丙烯中烃类杂质及CO-CO2分析
丙烯样品检验操作规程
丙烯原料检验操作规程二零二零年二月分发号：受控状态：丙烯检验操作规程编号：版次：编制：质检部审核：审批：发布日期：实施日期：目录健康安全环保 (1)1、安全 (1)2、特殊的个人防护装备 (1)第一章技术指标 (2)1、技术指标 (2)第二章详细检验方法及具体操作步骤 (2)1、硫含量的测定 (2)1.1 检验依据 (2)1.2 方法原理 (2)1.3 试剂 (2)1.4 仪器 (3)1.5 操作步骤 (3)1.6 注意事项 (3)2、水含量的测定 (3)2.1 检验依据 (3)2.2 方法原理 (3)2.3 仪器 (4)2.3 样品测定 (4)2.4 注意事项 (4)3、二氧化碳含量的测定 (5)3.1 检验依据 (5)3.2 方法原理 (5)3.3 试剂 (5)3.4 仪器 (5)3.5 分析步骤 (5)3.6 计算 (6)3.7 注意事项 (6)4、氮气含量的测定 (6)4.1 检验依据 (6)4.2 方法原理 (6)4.3 试剂 (7)4.4 仪器 (7)4.5 分析步骤 (7)4.6 计算 (7)4.7 注意事项 (7)5、丙烯含量的测定 (8)5.1 检验依据 (8)5.2 方法原理 (8)5.3 试剂 (8)5.4 仪器 (8)5.5 分析步骤 (8)5.6 计算 (9)5.7 注意事项 (9)健康安全环保1、安全1. 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。
2. 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。
3. 丙烯：丙烯为单纯窒息剂及轻度麻醉剂。
人吸入丙烯可引起意识丧失，当浓度为15%时，需30分钟；24%时，需3分钟；35%～40%时，需20秒钟；40%以上时，仅需6秒钟，并引起呕吐。
长期接触可引起头昏、乏力、全身不适、思维不集中。
个别人胃肠道功能发生紊乱。
对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。
是易燃品。
4. 其他关于设备的安全操作应参照设备的操作规程执行。
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法(二)
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（二）5.1气相色谱仪具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。
该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高起码大于仪器噪音的两倍。
而且，当采纳归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必需满足要求。
该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分别要求。
在囫囵分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时光能达到0.05min(3s)的重复性。
5.2色谱柱本标准推举的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1。
杂质的出峰挨次及相对保留时光取决于Al2O3 PLOT柱的去活办法，用法时必需用标准样品加以验证。
其他能达到同等分别效率的色谱柱亦可用法。
表1 色谱柱及典型操作条件 5.3 进样装置 5.3.1 液体进样阀(定量管容积1uL)或其他合适的液体进样装置。
凡能满足以下要求的液体进样阀均可用法；在不低于用法温度时的丙烯蒸气压下，能将丙烯以液体状念重复进样，并满足色谱分别要求。
液体进样装置的流程暗示图见图2。
要求金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um～4um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，庇护进样阀。
进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛田管(或减压阀)，以避开样品汽化，造成失真，影响进样重复性。
进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后：即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
