石墨化热处理过程中石墨制品的微观结构分析和理化性能表征
石墨化石油焦用作锂离子电池负极材料的研究
中图分类号：TM912.9文献标识码：A文章编号：1008-0899（2019）02-055-04石油焦是石油提炼过程中的一种副产品，产量大，价值低廉，主要成分为碳。
石油焦主要用于供钢铁厂使用的石墨电极、预焙阳极、水泥厂和发电厂的燃料等[1]，而随着其产量不断增大，市场需求逐渐饱和，人们开始对石油焦的高附加值应用进行研究，其中石油焦作为锂离子电池负极材料的研究展现出巨大的应用前景。
通过高温石墨化热处理将石油焦制备成石墨，用于锂离子电池负极材料，研究石墨化温度对石油焦作为锂离子电池负极材料电化学性能的影响，探讨石墨化温度对石油焦电化学性能影响的机理，从而为促进石油焦的高附加值利用提供理论支撑。
1实验1.1原料分析本研究所用石油焦原料为新疆某公司所生产，平均粒径小于500μm。
根据国标GB2001-91焦炭工业分析测定方法测定石油焦原料的灰分、水分、挥发分和固定碳，成分分析如表1所示。
表1石油焦的工业分析由表1可以看出，石油焦的固定碳、灰分和水分含量分别为91.37%、0.41%和0.1%，固定碳含量较高，灰分和水分含量较低，其中灰分可用HCl浸洗除去[2-4]。
1.2石墨化石油焦的制备将石油焦原料在球磨机上进行破碎，筛后分级得到粒径为10~20μm的石油焦，然后用12%HCl溶液酸浸处理除去灰分。
分别取4份酸浸处理后烘干的石油焦5g放于高纯石墨坩埚中，将石墨坩埚放入高温石墨化炉中，在高纯N2气氛保护下进行不同温度的石墨化热处理。
石墨化热处理温度分别为2 000℃，2200℃，2400℃和2600℃，得到的样品分别相应的标记为C20，C22，C24，C26。
1.3材料结构的表征采用JSM-6360LV型扫描电子显微镜检测样品颗粒的大小和微观形貌。
采用Rigaku-TTRIII型X-射线衍射仪来检测石墨化热处理前后石油焦的微观结构及其石墨化度。
测试条件：扫描速度为10°/min，扫描角度为10~80°。
石墨分析报告
石墨分析报告1. 引言石墨是一种常见的碳质材料，具有高导电性、高热稳定性和低摩擦系数等特性，在众多领域中得到广泛应用。
为了更好地了解石墨的性能和结构特征，本文将对石墨进行分析，并提供相关数据和结论。
2. 分析过程在进行石墨分析之前，首先需要准备样品，并选择合适的分析仪器。
本次石墨分析使用了扫描电镜和X射线衍射仪进行分析。
2.1 扫描电镜分析（SEM）扫描电镜是一种常用的表面形貌观察仪器，可以通过电子束轰击样品表面，获得高分辨率的图像。
本次石墨分析中，我们将使用SEM来观察石墨的表面形貌。
通过SEM观察，我们可以清楚地看到石墨材料的层状结构和光滑的表面。
石墨的层状结构使其具有良好的导电性和热传导性能，适用于电极材料和热管理应用。
2.2 X射线衍射分析（XRD）X射线衍射是一种常用的结晶性分析方法，可用于确定材料的晶体结构和晶格常数。
本次石墨分析中，我们将使用X射线衍射仪来分析石墨的晶体结构。
通过XRD分析，我们得到了石墨的衍射图谱，从中可以看出石墨具有明显的晶体衍射峰。
根据峰的位置和强度，我们可以推断石墨的晶体结构和晶格常数。
3. 分析结果3.1 SEM观察结果通过SEM观察，我们可以看到石墨材料的层状结构和光滑的表面。
这说明石墨具有较高的层间结合力和良好的结晶性，有利于其在导电和热传导方面的应用。
以下是SEM观察结果的图像：插入SEM观察结果图像3.2 XRD分析结果通过XRD分析，我们确定了石墨的晶体结构和晶格常数。
根据峰的位置和强度，我们可以得出以下结论：•石墨的晶体结构为六方晶系。
•石墨的晶格常数为0.246 nm。
由于石墨的晶体结构和晶格常数的特殊性，它具有高导电性、高热稳定性和低摩擦系数等优良特性。
