纳米氧化锆陶瓷的制备

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纳米氧化锆粉体制备技术及应用
氧化锆(ZrO2)是锆的主要氧化物，通常状况下为白色无臭无味晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸。

氧化锆是一种非常重要的功能和结构材料，具有优异的物理化学性能，因此，它的制备及应用，得到材料届的广泛关注，制备分散性良好的纳米氧化锆粉体成为各研究单位的重要研究方向。

本文重点介绍纳米氧化锆粉体的各种制备工艺及应用。

图1氧化锆的晶格结构
一、纳米氧化锆粉体的制备方法
已经有报道的纳米氧化锆的制备方法主要有物理法和化学法。

1、物理法
（1）机械粉碎法
机械粉碎法是指通过机械力的作用将大颗粒氧化锆粉体细化，如球磨等。

该方法技术简单，但制备得到的粉体粒度不够均匀，形状难以控制，且粉碎过程中易被粉碎器械污染，设备要求高，投资大，因此很难达到工业生产的要求。

（2）真空冷冻干燥法
将普通氧化锆粉体制备成湿物料或溶液，在较低的温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华为气态，再次冷凝后得到的氧化锆颗粒粒度小且疏松。

但是费用较高，不能广泛采用。

2、化学法
（1）共沉淀法
共沉淀法，就是在溶解有不同阳离子的电解质溶液中添加合适的沉淀。

氧化锆陶瓷的制备

氧化锆陶瓷的制备
1.锆的氧化
氧化锆陶瓷制备首先需要将锆氧化。

由于锆是一种低熔点金属，可以
通过电弧氧化或气相氧化来氧化锆。

电弧氧化将金属锆电弧放电到其中一
种气体，使金属蒸发气体中的氧原子，由此产生氧化物膜，制成锆氧化物
粉末。

此外，锆还可以通过气相氧化制备，这种方法利用气体中的氧原子
在高温下与金属直接反应，使金属氧化，制成各种锆氧化物，例如氢氧化锆、氧化锆等。

2.选择锆氧化物
氧化锆陶瓷制备需要选择合适的锆氧化物，锆氧化物可分为两类：一
类是多元锆氧化物，如氧化锆，其分子结构上含有氧原子和锆原子；另一
类是氢氧化锆，其分子结构上含有氢原子和锆原子。

在制备氧化锆陶瓷时，应根据要求选择相应的锆氧化物，其中，氧化锆可用于制备高强度、耐腐
蚀的陶瓷，而氢氧化锆可用于制备低强度、耐热的陶瓷。

3.陶瓷成型。

纳米氧化锆复合陶瓷粉体的制备和应用

本文通过利用此制备方法的优势，用于纳米氧化锆复合陶瓷粉体制备中，通过实验证实此制备技术的可行性，并在优化试验参数后成功得到优异性能的纳米复合陶瓷。

本次为了制备纳米氧化锆复合陶瓷粉体，所用试验试剂包括氧氯化锆、硫酸锆、硝酸氧锆、丙烯酰胺、过硫酸铵、亚甲基双丙烯酰胺、硝酸钇、去离子水等[1]；所用仪器设备包括磁力搅拌器、高温管式炉、玛瑙研钵、精密电子天平、X 射线衍射仪、热重/差热同步分析仪、傅里叶红外光谱仪、显微硬度计等。

在参考以往研究聚丙烯酰胺凝胶法制备超导粉体YBa 2Cu 3O 7-x 方法，用于本次氧化锆纳米粉体的制备过程，具体步骤如下：第一步，使用电子天平称取定量的氧氯化锆、硝酸氧锆、硫酸锆无机锆盐粉末，并溶入去离子水内，配制一定浓度无机锆盐溶液；第二步，使用电子天平称取一定量丙烯酰胺粉末、亚甲基双丙烯酰胺粉末，搅拌均匀至澄清待用；第三步，将溶液加热至50℃时，加入适量过硫酸铵与四甲基乙二胺，继续升温所获溶液至60℃维持1h，充分反应直至生成透明凝胶状反应物[2]；第四步，将反应物转移至恒温干燥箱内，100℃干燥24h，即可获得干凝胶；第五步，研磨获得的干凝胶置于高温管式炉内，设定升温速度为5℃/min 直至既定温度后保持4h 恒温，然后降温至室温；第六步，研磨粉体，获取不同煅烧温度条件下的纳米陶瓷粉体。