图1 典型的色谱图图2 液体进样装置的流程暗示图 5.3.2气体进样阀(定量管容积为0.5mL) 气体进样用法图3所示的小量液体样品汽扮装置，以彻低地汽化样品，保证样品的代表性。
首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空( 0.3kPa).然后关闭阀B，开启阀Ｃ和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，当阀B处有稳定的液态样品溢出时，立刻依次关闭阀B、C和D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。
有机化工生产技术-27-丙烯氨氧化法生产丙烯腈
丙烯氨氧化法生产丙烯腈授课内容：●丙烯氨氧化法生产丙烯腈反应原理●丙烯氨氧化法生产丙烯腈工艺流程知识目标：●了解丙烯腈的主要用途●了解碳3烃类的主要来源及用途●掌握丙烯氨氧化法生产丙烯腈反应原理●掌握丙烯氨氧化法生产丙烯腈工艺流程能力目标：●分析丙烯腈水混合物分离模式●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响思考与练习：●丙烯氨氧化法生产丙烯腈反应催化剂组成和特点●影响丙烯氨氧化法生产丙烯腈反应过程的主要因素●丙烯氨氧化法生产丙烯腈工艺流程的构成第七章丙烯系产品的生产丙烯的主要来源有两个，一是由炼油厂裂化装置的炼厂气回收；二是在石油烃裂解制乙烯时联产所得。
丙烯大部分一直来自炼油厂，近年来，由于裂解装置建设较快，丙烯产量相应提高较快。
和世界市场一样，近年来我国丙烯的发展速度也逐渐超过了乙烯。
2000年，我国乙烯需求量478.89万吨，而丙烯的需求量却达到498.85万吨，首次超过乙烯，之后丙烯的需求量一种保持在乙烯之上。
与乙烯相似，由于丙烯分子中含有双键和α-活泼氢，所以具有很高的化学反应活性。
在工业生产中，利用丙烯的加成反应、氧化反应，羧基化、烷基化及其聚合反应等，可得一系列有价值的衍生物，其主要产品及用途见图7—1。
由图可看出，丙烯是重要的有机化工原料，用于生产聚丙烯、异丙苯、羰基醇、丙烯腈、环氧丙烷、丙烯酸、异丙醇等。
聚丙烯是我国丙烯最大的消费衍生物。
2003年，我国聚丙烯的产量为445.5万吨，消耗丙烯约444.0万吨，约占全国丙烯总消费量的72.1%，；2004年我国聚丙烯产量为474.9万吨，消耗丙烯约480.0万吨，比2003年增长约8.1%；丙烯腈是我国丙烯的第二大衍生物，2003年，我国丙烯腈的产量约为56.0万吨，消费丙烯约62.7万吨，约占全国丙烯总消费量的10.2%；2004年产量约为58.0万吨，消费丙烯约为65.0万吨，比2003年增长约3.7%；环氧丙烷是我国丙烯的第三大消费衍生物，2003年，全国环氧丙烷的产量约为39.8万吨，消耗丙烯约35.8万吨，约占全国丙烯总消费量的5.8%；2004年产量约为42.0万吨，消耗丙烯约37.8万吨，比2003年增长约13.1%；丁醇和辛醇也是丙烯的主要衍生物之一，2003年我国丁辛醇的产量合计约为45.35万吨,共消耗丙烯约40.7万吨,约占全国丙烯总消费量的6.6%；2004年产量合计为44.91万吨，共消耗丙烯约40.3万吨，比2003年减少约1.0%；2003年用于生产其它化工产品如苯酚、丙酮和丙烯酸等方面的丙烯消费量约为10.9万吨，约占全国丙烯总消费量的1.8%；2004年消费量约为11.5万吨。
丙烯原料对聚丙烯催化剂活性的影响及解决措施
24延安石油化工厂20万t/a聚丙烯装置采用国产化第二代环管聚丙烯液相本体工艺技术，设计有2个串联的环管反应器，可生产聚丙烯均聚产品，设计以上游催化裂化装置所产液化气中丙烯为原料。
目前装置以气体分馏装置和混合脱氢装置提供的丙烯为原料。
本装置所采用的主催化剂是以MgCl 2为载体的钛系催化剂，型号为CS-Ⅱ-B型催化剂，主催化剂对空气、水和醇类等杂质非常敏感。
生产过程中受丙烯原料性质的变化而造成生产波动的情况时有发生，2021年9月1日反应减弱就是受原料组分变化影响所致，所以分析影响反应行为的因素是解决生产波动的必要条件。
1 工艺过程简述丙烯原料经过预精制后进入保安精制单元（700单元）进行再精制，经过轻尾气汽提塔（T -701）除去原料中不凝气，再经过羰基硫（COS）脱除塔（T-702）、丙烯干燥塔（T-703）、砷化氢（AsH 3）脱除塔（T-704）处理后，脱除原料中的一氧化碳、COS、水和砷，达到聚合工段进料要求。
精制丙烯原料在催化剂的引发下，在预聚反应器（R-200）进行预聚合，随后进入双环管反应器（R-201）、（R-202）中进行聚合反应，生成的聚合物送入聚合物脱气和丙烯回收工段（300单元）进行分离，分离出的聚合物经过汽蒸干燥（500单元）后送至挤压造粒工段（800单元），挤压生产出聚丙烯粒料。
