总结三篇药物分析是一门利用化学、物理、生物和微生物等方法和技术,对中草药的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测以及有效成分的定性和定量分析进行研究的学科。

以下是为大家整理的关于药品分析工作工作总结的文章3篇 ,欢迎品鉴!一、药品抽查基本情况年初省局下达我市药品监督抽验指标600批次,实际完成606批次,其中化学药229批次,抗生素114批次,中成药229批次,中药饮片34批次。

检出不合格药品159批次,其中化学药23批次,抗生素6批次,中成药104批次,中药饮片26批次。

除中药饮片外,不合格药品抽验命中率23.3%。

表中1 xx年年我市抽查主体抽查药品原产统计数据抽验主体抽验批次不合格批次命中率(%)(含饮片)黄山市局 161 35 21.7歙县局 119 40 33.6祁门县局 84 26 31.0黄山区局 86 24 27.9黟县局 63 14 22.2休宁县局 93 20 21.5再分计 606 159 26.2表2 xx年年抽验不合格药品类别统计类别检品批次不合格批次命中率(%)药材及饮片 34 26 76.5中成药 229 104 45.4抗生素 114 6 5.3化学药品 229 23 10.0表3 不合格药品检验项目分析表检验项目批次占到不合格项目批次百分比(%)重(装)量差异 30 18.9性状 86 54.1鉴别 3 1.9ph 值 1 0.6崩解时限 7 4.4含量测量 3 1.9可见异物 10 6.3水分后 39 24.5灰分 6 3.8溶液颜色 2 1.3显微特征 2 1.3溶散时限 1 0.6杂质 1 0.6表中4 不合格药品严肃查处情况抽验主体不合格品种数查处数查处率% 案值数(万元)黄山市局 35 35 100 3.06歙县局 40 40 100 2.40祁门县局 26 26 100 2.22黄山区局 24 24 100 0.42黟县局 14 14 100 0.55休宁县局 20 20 100 1.07再分计 159 159 100 9.72二、分析与思考1、药品抽查总体情况分析:从表1看出,一方面我市坚持以“快速筛查、靶向抽样、目标检验”为主线,充分发挥药品快检车的技术优势,强化管理,提高抽验科学性,强调假劣药品检出命中率,以较低的成本取得了较大的监督效能。

