5 流变学测量原理
流变学入门知识
5.流变学的研究方法
流变学从一开始就是作为一门实验基础 学科发展起来的，因此实验是研究流变学的主 要方法之一
1.它通过宏观试验，获得物理概念，发展新的
宏观理论。例如利用材料试件的拉压剪试验， 探求应力、应变与时间的关系，研究屈服规 律和材料的长期强度。 2.通过微观实验，了解材料的微观结构性质， 如多晶体材料颗粒中的缺陷、颗粒边界的性 质，以及位错状态等基本性质，探讨材料流 变的机制。
9.流变学的应用范围
流变学应用在工程、地球物理、生理学和药剂学。 在工程领域，流变学对聚合材料的生产和使用产生影响， 可是塑性力学理论对于金属成型过程已经同样重要。许 多重要的工业材料，比如混凝土、油漆和巧克力具有复 杂的流动特性。地球物理包括岩浆的流动，还有在长时 间范围内表现出粘性行为的固态地球材料的流动，比如 花岗岩，就是流变体。在生理学中，许多体液具有复杂 的组成成份，并因此具有复杂的流动特性。特别是关于 血液流动的专门研究被称为血液动力学。生物流变学这 一术语用在研究更广泛领域的生物流体的流动。食品流 变学对于食品的生产和加工置关重要。
2.应力松弛实验 应力松弛实验是将材料试件置于应力松弛 试验仪上，使试件产生一恒定的变形，测定 试件所受应力随时间的衰减，研究材料的流 变性能，也可以计算材料松弛时间的频谱。 这种试验也可在弯曲流变仪、扭转流变仪、 压缩流变仪上进行，此法适用于高分子材料 和金属材料。
3.动力试验 除蠕变和应力松弛这类静力试验外，还可 进行动力试验，即对材料试件施加一定频谱 范围内的正弦振动作用，研究材料的动力效 应。此法特别适用于高分子类线性粘弹性材 料。通过这种试验可以求得两个物理量：由 于材料发生形变而在材料内部积累起来的弹 性能量；每一振动循环的能量耗散。动力试 验可以测量能量耗散和频率的关系，通过这 个规律可以与蠕变试验比较分析，建立模型。
流变学基础及应用ppt课件
sedimentation
surface levelling sagging dip coating pipe flow, pumping, filling into containers coating, painting, brushing
Shear Rate (1/s) < 0,001 to 0,01 0,01 to 0,1 0,01 to 1 1 to 100 1 to 10 000
Simple Test Methods
简单测试
铲刀试验（trowel test） - 高粘流体：“稠” - 低粘流体：“稀”
定性！
手指试验（finger test） - 粘稠：“长” - 稀薄：“短”
10
粘度计 Bostwick稠度计（Consistometer）
测定流体（如番茄酱等）在一定时间内流过的长度
100 to 10 000 33
Application: Sedimentation of Dispersions
herbs in salad dressing
in the beginning
after 15min
34
Application: Levelling and Sagging of a Coating
schematic presentation of a BOSTWICK-constistometer 1 sample container, max. 100 ml 2 gate, to be opened by a spring 3 scaled flow path
11
落球粘度计 Falling-Ball Viscometers
ARES-rfs 23
流变仪测试原理
流变仪测试原理流变仪是一种应变测量仪器，它可以用来测量材料的失效性能和物理性能，以及固体的弹性和塑性性能。
它是一种非常常用的测试设备，在材料科学、机械工程和科学研究中都有广泛应用。