图1 20万t/a聚丙烯装置工艺流程简图2 影响催化剂活性的因素2.1 原料丙烯中常见杂质的影响以炼厂气为原料的丙烯，杂质主要有H 2O、CO、CO 2、O 2、S（硫化氢、羰基硫）、As、炔烃、丙烷和其他烃类等，设计文献中对聚合级丙烯中杂质做了严格要求（见表1）。
原料中有H 2O的存在，活性中心极易先与反丙烯原料对聚丙烯催化剂活性的影响及解决措施杜娟莉 白海刚 张荣陕西延长石油延安石油化工厂生产计划部 陕西 延安 727406摘要：针对聚丙烯装置出现反应减弱现象，通过切换丙烯原料，初步原因分析为罐付原料中可能含有某种杂质使主催化剂中毒，造成主催化剂消耗增大。
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法摘要：高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料。
丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃类杂质会导致催化剂中毒。
例如，乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂的活性中心失活；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是杂质炔烃和二烯含量小于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃类杂质的有效分析方法，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究具有重要意义。
关键词：丙烯；烃类杂质；色谱分析高纯度丙烯是生产高纯度聚丙烯的原料。
丙烯中的组分气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃组分会导致催化剂中毒。
催化剂活性中心失活，例如乙炔上的可吸附气体；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合物丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是炔烃和二烯含量小于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃组分的有效分析方法，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究具有重要意义。
1导言目前，一些制造商使用基于填充柱的行业标准来分析丙烯中痕量碳氢化合物的组成。
从应用效果来看，该方法难以取得良好的效果。
因此，高分辨率、高效率的多孔氧化铝毛细管柱（POL）逐渐被用于成分和含量分析。
使用polt进行分析，也可以在色谱柱上很好地分离乙炔和乙烷，避免了两次进样，大大缩短了分析时间，提高了精密度和准确度。
2气相色谱法分析丙烯中微量烃组分的实验过程根据色谱柱的峰序，用标准气体进行定性分析。
由于实际丙烯中丙烯含量大于99%，组分气体含量较低，为避免归一化法造成较大误差，定量法采用外标法进行计算。
在规定条件下，用气体采样器将1ml标准气样注入色谱柱，等待组分流出，测量待测组分的峰高和峰面积，重复试验3次，绘制校正曲线，计算各组分的校正系数。
取与外标物校准体积相同的样品，注入色谱仪。
丙烯精制技术交流
聚合级丙烯对杂质的要求 氧 CO CO2 COS 总硫 水 甲醇 异丙醇 胂（AsH3） 膦（磷化氢） NH3 2 ppm Vol max 0.03 ppm Vol max 5 ppm Vol max 0.02 ppm Vol max 1 ppm wt max 2 ppm wt max 5 ppm Vol max 15 ppm Vol max 0.03ppm wt max 0.03ppm wt max 5ppm wt max
四、工业应用情况
JX-6B水解剂主要工业应用
中石油庆阳炼化公司（液化气COS水解） 中石油大庆炼化公司（液化气COS水解） 中石油锦州石化公司（液化气COS水解） 中石油吉林石化公司（丙烯COS水解） 广西东油公司（液化气COS水解） 中石油呼和浩特炼油厂（液化气COS水解） 中石化青岛石油化工厂（丙烯COS水解） 中石化天津分公司（丙烯COS水解） 中石油大连石化公司（丙烯COS水解） 蓝星石油大庆分公司（液化气COS水解） 榆林炼油厂（液化气COS水解） 中石油锦西石化公司（丙烯COS水解）
