标准溶液配制与标定
标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的配制和标定对于化学实验的准确性和可靠性具有重要意义。
本文将就标准溶液的配制和标定国标进行详细介绍,希望能够为广大化学实验工作者提供一些帮助。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液时,首先要选择优质的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量起着决定性的作用,因此在选择试剂时应该选择国家标准规定的优质产品。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,要求精确称量试剂,尽量避免误差的产生。
可以使用精密天平进行称量,确保所称量的试剂质量准确无误。
3. 溶解和稀释。
将精确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,并进行充分的混合。
在稀释时,应该严格按照配制标准溶液的要求进行,避免溶液浓度的误差。
三、标准溶液的标定。
1. 标定条件。
在进行标准溶液的标定时,需要在一定的条件下进行,如恒温、恒压、恒容等条件下进行标定,以保证实验结果的准确性。
2. 使用标准物质。
在进行标定时,需要使用已知浓度的标准物质作为参比物质,通过与标准物质进行比较,来确定待测溶液的浓度。
3. 计算标定结果。
通过标定实验的数据,可以利用相关的计算方法来计算出标准溶液的浓度,得到准确的标定结果。
四、国家标准。
我国对于标准溶液的配制和标定制定了一系列的国家标准,其中包括溶液的配制方法、标定方法、质量要求等内容。
在进行标准溶液的配制和标定时,应该严格按照国家标准的要求进行,以确保标准溶液的质量和准确性。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的环节,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
在进行配制和标定时,需要严格按照相关的要求进行,并且要选择优质的试剂和严格控制实验条件,以确保标准溶液的质量和准确性。
同时,要遵守国家标准的要求,以确保实验结果的可比性和可靠性。
六、参考文献。
[1] 《标准溶液的配制和标定国家标准》。
[2] 《化学实验技术手册》。
[3] 《化学分析实验指导》。
标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型,其浓度和成分都是已知的,可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。
因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。
本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液之前,首先需要选择适当的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响,因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。
同时,要注意试剂的保存条件,避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。
2. 确定浓度。
确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。
根据实验需求和已知试剂的浓度,可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。
3. 按照配制方法进行操作。
在配制标准溶液时,需要按照一定的配制方法进行操作。
通常情况下,可以先称取一定质量的试剂,然后加入适量的溶剂进行稀释,最终得到所需浓度的标准溶液。
三、标准溶液的标定。
1. 标定设备准备。
在进行标定标准溶液之前,需要准备好标定所需的设备。
通常情况下,需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备,并且需要对这些设备进行预处理,以确保实验的准确性。
2. 标定操作流程。
标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤,首先是称取一定体积的标准溶液,然后将其转移至容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。
接着是使用分析天平称取待测溶液,加入适量指示剂,最后滴定至终点。
3. 数据处理和结果分析。
在完成标定操作后,需要对实验数据进行处理和结果分析。
通常情况下,可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度,然后根据实验需求来进行结果分析。
四、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
因此,在进行标准溶液的配制和标定时,需要严格按照操作要求进行,并且对实验数据进行仔细处理和结果分析,以确保实验结果的准确性和可靠性。
标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标准溶液配制及标定

标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前,首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时,应考虑到实际应用场景中的变化范围,以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围,按照以下步骤进行配制:1.精密称量适量的基准物质,以备用。
2.准备适量的溶剂,如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中,配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要,将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度,需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤:1.准备适量的待测样品,以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法,将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量,得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质,计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值,可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下:C = (m/M) × c其中,C为标准溶液的浓度(mol/L),m为基准物质的质量(g),M为待测样品的摩尔质量(g/mol),c为标准溶液的体积(L)。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性,可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求,则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差,则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中,包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整,以便于日后查阅和使用。
同时,记录的结果应经过审核和批准,以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方,以避免其变质或受到污染。
标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。
标准溶液配制和标定

标准溶液的配制和标定标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。
国家标准(GB 601-88)对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定,配制和标定标准溶液时,必须严格执行。
实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液,也有用滴定度标准溶液和质量体积表示的标准溶液,这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。
配制物质的量浓度标准溶液,基本单元的选择是根据等物质量规则。
表2-4溶液的物质的基)的数值以及它们在滴定中的化学反应,这样选择的基本单元既符合SI 本单元及摩尔质量(MB(国际单位制)的规定,而且它们的摩尔质量(M)的数值,又同以前文献中求得的各物质B的克当量E的数值相同,所配制的物质量浓度与当量浓度相等。
因此,可以充分利用刀以前的所有资料数据。
标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种,但在国标中只规定了标定法。
表2-4 常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量一、标准溶液的配制方法1.直接法准确称取一定量基准化学试剂溶解后,移入一定体积的量瓶中,加水至刻度,摇匀即可。
然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。
直接法配制标准溶液,必须使用基准试剂,它必须具备4个条件:(1)纯度高,要求杂质含量在万分之一以下;(2)组成与化学式相符,若含有结晶水,其含量也应与化学式相符。
如:Na2B47·1OH20,结晶水应恒定为10个;(3)性质稳定,干燥时不分解,称量时不吸潮,不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时不变质;(4)容易溶解,最好具有较大的摩尔质量。
基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳,因此,在使用前必须经过烘干或灼烧处理。
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附录 I标准溶液的配制与标定一、NaOH标准溶液C(NaOH)=1mol/L (1N)C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N)C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取100gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。
2、标定测定方法:称取下述规定量的于105-110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色,同时作空白试验。