药品分析期末总结

药品分析期末总结

药品分析期末总结一、引言药品分析是药学专业的重要课程之一,旨在培养学生对药品质量控制和分析技术的理论和实践能力。

本学期,我们学习了药品分析的基本原理、常用方法和技术,通过理论学习和实验操作,深入了解了药品分析的各个方面。

在本文中,我将总结本学期所学内容,并对未来的学习和研究提出展望。

二、药品分析的概述药品分析是对药品质量的评价与控制,其中涉及到药品的理化性质、质量标准以及分析方法等方面。

药品分析的目标是确保药品的质量和安全性,确保药品的疗效,以保障人们的用药安全和生命健康。

三、药品分析的基本原理和方法药品分析的基本原理包括定性分析原理和定量分析原理。

定性分析主要是通过检测药品中特定的成分或特征,确定药品的质量或纯度。

常用的定性分析方法有色谱法、质谱法、光谱法等。

定量分析则是通过计算药品中某一特定成分的含量,来确定药品的质量或纯度。

常用的定量分析方法有比色法、滴定法、重量法等。

四、药品分析的常用技术药品分析的常用技术包括色谱分析、质谱分析、光谱分析、电化学分析等。

色谱分析是通过溶质在固定或流动相中的分配行为来分离和检测化合物,常见的色谱技术有气相色谱法、液相色谱法等。

质谱分析是通过测定药品中化合物分子的质量和质量比来确定化合物的结构和组成,常见的质谱技术有质谱联用法等。

光谱分析是通过测定药品对光的吸收、发射或散射,来确定其中的化合物成分和结构,常见的光谱技术有紫外可见光谱法、红外光谱法等。

电化学分析是利用药物在电极上发生的化学反应,来检测和分析药物的成分和质量,常见的电化学技术有离子选择电极法、脱氢极谱法等。

五、药品分析实验操作本学期,我们进行了一系列药品分析实验操作,如溶液的浓度测定、酸度测定、金属离子的分析等。

这些实验操作使我们熟悉了药品分析的常用方法和技术,提高了我们的实验技能和操作能力。

在实验中,我们还注意到了实验环境的安全性和实验操作的规范性,这对于确保实验结果的准确性和可靠性至关重要。

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首过效应:药物经肠道吸收首次进入肝脏时,有些药物可被肠液或肠道上的肠菌酶破坏,或在肝内受到微粒体混合功能氧化酶代谢,使进入体循环的药量减少。

肠肝循环:药物经胃肠吸收,经胆汁分泌进入小肠或药物经吸收后在肝转化为代谢物,经胆汁分泌排入小肠,在小肠处重吸收的过程。

特征为“双吸收峰”。

平衡透析法:将含药物的血浆与透析液放置于半透膜两侧,在一定温度下搅拌使其平衡。

半透膜能阻挡血浆蛋白和结合药物的血浆蛋白,而游离药物自由通过半透膜并达平衡。

优点:平衡状态下,结果真实可靠缺点:受稀释作用影响,费时超滤法:利用离心力迫使药物通过半透膜,同时血浆中水分也不断被滤除,使样品管内血浆样品不断浓缩,打破了药物与血浆蛋白结合的动态平衡。

优点:设备简单,时间短,收集到足够的超滤液可直接进样缺点:非平衡状态下测定。

液液萃取法:基于被测组分在不混溶的两种溶剂中的分配系数不同而得到分离。

固相萃取:SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。

萃取方法选择:1较亲脂药物最好用烷基硅胶键合相省时,碱性药物用大孔树脂为佳。

2较亲水且具有酸碱性,可电离,采用离子交换树脂;3较亲水但不能解离,不易萃取,沉淀蛋白后直接进样柱切换技术:指由阀来改变流动相走向与流动相系统,从而使洗脱液在一特定时间内从预处理柱进入分析柱的技术。

衍生化技术:在色谱过程中用特殊的化学试剂,借助化学反应给样品化合物接上某个特殊基因,使其转变为相应衍生物之后进行检测的方法。

目的:1使极性药物变成非极性易挥发药物,使其具有能被分离的性质。

2增加药物的稳定性。

3提高对光学异构体的分离能力。

顶空气相色谱法:在封闭恒温系统中气相和凝聚相(液相或固相)存在着分配平衡,因此气相的组成能反应凝聚相的组成,用GC法来分析平衡体系中气体的方法。

分为静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱法。

微透析技术:实质是一种膜分离技术,利用膜透析原理,微量地对细胞液进行流动性连续采样的采样和色谱样品制备技术。

电渗流:在pH>3时,毛细管壁上的硅羟基负离子使毛细管壁内表面带负电,和溶液接触时相应的缓冲液带正电,形成双电层。

在高电压作用下,双电层中水合阳离子引起流体整体地朝负极方向移动,该现象叫电渗流。

具平面流型。

毛细管电泳免疫分析法(CEIA):利用抗原抗体复合物与游离的抗原抗体在电泳行为上的差异,将毛细管电泳作为分离分析的手段,分为竞争性CEIA和非竞争性CEIA。

P450酶的生物学特性:1.P450酶是一个多功能的酶系.2.P450酶对底物的结构特异性3.P450酶存在有明显的种属、性别和年龄的差异.4.P450酶具有多型性和多态性.5.P450酶具有可诱导和可抑制性.肝微粒体体外温孵法:用制备的肝微粒体辅以氧化还原辅酶(NADPH再生系统),在模拟生理条件下进行代谢反应,经一段反应时间后,采用HPLC、LC-MS和LC-MS/MS等方法对待测物进行初步分析和鉴定。