如果装置仅需停工数小时，可保持原工艺状态。 如果停工持续24小时或更长，建议用氮气吹扫床层， 完全清除烃类原料以便保护各剂表面免遭污染。
5、卸剂
停车换剂时，应在密闭条件下，用氮气退料，尽 可能排空烃类原料。检测合格后，打开脱硫床下 部卸料口，水解剂或脱硫剂从卸料口卸出。为了 防止空气强行通过脱硫剂床层，在给定的时间内 只能打开一个出口。建议在卸剂中用小股氮气吹 扫床层。 卸出的废剂装入编织袋中，扎紧袋口。用后的废 剂无特殊环保问题，可作为工业垃圾填埋或送交 有色金属回收单位处理。
采用独特制备工艺
脱砷机理
聚合反应的影响因素的研究
影响聚合反应的影响因素的研究摘要：分析了影响聚丙烯反应的因素，如丙烯原料、聚合反应温度、聚合反应时间等对聚合反应的影响。
并通过现有手段提出合理建议，得出加强丙烯原料的去杂和通过提高料位以提高反应时间有助于聚合反应的结论。
关键词：聚丙烯、反应时间、工艺条件一、前言1.1装置介绍本聚丙烯装置始建于1994年5月，引进日本三井油化工艺技术，采用两个液相反应釜和一个气相反应釜串联的三反应釜流程、液相本体和气相本体结合的聚合工艺。
包括丙烯精制、催化剂配置、聚合、干燥、造粒、包装和公用工程七个工段。
配套设施包括制氢站、换热站、污水和雨水池、以及低、中、高压密封油系统和冷却水系统。
聚合反应的原料为炼油厂生产的丙烯，氢气由制氢站供给，催化剂采用高效、高等规度载体催化剂CS-1催化剂（或N催化剂）、AT催化剂、OF催化剂，可生产二十一种牌号的聚丙烯产品。
1.2工艺简介本装置采用日本三井油化开发的HY-POL工艺, 利用两个液相釜和一个气相釜串联的三釜流程，第一釜和第二釜为液相反应釜，第三釜为气相反应釜。
丙烯经过精制后进入第一反应釜，与催化剂、氢气在70-72℃下发生液相本体聚合反应，反应后浆液利用压差送入第二反应釜,在62-66℃下继续进行液相本体聚合反应，最后到第三反应釜，在75-79℃进行气相本体聚合反应。
第三反应釜上部的气体经冷凝后，通过压缩机升压后重新送入第三反应釜；未反应的氢气则由氢气压缩机压缩升压后循环使用。
第三反应釜下部排出的粉料通过风机送入干燥工段进行干燥去活，干燥后的粉料再由风机送往造粒工段，用造粒机使粉料与添加剂进行混炼造粒，经掺合并检验合格后包装出厂。
二、聚合反应原理简介聚丙烯主要是丙烯单体在催化剂作用下发生聚合的过程，可分为几个阶段:活化反应；形成活性中心；链引发、链增长、链转移和链终止。
对于活性中心，主要有两种理论：单金属活性中心模型理论和双金属活性中心模型理论。
普遍接受的是单金属活性中心理论，该理论认为活性中心是呈八面体配位并存在一个空位的过渡金属原子。
气相色谱在石油化工中的应用
焰离子化检测器与色谱柱，能够开展对烃类气体的有效分析与检测，还能够将其分离。
这种新的分析模式有着独有的载气切换系统，能够开展对不同气体的有效检测，也能以极快的速度进行切换。
因此，在实际的使用中获得广泛的应用。
1.2 高纯烃类气体中的杂质分析就当前真实情况分析，石油化工行业对于乙烯、丙烯等在纯度要求上有着较高的标准。
而且，在这些气体之中总会出现甲醇[3]。
但应用从前的色谱展开分析时，无法开展精准的测定，影响分析效果。
石油企业应用了一种新的色谱柱，可以对乙烯、丙烯之中的甲醇含量深度分析。
并且，利用此种方式检测甲醇含量的精准程度相较以往缩小至0.5 mg/L 。
研究人员利用此种方法开展对甲醇含量的检测分析，其精准程度相较以往获得明显提高。
同时，在实际操作中，也较为简单，还能够满足相应的标准。
2 气相色谱在汽油馏分中分析在进行对石油的加工中，对于汽油的组分开展分析、检测，可将汽油的产品品质大幅度的增强。
2.1 汽油烃类成分分析目前，社会稳步发展，人们追求更高品质的生活，环保意识逐渐强化。
现今，国家对于环保的要求渐渐提高，汽车在实际的行驶过程中，若是使用劣质的汽油，就会出现大量的污染物质，0 引言随着社会的迅猛发展，石油化工行业的竞争也随之增强。
因此，降低投入成本，节约资源消耗以及提升产品品质已经成为当前多数企业所关注的要点。
同时，想要达成这一目标，就需要推动气相色谱相应技术的不断更新。
就发展情况来讲，已经从原本的填充柱发展到目前的毛细管气相色谱，通过细内径毛细管柱以及高性能色谱仪结合应用的分析系统已经得到全面使用。
并且，石油化工行业也依据自身的真实需求，研发出更多的具有专业性的气相色谱技术。
1 气相色谱在石油化工气体分析中的应用石油在进行加工的过程中，会分离出不同种类的石化产品。
其中，就包含不同的气体成分[1]。
如：O 2、H 2等。
此外，因为石油中还包含着一些杂质，在分离时也会形成CO 2、CO 等。
