砂仁挥发油GC_MS指纹图谱与其镇痛作用的关系_李生茂
346
2016 年 2 月 第 38 卷 第 2 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
February 2016 Vol． 38 No． 2
一步对砂仁挥发油 GC-MS 指纹图谱及其镇痛作用
进行了研究，并采用灰色关联度分析法考察其化学
信息谱与镇痛作用的关系，以期初步揭示砂仁挥发
镇痛 等 活 性 较 显 著［5-6］， 为 砂 仁 药 材 的 质 控 成 分［1］，而其它 几 种 主 要 成 分 是 否 也 起 到 相 关 作 用 目前尚不清楚。同时，目前对砂仁挥发油的研究大 多为化学成分指纹图谱分析或药效学实验，而对其 药效作用与化学物质基础的整体性、联系性探索较 少。本课题组前期对不同品种砂仁的抗炎活性进行 比较，并研究其物质基础，发现该活性与龙脑、芳 樟醇、乙酸龙脑酯等多种成分关系密切。本实验进
缅甸
品种 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 阳春砂 （ Amomum villosum Lour． ） 绿壳砂 （ Amomum villosum Lour． Var． xanthioides T． L． Wu et Senjen）
摘要： 目的 研究砂仁 Amomi Fructus 挥发油 GC-MS 指纹图谱与其镇痛作用的关系。方法 GC-MS 法建立 18 批不同产
地砂仁挥发油的指纹图谱，醋酸致小鼠扭体实验研究其镇痛作用，灰色关联度法研究谱效关系。结果 GC-MS 指纹图
谱中有 7 个共有峰，与挥发油的镇痛作用有一定关联 （ 0. 858 ～ 0. 718） ，大小依次为樟脑 ＞ 乙酸龙脑酯 ＞ 龙脑 ＞ 匙叶
桉油烯 ＞ D-柠檬烯 ＞ 莰烯 ＞ 月桂烯。结论 砂仁挥发油的镇痛作用为多组分联合效应的结果。
关键词： 砂仁； 挥发油； GC-MS 指纹图谱； 镇痛作用； 灰色关联度
中图分类号： R284. 1
文献标志码： A
文章编号： 1001-1528（ 2016） 02-0346-05
doi： 10. 3969 / j． issn． 1001-1528. 2016. 02. 025
油的镇痛物质基础，并为进一步控制该药材的质量
提供一定依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 Agilent 7890A-5975C 气相色谱-质谱联
用仪，包 Agilent GC-MSD 工作站 （ 美国安捷伦
公司） ； Sartorius BP211D AG 电子天平 （ 德国赛多
利斯公司） ； 轻油提取器 （ 四川蜀牛玻璃仪器有限
Tab. 1 Sources of Amomi Fructus
编号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17
S18
产地 广东阳春 广西崇左 广东吴川 广西钦州 广东阳春 云南西双版纳 广东阳春 广东阳春 广东吴川 广东阳春 广东阳春 广东阳春 广东阳春 广东阳春 广东阳春 广东阳春 云南普洱
1. 3 动物 SPF 级昆明种小鼠 200 只，雌雄各半， 许可证号 SCXK （ 川） 2008-11，体质量 18 ～ 22 g， 由成都中医药大学动物中心提供。 2 方法与结果 2. 1 砂仁挥发油镇痛作用研究
2. 1. 1 样品制备 将各批次砂仁药材粉碎，过 20 目筛，称取 10 g，置于 1 000 mL 圆底烧瓶中，加 入 30 倍 量 （ 300 mL） 水，按 《中 国 药 典》 2010 年版一部挥发油测定法 （ 附录 XD 甲法） 提取挥发 油，水蒸汽蒸馏 5 h，收集挥发油 （ 均呈淡黄色、 油状） ，0. 5% 羧甲基纤维素钠混悬，配制成相当 于生药 125 g / L 的药液，备用。 2. 1. 2 实 验 方 法 参 考 文 献 ［7 ］，取 小 鼠 200 只，随机分为 20 组，每组 10 只，分别为模型组、 阳性药组和 18 个给药组。阳性药组 （ 62. 5 mg / L 盐酸吗啡水溶液） 及各给药组按 0. 4 mL /10 g 剂量 灌胃给予相应药液，模型组灌胃给予相应体积的生 理盐水，每天 1 次，连续 3 d。最后一次给药 0. 5 h 后，腹腔注射 0. 6% 冰醋酸 （ 0. 2 mL /10 g，临用前 配制） ，记录各组小鼠给药后 20 min 内扭体 （ 腹部 收缩内凹、仲展后肢、臀部抬高、蠕行） 的次数， 计算镇 痛 率，公 式 为 镇 痛 率 = （ 模 型 组 扭 体 次 数 － 给药组扭体次数） / 模型组扭体次数 × 100% 2. 1. 3 数据处理与统计 实验数据采用 x ± s 表 示，利用 SPSS 13. 0 统计软件处理，多组间比较采 用 one-way ANOVA 检验。 2. 1. 4 实验结果 与模型组比较，18 批砂仁挥发 油均有 不 同 程 度 的 镇 痛 作 用，其 中 S3、S4、S5、 S7、S8、S9、S10、 S11、 S12、 S13、 S14、 S16 和 S17 比较明显 （ P ＜ 0. 01 或 0. 05） ，见表 2。 2. 