4. 结论通过以上分析，我们得出了以下结论：•石墨具有层状结构和光滑的表面，适用于导电和热传导应用。
•石墨的晶体结构为六方晶系，晶格常数为0.246 nm。
这些结果为石墨的应用提供了重要的参考和依据，也为相关的研究工作提供了有力的支持。
石墨化过程
石墨化过程标题：石墨化过程：从结构到应用的探索简介：石墨是一种常见且多用途的材料，它以其卓越的导电性和热稳定性被广泛应用于电池、润滑剂、复合材料等领域。
石墨化过程是将石墨从天然矿石中提取，并通过化学和物理手段进行处理，使其具备更多的使用特性和应用潜力。
本文将深入探讨石墨化过程的各个方面，从结构到应用，为读者带来全面、深入和灵活的理解。
绪论：介绍石墨化过程的背景和意义，引发读者对石墨化过程的探索兴趣。
1. 石墨的结构与特性：1.1 石墨的晶体结构：介绍石墨的层状结构和碳原子之间的键合情况。
1.2 石墨的导电性和热稳定性：解释石墨由于其层状结构而表现出的卓越导电性和高温稳定性。
1.3 石墨的机械性能：探讨石墨的硬度、弹性模量和抗拉强度等机械性能。
2. 石墨化过程的基础：2.1 石墨矿石的提取与净化：描述常见的石墨矿石提取方法和净化工艺，以获得高纯度的石墨原料。
2.2 石墨的氧化与还原：介绍氧化石墨的化学反应以及还原石墨的物理、化学过程，探讨不同条件下石墨的结构变化和导电性能的变化。
3. 石墨化过程的改性与功能化：3.1 石墨的氧化改性：阐述将石墨与氧化剂反应产生氧化石墨的过程，以及通过改变氧化剂和反应条件来调控氧化程度和石墨结构的方法。
3.2 石墨的功能化处理：探讨在石墨表面引入功能基团或复合成石墨复合材料的方法，以改善石墨的性能和拓展其应用领域。
4. 石墨化过程的应用：4.1 锂离子电池中的石墨：解释石墨在锂离子电池中的作用、性能要求和改进策略。
4.2 石墨作为润滑剂：探讨石墨在润滑领域的应用，并介绍不同类型的石墨润滑剂及其性能特点。
4.3 石墨复合材料的开发与应用：介绍石墨与其他材料（如金属、聚合物等）复合形成新型材料的方法和应用领域。
总结与展望：总结石墨化过程的关键概念和应用领域，回顾文章中提到的观点和理解。
展望石墨化过程未来的发展方向和可能的应用场景。
观点与理解：在文章结尾，将分享作者对石墨化过程相关内容、关键词、主题或概念的观点和理解，以提供读者更多的思考和参考。
石墨分析实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验背景石墨作为一种重要的碳质材料，在工业、科研等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过对石墨样品的分析，了解其化学组成、结构特性以及相关性能，为石墨的进一步研究和应用提供数据支持。
二、实验目的1. 确定石墨样品的化学组成。
2. 分析石墨的结构特性。
3. 评估石墨的性能指标。
4. 探讨石墨的制备方法和应用前景。
三、实验方法本实验主要采用以下方法进行石墨分析：1. 化学分析方法：通过X射线荧光光谱（XRF）和原子吸收光谱（AAS）等手段，对石墨样品进行化学组成分析。
2. 结构分析方法：采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对石墨的结构特性进行分析。
3. 性能分析方法：通过电学测试、力学测试等方法，评估石墨的性能指标。
4. 制备方法研究：探讨不同制备方法对石墨性能的影响。
四、实验结果与分析1. 化学组成分析：XRF和AAS结果表明，石墨样品主要由碳元素组成，并含有少量杂质，如硅、铝、铁等。
2. 结构特性分析：XRD和SEM结果表明，石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米。
