循环伏安与交流阻抗测试
超级电容器的三种测试方法详解(终审稿)
超级电容器的三种测试方法详解Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】超级电容器电极材料性能测试的三种常用电化学方法，欢迎大家一起交流★★★★★★★★★★关于超级电容器电极材料性能测试常用的三种电化学手段，大家一起交流交流自己的经验。
我先说说自己的蠢蠢的不成熟的经验。
不正确或者不妥的地方欢迎大家指正批评，共同交流。
希望大家都把自己的小经验，测试过程中遇到的问题后面如何解决的写出来，共同学习才能共同进步。
也希望大家可以真正的做到利用电化学板块解决自己遇到的电化学问题。
循环伏安cyclic voltammetry (CV)由CV曲线，可以直观的知道大致一下三个方面的信息Voltage window（水系电解液的电位窗口大致在1V左右，有机电解液的电位窗口会在左右）关于很多虫虫问，电位窗口应该从具体的哪个电位到哪个电位，这个应该和你的参比电极和测试体系有关。
工作站所测试的电位都应该是相对于参比电极的，所以不要纠结于为什么别人的是0-1V，而你测试的是，这个与参比电极的本身电位（相对于氢标的电位）以及测试的体系本身有很大关系。
Specific capacitance （比电容，这个是超级电容器重要的参数之一，可以利用三种测试手段来计算，我一般都是利用恒电流充放电曲线来计算）Cycle life （超级电容器电极材料好坏的另一个比较重要的参数，因为一个很棒的电极材料应该是要做到既要有比较高的比电容又要有比较好的循环稳定性）测试的时候比较重要的测试参数：扫描速度和电位扫描范围。
电位的扫描范围，一般会在一个比较宽的范围扫描一次然后选择电容性能还比较好的区间再进行线性扫描，扫描速度会影响比电容，相同的电极材料相同测试体系扫速越大计算出的比电容会越小。
恒电流充放电galvanostatic charge–discharge (GCD)由GCD测试曲线，一般可以得到以下几方面的信息：•the change of specific capacitance（比电容的变化可以从有限多次的恒电流充放电中体现，直观的就是每次充放电曲线的放电时间的变化）•degree of reversibility(由充放电曲线的对称也可以中看出电极材料充放电的可逆性) •Cycle life（循环寿命，换句话也就是随着充放电次数的增多，电极材料比电容的保持率）恒电流充放电测试过程中比较重要的测试参数有电流密度，还有充放电反转的电位值。
电化学测试实验报告
电化学测试技术实验报告实验地点:8号楼8313姓名：***学号：SX*******指导教师：佟浩实验一铁氰化钾的循环伏安测试一、实验目的1. 学习固体电极表面的处理方法；2. 掌握循环伏安仪的使用技术；3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为：[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：φ=φθ’+ RT/F ln(COx/CRed)在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1M NaCl溶液中[Fe(CN)6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1M NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1）。
三、仪器和试剂电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。
0.50 mol·L-1 K3[Fe(CN)6]；0.50 mol·L-1 K4[Fe(CN)6] ；1 mol·L-1 NaCl四、实验步骤1. 指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。
2. 支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.6 V。
超级电容器的三种测试办法详解修订稿
超级电容器的三种测试办法详解集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-超级电容器电极材料性能测试的三种常用电化学方法，欢迎大家一起交流★★★★★★★★★★关于超级电容器电极材料性能测试常用的三种电化学手段，大家一起交流交流自己的经验。
我先说说自己的蠢蠢的不成熟的经验。
不正确或者不妥的地方欢迎大家指正批评，共同交流。
希望大家都把自己的小经验，测试过程中遇到的问题后面如何解决的写出来，共同学习才能共同进步。
也希望大家可以真正的做到利用电化学板块解决自己遇到的电化学问题。
循环伏安cyclicvoltammetry(CV)由CV曲线，可以直观的知道大致一下三个方面的信息Voltagewindow（水系电解液的电位窗口大致在1V左右，有机电解液的电位窗口会在2.5V 左右）关于很多虫虫问，电位窗口应该从具体的哪个电位到哪个电位，这个应该和你的参比电极和测试体系有关。
工作站所测试的电位都应该是相对于参比电极的，所以不要纠结于为什么别人的是0-1V，而你测试的是-0.5-0.5V，这个与参比电极的本身电位（相对于氢标的电位）以及测试的体系本身有很大关系。
Specificcapacitance（比电容，这个是超级电容器重要的参数之一，可以利用三种测试手段来计算，我一般都是利用恒电流充放电曲线来计算）Cyclelife（超级电容器电极材料好坏的另一个比较重要的参数，因为一个很棒的电极材料应该是要做到既要有比较高的比电容又要有比较好的循环稳定性）测试的时候比较重要的测试参数：扫描速度和电位扫描范围。