2 砂仁挥发油 GC-MS 指纹图谱 2. 2. 1 样品制备 按 “2. 1. 1 ” 项下方法制备砂 仁挥发油，加正己烷 1 mL 稀释，无水硫酸钠除去 水分，微孔滤膜过滤，GC-MS 分析。 2. 2. 2 气相色谱-质谱联用分析 GC 条件： 载气 为氦气； 体积流量 1. 0 ℃ / min； 程序升温，初始温 度 60 ℃ ，4 ℃ / min 速率升至 124 ℃ ，8 ℃ / min速 率升至 196 ℃ ，保持 5 min，10 ℃ / min 速率上升至 260 ℃ ，保持 5 min； 分流进样，分流比 1 ∶ 60； 进 样量 1 μL； 进样口温度 250 ℃ 。MS 条件： EI 电 离； 电子能量 70 eV； 离子源温度 220 ℃ ； 全扫描 方式。 2. 3 方法学考察 2. 3. 1 精密度试验 取 S1 样品，按 “2. 2. 1” 项 下方法制备供试品溶液，在 “2. 2. 2” 项色谱条件 下连续进样 6 次，测定 GC-MS 色谱图。结果，各 共有 峰 相 对 保 留 时 间 和 相 对 峰 面 积 RSD 均 小 于 5% ，表明仪器精密度良好。 2. 3. 2 稳定性试验 取 S1 样品，按 “2. 2. 1” 项
纤维素 化 工 有 限 公 司，批 号 20130416 ） ； 正 己 烷
（ 国药集团化学试剂有限公司，批号 T20100928） ；
无水硫酸钠 （ 国药集团化学试剂有限公司，批号
20140114） ； 冰醋酸 （ 成都市科龙化工试剂厂，批
号 20100826） 均为分析纯； 水为蒸馏水。
表 1 砂仁来源
我国姜科药用植物研究——Ⅱ、中药砂仁挥发油成分的分析
我国姜科药用植物研究——Ⅱ、中药砂仁挥发油成分的分析方洪钜;余竞光;陈毓亨;陈若芸;孙守威
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1982(0)5
【摘要】用三种不同极性的固定液相(ov-17,Apjezon L和FFAP)色谱柱,对红砂仁,海南砂仁,阳春砂仁和绿壳砂仁的挥发油化学成分进行了分析比较,寻找了最合宜的分离条件。
用分馏、色谱法和光谱法从红砂仁油中分离鉴定了两种主要成分(芳樟醇和橙花叔醇),含量分别达42.81%和49.37%;用GLC和GLC—MS鉴定了海南砂仁的主要成分为乙酸龙脑酯,α-胡椒烯和橙花叔醇;阳春砂仁和绿壳砂仁的主要成分均为乙酸龙脑酯,樟脑、莰烯和柠檬烯等。
用归一法微处理机计算了各己鉴定成分的百分含量。
【总页数】4页(P5-8)
【关键词】砂仁挥发油;气相色谱;阳春砂仁;绿壳砂仁;化学成分
【作者】方洪钜;余竞光;陈毓亨;陈若芸;孙守威
【作者单位】中国医学科学院药物研究所;中国计量科学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.四种姜科中药挥发油的红外指纹图谱研究 [J], 张桂芝;孟庆华
2.我国姜科药用植物研究Ⅵ姜三七挥发油化学成分分析 [J], 方洪钜;余竞光;房其年
3.三七姜挥发油成分的GC-MS分析与体外抗肿瘤活性研究 [J], 曾立威;唐春燕;徐勤
4.3种伞形科濒危药用植物挥发油的化学成分分析与分类学意义 [J], 陆胤;陈绍瑗;傅承新
5.药用植物猫人参化学成分研究(Ⅲ)--挥发油成分分析 [J], 王之灿;陈绍瑗;姜维梅;傅承新
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
阳春砂仁GC_MS特征指纹图谱_数字化_信息的构建与应用
中成药 Chinese Traditional Patent M edicine
Sep tember 2008 Vol. 30 No. 9
阳春砂仁 GC2M S特征指纹图谱“数字化 ”信息的构建与应用
魏 刚 , 尹 雪 , 何建雄 (广州中医药大学第一附属医院 ,广东 广州 510405)
0. 25 mm )
E I源 ( 70eV ) 离子源温度 170℃
3. 78
0. 00
1. 36
1. 21
16. 98
0. 92
13. 78
19
0. 13
0. 21
0. 21
0. 21
1. 68
0. 47
16. 88
0. 25
12. 42
20
0. 06
0. 11
0. 08
0. 06
0. 75
0. 66
15. 89
0. 32
10. 39
乙酸龙 脑酯 46. 67 50. 43 57. 22 52. 80 46. 00 50. 51 48. 70 43. 51 47. 73 53. 24 46. 87 52. 09 52. 09 42. 06 49. 52 48. 71 53. 56 43. 60 60. 28 62. 58