选取聚乙烯醇用于本实验的粘结剂，配置3wt%的聚乙烯醇溶液，并在氧化锆粉体内缓慢加入溶液，使用机械搅拌直至粉体充分分散于溶剂中，对混合物使用研钵研磨后，装入不锈钢模具内干压成型处理，设定20Mpa 压力，3min 保压时长，成功制备为13mm 的2mm 厚度标准试样，之后放置80℃的恒温干燥箱内，维持4h 恒温充分干燥，获得了氧化锆陶瓷素坯。

将所获初步试样放置3℃/min 升温速度的高温管式炉内，直至温度升高至800℃维持半小时恒温，除尽聚乙烯醇之后，按照5℃/min 升温速度，设定升温条件分别达到1250℃、1350℃、1450℃、1550℃，进行2h 的无压烧结，直至最后炉温降至室温，即可获得氧化锆陶瓷。

两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷

www.j cc s o c .co m王磊等：制备条件对微波合成YAG :Ce 3+荧光粉性能的影响· 335 ·第39卷第3期两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷陈静，黄晓巍，覃国恒(福州大学材料科学与工程学院，福州 350108)摘要：采用共沉淀法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆(yttria stabilized tetragonal zirconia ，3Y-TZP)粉体。

利用X 射线衍射、N 2吸附–脱附等温线，透射电子显微镜对3Y-TZP 粉体的物理性能和化学性能进行表征。

研究了纳米3Y-TZP 粉体的烧结曲线，分析了3Y-TZP 素坯在烧结过程中的致密化行为和显微结构，探讨了两步烧结工艺对3Y-TZP 纳米陶瓷微观结构的影响。

结果表明：采用共沉淀法，在600 ℃煅烧2 h 后，可获得晶粒尺寸为13 nm 、晶型发育良好、团聚较少的纳米3Y-TZP 粉体；采用两步烧结法，将素坯升温至1 200 ℃保温1 min 后，再降温到1 050 ℃保温35 h ，可获得相对密度大于98%，晶粒尺寸约为100 nm 的3Y-TZP 陶瓷。

两步烧结法通过控制煅烧温度和保温时间，利用晶界扩散及其迁移动力学之间的差异，使晶粒生长受到抑制，样品烧结致密化得以维持，实现在晶粒无显著生长前提下完成致密化。

关键词：氧化钇稳定的四方氧化锆；共沉淀法；两步烧结；晶粒尺寸中图分类号：TB383 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2012)03–0335–05 网络出版时间：2012–02–17 14:13:39DOI ：CNKI:11-2310/TQ.20120217.1413.002网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20120217.1413.002.htmlTwo-Step Sintering of Nano-Yttria Stabilized Tetragonal Zirconia CeramicsCHEN Jing ，HUANG Xiaowei ，QIN Guoheng(College of Materials Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350108, China)Abstract: A nano-sized powder of 3% (mole fraction) yttria stabilized tetragonal zirconia (3Y -TZP) was prepared by a co-precipitation method. The physical and chemical properties of 3Y -TZP powders were characterized by X-ray diffraction, N 2 adsorption–desorption iso-therms and transmission electron microscope, respectively. The sintering curve of the nano-sized powder of 3Y -TZP , the densification behav-ior and microstructure of the sintered bulk were analyzed, and the influence of two-step sintering on the microstructure of the 3Y -TZP ceram-ics was discussed. The results show that the well-developed crystal and agglomeration-free nano-sized powder with the grain size of 13 nm was obtained by co-precipitation method and the subsequent calcination at 600 for 2℃ h. The relative density of the 3Y -TZP ceramics was >98% and the grain size was 100 nm when the green body was calcined at 1 200 ℃ for 1 min and then decreased to 1 050 ℃ for 35 h using two-step sintering method. It was found that the grain growth was inhibited and the densification of the samples was achieved through controlling the calcining temperature and holding time in the two-step sintering process utilizing the different migration kinetics between the grain boundary diffusion and the grain boundary migration. Finally, the sintered body had a full density without any grain growth.Key words: yttria stabilized tetragonal zirconia; co-precipitation method; two-step sintering; grain size纳米氧化锆陶瓷具有优异的强度、韧性、耐腐蚀和超塑性[1]，其中，氧化钇稳定的四方氧化锆(Y-TZP)陶瓷作为工程结构材料受到广泛关注[2]。