电位的扫描范围，一般会在一个比较宽的范围扫描一次然后选择电容性能还比较好的区间再进行线性扫描，扫描速度会影响比电容，相同的电极材料相同测试体系扫速越大计算出的比电容会越小。
恒电流充放电galvanostatic?charge–discharge(GCD)由GCD测试曲线，一般可以得到以下几方面的信息：thechangeofspecificcapacitance（比电容的变化可以从有限多次的恒电流充放电中体现，直观的就是每次充放电曲线的放电时间的变化）degreeofreversibility(由充放电曲线的对称也可以中看出电极材料充放电的可逆性) Cyclelife（循环寿命，换句话也就是随着充放电次数的增多，电极材料比电容的保持率）恒电流充放电测试过程中比较重要的测试参数有电流密度，还有充放电反转的电位值。
超级电容器的三种测试方法详解
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循环伏安cyclic voltammetry (CV)由CV曲线，可以直观的知道大致一下三个方面的信息Voltage window（水系电解液的电位窗口大致在1V左右，有机电解液的电位窗口会在2.5V左右）关于很多虫虫问，电位窗口应该从具体的哪个电位到哪个电位，这个应该和你的参比电极和测试体系有关。
工作站所测试的电位都应该是相对于参比电极的，所以不要纠结于为什么别人的是0-1V，而你测试的是-0.5-0.5V，这个与参比电极的本身电位（相对于氢标的电位）以及测试的体系本身有很大关系。
Specific capacitance （比电容，这个是超级电容器重要的参数之一，可以利用三种测试手段来计算，我一般都是利用恒电流充放电曲线来计算）Cycle life （超级电容器电极材料好坏的另一个比较重要的参数，因为一个很棒的电极材料应该是要做到既要有比较高的比电容又要有比较好的循环稳定性）测试的时候比较重要的测试参数：扫描速度和电位扫描范围。
电位的扫描范围，一般会在一个比较宽的范围扫描一次然后选择电容性能还比较好的区间再进行线性扫描，扫描速度会影响比电容，相同的电极材料相同测试体系扫速越大计算出的比电容会越小。
恒电流充放电galvanostatic?charge–discharge (GCD)由GCD测试曲线，一般可以得到以下几方面的信息：the change of specific capacitance（比电容的变化可以从有限多次的恒电流充放电中体现，直观的就是每次充放电曲线的放电时间的变化）degree of reversibility(由充放电曲线的对称也可以中看出电极材料充放电的可逆性)Cyclelife（循环寿命，换句话也就是随着充放电次数的增多，电极材料比电容的保持率）恒电流充放电测试过程中比较重要的测试参数有电流密度，还有充放电反转的电位值。
超级电容器的三种测试方法详解
超级电容器电极材料性能测试的三种常用电化学方法，欢迎大家一起交流★★★★★★★★★★关于超级电容器电极材料性能测试常用的三种电化学手段，大家一起交流交流自己的经验。
我先说说自己的蠢蠢的不成熟的经验。
不正确或者不妥的地方欢迎大家指正批评，共同交流。
希望大家都把自己的小经验，测试过程中遇到的问题后面如何解决的写出来，共同学习才能共同进步。
也希望大家可以真正的做到利用电化学板块解决自己遇到的电化学问题。
循环伏安cyclic voltammetry (CV)由CV曲线，可以直观的知道大致一下三个方面的信息• Voltage window（水系电解液的电位窗口大致在1V左右，有机电解液的电位窗口会在2.5V 左右）关于很多虫虫问，电位窗口应该从具体的哪个电位到哪个电位，这个应该和你的参比电极和测试体系有关。
工作站所测试的电位都应该是相对于参比电极的，所以不要纠结于为什么别人的是0-1V，而你测试的是-0.5-0.5V，这个与参比电极的本身电位（相对于氢标的电位）以及测试的体系本身有很大关系。
•Specific capacitance （比电容，这个是超级电容器重要的参数之一，可以利用三种测试手段来计算，我一般都是利用恒电流充放电曲线来计算）•Cycle life （超级电容器电极材料好坏的另一个比较重要的参数，因为一个很棒的电极材料应该是要做到既要有比较高的比电容又要有比较好的循环稳定性）测试的时候比较重要的测试参数：扫描速度和电位扫描范围。
电位的扫描范围，一般会在一个比较宽的范围扫描一次然后选择电容性能还比较好的区间再进行线性扫描，扫描速度会影响比电容，相同的电极材料相同测试体系扫速越大计算出的比电容会越小。
恒电流充放电galvanostatic charge–discharge (GCD)由GCD测试曲线，一般可以得到以下几方面的信息：•the change of specific capacitance（比电容的变化可以从有限多次的恒电流充放电中体现，直观的就是每次充放电曲线的放电时间的变化）•degree of reversibility(由充放电曲线的对称也可以中看出电极材料充放电的可逆性) •Cycle life（循环寿命，换句话也就是随着充放电次数的增多，电极材料比电容的保持率）恒电流充放电测试过程中比较重要的测试参数有电流密度，还有充放电反转的电位值。
循环伏安,交流阻抗和锂离子电池扩散系数
的扩散系数，Vm为活性物质的摩尔体积，F为法拉第常量
（96500C/mol），A为浸入溶液中的电极面积，(dE)/(dx)库仑滴定曲线
的斜率，即为开路电位对电极中Li浓度曲线上某浓度处的斜率。
5.