砂仁为姜科植物阳春砂 Am om un villosum Lour. 、绿壳砂 Am om un villosum Lour. V a r. xan th ioides T. L. W u et Senjen或 海南砂 Am om un long iligu la re T. L. W u的干燥成熟果实 。以 广东省阳春县产的阳春砂为主流商品 ,为著名道地药材 。具 有化湿开胃 ,温脾止泻 ,理气安胎的功效 。近年来 ,我们采用 GC2M S法对 20批阳春砂仁挥发油样品进行主成分分析 ,并 检索 1985年以来国内主要研究单位有关阳春砂仁挥发油的 文献报道 ,发现不同产地的阳春砂仁中 ,均含有 α2蒎烯 、茨 烯 、β2蒎烯 、β2月桂烯 、柠檬烯 、芳樟醇 、樟脑 、异龙脑 、龙脑 、 乙酸龙脑酯等 10个主要成分 。以上述 10 个主成分的出峰 先后及相对含量为特征 ,形成了阳春砂仁特征指纹图谱 。我 们根据样品分析结果以及挖掘的文献数据 ,建立了阳春砂仁 特征指纹图谱数字信息模式 ,用之与 1985 年至今国内主要 研究单位报道的 16个阳春砂仁样品进行相似度对比 ,结果 理想 ,表明此数字信息模式简便可行 ,可用于阳春砂仁内在 质量评价和鉴定 。 1 样品分析 1. 1 仪器与试药 岛津 GCM S2QP5000型气相色谱质谱联 用仪 ;乙醚为分析纯 ;阳春砂仁 2006 年至 2007 年 6 月购自 广东省阳春县 、广州市健民药店 、广州市采芝林药店 ,经广州 中医药大学第一附属医院黄月纯副主任中药师鉴定为阳春 砂仁正品 。 1. 2 色谱条件 [1 ] GC: DB 21 石英毛细管色谱柱 ( 30 m ×
砂仁挥发性成分及其对GES-1细胞保护作用的比较分析
砂仁挥发性成分及其对GES-1细胞保护作用的比较分析周小妹;张迎;罗明权;练勇;程倩颖;靳德军;孔奕丹;魏娜【期刊名称】《海南医学院学报》【年(卷),期】2024(30)10【摘要】目的:分析阳春砂、绿壳砂、海南砂及其伪品海南假砂的挥发性成分,比较四种砂仁挥发油对胃黏膜保护的活性。
方法:采用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合NIST08和NIST08s谱库对比定性色谱结果,分析4种砂仁的挥发性成分;采用面积归一化法,计算各挥发性成分的相对百分比含量,并进行主成分及热图分析;建立人胃黏膜上皮细胞(GES-1细胞)损伤模型,采用CCK-8法,对4种砂仁挥发油进行胃黏膜保护活性评价。
结果:从阳春砂、绿壳砂、海南砂及其海南假砂中共检出114种化学成分,分别鉴定出57、58、58、58种成分,各占总挥发性成分相对百分比含量的93.23%、88.79%、90.87%、91.40%,其中总单萜烃类化合物各占总挥发性成分相对百分比含量的40.48%、37.77%、37.09%、33.39%,总倍半萜烃类化合物各占总挥发性成分相对百分比含量的52.53%、49.88%、31.22%、35.45%;阳春砂、绿壳砂、海南砂挥发油对乙醇致GES-1细胞损伤具有保护作用(P<0.05),海南假砂无明显活性。
结论:阳春砂与绿壳砂的挥发性成分及含量差异较小,而海南砂、海南假砂与阳春砂、绿壳砂的挥发性成分及含量差异较大;阳春砂、绿壳砂、海南砂挥发油具有一定的胃黏膜保护活性。
【总页数】10页(P721-730)【作者】周小妹;张迎;罗明权;练勇;程倩颖;靳德军;孔奕丹;魏娜【作者单位】海南医学院海南省热带药用植物研究开发重点实验室;海南医学院药学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.香砂仁壳挥发性化学成分的GC-MS分析2.静态顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分3.阳春砂仁不同部位挥发性成分的GC-MS分析研究4.基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法比较顶空-固相微萃取法和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果5.基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基于HS-GC-MS技术的消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱研究
基于HS-GC-MS技术的消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱研究孙婉瑾;金实;段雪云;闫斌;白书仙;李成银;姜楠【摘要】目的建立消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱,以期为这一内病外治对抗癌性疼痛的中药制剂的进一步研究提供科学基础.方法采用顶空静态加热萃取技术提取消肿Ⅰ号低温易挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,使用Agilent HP-5MS毛细管色柱(0.25μm×0.25 mm×30 m)分离;程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以10℃/min升至120℃,保持3 min,以5℃/min升至170℃,保持5 min;分流进样,进样口温度150℃,进样量1μL,载气为高纯氦气(纯度≥99.999％),载气流量1.0 mL/min,质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃.结果检验10批次样品,各批次相似度均在0.90以上,得到17个共有峰,分别进行识别与归属以及相对含量的计算.