石墨烯层间存在少量缺陷，如石墨烯层间的空隙、石墨烯层内的杂质等。
3. 性能指标分析：电学测试结果显示，石墨样品的电阻率为0.05Ω·m，导电性能良好。
力学测试结果显示，石墨样品的弯曲强度为150MPa，具有良好的力学性能。
4. 制备方法研究：通过对比不同制备方法制备的石墨样品，发现微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
五、实验结论1. 本实验成功地对石墨样品进行了化学组成、结构特性和性能指标分析。
2. 石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米，并含有少量杂质。
3. 石墨样品具有良好的导电性能和力学性能。
4. 微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
六、实验讨论1. 本实验采用多种分析方法对石墨样品进行了全面分析，为石墨的进一步研究和应用提供了数据支持。
石墨化度 标准 -回复
石墨化度标准-回复石墨化度，指的是材料中的碳元素以石墨结构形式存在的程度。
石墨是一种具有层状结构的异质材料，是由碳原子通过共价键相互连接而成的二维晶格，具有良好的导电性、热性能和润滑性。
因此，石墨化度的高低对材料的性能有着重要的影响。
在本篇文章中，我们将一步一步解释石墨化度的标准，并探讨其对材料性能的影响。
第一步：什么是石墨化度？石墨化度是指材料中碳元素以石墨结构形式存在的比例。
石墨结构是由层状的石墨烯片组成的，其中碳原子在平面上以一种六角形晶格排列，并通过弱键相互连接。
当材料中含有大量的石墨烯片，并且这些片之间的连接强度较强时，石墨化度就较高。
第二步：石墨化度的测量方法石墨化度可以通过多种方法进行测量和表征。
一种常用的方法是拉曼光谱分析，通过检测材料中石墨结构的特征峰，来确定其石墨化程度。
此外，X射线衍射和透射电子显微镜等方法也可以用来研究材料的石墨结构。
第三步：石墨化度的标准目前，还没有一个统一的石墨化度标准。
不同的研究领域和应用行业对于石墨化度的要求也不同。
一般来说，石墨化度可以通过碳含量、结构形态和热稳定性等指标来衡量。
在碳含量方面，石墨化度较高的材料应该含有较高的碳含量。
通常情况下，石墨化度较高的材料的碳含量应该在90以上。
而对于石墨材料的产业应用，例如石墨电极和石墨烯等，其碳含量要求通常更高，达到99以上。
除了碳含量，石墨化度还受到其结构形态的影响。
在石墨烯这种最基本的石墨结构中，石墨化度可以通过层状结构的完整性和层数来评估。
一般来说，石墨化度较高的材料应该具有较完整的层状结构，且层数较多。
此外，石墨化度还与材料的热稳定性有关。
高石墨化度的材料可以在高温下保持较好的结构稳定性和性能稳定性。
而低石墨化度的材料在高温下容易发生结构破坏和性能退化。
第四步：石墨化度对材料性能的影响石墨化度的高低对材料的性能有着重要的影响。
具有较高石墨化度的材料通常具有更好的导电性、热导率和润滑性。
这是因为石墨结构可以提供快速的电子传导途径和热传导途径，且层状结构之间具有低摩擦系数，因此具有很好的润滑性能。
石墨微观结构
石墨微观结构引言石墨是一种由碳元素组成的材料，具有特殊的微观结构，因其优异的导电性、导热性和机械性能而得到广泛应用。
本文将探讨石墨的微观结构特点、结晶结构以及在材料科学和工程中的应用。
石墨的微观结构石墨由具有sp2杂化的碳原子构成，呈层状排列。
每个碳原子与其周围三个碳原子形成σ键，并与一个邻近层的碳原子形成π键。
这种特殊的键合方式使得石墨具有优异的导电性和导热性。
石墨中的碳原子排列成一个个由六个碳原子构成的环，这些环以螺旋状堆积形成层。
这些石墨层之间的相互作用较弱，因此容易在层间滑动。
石墨的结晶结构石墨具有六方晶系的结晶结构。
在石墨结构中，每个碳原子都处于位于三维空间中的六边形点阵上，通过共面螺旋堆积形成层状结构。
每个碳原子有三个近邻碳原子与其形成σ键，并通过p轨道与邻近层的碳原子形成π键。
由于层与层之间的弱相互作用，石墨的层可以轻易滑动，使得石墨具有很好的润滑性能。
石墨的性质与应用1. 优异的导电性石墨的微观结构决定了其具有优异的导电性。
由于每个碳原子只与三个邻近的碳原子形成σ键，其剩余的一个p轨道没有饱和，形成一个由电子云构成的π键系统。
这种π键系统使得电子在石墨中能自由移动，从而实现了石墨的导电性。
石墨常被用作导电材料，广泛应用于电池、电极和导电涂层等领域。
2. 出色的导热性石墨的微观结构也决定了其出色的导热性。
由于石墨层之间的相互作用较弱，热能可以在层之间快速传递。
石墨的热导率是金属的几倍，因此常被用作导热材料。
石墨散热片、石墨热沉等产品是应用石墨导热性能的典型例子。
3. 强度和刚性石墨的微观结构赋予其出色的力学性能。
石墨层之间的π键和层内的σ键使得石墨具有较好的强度和刚性。
石墨纤维、石墨复合材料等在航空航天、汽车等领域得到广泛应用，以提高材料的强度和刚性性能。
4. 高温稳定性石墨的高温稳定性是由其微观结构所决定的。
由于石墨的层之间相互作用较弱，层与层之间的结合强度较低，因此石墨在高温下表现出了较好的稳定性。
石墨化过程
石墨化过程一、石墨化的概念及意义石墨化是指将碳素材料在高温下转变为石墨的过程。
石墨具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀性和机械强度等优良性能，因此被广泛应用于电子、化工、航空等领域。
而石墨化过程则是制备高品质石墨材料的关键步骤。
二、石墨化过程的分类根据不同的加工方式，石墨化过程可以分为两种类型：1. 热处理法：将碳素材料在高温下进行处理，使其逐渐转变为石墨。
2. 化学气相沉积法：通过在一定条件下使气体中的碳元素沉积在基底表面形成薄膜，再通过退火等方法得到高品质的石墨材料。
三、常见的热处理法1. 高温焙烧法：将碳素材料置于高温下进行长时间的焙烧，使其逐渐转变为结晶度较低的大块状或片层状结构。
2. 高压高温合成法：将碳素材料放置于高压高温环境下进行处理，使其逐渐转变为结晶度较高的细小石墨颗粒。
3. 化学气相沉积法：将碳素材料放置于特定的化学气体环境中，通过化学反应形成石墨薄膜。
四、常见的化学气相沉积法1. 热分解法：将有机物在高温下分解生成碳元素，再通过退火等方法得到石墨材料。
2. 化学气相沉积法：在特定的化学气体环境中，通过化学反应使气体中的碳元素沉积在基底表面形成石墨薄膜。
五、石墨化过程中需要注意的问题1. 温度控制：在石墨化过程中，需要严格控制加热温度和保持时间，以确保材料能够充分转变为石墨，并避免过度焙烧导致材料质量下降。
2. 气氛控制：在某些情况下，需要在特定的气氛下进行石墨化处理，以避免杂质等不良因素对产品质量产生影响。
3. 原料选择：石墨化过程中，原料的选择对产品质量有着重要的影响，应根据不同的加工要求和产品性能选择合适的原料。
六、石墨化过程的应用领域1. 电子行业：石墨材料具有良好的导电性和导热性，被广泛应用于电极、导线、散热片等电子元器件中。
2. 化工行业：石墨材料具有良好的耐腐蚀性和机械强度，被广泛应用于化工设备、管道等领域。
3. 航空航天行业：石墨材料具有轻质高强度等特点，被广泛应用于航空航天领域中的结构材料、导电材料等方面。
热处理对各向同性热解炭材料微观结构和 力学性能的影响