二氧化硅修饰纳米氧化锆陶瓷材料的制备及性能

Ｈｅａ，Ｃｉａｉ２ＩｓｉｔｆＥｎｉｏｍｅｔｌｎａｙｉｌｃｎｅ。ＣｌｇｆＣｅｓｒｎｈｍｉｌｎｎｈｎ．ｎｔｕｅｏｖｒｎｎａｄＡｎｌｔａｉｃｓｏｌｅｏｈｍｉｔｙａｄＣｅｃｔａｃＳｅｅａ
Ｅｎｎｅｉｇ，ＨｅａｉｅｓｔｇｉｅｒｎｎｎＵｎｖｒｉｙ，Ｋａｉｎ７０４，Ｒｅａｇ４５０ｎｎ，Ｃｈｎ）ｉａ
Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＺｉｃｉｎａｔｃｅｄｉｉｄｂＯ２ｗｅｅｆｂｒｃｔｄｉｑｏｕｏｌｔｏｉｉ— ｒｏｎａｎａｏｐｒｉｌｓｍｏｆｅｙＳｉｒａｉａｅｎａｕｅｓｓｕｉｎｕｓｎｇｚｒｃｎｉｍｏｕｏｘｙｈｌｉｅａｉｔｃｏｒｄｎｄｄｅｈｏｘｉｔｙｌｉａｓｔｅｕｒｏｒｙｄｍｅｈｓｌｎｅａｈｅｐｒｃｓｓ．Ｔｈｏｐｈｏｏｎｒｓａｅｍｒｌｇｙａｄｃｙｔｌｓｒｔｅｏｓ。ｙｈｅｉｅｉｃｎｉｎｏａｔｃｅｒｎａｙｅｅｎｓｏｒｎｓｉｓｏｌｃｔｕｃｕｒｆａｎｔｓｚｄｚｒｏａｎａｐｒｉｌｓｗｅｅａｌｚｄｂｙｍａｆｔａｍｓｉｎｅｅ — ｓｔｏｃｏｃｙ，ｔｅｍａｒｖｍｅｒｃａａｙｓｓｒｎｍｉｒｓｏｐｈｒｌｇａｉｔｉｎｌｉ，Ｘ— ａｗｄｒｄｉｆａｔｏｒｙｐｏｅｆｒｃｉｎ，ａｕｒｅｒｎｓｏ — ｎｄＦｏｉｒｔａｆｒ

氧化锆陶瓷制作工艺流程

氧化锆陶瓷制作工艺流程
1. 原料准备
- 选择高纯度氧化锆粉末作为主要原料
- 添加适量的助剂和稳定剂,如氧化钇、氧化铈等
2. 球磨混合
- 将原料放入球磨罐中,加入适量溶剂(水或有机溶剂) - 使用氧化锆或锆英砂球磨混合原料,获得均匀的浆料
3. 成型
- 常用成型方法有压片、注浆铸型、挤塑等
- 压片成型适用于制作简单形状的氧化锆陶瓷
- 注浆铸型适用于制作复杂形状的氧化锆陶瓷
4. 干燥
- 将成型后的氧化锆坯体在适当温度下干燥
- 去除残留溶剂,避免后续烧结时气孔形成
5. 预烧结
- 在800-1200℃温度范围内进行预烧结
- 提高氧化锆坯体的机械强度,便于后续操作
6. 机加工(可选)
- 对预烧结后的氧化锆陶瓷进行机械加工
- 获得所需的形状和尺寸
7. 终烧结
- 在1400-1700℃高温下进行终烧结
- 氧化锆陶瓷致密化,获得高强度和耐磨性
8. 检测和后处理
- 检测氧化锆陶瓷的密度、强度、韧性等性能
- 根据需要进行抛光、镶嵌等后处理
以上是氧化锆陶瓷的基本制作工艺流程,实际生产中可能会根据具体产品要求对工艺进行适当调整和优化。