结论消肿Ⅰ号挥发性成分复杂,其中主要组成成分为仲丁基-1-丙烯基二硫化物、二烯丙基二硫醚等物质,同时含许多萜类促透皮吸收剂.【期刊名称】《湖南中医药大学学报》【年(卷),期】2019(039)004【总页数】4页(P485-488)【关键词】顶空-气相-质谱联用技术;挥发性成分;指纹图谱;消肿Ⅰ号【作者】孙婉瑾;金实;段雪云;闫斌;白书仙;李成银;姜楠【作者单位】湖北省中医院,湖北武汉 430061;湖北省中医药研究院,湖北武汉430074;湖北省中医院,湖北武汉 430061;湖北省中医药研究院,湖北武汉 430074;湖北省中医院,湖北武汉 430061;湖北省中医药研究院,湖北武汉 430074;湖北省中医院,湖北武汉 430061;湖北省中医药研究院,湖北武汉 430074;湖北省中医院,湖北武汉 430061;湖北省中医药研究院,湖北武汉 430074;湖北省中医院,湖北武汉 430061;湖北省中医药研究院,湖北武汉 430074;湖北省中医院,湖北武汉430061;湖北省中医药研究院,湖北武汉 430074【正文语种】中文【中图分类】R284.1消肿Ⅰ号是在名老中医理论指导下，本院长期使用的经验方，注重辨证与辨病相结合，针对癌性疼痛的主要发病机制，组方选药配制而成，在临床使用十余年，深受患者好评[1-2]。
Mφ分泌TNF-α、 IL-1β与HPV16型E2蛋白的研究进展
□综述/Review·119·2020年第4卷第21期 2020 V ol.4 No.21 现代医学与健康研究Modern Medicine and Health ResearchM φ分泌TNF-α、IL-1β与HPV16型E 2蛋白的研究进展陈 杰1，彭姝彬1，刘 菲1，胡 静1，李沐宜2（1.岳阳职业技术学院医学部，湖南 岳阳 414400；2.岳阳市一人民医院急诊科，湖南 岳阳 414000）摘要：宫颈癌是临床最为常见的妇科恶性肿瘤，约80%有性生活的女性可能感染人乳头瘤病毒（HPV ）。
宫颈癌主要由高危型HPV16和HPV18引起，而HPV16型E 2蛋白又在其中扮演着至关重要的角色。
HPV16型E 2蛋白中，N 端结构域（TAD ）和DNA 结合结构域（DBD ）是主要的构成部分，对病毒复制、基因组隔离等调节有着十分重要的作用。
人体内的巨噬细胞（M φ）分布广泛，其是最早接触细菌内毒素或外来病原体的一种固有免疫细胞，其分泌的肿瘤坏死因子-α（TNF-α）、白介素-1β（IL-1β）可作为反映多种疾病严重程度的重要指标。
本文就M φ分泌的TNF-α、IL-1β与HPV16型E 2蛋白的临床研究进行综述，以期为宫颈癌的诊治提供参考。
关键词：宫颈癌；人乳头瘤病毒；E 2蛋白；巨噬细胞；研究进展中图分类号：R373.9 文献标识码：A 文章编号：2096-3718.2020.21.0119.04宫颈癌是临床妇科第二大肿瘤，多由环境与个体综合作用所致，其发生的危险因素主要与人乳头瘤病毒（HPV ）感染有关。
HPV16是指人乳头瘤病毒16型。
随着临床对宫颈癌发病因素的不断深入研究，有研究指出，HPV16型E 2参与该疾病的发生和发展，N 端结构域（TAD ）和DNA 结合结构域（DBD ）影响着HPV 感染细胞的凋亡和衰老，若被打破可能导致失去此种抑制作用[1]。
巨噬细胞（M φ）的主要功能表现为吞噬作用，并且在分泌细胞因子、诱发被病原体感染的细胞发生凋亡方面也有重要的影响。
羌活挥发油的GC－MS分析及其抗炎镇痛的药理作用初探
羌活挥发油的GC－MS分析及其抗炎镇痛的药理作用初探陈智煌;廖华军;刘晨;邱颂平【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(27)8【摘要】目的： GC－MS分析羌活挥发油主要成分，并观察其抗炎、镇痛的药理作用。
方法通过 GC－MS联用分析羌活挥发油的主要成分；通过二甲苯小鼠耳部肿胀实验观察抗炎作用；通过醋酸扭体法和小鼠热板法观察其镇痛效果。
结果鉴定出羌活挥发油17种化合物；羌活挥发油的高、中、低剂量均可显著抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀，具有良好的抗炎作用；羌活挥发油高剂量组可显著减少醋酸所致的小鼠扭体次数，镇痛率可达47．15％；但羌活挥发油对热板所致小鼠疼痛无明显抑制作用。
结论羌活挥发油的主要成分为（1R）－（＋）－α－蒎烯，松油醇，且总挥发油具有明显的抗炎作用和镇痛作用。
%OBJECTIVE To analyze main ingredient of volatile oil of Notopterygium incisum by GC-MS and ob-serve pharmacological effects of anti-inflammatory andanalgesic.METHODS GC-MS was employed.The analgesic effect was observed with the response of writhes and hot plate test.The anti-inflammatory effect was observed by mice inflammation models