但由于放电曲线上出现电压平台, 因此dE/dx 值难以
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扩散系数
锂的嵌入/脱嵌反应，其固相扩散过程为一缓慢过程，往往成为控制 步骤。
扩散速度往往决定了反应速度。 扩散系数越大，电极的大电流放电能力越好,材料的功率密度越高,高
倍率性能越好。 锂在固相中的扩散过程（嵌入/脱嵌、合金化/去合金化）是很复杂的，
既有离子晶体中“换位机制”的扩散，也有浓度梯度影响的扩散，还 包括化学势影响的扩散。“化学扩散系数”是一个包含以上扩散过程 的宏观的概念，目前被广为使用。 比较简单的测量手段有循环伏安法和交流阻抗法。
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循环伏安法
对于可逆性好的体系，设定的时候初始设定为开路电压，为了得到闭 合环，所以截止电压和初始电压一样。扫描方向跟材料有关，第一步发生 氧化反应，也就是脱锂的，应该正向扫，也就是positive，反之negative。 这种设定方式多见于正极材料。
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循环伏安法
对于可逆性不好好的体系，如果按前法设定，循环伏安曲线不一定能 闭合，所以设定时初始直接根据第一步是还原还是氧化，设定成高电位或 者低电位，此时扫描方向等于已经确定了，就不用选。但是这样会在测量 初期有一段急速的充放电。这种设定方式多见于负极材料。
不适合定量分析。 锂离子浓度分为电解液中的浓度和固相中的浓度，得到的扩散系数也
分别是液相扩散系数和固相扩散系数。 锂在固相中的浓度C=n/Vm，其中n为锂离子的摩尔数，Vm为物质的摩
电化学面积的标定
电化学面积的标定
电化学面积是电极表面积的一种度量，它与电化学反应的速率和效率密切相关。
为了准确评估电极的性能，我们需要对电极的电化学面积进行标定。
一、标定前的准备
在进行电化学面积标定之前，我们需要准备一些必要的设备和试剂。
这些包括：电解槽、恒流电源、电解液、参比电极、工作电极以及测量电极面积的工具。
此外，我们还需要了解电极材料的性质，以便更好地选择合适的电解液和标定方法。
二、常见标定方法
1. 循环伏安法（CV法）
循环伏安法是一种常用的电化学面积标定方法。
在CV法中，我们通过在电极上施加一系列不同的电压，并测量相应的电流响应来计算电极的电化学面积。
通过分析CV曲线，我们可以得到电极的活性面积、电容性能等信息。
CV法的优点是操作简单、测量快速，适用于大面积电极的标定。
2. 恒电流法（CC法）
恒电流法是通过在电极上施加一个恒定的电流，并测量相应的电压响应来计算电极的电化学面积。
这种方法可以更好地模拟实际电化学反应过程，因此在某些特定情况下更具优势。
例如，当电极上的反应具有较大的过电位时，恒电流法可以更准确地反映电极的实际性能。
3. 交流阻抗法（EIS法）
交流阻抗法是一种基于交流信号的电化学分析方法。
在EIS法中，我们向电极施加一个小幅度的交流电压信号，并测量相应的电流响应。
通过分析阻抗谱，我们可以得到电极的电荷转移电阻、双电层电容等信息，从而计算出电极的电化学面积。
EIS法的优点是具有较高的灵敏度和分辨率，适用于小面积电极的标定。
电化学测量技术实验报告
实验报告课程名称：电化学测试技术实验地点：材料楼417同实验者：管先统SQ10067034010朱佳佳SQ10067034007吴佳迪SQ10068052038杨小艳SQ10068052028实验一铁氤化钾的循环伏安测试一、实验目的1.学习固体电极表面的处理方法；2.掌握循环伏安仪的使用技术；3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理铁氤化钾离子[Fe (CN) 6广亚铁氧化钾离子[Fe (CN) 6厂氧化还原电对的标准电极电位为[Fe (CN) 6]3- + e= [Fe (CN) 6广(I)°= 0. 36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为RT/Fln(C Ox/CRed) 在一定扫描速率下，从起始电位(-0. 2V)正向扫描到转折电位(+0.8V)期间，溶液中[Fe (CN)胪被氧化生成[Fe (CN) 6]3',产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(+0. 6V)变到原起始电位(-0. 2V)期间，在指示电极表面生成的[Fe (CN) 6产被还原生成[Fe(CN)J",产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0. 1MN&C1溶液中[Fe (CN) 的电子转移速率大，为可逆体系(1MN&C1溶液中，25°C时，标准反应速率常数为5. 2 X 10': cm2s_1； ) o三、仪器和试剂电化学分析系统；钳盘电极：釦柱电极，饱和甘汞电极：电解池：容量瓶。