一种氧化锆陶瓷的注射成型制备方法

一种氧化锆陶瓷的注射成型制备方法注射成型是一种常用的陶瓷制备方法，可以制备出复杂形状和高精度的陶瓷产品。

下面是一种氧化锆陶瓷的注射成型制备方法，包括以下50条步骤，并附有详细描述：1. 准备原料：氧化锆陶瓷的主要成分是氧化锆粉末，需要准备高纯度的氧化锆粉末材料。

2. 通过研磨和筛分处理氧化锆粉末，以确保粒径均一。

3. 往氧化锆粉末中添加适量的有机增塑剂，以增加其可塑性和流动性。

4. 在加入增塑剂的氧化锆粉末中加入一定量的有机溶剂，使用超声或机械搅拌的方法将其混合均匀，形成可注射的糊状物料。

5. 放置混合后的糊状物料静置，以使其中的泡沫自行消除，提高糊状物料的流动性。

6. 将糊状物料装入注射机的料筒中。

7. 在注射机的注射头中装配适当的模具，以便注射成型时可以形成所需形状的陶瓷产品。

8. 将注射机的料筒与模具连接，确保糊状物料能够流入模具中。

9. 启动注射机，并调整注射速度和注射压力，以确保糊状物料能够均匀地填充整个模具。

10. 注射完成后，等待糊状物料在模具中发生固化反应。

11. 取出固化后的陶瓷产品，可选择进行表面处理和调整尺寸。

12. 将固化后的陶瓷产品进行烘烤，以去除其中的有机成分。

13. 烘烤完成后，将陶瓷产品进行烧结处理，以提高其密度和力学性能。

14. 根据需要，可以进行陶瓷产品的磨削、抛光和涂层处理，以提高其表面光滑度和耐磨性。

15. 进一步测试和检验陶瓷产品的物理和化学性能，以确保其符合设计要求。

16. 针对不合格的陶瓷产品，可以选择进行返工或重新制备。

17. 对合格的陶瓷产品进行包装和储存，以便运输和使用。

18. 根据需要，可以进行陶瓷产品的装配和组装，以形成成品。

19. 在注射成型过程中，可以添加一定量的增塑剂，以提高糊状物料的可塑性和流动性。

20. 同样，也可以加入适量的抗结团剂，以防止糊状物料在注射成型过程中过度固化和凝胶化。

21. 注射成型的糊状物料常常需要在一定的温度范围内进行处理，以保持其流动性和可塑性。

氧化锆陶瓷生产工艺

氧化锆陶瓷生产工艺氧化锆陶瓷是一种优质材料，具有高强度、高硬度、耐磨性好、抗腐蚀性强等特点，在医疗、航空航天、能源等领域有广泛的应用。

下面将为大家介绍一下氧化锆陶瓷的生产工艺。

首先，氧化锆陶瓷的原料主要是锆砂。

锆砂经过石英磨擦炉的煅烧、氯化锆还原、水洗等工艺处理后，可以得到高纯度的氧化锆瓷粉。

这个过程是整个氧化锆陶瓷生产工艺中的关键步骤，对瓷粉质量的稳定性和纯度要求非常高。

然后，瓷粉经过球磨机的球磨处理，可以得到细腻、均匀的氧化锆瓷浆料。

球磨的过程需要控制好球磨时间、球磨介质的材质和比例，以及球磨料与瓷料的质量等参数，以保证得到高质量的瓷浆料。

接下来，将瓷浆料进行浆料调制，包括粘结剂的添加、分散剂的加入、调整浆料的粘度等。

这样可以使得瓷浆具有良好的可塑性和流动性，方便后续的成型工艺。

然后，将调制好的瓷浆料进行成型。

氧化锆陶瓷的成型包括常见的注塑成型、挤出成型、压制成型等多种方法。

其中，注塑成型是一种常用的成型工艺，通过注塑机将瓷浆注入到模具中，再经过模具的挤压、分离等步骤，可以得到所需形状的瓷胚。

成型后的瓷胚需要进行干燥和烧结。

干燥的过程中，瓷胚需要在逐渐升高的温度下，逐渐将水分蒸发掉，以免在烧结过程中产生裂纹或变形。

烧结是整个氧化锆陶瓷生产工艺中的关键环节，它可以使瓷体的致密度进一步增加，提高陶瓷的硬度和强度。

烧结的温度、温度升速、保温时间等参数需要严格控制，以保证最终产品的质量。

最后，经过烧结后的氧化锆陶瓷还需要进行抛光和检验。

抛光可以提高氧化锆陶瓷的表面光洁度和平整度，检验可以对产品的尺寸、表面缺陷进行检查，以确保产品符合要求。

以上就是氧化锆陶瓷的生产工艺。

通过以上的工艺流程，可以得到高质量的氧化锆陶瓷制品，为各个领域的应用提供高性能的材料。