caused by xylene and mice models with reinforce permeability of abdominal cavity capillary caused by acetic acid.RESULTS Seventeen volatile constituents were determined.Volatile of Notopterygium inci-sum could obviously inhibit the xylene induced ear swelling.High dose of volatile had significant analgesic effect on writhing responses induced by acetic acid,47.15%rateof analgesic,but had no effect on analgesic response in the hot plate test.CONCLUSION Main ingredient of volatile oil of Notopterygium incisum are (1R)-(+)-α-pinene, terpineol.The volatile oil have definite effects on anti-inflammation and peripheral analgesia.【总页数】4页(P20-23)【作者】陈智煌;廖华军;刘晨;邱颂平【作者单位】福建中医药大学药学院福州350122;福建中医药大学药学院福州350122;福建中医药大学药学院福州350122;福建中医药大学药学院福州350122【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究 [J], 张桂芝;朱佳丽;孟庆华2.云南宽叶羌活挥发油成分的GC-MS分析及应用前景探讨 [J], 周瑫;丁旭;脱聪聪;王小云;毛莹;张继3.4种不同原植物羌活挥发油的GC-MS分析 [J], 车明凤;李九丹4.宽叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析(英文) [J], 杨秀伟;张鹏;陶海燕;蒋舜媛;周毅5.狭叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析(英文) [J], 杨秀伟;张鹏;陶海燕;蒋舜媛;周毅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
砂仁中挥发油成分的多指标均匀设计提取工艺分析
砂仁中挥发油成分的多指标均匀设计提取工艺分析【摘要】目的研究砂仁挥发油最佳提取工艺及提取物的化学成分。
方法采用均匀设计法以提取时间、浸泡时间、溶剂量、粉碎度为因素，考察水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳提取工艺，通过气-质联用仪分析样品中挥发油的成分，采用综合评分法对挥发油的成分进行加权和DPS数据处理系统进行数据分析，从而研究4个因素与挥发油的关系。
结果以砂仁挥发油提取率为指标的最佳提取条件：提取时间450 min，水量182ml，浸泡时间21 min，药材粒度为原药材;以砂仁挥发油化学成分为指标的最佳提取条件：提取时间445 min，水量191 ml，浸泡时间22 min，药材粒度为原药材。
并且从提取物中分离出43个可识别峰，共鉴定42个成分，主要成分为乙酸龙脑酯、樟脑、柠檬烯、合成右旋龙脑、莰烯、龙脑。
结论采用均匀设计方法可以快速、准确地确定水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳工艺，为砂仁进一步开发利用提供实验依据。
【关键词】砂仁; 挥发油; 多指标; 均匀设计; GC-MS分析砂仁是姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.，绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioidesT.L.W et Senjen和海南砂Amomumvillosum.longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果实[1]，以广东阳春县所产阳春砂最著名，称为地道南药砂仁。
砂仁性辛、温，归脾、胃、肾经，有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效，用于治湿浊中阻、脘痞不饥、脾胃虚寒、呕吐泄泻、妊娠恶阻、胎动不安等。
砂仁主含挥发油，但挥发油为混合物，组成和性质均不稳定，挥发油成分的高低及其提取效果直接影响着砂仁的药用价值。
目前对砂仁中挥发油提取方法涉及到水蒸气蒸馏、超临界萃取、溶剂热萃取法、固相微萃取、微波萃取等，采用GC-MS分析鉴定挥发油中成分及相对含量[2]。
提高挥发油的提取率可提高药材利用率，这是提取工艺研究的重要目标，仅以总挥发油含量难以保证砂仁的品种与质量，应增设挥发油主要成分含量作指标依据控制砂仁药材质量。
春砂仁挥发油的包合固化及其镇痛作用