0. 50mol ・ L_1 K3[Fe (CN) J； 0. oOmol ・ I? K;[Fe (CN) 6] ； 1 mol ・ I? NaCl四、实验步骤1.指示电极的预处理钳电极用A1O 粉末(粒径0. 05Mm)将电极表面抛光，然后用蒸镭水清洗。
2. 支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0. 1 mol ・I? NaCl 溶液，插入电极，以新处理的钮电极为 指示电极，钳丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设 定;起始电位为-0. 2V ：终止电位为+0.6V 。
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Part 1-2
• K=Ip / υ1/2 = 2.69×105An3/2C0D1/2
4.0
3.5
oxidation peak R=0.9986 reduction peak R=0.9996
3.0
10 Ip/A
2.5
3
2.0
1.5
1.0 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
Ip=2.69105n 3/2 D 1/2 V 1/2 m 2/3 tp 2/3 c =K c
RT EP E1/ 2 1.1 nF
25C
28 E P E1 / 2 n
峰电位与电极反应中转移的电子数有关。
Part 1-1
峰电流与峰电位的读法
Ip=2.69105n 3/2 D 1/2 V1/2 c0
Temperature/℃
300 250 200 150 100 50 0 -2
log(σ/S·cm )
-4
-1
-6
-8
x=0 x=0.05 x=0.10 x=0.15
2.0
2.4
1000/T/ K
-1
2.8
3.2
Part 2-1
活化能的计算
Temperature (℃)
-4 200 150 100 50
曹楚南，张鉴清,电化学阻抗谱导论,科学出版社，2002
阻纳的复平面(Nyquist)图
R 2 R 2 2 ( Z ' ) Z ' ' ( ) 2 2
复合元件(RC)的阻抗复平面图
张鉴清,电化学阻抗谱,讲义，2005
两个容抗弧的阻抗谱的两种等效电路模型
R(C1R1)(C2R2) R(C1(R1(C2R2)))
0.28 Hz 26.7 Hz
80 100
3046.9 Hz 5
0 0 20
84.9 Hz
40
Z'/Ω
60
20
(a)
250
Re Rf
200
(b)
RLi R
ct
15
Resistance/Ω
150
10
Resistance/Ω 4.6
100
5
50
0
0
3.4
3.6
扫描电压：在 直流可调电压上叠 加周期性的锯齿型 电压（极化电压）
示波器 X轴坐标：显示扫描电压； Y轴坐标：扩散电流（R一定，将电压转变为电流信号）
Part 1-1
循环伏安曲线能给出哪些有用信息
峰电流不是扩散电流，不符合扩 散电流方程，也不同于极谱。 在tp时刻的峰电流: 峰电位: 峰电流与峰电位
experimental point simulations 80% 40% 20%
25
(4)
-Z''/O
20 15 10
(2) (3)
5 0 0
(1)
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Z'/O
Part 2-2(3)
不同电压下测试结果及拟合结果
40
600
35
-Z''/Ω
400
2.5x10
5
x=0
2.0x10
5
363 K 303 K
-Z'' (ohms)
1.5x10
5
1.0x10
5
5.0x10
4
0.0
0
1x10
5
2x10
5
3x10
5
4x10
5
5x10
5
Z' (ohms)
1x10
4
0 0.0
3.0x10
4
6.0x10
4
9.0x10
4
Z' (ohms)
Part 2-1
离子电导率阿仑尼乌斯曲线
-1 1/2
0.030
0.035
ν /(V· s )
1/2
Part 1-2
固相中离子扩散系数计算
• 如估算固相中Li+扩散系数Ds，则C0计算如 下：在Li3V2(PO4)3中每个晶胞中有12个Li离 子，晶胞体积为8.99196×10-28 m3，则晶 胞中Li离子的浓度为C=2.2168×10-2 mol· cm-3. 第一对峰（x=2）处，脱出一个 Li+离子后体相Li+浓度下降为 C0=1.4779×10-2 mol· cm-3. 第二对峰（x=1） 处，再脱出一个Li+离子后体相Li+浓度下降 为C0=7.389×10-3 mol· cm-3.