! + "# 材料及制备工艺 ! ! 采用化学气相沉积法 （ 234 ） 旋转基体稳态流 化床制备工艺， 在 & *## 6 下， 以丙烷为碳源， 氮气为 载气和稀释气体， 氧化铝空心球为床层粒子， 在高强 高密石墨基体表面沉积生成各向同性热解炭材料。 ! + !# 热处理 ! ! 热解炭材料在 & *## 6 沉积完毕后， 接着在沉积 装置内经 & ’%# 6 处理 & =， 空冷后， 将材料切为小块 试样， 分别在 " "## 6 、 " *## 6 、 " $## 6 下进行 & = 的 真空热处理。 ! + $ 力学性能 ! ! 采用三点弯曲实验和显微硬度实验。热解炭经 金刚石低速锯切割为 ( $$ . ) + % $$ . # + % $$ 的长 方体样品在 >% ?!@ 型纤维力学性能测试仪上进行 三点弯曲实验， 实验时样品放在模具中， 支点为直径 & $$ 的圆柱， 跨度为 ’ $$， 跨度与样品厚度之比为 &* 。加 载 头 运 动 速 率 为 &# $$ A $&,。 抗 弯 强 度 ［ $］ （!） 和弹性模量 （!） 根据如下公式计算 ： ) "# ， ! （&） !/ " $%" "#) !/ & ! （"） * $%" "
［ )， *］ 向同性热解炭涂层进行了较多的研究 ， 但对块
体各向同性热解炭作为机械密封材料的研究还处于 起步阶段， 亟需开展各向同性热解炭块体材料的制 备工艺、 性能与结构、 应用等方面的研究。 ! ! 热处理工艺能够改变炭材料的微观结构和力学 性能， 是调整炭材料结构和性能的主要工艺手段， 通 过控制热处理工艺， 可以得到不同用途的炭材料。
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石墨化热处理过程中石墨制品的微观结构分析和理化性能表征
作者：李雷
来源：《科学与财富》2020年第05期
摘要：石墨化是石墨制品生产工艺过程中热处理的主要工序之一。
以焙烧和浸渍后的样品为原料，在感应石墨化炉内进行高温热处理，考察焙烧样品经石墨化热处理后的组织结构和理化性能。
关键词：焙烧样品;石墨化制品;热处理
一、石墨化工艺
1、装炉方式的选择。
石墨化炉生产工艺过程中，合理的装炉方式是制品石墨化的保障。
制品采用立装法还是卧装法，是正装还是错装，都要根据制品的品种、规格、质量标准及设备的工艺参数来确定，以保证制品在炉芯内的受热相对均匀，以减小热应力，减少制品在石墨化过程中裂纹。
对于大规格的制品，采用错位装炉方式，可以减少制品裂纹，石墨化效果好。
对于石墨化裂纹废品率高，质量不稳定的制品，也可以采取炉芯均流措施。
2、确定合理的通电制度。
石墨化炉芯的温度是采用定功率配电的功率曲线来控制的，正确合理地制定和运用石墨化炉通电制度，对于提高成品率、节约能源、缩短制品石墨化周期，都有十分重要的意义。
石墨化炉通电制度的确定，不仅要考虑到炉型结构、制品品种规格、质量信息、电阻料、保温效果、配电系统的参数等方面的因素，更重要的是符合制品在石墨化炉内不同阶段对温升速度的不同要求。
对于石墨化质量不稳定的制品，更要严控温升阶段的炉芯温度上升速度，以避免温升过快使制品产生裂纹，这时对送电曲线的上升功率要做适当调整，形成“快—慢—慢—快”的四阶段功率送电曲线。
二、实验
1、材料。
本实验所采用的主要原料是煅后石油焦和煤沥青，这些原料均来源于云南某电解铝厂，其主要成分如表所示。
实验中石墨化处理所用的压坯是经过提纯、混捏+ 轧片、成型、焙烧+ 浸渍等工序处理后的样品，以下简称焙烧样品，焙烧样品的XRD 分析结果如图所示。