3 结果和讨论
3. 1 春砂仁挥发油的最佳包合条件 实验结果表明 ( 见表 2) , 在选择较高的 m CD /
m精油 比时, 包合时间对结果的影响较小, 而包合的温 度条件对结果有较大的影响. 当包合温度为 45 时, 即 使 m CD /m精油 比 高达 15 1, 包合 率 也 只有 85 6% ( 表 2, 试验号 9) . 在室温条件下的包合, 都 有比较满意的结果, 即包合率、收得率和含油量都较 高 ( 表 2, 试验号 1、4、7). 考虑到生产的实际情况, 我们认为 A2B1C2的搭配是最佳的, 具体的组合是: m精油 m CD = 1 12, 包合温度为 32 , 包合时间为 2 h的条件下包合结果最好.
奇迈特 ( 盐酸 曲马多注 射液 ) ( tram ado l hydro chloride in jection) : 石药集团欧意药业有限公司; 冰 醋酸: 广东光华化学试剂厂.
2 实验方法
2. 1 春砂仁挥发油的提取 将春砂仁剥壳并粉碎, 取 170 g, 水蒸汽蒸馏法
提取, 得 9 7 m L淡黄色透明液体, 具特别的芳香气 味, 冰箱中保存待用. 2. 2 春砂仁挥发油的包合试验
( 1. Institute of T raditiona l Ch inese M edic ine& N atural P roduc ts, Pharm acy Co llege, Jinan U n ive rs ity, Guang zhou 510632, Ch ina; 2. a: D epartm ent of Chem istry; b: D epartm ent o f B io logy, Schoo l o f Sc iences, Shantou U n iversity, Shantou 515063, Ch ina)
海南砂仁超临界萃取物中化学成分的GC-MS分析
海南砂仁超临界萃取物中化学成分的GC-MS分析黄艳;李海龙;谭银丰;王勇;龚晶雯;赖伟勇【摘要】Objective To investigate the chemical constituents in the supercritical CO2 extract of fruits of fruits of Amomum longiligulare T. L. Wu. Methods The volatile oil from fruits of A. longiligulare by Supercritical CO2 fluid extraction (SFE) and its chemical constituents were separated, determined, and identified by Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) combined with computer retrieval in compound databases. The relative percentage content of each compound was calculated by peak area normalization method. Results A total of 38 compounds were separated from the volatile oil, and 35 of them were identified, which covered 95.55%of the total oil. The major constituents with higher relative content were 2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-3,7-dimethoxy-4H-chromen-4-one (17.38% ), (Z)-9-Octadecenal (7.21%), undec-10-ynoic acid undec-2-en-1-yl ester (6.79%), E,E,Z-1,3,12-nonadecatriene-5, 14-diol (5.97%), etc. Conclusion Thirty-five compounds in the extractives, which account for 95.55%of the total area of the chromatographic peeks, were identified.%目的研究海南砂仁超临界CO2萃取物中的化学成分.方法采用超临界CO2流体萃取法提取海南砂仁挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,同时采用峰而积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果从海南砂仁油中共分离出38个组分,鉴定了其中的35种成分,所鉴定的成分占总挥发油成分的95.55%,其中相对百分含量较高的有2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-3,7-二甲氧基-4H-苯并吡喃-4-酮(17.38%)、顺-9-十八碳烯醛(7.21%)、2-十一碳烯-10-十一碳炔酸酯(6.79%)、E,E,Z-1,3,12-十九碳三烯-5,14-二醇(5.97%)等.