等离子发射光谱实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
ICP实验报告
现代分析测试技术实验报告组别：第八组左瑾瑜2015000143等离子体发射光谱分析实验一、目的要求1．了解等离子体发射光谱仪的基本构造、原理与方法。
2．了解等离子体发射光谱分析过程的一般过程和主要操作步骤。
3．掌握等离子体发射光谱分析对样品的要求及制样方法。
4．掌握等离子体发射光谱仪定量分析与数据处理方法。
二、实验原理等离子体发射光谱分析是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。
每一种元素被激发时，就产生自己特有的光谱，其中有一条或数条辐射的强度最强，最容易被检出，所以也常称作最灵敏线。
如果试样中有某种元素存在，那么只要在合适的激发条件下，样品就会辐射出这些元素的特征谱线。
一般根据元素灵敏线的出现与否就可以确定试样中是否有某种元素存在，这就是光谱定性分析的基本原理。
在一定的条件下，元素的特征谱线强度会随着元素在样品中含量或浓度的增大而增强。
利用这一性质来测定元素的含量便是光谱半定量分析及定量分析的依据。
三、实验内容与步骤1. 仪器与试剂Thermo fisher 科技公司iCAP6500型等离子体发射光谱仪。
iCAP6500型等离子体发射光谱仪主要参数：波长范围：166-847nm；光学分辨率：在200nm处光学分辨率<0.0007nm;CID检测器：制冷温度<-40℃;线性范围:105-106数量级，相关系数≥0.999;仪器稳定性：短期稳定性-用一标准溶液连续进行10次重复测试,RSD≤1%；长期稳定性-用一标准溶液每隔10分钟测量一次，共测试3-4小时,RSD≤2%。
2.实验步骤(1)标准溶液配制精确移取待测元素的标准溶液，配制0.0、0.1、1.0、μ的标准溶液。
10.0mlg/(2)建立分析方法，选择待测元素合适波长，在应用软件中输入相应标准溶液浓度。
219529173_电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡
2023年 4月下 世界有色金属125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡曾洪波（中钨高新湖南柿竹园有色金属有限责任公司，湖南 郴州 ４２３０３７）摘 要：采用过氧化钠在高温下熔融钨精矿样，用盐酸酸化提取。
使用电感耦合等离子体光谱法，同时测定出钨精矿中硫、锡的含量。
实验中选取了仪器最佳工作参数，选择了合适的分析谱线，调节了溶液适当的介质酸度，有效地降低了共存元素对测定的干扰。
进行了精密度实验和方法对比，结果表明，该实验方法操作简单，准确度高，精密度高，适用于钨精矿杂质元素硫、锡的日常分析工作。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱；钨精矿；杂质元素中图分类号：ＴＦ８４１．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０８－０１２５－３Determination Of Sulfur And Tin In Tungsten Concentrate By Inductively CoupledPlasma Atomic Emission SpectrometryZENG Hong-bo（Ｃｈｉｎａ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｈｉｇｈ ｔｅｃｈ Ｈｕｎａｎ Ｓｈｉｚｈｕｙｕａｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ， Ｈｕｎａｎ ４２３０３７）Abstract: Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｉｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ａｃｉｄ， ｗｈｉｃｈ ｍｅｌｔｓ ｔｈｅ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｓａｍｐｌｅ ａｔ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ． Ｉｔ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｒｏｕｔｉｎｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｅｌｅｍｅｎｔｓ收稿日期：２０２３－０２作者简介：曾洪波，女，生于１９７８年６月，湖南衡山人，高级技师，研究方向：钨，钼，铋精矿主品位以及１１种杂质元素的分析方法。
等离子发光实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解等离子体产生的基本原理和过程。
2. 掌握等离子体发光实验的操作方法。
3. 观察等离子体发光现象，分析其特性。
4. 研究等离子体发光在科研、工业等领域的应用。
二、实验原理等离子体是一种电离的气体，由带正电的离子和带负电的自由电子组成。
在高温或高压条件下，气体分子被激发，产生大量的自由电子和离子，形成等离子体。
等离子体中的电子在高温下被激发，跃迁到高能级，当电子回到低能级时，会释放出能量，产生可见光或紫外线。
三、实验仪器与材料1. 实验仪器：等离子体发生器、电源、光强计、光谱仪、示波器、电极、电极夹、导线、紫外-可见光滤光片、光学望远镜、光电池等。
2. 实验材料：氩气、氮气、氦气、氧气等。
四、实验步骤1. 准备工作：将等离子体发生器、电源、光强计、光谱仪、示波器等仪器连接好，确保仪器正常工作。
2. 气体充入：将所需气体充入等离子体发生器，确保气体压力适宜。
3. 等离子体产生：打开电源，调节电压和电流，使气体电离产生等离子体。
4. 光谱测量：使用光谱仪测量等离子体发光光谱，分析其特征。
5. 光强测量：使用光强计测量等离子体发光强度，分析其变化规律。
6. 示波器观察：使用示波器观察等离子体发光信号，分析其变化过程。
7. 实验结果分析：对实验数据进行处理和分析，总结实验结果。
五、实验结果与分析1. 等离子体产生：在实验过程中，当电压和电流达到一定值时，气体开始电离，产生等离子体。