从图可知，图中的衍射峰比较杂亂无章，证明样品中的碳处于非晶态，从整个XRD 衍射图得知，样品呈现出杂乱结构，没有相应的特征衍射峰出现，26°附近出现了较强的衍射峰，同时45°附近还出现了一个小峰，这主要原因是由于焙烧制品在未石墨化处理前的碳结构属于非晶态的无定型碳，这种状态处于一种热力学上所描述的亚稳态结构，由于这种无定型碳不具备晶态结构相应的规则排列，因此不会出现晶态物质特征的相干衍射，因此样品检测出现的特征衍射峰强度很小. 其主要原因是这类无定型物质的结构主要由一些微晶组成，这些微晶的结构排列杂乱无章的，形成了“长程无序，短程有序”的物质结构. 通过石墨化处理后方可将这种形态转变成为有序的三维结构。
2、石墨化实验。
实验设备Φ500 型真空感应高温石墨化炉，设备主体主要由炉体、电源系统、气体供应系统、真空系统、冷却系统等组成，样品置于石墨化炉内的平台上，多次反复进行抽真空与充惰性气体的操作，尽可能使炉体内的氧气排出，控制石墨化炉的升降温程序，使焙烧样品进行碳结构转变，实验结束后，对制品进行各项理化性能表征和结构分析，石墨制
品的微观结构用SEM 图来分析，石墨化度采用XRD 进行表征[1]，真密度、电阻率、抗压强度、抗折强度、弹性模量、显气孔率、洛氏硬度等相关理化参数均可根据相关国标进行测定。
三、结果与讨论
1、微观结构分析。
焙烧样品石墨化处理SEM图所示
从图可知，实验样品的颗粒绝大部分为纤维状和片状碳结构，这些颗粒在堆积过程中形成了孔洞结构，这些孔洞结构的孔径大小不同，从几微米到十几微米不等，且以小孔洞存在居多，同时出现了少部分孔径较大的异常孔洞，孔洞的形成主要是在样品焙烧过程中煤沥青发生了大量的缩合反应，以致样品内部的各种元素相互作用后产生大量的气体，这些气体从焙烧样品中逸出，从而在焙烧样品的各个部位形成大量的空隙和气孔，焙烧样品在经过2800 ℃石墨化后，其微观结构发生明显的变化，焙烧样品经过石墨化处理后，样品的致密度大幅下降，空隙和气孔也明显下降，孔洞尺寸更加细小且分布更加均匀，纤维状装结构明显减少，而层片状结构增加不少。
2、焙烧样品的石墨化程度表征
根据图的XRD图谱，通过测定g 参数来近似估算产品石墨化程度，计算需要采用CuKα作为X 射线源时，X 射线波长λ 为0.154 nm.根据图XRD 图谱提供的（ 002）特征峰2θ角，采用（2d002 sinθ = λ）计算出相应的面间距d002，将这些结果代入Merring-Maire 公式：
就可以近似计算出产品达到的石墨化程度、计算过程及结果如下：
通过计算结果得知，当2θ不断增大时，d002值会逐渐减小，其数值越来越接近理论石墨结构（层间距为0.335 4nm），从而可以得出所计算得到的石墨化度越大. 因此计算结果可以表明无序排列的乱层结构向具有明显特征的石墨结构转变的越完全。
3、制品的电阻率。
电阻率与石墨化度之间的关系，随着石墨化度的不断升高，室温下样品的电阻率呈现下降的趋势，即导电性能不断升高，石墨基炭材料是以网面型的六角碳结构存在，由于石墨结构的多样性导致其在层平面内移动电子的性质具备明显的多样性，分析其原因，主要是室温下，随着石墨化度的增加，层间距d002减小，作为影响炭材料导电性的主要因素，晶界的载流子浓度增大，同时晶体晶界有序性提高，散射作用减弱，从而使得样品的电导率升高，即样品的电阻率降低[1]，不断增大的载流子浓度和不断减弱的晶界散射共同作用，从而导致电阻率随石墨化度的升高而下降。
结论：焙烧样品经过石墨化热处理后，其组织结构和成分都发生明显改变，制品结构由无序杂乱的非晶态结构转为具有明显特征的三维石墨结构。
样品中碳元素含量得到进一步提高，氧、硫等杂质元素经过石墨化后很大部分以气化的形式逸出，样品得到了进一步提纯。
参考文献：
[1] 李崇俊，马伯信，霍肖旭.炭/炭复合材料石墨化度的表征[J].新型炭材料，2017， 14（ 1）.
[2] 谢一龙.石油焦炭素作为锂离子电池负极材料的改性研究[D].济南大学，2018.。