一、选择哪一种离子源?1.电喷雾离子化(ESI)原理:通过电场使雾滴带电,然后通过离子蒸发等机制生成气相离子,再送入MS的过程。

将离子由液相转至气相为强吸热过程,能量大于C-C键断裂能。

但ESI可在相对低温下,逐步去溶剂化,是最软的质谱离子化方式。

三个步骤:静电喷雾;去溶剂;离子蒸发。

2.大气压化学离子化(APCI原理:大气压条件下采用电晕放电使流动相离子化,然后流动相作为气相试剂使样品离子化的技术。

离子化可通过质子化或电荷转移,去质子, 电子捕获及形成加合物等方式实现。

3.大气压光离子化(APPI)ESI:通过喷口与毛细管间高压离子化,适于中、强极性化合物,特别是在溶液中能预先形成离子化合物和可以获得多个质子的大分子,对流动相组成有要求。

APCI:通过电晕针放电离子化,流动相作为化学离子化反应气,适于非极性、中等极性小分子。

不适于热不稳定、难于气化的极性和大分子化合物。

离子化过程对流动相组成依赖小。

APPI: 通过吸收光子而离子化,适用于有共轭基团的非极性或弱极性物质。

介质效应小,对磷酸盐有很好的耐受,较ESI有较小的离子抑制。

二、待测物什么情况下需要采用衍生化, 如何选择合适的衍生化试剂?优点:1增强离子化效率;2改变分子碎裂类型;3改善分离效果;4优化色谱行为。

1. 小分子非极性化合物:小分子醛、酮类化合物. 对于这类化合物较难质子化。

使用最多的衍生化试剂是硝基苯肼类化合物,通过引入易质子化的含氮基团和能促进雾化的疏水芳香基团来提高离子化效率。

2.小分子极性化合物:极性基团虽够有效促进待测物解离, 但是疏水结构特征对于一个待测物在离子源中的有效雾化也极其重要,并且可以使待测物在常用的反相色谱柱上得到适当保留,因此,往往需要通过衍生化的方法引入一些疏水基团以提高待测成分的离子化效率并且增加色谱保留。

a.氨基酸类:同时具有易质子化的基团(氨基)和易去质子化的基团(羧基), 在离子化过程中易发生反荷离子效应进而导致该类化合物的质谱响应极弱, 甚至没有质谱响应。

对策:通过简单的衍生化反应掩蔽羧基或氨基b.羧酸类:一些结构较小并且极性较大的羧酸,质谱响应和色谱保留行为均不理想。

对策:使用衍生化掩蔽羧基同时引入一些离子化能力较强的基团.c.嘌呤嘧啶拮抗物:极性很强, 且缺乏合适的离子化官能团。

常用衍生化试剂:丹酰氯重氮甲烷对溴苯甲酰甲基溴(具体例子见笔记)3.痕量待测物:如激素类药物的检测, 衍生化也可以作为一种提高灵敏度的重要手段。

4. 蛋白质以及多肽:5. 不稳定化合物:如易氧化化合物五、如何正确地认识并且科学地评价残留效应?残留效应(carry-over effect,COE) :指在高浓度的样品进样分析后, 在进样系统中残留了一定量的待测物, 从而影响了下一次进样时低浓度样品测定结果的准确度。

产生原因:清洗自动进样针的溶剂选择不当、洗针和进样程序设计不合理或者是进样针座吸附了待测物. 对策:1.采用甲醇-水(50:50)组成的洗针液能有效清除进样针上的残留待测物。

但对疏水性极强的化合物, 采用更高比例的甲醇能更有效地消除残留效应。

2. 在自动进样器中产生残留的主要部位是进样阀,通过改变进样模式消除。

评价方法:观察连续分析高浓度样品后空白溶剂或空白样品的待测物位处有无信号。

若无响应信号,则判为无残留效应。

若有信号且大于10%LLOQ的响应,则判断为有残留效应干扰,需改进方法;若小于10%LLOQ的响应,则判断为残留效应可忽略。

六、如何正确处理高通量分析和专属性之间的关系?高通量LC-MS 分析有时会导致假阳性结果, 进而降低测定结果的可靠性。

原因1:二相代谢物容易在离子源内发生中性丢失反应形成与母体药物相同的离子, 从而影响对后者的准确定量。

对策:调节色谱保留使其在LC中分开后再进入MS。

原因2:质谱的专属性有时还受到其自身分辨力的限制, 尤其单个离子或是伪离子对检测时。

对策:在选择检测离子/离子对时, 不仅要考虑检测对象在质谱中的绝对响应, 还应注意选择受生物基质干扰较少的监测离子或离子对,如一些小分子的中性丢失反应(如脱水反应)就不适合作为监测对象二、何为LC-MS的介质效应?建立生物样品中药物的LC-MS测定方法时如何进行介质效应的考察?其评判标准是什么?介质效应(ME)是指样品基质中其他成分对待测物响应值的影响。