2. 等离子体发光光谱：光谱仪测得的等离子体发光光谱显示，等离子体在可见光和紫外光范围内都有较强的发光。
3. 等离子体发光强度：光强计测得的等离子体发光强度随电压和电流的增加而增加，但达到一定值后趋于稳定。
4. 示波器观察：示波器显示的等离子体发光信号呈脉冲状，其脉冲宽度与电压和电流有关。
六、实验结论1. 成功产生等离子体，并观察到等离子体发光现象。
2. 等离子体发光光谱显示，等离子体在可见光和紫外光范围内都有较强的发光。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。
应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。
缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。
具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。
对于固体样品，需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂，如酸溶解。
必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。
电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告
电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告
一、精密度测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行10次重复性测定，其相对标准偏差均小于0.5%，符合RSD<0.5%的要求。
详细数据见表1。
表1 精密度测试数据
二、稳定性测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行4小时连续测定，每种元素取得100个测试数据，其相对标准偏差均小于2.0%，符合RSD<2.0%的要求。
详细数据见表2。
表2 稳定性测试数据
三、准确度测试
1、有证标准物质测试
对购自环境保护部标准样品研究所的有证标准样品进行测试，测试项目包括：铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑、砷、汞、硒、磷。
其测定结果均在相应的准确度范围内，详细数据见表3。
表3 准确度测试数据
2、按照仪器性能指标的要求，对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行准
确度测试，其结果分别为0.968μg/L和10.14μg/L，相对误差分别为-3.2%和1.4%。
四、加标回收测试
对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行加标回收测试，得到镉的加标回收率为107.2%、铅为104.8%，均符合加标回收率不低于90%的要求。
表4 加标回收测试数据。
ICP实验报告
ICP实验报告一、实验目的本次 ICP（电感耦合等离子体发射光谱）实验的主要目的是对样品中的多种元素进行定量分析，以确定其含量和组成。
通过该实验，我们期望获得准确可靠的元素分析结果，为后续的研究、生产或质量控制提供有力的数据支持。
二、实验原理ICP 发射光谱法是一种基于原子发射光谱的分析技术。
在 ICP 光源中，通过高频电磁场的作用，使氩气电离形成等离子体。
样品溶液被引入等离子体后，其中的元素被激发至高能态，当这些元素回到基态时会发射出特定波长的光。
这些光经过分光系统后被分离成不同波长的谱线，然后由检测器检测并转化为电信号。
根据各元素特征谱线的强度与浓度之间的关系，可以实现对样品中元素的定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器ICP 发射光谱仪（型号：＿____）自动进样器计算机及数据处理系统通风橱2、试剂标准储备液（包含待分析元素，浓度：＿____）硝酸（优级纯）去离子水四、实验步骤1、样品制备准确称取一定量的样品（＿____g）于聚四氟乙烯消解罐中。
加入适量的硝酸，在通风橱中进行消解处理，直至样品完全溶解。
将消解后的溶液转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
2、仪器准备开启 ICP 发射光谱仪，预热至稳定状态。
检查仪器的各项参数，如射频功率、雾化气流量、辅助气流量等，确保其处于正常工作范围。
3、标准曲线绘制分别移取不同体积的标准储备液，用去离子水稀释配制成一系列不同浓度的标准溶液。
依次将标准溶液引入 ICP 光谱仪进行测定，记录各元素特征谱线的强度。
以元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准曲线。
4、样品测定将制备好的样品溶液引入 ICP 光谱仪，测定各元素特征谱线的强度。
根据标准曲线计算样品中各元素的含量。
五、实验数据与结果1、标准曲线相关数据元素 1：回归方程为 y ＝ ax ＋ b，相关系数 R²＝＿____元素 2：回归方程为 y ＝ cx ＋ d，相关系数 R²＝＿____……2、样品测定结果样品 1 中元素 1 的含量为：＿____mg/L样品 1 中元素 2 的含量为：＿____mg/L……3、重复性实验结果对同一样品进行多次重复测定，计算各元素含量的相对标准偏差（RSD），以评估方法的重复性。
ICP实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Hg2+的含量分析化学20114209033 饶海英实验目的：1、巩固电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的理论知识2、掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法3、掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法实验原理：ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。
ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。