循环伏安与交流阻抗测试 及其分析方法
Eyclic Voltammetry (CV) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)
李世彩 Shicai Li Central South University
Overview
Part 1 --循环伏安曲线能给出哪些有用信息 --循环伏安曲线信息的分析 Part 2 – 阻塞电极法（介电性质表征） – 电化学分析应用
0 0.0
3.0x10
4
6.0x10
4
9.0x10
4
Z' (ohms)
Cole-Cole图含义
• Cole-Cole图 • 反映了材料体相中的离子 传导 确定电子电导率
5x10
4
x=0
4x10
4
363 K
-Z'' (ohms)
3x10
4
2x10
4
交点为样品的体电阻 可计算离子电导率： σ=d/(R· S) 式中σ－样品的离子电 导率(S· cm−1)； R－体电阻(Ω)； d和S分别为电极厚度(cm) 和面积(cm2)
Part 2-2(3)
等效电路的选取
扭曲变形性。 采用常相位元件(CPE) 取代电容(Ci). 根据 Z=1/B(jω)n (ω是角频 率，B为常量，n为 CPE指数因子) 求得n值即可表征阻 抗谱的扭曲变形程度， 即阻抗行为偏离电容 行为的程度。
1
j
Part 2-2(3)
拟合效果
35 30
A E exp T RT x=2.8
0
log(σ T) (S cm K)
-6
-1
x=2.5 x=2.1 x=1.5 • x=0.9
• • • •
-8
2.4
2.8
3.2
-1
(b)
1000/T (K )
•
σ, A, T, ΔE, R Conductivity pre-exponential term Temperature the activation energy 3.6 the gas constant,
Dl / (cm2· s-1) 4.804×10-7 5.476×10-7 6.172×10-7 2.093×10-7
Ds / (cm2· s-1) 2.199×10-9 1.003×10-8 1.130×10-8 1.011×10-9
Part 2-1
交流阻抗测试(阻塞电极)
• Cole-Cole图 • 反映了材料体相中的离子 传导
Z Rs
Q1
1 Q 1 R1
1
1
1 Q 2 R1
2
Z Rs
R1
1 1 Q2 R 2
1
使用简单；
精度不够；
Zview
Part 2-2(2)
交流阻抗测试
• 高频区 被压缩了的小半 圆 • 中频区 大的半圆， • 低频区 Warburg阻抗 • Li+在SEI膜中迁移. • “Li/SEI”膜界面电荷传递电 阻 • 双电层电容 • 固相扩散过程 • Li+在晶格中的积累.
学 ΔV增大 Li+离子的扩散速率 较小，快速扫描极 3.5 4.0 4.5
Potential/V
0
化增大
Part 1-2
液相中离子扩散系数计算
• • • • • Randles-Sevcik公式 Li+在液相中的扩散系数. 对于扩散控制电极反应： Ip=2.69×105An3/2C0D1/2υ1/2 Ip－峰电流；A－面积(cm2)；n－电子 数；υ－扫速(V· s-1). D－扩散系数 (cm2· s-1). • Ip-υ1/2关系图
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
Activation Energy (eV)
0.16
Lithium content (x)
Part 2-2(1)
交流阻抗测试(电极过程)
• 如电化学步骤反应速度不够快，则通过交流电时 除了浓度极化外还将出现电化学极化。 • 电极表面(x=0)处的浓度波动为： • Δc=sin(ωt-π/4)*I0 / [nF(ωD)1/2] • ≤10mV • (Z’- Rs –Rct/2)2 + (Z’’)2 ＝ (Rct/2)2 • Z’’ = Z’ – Rs - Rct + 2σ2Cdl • Ω=1 / CdlRct
Part 1-2
4.0
3.5
oxidation peak R=0.9982 reduction peak R=0.9979
3.0
10 Ip/A
2.5
3
2.0
1.5
1.0 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
-1 1/2
0.030
0.035
ν /(V· s )
1/2
State charge discharge 3.7 V 4.1 V 4.1 V 3.7 V