对策:a优化改进样品提取制备方法;b优化色谱条件;调节色谱保留;改善峰形;梯度洗脱;加入添加剂c减少进样体积;d根据被测药物离子化机理选择合适的质谱接口,并优化质谱分析条件;抗基质干扰能力依次为: APPI>APCI>ESI;e选择合适的内标考察:标准曲线法:本法需配制2组不同的标准曲线,每组包括5条标准曲线。

第1组用流动相配制,制成含系列浓度待测组分的标准曲线。

第2组标准曲线是将5种不同来源的空白生物样品(如:血浆)经提取后分别加入与第1组相同系列浓度的待测组分后制得。

通过比较两组标准曲线的斜率,可以确定基质效应对定量的影响。

分别求得第1组和第2组标准曲线斜率的平均值:S1和S2。

ME=│S1-S2│/S1×100%若ME≤15%,则表示无介质效应或介质效应可以忽略。

ME=S2/ S1×100%,若85%≤ME≤115%,则表示无介质效应或可以忽略。

⑴特异性:考察来自6个不同个体的空白生物基质,必须证明所测定物质是受试药品的原形药物或特定活性代谢物,生物样品所含内源性物质或其他代谢物及替他药物不得干扰对样品的测定。

⑵标准曲线和定量范围:配制标准样品应使用与待测样品相同生物介质,至少用6 个浓度建立标准曲线。

定量范围要能覆盖全部待测的生物样品浓度范围,不得用定量范围外推的方法求算未知样品的浓度。

标准曲线各浓度点的实测值与标示值之间的偏差可接受范围一般规定为最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在±15%以内。

⑶定量下限:标准曲线上的最低浓度点,表示测定样品中符合准确度和精密度要求的最低药物浓度。

LLOQ 应能满足测定3~5 个消除半衰期时样品中的药物浓度或能检测出Cmax 的1/10~1/20 时的药物浓度。

其准确度应在真实浓度的80%~120%范围内,相对标准差(RSD)应小于20%。

⑷精密度与准确度:一般要求选择高、中、低3 个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度考察。

低浓度选择在LLOQ 的3 倍以内,高浓度接近于标准曲线的上限,中间选一个浓度。

批内精密度,每一浓度至少制备并测定5 个样品。

批间精密度应至少在不同天连续制备并测定3 个合格的分析批,至少45 个样品。

通常用质控样品的批内和批间RSD 来考察方法的精密度。

一般RSD 应小于15%,在LLOQ 附近RSD 应小于20%。

准确度一般应85%~115%范围内,在LLOQ 附近应在80%~120%范围内。

⑸样品稳定性:根据具体情况,对含药生物样品在室温(1~10h)、反复冻融(至少三次,每次时间至少24h,12h,12h)或长期冰冻条件下进行稳定性考察。

还应考察储备液的稳定性以及样品处理后的溶液中分析物的稳定性。

⑹提取回收率:应考察高、中、低3 个浓度的提取回收率,其结果应当精密和可重现。

⑺质控样品:高、中、低3种浓度,双质控,每个分析批至少插5%质控样品(但至少6个质控样品)。

质控样品测定结果的偏差一般应小于15%,低浓度点偏差一般应小于20%,最多允许1/3 的质控样品结果超过上述限度,但不能出现在同一浓度中。

五、固相萃取法中,C18填料比较常用,请说明适用于C18填料SPE法测定的药物类型,并简述使用C18填料SPE法测定时的一般操作步骤以及各步的目的或注意事项。

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