结论从海南砂仁萃取物中分离鉴定了35种成分,它们的含量占超临界萃取成分总面积的95.55%.【期刊名称】《海南医学》【年(卷),期】2018(029)011【总页数】3页(P1554-1556)【关键词】海南砂仁;超临界萃取;化学成分;气相色谱-质谱【作者】黄艳;李海龙;谭银丰;王勇;龚晶雯;赖伟勇【作者单位】海南省药用植物研究与开发重点实验室,海南海口 571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室,海南海口 571199;海南医学院药学院,海南海口571199;海口市黎族医药重点实验室,海南海口 571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室,海南海口 571199;海南医学院药学院,海南海口 571199;海口市黎族医药重点实验室,海南海口 571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室,海南海口 571199;海南医学院药学院,海南海口 571199;海口市黎族医药重点实验室,海南海口 571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室,海南海口 571199;海南医学院药学院,海南海口 571199;海口市黎族医药重点实验室,海南海口 571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室,海南海口 571199;海南医学院药学院,海南海口 571199;海口市黎族医药重点实验室,海南海口 571199【正文语种】中文【中图分类】R284海南砂仁为姜科豆蔻属植物海南砂仁Amomum lougiligulare T.L.Wu的干燥成熟果实，主要分布于海南澄迈、儋州、三亚、乐东等地。
SPME-GC-MS法分析薏苡仁砂烫前后挥发性成分变化
药物研究基金项目：福建省科技厅引导性项目（２０１９Ｙ００３６）。
作者简介：隋利强（１９８１－），男，汉族，硕士，副教授，研究方向为中药炮制工艺与炮制原理研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：２００７０２５＠ｆｊｔｃｍ ｅｄｕ ｃｎＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ法分析薏苡仁砂烫前后挥发性成分变化隋利强 曹冬英 黄婷婷 吴冬梅福建中医药大学，福建 福州 ３５０１０８【摘 要】 目的：探讨薏苡仁砂烫前后挥发性成分的变化。
方法：通过顶空固相微萃取提取生薏苡仁、砂烫薏苡仁的挥发性成分，通过ＧＣ－ＭＳ分析鉴定其化学成分，应用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。
结果：薏苡仁砂烫前后挥发性成分变化明显，分别从生薏苡仁、砂烫薏苡仁挥发性成分中鉴定出化合物８４、７７种，其中两者共有成分３６种，生薏苡仁特有成分４８种，砂烫薏苡仁特有成分４１种。
薏苡仁经砂烫后柠檬烯、３－辛烯－２－酮、壬醛、棕榈酸等成分含量降低，２－戊基呋喃、２－癸酮、２，４－癸二烯醛、香叶基丙酮等成分含量升高，新增α－蒎烯、β－石竹烯、香茅醇、橙花叔醇、２－壬酮等成分。
新增成分中，金合欢醇、香茅醇、乙酸香叶酯、香叶基丙酮、β－石竹烯等具有特异花香或果香气，香茅醇具有抗菌、抗炎作用，α－蒎烯具有镇咳和祛痰作用，β－石竹烯具有局麻作用、抗炎作用、抗焦虑、抗抑郁作用，β－榄香烯对多种癌细胞具有抑制活性。
结论：首次对薏苡仁砂烫前后的挥发性成分进行分析，该结果可为薏苡仁的开发应用和进一步研究提供参考。
【关键词】 薏苡仁；砂烫；挥发性成分；ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ【中图分类号】Ｒ２８４ １ 【文献标志码】Ａ 【文章编号】１００７－８５１７（２０２１）１０－００２６－０７ＡｎａｌｙｓｅｔｈｅＣｈａｎｇｅｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎａｆｔｅｒＳａｎｄ－ｓｃｏｒｃｈｉｎｇｂｙＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳＳＵＩＬｉｑｉａｎｇ ＣＡＯＤｏｎｇｙｉｎｇ ＨＵＡＮＧＴｉｎｇｔｉｎｇ ＷＵＤｏｎｇｍｅｉＦｕｊｉａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０１２２，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｅｔｈｅｃｈａｎｇｅｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎａｆｔｅｒｓａｎｄ－ｓｃｏｒｃｈｉｎｇ ＭｅｔｈｏｄｓＥｘｔｒａｃｔｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎａｎｄｓａｎｄ－ｓｃｏｒｃｈｅｄＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎｂｙＳＰＭＥ，ａｎａｌｙｚｅｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｂｙＧＣ－ＭＳ Ｃａｌｃｕ ｌａｔｅｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｃｏｎｔｅｎｔｕｓｉｎｇｔｈｅｎｏｒｍａｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎｃｈａｎｇｅｄｏｂｖｉｏｕｓｌｙａｆｔｅｒｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，ｔｈｅｒｅａｒｅ８４ａｎｄ７７ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｆｒｏｍＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎａｎｄｓａｎｄ－ｓｃｏｒｃｈｅｄＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎ，３６ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｃｏｍ ｍｏｎ，４８ｕｎｉｑｕｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎ，４１ｕｎｉｑｕｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｓｔｉｒｓａｎｄ－ｓｃｏｒｃｈｅｄＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎ Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｉｍｏｎｅｎｅ，３－ｏｃｔｅｎｅ－２－ｏｎｅ，ｎｏｎａｎａｌ，ｐａｌｍｉｔｉｃａｃｉｄａｎｄｓｏｏｎｒｅｄｕｃｅｄ ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ２－ｐｅｎｔｙｌｆｕｒａｎ，２－ｄｅｃａｎｏｎｅ，２，４－ｄｅｃａｄｉｅｎａｌ，ｇｅｒａｎｙｌａｃｅｔｏｎｅａｎｄｓｏｏｎｒｉｓｅｄ Ｔｈｅｒｅａｒｅｓｏｍｅｎｅｗｃｏｍｐｏｕｎｄｓｓｕｃｈａｓα－ｐｉｎｅｎｅ，β－ｃａｒｙｏｐｈｙｌｌｅｎｅ，ｃｉｔｒｏｎｅｌｌｏｌ，ｎｅｒｏｌｉｄｏｌ，２－ｎｏｎａｎｏｎｅ ａｎｄｓｏｏｎｄｕｒｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ａｍｏｎｇｔｈｅｎｅｗｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，ｆａｒｎｅｓｏｌ，ｃｉｔｒｏｎｅｌｌｏｌ，ｇｅｒａｎｙｌａｃｅｔａｔｅ，ｇｅｒａｎｙｌａｃｅｔｏｎｅ，β－ｃａｒｙｏｐｈｙｌｌｅｎｅａｎｄｓｏｏｎｈａｖｅａｄｉｓｔｉｎｃｔｉｖｅｆｌｏｒａｌｏｒｆｒｕｉｔｙａｒｏｍａ，Ｃｉｔｒｏｎｅｌｌｏｌｈａｓａｎｔｉｍｉｃｒｏｂｉａｌａｎｄａｎｔｉ－ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙａｃｔｉｖｉｔｙ，α－ｐｉｎｅｎｅｈａｓａｎｔｉｔｕｓｓｉｖｅａｎｄｅｘｐｅｃｔｏｒａｎｔｅｆｆｅｃｔｓ，β－ｃａｒｙｏｐｈｙｌｌｅｎｅｈａｓｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｌｏｃａｌａｎｅｓｔｈｅｓｉａ，ａｎｔｉ－ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙ，ａｎｔｉ－ａｎｘｉｅｔｙａｎｄａｎｔｉ－ｄｅｐｒｅｓ ｓｉｏｎ β－ｅｌｅｍｅｎｅｃａｎｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｃａｎｃｅｒｃｅｌｌｓ ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅａｒｔｉｃｌｅａｎａｌｙｓｅｔｈｅｃｈａｎｇｅｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＣｏｉｃｉｓＳｅ ｍｅｎａｆｔｅｒｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｔｉｍｅ ＴｈｅａｒｔｉｃｌｅｐｒｏｖｉｄｅｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎＫｅｙｗｏｒｄｓ：ＣｏｉｃｉｓＳｅｍｅｎ；Ｓａｎｄ－ｓｃｏｒｃｈ；ＶｏｌａｔｉｌｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ 薏苡仁是常用的药食同源类中药，是禾本科植物薏苡Ｃｏｉｘｌａｃｒｙｍａ－ｊｏｂｉＬ ｖａｒ ｍａｙｕｅｎ（Ｒｏｍａｎ ）Ｓｔａｐｆ的干燥成熟种仁，主产于辽宁、浙江、福建、河北、江苏等省。