第二章药物的鉴别试验6

有效方法。
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特征区 4000 ～ 1300cm-1
疏，易辨认
指纹区 1300～400cm-1 密，高度敏感
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（三）色谱鉴别法： 利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行
为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。 • 常用方法：
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二、鉴别项目
（一）性状：药物性状反映了药物的物理性质，一般包 括外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
（二）一般鉴别试验（general identification test）： 是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据， 通过化学反应来鉴别药物的真伪，对无机物是据其组成 的阴阳离子的特殊反应，并以药典附录Ⅲ项下的一般鉴 别试验为依据。对有机物则大都采用典型的官能团反应。
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（四）一般鉴别试验与专属鉴别试验的比较
综上所述，一般鉴别试验是以某类别药物的共同化学 结构为依据，根据其共同的物理化学性质进行药物真伪 的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验则是 在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差 异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部 分的各个药物单体，达到最终确证药物的目的。
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2、湿法：系指供试品和试剂在适当的溶剂中，于 一定条件下进行反应，发生易于观测的化学变化， 如颜色、沉淀、气体、荧光等。
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（二）光谱鉴别法： 1、紫外光谱鉴别法（UV或Vis 紫外或可见）
a、利用最大吸收波长（λmax1、λmax2、λmax3） b、利用在一定浓度C供下的最大吸收波长及它的 吸收度A； c、利用在C供下两个波长的吸收度的比值A2/A2， 更严格。
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（三）专属鉴别试验（specific identification test）：是证实某一种药物的依据，它是根据每 一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学 特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴 别药物的真伪。
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常用的方法有： （1）标准品对照法； （2）规定吸收波长法； （3）规定吸收波长和相应的吸收度法； （4）规定吸收波长和吸收系数法； （5）规定吸收波长和吸收度比值法。
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2、红外光谱鉴别法（IR） a、与标准谱图对照法； b、与参比标准品对照法。
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第二章 药物的鉴别试验
（Indentification Test）
本讲要求：
1、掌握鉴别试验的目的，常用鉴别方法。 2、熟悉鉴别实验的影响因素与注意事项。 3、了解鉴别试验方法的验证。
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第一节 概述
一、鉴别试验的定义与目的
（一）定义：药物的鉴别试验根据药物的分子结构、理化性质， 采用物理、化学或生物学方法来判别药物的真伪，是药物检验工 作中的首要任务。 （二）目的：药典所收载的药品项下的鉴别试验方法，均为用来 证实贮藏在有标签的容器中的药物是否为其所标识的药物，而不 是对未知物进行定性分析。这些方法虽有。一定的专属性，但不 足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。
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第二节 药物鉴别方法
（一）化学鉴别法：
1、干法：将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高 温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。
a、焰色反应：Na+、K+…… 方法：取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，
使火焰显出特殊的颜色。利用元素所具有的特殊焰色，可鉴别它 们是哪一类盐类药物。 b、加热使供试品分解：在适当的温度条件下，加热使供试品分 解，生成有特殊气味的气体。
（四）显微鉴别法
显微鉴别法主要用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显 微镜对药材的（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片， 以及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特 征进行鉴别的一种方法。
（五）生物学法
利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的 一种方法，主要用于抗生素、生化药物以及中药的鉴别， 分为生物效应鉴别法和基因鉴别法两类。
如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一 种药物
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红外光谱与物质结构的关系：
分子中每个基团一般都有相应的吸收
峰。药物分子的组成、结构、官能团不同
时，其红外光谱也不同。药物的红外光谱
能反映药物分子的结构特点，具有专属性
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强、准确度高的特点，是验证已知药物的
1、薄层色谱鉴别法（TLC）：
一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品 斑点的Rf值应与对照品斑点一致。 2、高效液相色谱鉴别法（HPLC）：
要求：供试品和对照品色谱峰的保留时间一致,
即tr供=tr对 3、气相色谱鉴别法（GC）：
要求同液相色谱。
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（六）指纹图谱与特征图谱鉴别法
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第三节 鉴别试验的条件及方法验证
一、鉴别试验条件：
（一）溶液的浓度； （二）溶液的温度； （三）溶液的酸碱度； （四）干扰成分的存在； （五）试验时间。
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二、鉴别试验的灵敏度
鉴别试验是以灵敏度的专属反应为依据， 在合适的条件下进行试验判定工作的，如果 选择的鉴别反应的灵敏度高，则产生可被观 测的结果所需要的药物愈少。
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• 一般鉴别试验仅供确认药物质量标准中单一的化 学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物 质存在时，除另有规定的外，应不适用。
• 通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物而不能 证实是哪一种药物，举例见教材p72。
• 要想确证被鉴别的物质到底是哪一种药物， 必须在一般鉴别的基础上进行专属鉴别试验。