乙烯丙烯烃类杂质含量测定及微量co1co2含量测定
工业用乙烯中烃类杂质的测定（气相色谱法）1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面的表征乙烯样品还需要应用其它的试验方法。
2 方法原理高浓度的乙烯样品中的甲烷等轻烃杂质通过Al2O3石英毛细管色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，经色谱工作站处理后得到各杂质组份的浓度。
用100%减去轻烃杂质总量就是乙烯的浓度。
3 仪器设备3.1 气相色谱仪：Agilent 7890A或具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器的其它同类仪器；GC 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，满足色谱分离的要求。
在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，保留时间达到0.05min(3S)的重复性。
3.2 检测器：氢火焰(FID)检测器，对列于乙烯中的化合物应具有约2.0 ml/m3或更低的检测限。
3.3 数据采集系统：EZChrom工作站。
4 试剂材料4.1气体标样：外购与实际样品接近的已知浓度气体。
4.2载气：氮气或氦气纯度≥99.999%，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.3燃气：氢气，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.4助燃气：空气，烃类杂质≤1 ml/m3。
56 分析步骤 6.1 仪器校正用标气冲洗样品回路至少30秒，通过洗气瓶观察气体排放情况，确保进样回路不堵塞。
待回路中气体与大气压力平衡，按下Start 键进标气开始分析。
校正因子：ii i A C f =式中:fi —— 校正因子Ci —— 标样中杂质i 的浓度，ml/m3 Ai —— 标样中杂质i 的峰面积数值。
6.2 样品测定按与标准气完全相同的方法将取样器中的样品注入气相色谱仪，记录甲烷、乙烷等杂质的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。
丙烯酸及酯GC参考分析条件
120
1.5
145
2
5
190
40
200
200（TCD）
GC10
高含量AA、二聚物和重组分
2m*3mm不锈钢柱
65
120
1.5
145
2
5
190
40
200
200（FID）
GC12
丙烯酸成品分析
10m*0.53mm*1.0um
8
130
2
20
200
7
230
260（FID）
1:8
阻聚剂分析
50m*0.32mm*0.5um
250（FID）
丙烯酸及酯GC参考条件
仪器
编号
应用范围及分析方法
色谱柱
载气流速
柱温(℃)
保持
时间
一阶
速率
中间温度
保持时间min
二阶速率(℃/min)
终温(℃)
保持时间min
进样口温度℃
检测器
温度℃
分流比
GC1
丙烯中烃类杂质（GB/T3392）
50m*0.53mm *15um
10
35
2
10
190
3
200
200（FID）
60m*0.32mm*0.5um
2
40
15
20
160
10
200
200（FID）
1:30
GC4
工业正丁醇（GB/T6027）
不锈钢柱2-3m
40
110
180
1பைடு நூலகம்0（FID）
GC5
工业辛醇（GB/T6818）
不锈钢柱2-3m
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
丙烯中烃类杂质及CO\CO2分析
摘要:采用一台色谱仪、两个氢火焰检定器、一个甲烷转化炉、一次进样同时测定聚合级丙烯中的烃类杂质及微量CO、CO2。
关键词:气相色谱;丙烯;烃类杂质;CO；CO2
Propylene hydrocarbon impurities and CO ，CO2 analysis
Liu minYan jie
Abstract: Using a chromatograph two hydrogen flame test device, a methane reformer, a single injection for simultaneous determination of polymer-grade propylene in the hydrocarbon impurities and trace CO, CO2.