目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种)，检出限可达10-3～10-4ng/g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。
ICP发射光谱法（ICP-AES）分析是将试样在等离子光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光，测量其强度而进行定量分析的方法。
ICP光源直读光谱仪做原子发射光谱分析使用的仪器设备包括激发光源和光谱仪两个部分。
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
实验步骤：1．仪器条件根据实验要求设定好仪器的各个参数，包括ICP高频发生器、感应线圈、等离子体焰炬观察高度、氩气流量、积分时间、分析线波长。
2．配制标准溶液系列3．样品预处理4．工作曲线的绘制：根据实验条件，按照仪器的使用方法，测量标准溶液系列中汞的光强度。
5．在相同的条件下，测定样品中的汞的光强度。
数据处理：1．利用仪器软件，将汞的光强度对浓度进行线性回归，绘制标准曲线。
浓度/ppm2、确定未知样品德浓度关系式为：y=2089.2773x-339.45374 R=0.99679未知样1浓度为：0.793994 ppm未知样2为：0.623512 ppm未知样3为0.43771 ppm问题讨论：1．为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？1) 温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2) “趋肤效应”有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4) Ar气体产生的背景干扰小；(5) 无电极放电，无电极污染；。
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等离子发射光谱实验报告
一实验目的
1、理解仪器原理和应用
2、了解仪器构成
3、了解整个分析过程
二实验仪器及其构成
本实验所用仪器为：美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP 特点：
a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；
b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）
c）I CP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小
d）Ar气体产生的背景干扰小
e）无电极放电，无电极污染
f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电
缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高
仪器组成为：
1、样品导入系统
a）蠕动泵。
进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。
泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。
b）雾化器。
雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。
c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。
雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
d）炬管。
外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。
中间层管(辅助气)中层管通入辅助气体Ar 气，用于点燃等离子体。
注射管（样品）内层石英管内径为1-2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
2、检测器
目前较成熟的主要是电荷注入器件Charge-Injection Detector（CID）、电荷耦合器件Charge-Coupled Detector（CCD）。
CID与CCD的主要区别在于读出过程，在CCD中，信号电荷必须经过转移，才能读出，信号一经读取即刻消失。
而在CID中，信号电荷不用转移，是直接注入体内形成电流来读出的。
即每当积分结束时，去掉栅极上的电压，存贮在势阱中的电荷少数载流子（电子）被注入到体内，从而在外电路中引起信号电流，这种读出方式称为非破坏性读取（Non-Destructive Read Out）,简称：NDRO．CID的NDRO特性使它具有优化指定波长处的信噪比（S/N）的功能。
同时CID可寻址到任意一个或一组象素，因此可获得如“相板”一样的所有元素谱线信息。
3、多色器
光栅、棱镜、检测器均为固定安装，整个单色器系统无任何移动部件，确保仪器具有非常稳定的光学性能。
4、RF发生器
采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性；RF 功率参数（700-1700W）计算机控制连续可调。
三分析过程
样品前处理：针对不同实验室及样品情况准备a）微波消解b）灰化c）湿法消解d）参考标准方法。
注:许多盐酸盐在相对较低的温度下易挥发，故灰化时需考虑温度影响。
液体样品引入ICP光源的通则：一般以“真溶液”进样，即各元素以盐类形式；酸度、黏度等尽量做到标准溶液与样品一致5-7%HCL、HNO3；溶解样品酸的选择（主要是黏度影响雾化效率）HCL< HNO3 <HCLO4<H2SO4 < H3PO4；样品称样量与进样总固体溶解度在保证微量能够检测时，TDS尽量低TDS<=1mg/ml。
1打开计算机，进入仪器控制软件ICPExpertII.
2夹好泵管，并将进样毛细管插入亚沸水中，打开排气装置。
3进入仪器界面，待仪器参数稳定后，点燃等离子炬。
4再进入工作表格界面，进行分析方法的编辑，做标准曲线。
5做样品空白，做样品。
6样品做完后，将毛细管放入亚沸水中，清洗15-20min。
7关闭等离子火焰，然后按需要进行谱线分析。
8松开泵管。
9计算结果，打印报告。
10退出分析程序，关闭计算机，仪器返回备用状态。