3、计算:NaOH标准溶液浓度按下式计算mC(NaOH)=(V1-V2)×0.2042式中:C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lm-邻苯二甲酸氢钾之质量,gV1-氢氧试验氢氧化钠溶液之用量,mlV2-空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量二、盐酸标准溶液C(HCL)=0.5mol/L (0.5N)C(HCL)=0.1mol/L (0.1N)1、配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
2、标定测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准到0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
3、计算盐酸标准溶液浓度按下式计算:mC(HCL)=(V1-V2)×0.5299式中:C(HCL)-盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/Lm-无水碳酸钠之质量,gV1-盐酸溶液之用量,mlV2-空白试验盐酸溶液之用量,ml0.05299-与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
三、硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=1mol/L (1N)C(1/2H2SO4)=0.1mol/L (0.1N)1、配制量取下述规定体积的硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却、摇匀。
2、标定测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时作空白试验。
3、计算硫酸标准溶液浓度按下式计算mC(1/2H2SO4)=(V1-V2)×0.05299式中:C(1/2H2SO4)-硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm-无水碳酸钠之质量,gV1-硫酸溶液之用量,mlV2-空白试验硫酸溶液之用量,ml0.05299-与1.00ml硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量四、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2、标定测定方法:称取0.15g于120℃烘到恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml 水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
3、计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算mC(Na2S2O3)=(V1-V2)×0.04903式中:C(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm-重铬酸钾之质量,gV1-硫代硫酸钠溶液之用量,mlV2-空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.04903-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量五、碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
2、标定测定方法:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1mol/L]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1mol/L]中和,加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液(5g/L),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色,同时作空白试验。
3、计算:碘标准溶液浓度按下式计算:mC(1/2I2)=(V1-V2)×0.04946式中:C(1/2I2)-碘标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm-三氧化二砷质量,gV1-碘溶液之用量,mlV2-空白试验碘溶液之用量,ml0.04946-与1.00ml碘标准溶液[C(1/2I2)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氧化二砷的质量六、高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。
以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注:过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。
2、标定:测定方法:称取0.2g于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g,溶于100ml 硫酸溶液(8+92)中,用配好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30S,同时作空白试验。
3、计算:高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算:mC(1/4KMnO4)=(V1-V2)×0.06700式中:C(1/5KMnO4)-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm-草酸钠之质量,gV1-高锰酸钾溶液之用量,mlV2-空白试验高锰酸钾之用量,ml0.06700-与 1.00ml高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠的质量七、乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=0.05mol/L (0.05M)1、配制称取20g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却、摇匀。
2、标定测定方法:称取1g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g,用少量水湿润,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取30.00-35.00ml,加70ml水,用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10ml氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
同时作空白试验。
3、计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算:mC(EDTA)=(V1-V2)×0.08138式中:C(EDTA)-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm-氧化锌之质量,gV1-乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mlV2-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml0.08138-与 1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量八、硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取17.5g硝酸银,溶于1000ml水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中,避光。
2、标定测定方法:称取0.2g于270℃干燥至恒重的基准氯化钠,称准至0.0001g,溶于50ml水中,加5ml(0.5g/100ml)淀粉指示液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液,避光滴定,近终点时,加入3滴荧光黄(0.5g/100ml)指示液,继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。
3、计算硝酸银标准溶液浓度按下式计算:mC(AgNO3)=V×0.05844式中:C(AgNO3)-硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm-基准氯化钠之质量,gV-硝酸银溶液之用量,ml0.05844-与 1.00ml硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=1mol/L]相当的基准氯化钠的质量,g九、高氯酸标准溶液C(HCLO4)=0.1mol/L (0.1N)1、配制量取8.5ml高氯酸,在搅拌下注入500ml冰乙酸中,混匀,在室温下滴加20ml乙酸酐,搅拌至溶液均匀。
冷却后用冰乙酸稀释至1000ml,摇匀。
2、标定测定方法:称取0.6g于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,置于干燥的锥形瓶中,加入50ml冰乙酸,温热溶解。
加2-3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液[C(HCLO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
3、计算高氯酸标准溶液浓度按下式计算mC(HCLO4)=V×0.2042式中:C(HCLO4)-高氯酸标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm-邻苯二甲酸氢钾之质量,gV-高氯酸溶液之用量,ml0.2042-与 1.00ml高氯酸标准溶液[C(HCLO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量注:本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
十、斐林氏溶液C=0.01g/10ml1、配制碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基兰,溶于水中并稀释至1000ml。
碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过98-100℃干燥至恒重的葡萄糖,加水溶解后加入5ml盐酸,并以水稀释至1000ml,此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
2、标定测定方法:吸取5.0ml碱性酒石酸甲液及5.0ml乙液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,平行操作三份,计算每10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
3、计算mC= ×V g/10ml1000式中:C-10ml碱性酒石酸铜甲乙液相当于葡萄糖的质量,g/10mlm-葡萄糖之质量V-葡萄糖溶液之用量。