纳米氧化锆陶瓷的制备

ＯＣＣＵＰＡＴＩＯＮ2012 0942案例C ASES纳米氧化锆陶瓷的制备王利利　郝灵波纳米氧化锆现已广泛用于牙科烤瓷牙、功能陶瓷、高温光学组件等领域。

随着纳米科技的不断发展，纳米氧化锆的研制掀起热潮。

纳米氧化锆陶瓷的研制主要包括纳米粉体的制备、素坯成型、烧结等几个方面。

一、纳米氧化锆陶瓷粉体制备采用化学共沉淀法，在超声波作用下制备纳米ZrO 2粉体，用氧化钇作为稳定剂。

用化学共沉淀法制备粉体，任何时候都有可能产生团聚，甚至产生硬团聚，将对烧结后陶瓷的力学性能有严重影响。

无水乙醇做反应溶剂，在超声波作用下，避免了硬团聚的形成，从而制备出粒径小、没有硬团聚的纳米粉体。

1.实验原材料和设备（1）原材料：分析纯氧氯化锆（ZrOCl 2•8H 2O）、三氧化二钇（Y 2O 3）、浓硝酸（HNO 3）、浓氨水（NH 3•H 2O）、无水乙醇（CH 3CH 2OH）、甲苯（C 6H 5OH 3）。

（2）设备及仪器：79-I型磁力加热搅拌器、SX2-4-10型马弗炉、702-3型电热干燥箱、液压机、高温烧结炉、分液漏斗、烧杯、抽滤瓶、真空泵。

2.纳米氧化锆粉体制备过程用化学共沉淀法生产纳米氧化锆粉体的工艺流程见图1。

氧氯化锆、硝酸钇溶液滴加氨水和无水乙醇混合液沉淀洗涤干燥煅烧ZrO 2（Y 2O 3）粉体图1具体实验步骤：（1）首先配制硝酸钇溶液。

在浓硝酸溶液中，加入1.75g 三氧化二钇，用磁力加热搅拌器加热并搅拌，形成Y(NO 3)3溶液并逐渐结晶。

（2）再把ZrOCl 2•8H 2O和Y（NO 3）3结晶按成分配比（ZrOCl 2•8H 2O　79g），一起溶于无水乙醇并加热，配成混合溶液，然后经过过滤去除杂质。

（3）把混合溶液装到分液漏斗中，然后滴入稍过量的浓氨水、无水乙醇溶液中，均匀搅拌，pH值保持在8.5，在50kHz超声波的作用下进行反应，强力搅拌器搅拌直到反应结束。

（4）把所得到的沉淀物进行减压过滤，并用无水乙醇反复洗涤三次，脱水。

氧化锆陶瓷的制备

陶瓷轴承：在陶瓷轴承方面，氧化锆陶瓷相
Hale Waihona Puke 对于氮化硅陶瓷并不是最好，其主要优势是成本较低。可用于抗腐蚀、避免污染的场合，如食品工业等。另外一个领域就是新开发的陶瓷风扇，这大大拓展了氧化锆陶瓷轴承的应用空间。富士通公司首先推出了陶瓷轴承风扇，获得了较好的市场响应。

轴芯全面采用3nm氧化锆
个人用品：氧化锆陶瓷耐磨性好，硬度高，
可以抛光且外观美观，因此可作为手表带、表壳及其他装饰部件。陶瓷表源于瑞士雷达表，后来国内有优尼克、潮州三环和北京建材院下属公司等一些企业开始生产。目前主要生产表带，以黑和白为主，蓝、金和红等其他颜色也已开发出来，制备工艺以热压铸和干压为主。
生物应用：研究表明, 氧化锆在人体口腔中无
粉体制备
锆英石的主要成分是ZrSiO4，一般均采用各种火法冶金与湿
化学法相结合的工艺，即先采用火法冶金工艺将ZrSiO4破坏，然后用湿化学法将锆浸出，其中间产物一般为氯氧化锆或氢氧化锆，中间产物再经煅烧可制得不同规格、用途的ZrO2产品，目前国内外采用的加工工艺主要有碱熔法、石灰烧结法、直接氯化法、等离子体法、电熔法和氟硅酸钠法等。用传统工艺制备的ZrO2是ZrO2· 8H2O化合物，是制备ZrO2 超细粉和其他ZrO2制品的原料。随着高性能陶瓷材料的发展和纳米技术的兴起，制备高纯、超细ZrO2粉体的技术意义重大，研究其制备应用技术已成为当前的一个热点，现在较为通用的制备技术主要有：
Y(OH)3在水热条件下达到过饱和状态，从而析出溶解度更小、更稳定的ZrO2（Y2O3）相，二者溶解度之差便是反应进行的驱动力。优点为粉料粒度极细，可达到纳米级，粒度分布窄，省去了高温煅烧工序，颗粒团聚程度小。缺点为设备复杂昂贵，反应条件较苛刻，难于实现大规模工业化生产。