Keywords:GC;Propylene;Hydrocarbon impurities;CO;CO2
丙烯经聚合形成聚丙烯。
聚丙烯材料是国民经济发展中的重要基础原材料。
丙烯质量高低直接影响着聚丙烯产品的性能。
丙烯中的烃类杂质直接影响着聚合用催化剂的反应活性；
CO和CO2的含量过高会导致催化剂中毒,影响产品质量。
因此,快速、准确测定聚合级丙烯中的烃类杂质、微量CO、CO2含量对工艺生产十分重要。
本文采用采用“两阀、双柱法”，通过一次进样，同时分析丙烯中微量烃类、微量CO、CO2杂质，为工艺生产提供高效、准确的分析数据，为工艺生产提供有力的分析数据保障。
通过这种方法不仅可以缩短分析时间，而且可以大大节省人力、物力。
这项技术对于工艺稳定生产具有很好的指导意义。
一、试验部分
1、仪器与试剂
美国PE Clarus 500气相色谱仪; TotalChrom 色谱工作站软件;弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm）Alumina PLOT;不锈钢填充柱6.5m Resin；甲烷转化炉；FID检测器。
标准气购于北京华元气体有限公司。
2、测定原理
通道A：包含一个气体采样阀、一个分流毛细柱进样口、一个色谱柱和一个FID检测器。
通过转阀1使样品注射到色谱柱中，在色谱毛细柱中将微量烃类杂质分离出来。
通道B：包含阀2、柱2、一个甲烷转化炉和一个FID检测器。
通过转动阀2将1mL样品环中的气体注射到系统中。
系统将保持这种状态直到所有待分析组分从柱中流出，流出的组分为一氧化碳、甲烷、二氧化碳。
二、实验条件选择
1、色谱柱的选择
传统方法是采用2根色谱柱(1根气-固吸附色谱柱和1根气-液分配色谱柱)分别进样,达到分离烷烃、烯烃、炔烃的目的。
这种分析方法操作繁琐,分离效果较差,丙烯拖尾严重,且分析时间长。
为了更快、更准确地监控丙烯的质量,及时为工艺生产提供可靠的分析数据,我们采用了PLOT(多孔层空心柱) Al2O3毛细管柱替代原来的两根填充柱分析聚合级丙烯的烃类杂质。
2、载气及流速的选择
由于氦气比氮气性质稳定，且摩尔质量较小，可减小传质阻力，提高柱效。
本实验选择氦气为载气。
载气流速大小影响各组分的分离,本方法A通道应保证丙烯中的烃类组分能较好的分离，因此流速当流速为1.0mL/min～10.0mL/min时进行试验，随着流速的增加，各色谱峰的分离效率不断提高，分析时间不断缩短。
B通道在保证CO、CH4和CO2完全分离的条件下,载气流速可当提高,以保证得到较好的色谱峰。
3、柱温的选择
柱温的选择应考虑色谱柱最高使用温度。
但从分离角度考虑, 宜采用较低的柱温,而从微分析定量方面考虑,希望在各组分分离的前提下得到尖锐的峰,就必须适当提高柱温。
4、进样量的选择
对于A通道，改变进样量，通过调节分流比来实现。
选择进样量为1mL，分流比依次为10∶1、30∶1、50∶1、70：1、90∶1。
分流比≤30∶1时，色谱柱过载，色谱峰变宽，发生拖尾现象，柱效下降，使检测结果失真；分流比≥70∶1，进样量太小，由于检测灵敏度限制，低含量组分检测不出。
故在保证进样准确性
的前提下，采用进样量为1mL，分流比为50∶1。
三、结论
1、定性
通常,丙烯中烃类杂质组分并不太复杂(一般不超过20个组分)，故试验中采用已知物直接对照法来定性。
3、结论
采用一台两阀、两柱气相色谱仪分析丙烯中微量烃类、微量CO和CO2，一次进样完成分析。
不仅烃类杂质都能达到基线分离，而且分析检测限低、分析时间短、分析结果准确。
利用阀切换和反吹技术大大缩短了CO和CO2的分析时间，提高了分析效率。
本方法准确度和精密度较高，能够及时、准确地报出数据，能更好地指导聚丙烯工业生产。
参考文献
1、大学化学系《仪器分析》编写组编.仪器分析[M].北京:人民教育出版社,1978.511
2、卢佩章,戴朝政编著.色谱理论基础[M].北京:科学出版社,1989.13
3、中国科学院大连化学物理研究所编著.气相色谱法[M].北京:科学出版社,1973.9
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。