它可以测量微小尺寸变形，计算出材料的应变强度，可以帮助工程师和科学家了解材料的性能，以便进行力学分析和设计。
流变仪的基本原理是测量随时间的变形，变形的程度可以用应变来表示，而应变的程度可以用弹性和塑性来表示。
此外，它还可以测量材料在弯曲和压缩时的变形，测量材料在加载和卸载时的变形，测量材料在回弹和恢复时的变形。
流变仪由一个加载机构、一个测量机构和一个控制器组成，其中加载机构可以用电力、液压力或机械力等，它可以把一个特定的力作用于测试样品，而测量机构则可以测量力的大小和方向。
控制器可以自动控制力的大小和方向，以实现对测试过程的控制，以便获得准确的测试数据。
一般来说，流变仪有几种常见的测试方法，如力和应变控制测试、载荷定位测试、时间和温度变化测试、热传导测试等。
力和应变控制测试可以测量材料的弹性和塑性，载荷定位测试可以测量材料的变形程度，而时间和温度变化测试可以测量材料在不同温度下的变形情况，热传导测试可以测量材料的热传导性能。
流变仪的测量结果可以帮助我们了解材料的性能特征，以便制定适当的测试程序和分析方法，提高分析结果的准确性。
另外，流变仪还可以用来检查破裂、开裂、开缝、剥离等，并能够实现材料的微小变形检测，可以获得准确的测试结果。
综上所述，流变仪的测试原理主要有以下三个方面：首先，流变仪可以测量材料的失效性能和物理性能；其次，它可以测量材料的弹性和塑性；最后，它可以帮助我们了解材料的性能特征，提高分析结果的准确性。
因此，流变仪不仅广泛用于材料科学、机械工程和科学研究，而且在材料分析上也具有重要作用。
流变仪的基本原理及应用
剪切速率
•
d vz
r
dr
流体粘度
•
rz
体积流量
Q 2
R
0 vz rdr
R 0
vz
d
r2
Q vz r2
R 0
R 0
d vz dr
r2
dr
管壁：
R
pR 2 L'
rz
rz
r
r
R
R
r
R
R
rz
r2
R2
2 R
2 rz
dr
R
R
d
rz
r rz
管壁：
•
R
d vz dr
第6章 流变仪的基本原理及应用
第一页
第6章 流变仪的基本原理及应用
高聚物加工成型过程：树脂首先受热逐渐熔融，在外力场作
用下发生混合、变形与流动，然后在成型模具中或经过口模
形成一定的形状。随温度降至Tg或Tm以下，并延续降至室
温，其形态结构逐渐被冻结，制品被固化定型。
—
—熔融-混合-变形-流动-定型
§6. 1毛
细 管
流 变
仪
——是目前发展最成熟、应用最广的流变测量仪之一。 优点：操作简单、测量范围宽(剪切速率约为10-2~105S-1)
具体应用：
（1）测定热塑性高聚物熔体在毛细管中的剪切应力和剪 切速率的关系； （2）根据挤出物的直径和外观，在恒定应力下通过改变 毛细管的长径比来研究熔体的弹性和熔体破裂等不稳定流 动现象； （3）预测高聚物的加工行为，优化复合体系配方、最佳成型 工艺条件和控制产品质量； （4）为高聚物加工机械和成型模具的辅助设计提供基本数 据； （5）作为高聚物大分子结构表征和研究的辅助手段。
最新流变学复习(名词解释)
流变学：研究材料流动及变形规律的科学。
熔融指数：在一定的温度和负荷下，聚合物熔体每10min通过规定的标准口模的质量，单位g/10min。
假塑性流体：指无屈服应力,并具有粘度随剪切速率增加而减小的流动特性的流体。
可回复形变：先对流变仪中的液体施以一定的外力，使其形变，然后在一定时间内维持该形变保持恒定，而后撤去外力，使形变自然恢复。
韦森堡效应&爬杆现象&包轴现象：当圆棒插入容器中的高分子液体中旋转时，没有因惯性作用而甩向容器壁附近，反而环绕在旋转棒附近，出现沿棒向上爬的“爬杆”现象。
第2光滑挤出区：剪切速率持续升高，当达到第二临界剪切速率后，流变曲线跌落，然后再继续发展，挤出物表面可能又变得光滑，这一区域称为第二光滑挤出区挤出胀大&弹性记忆效应：指高分子被强迫挤出口模时，挤出物尺寸要大于口模尺寸，截面形状也发生变化的现象。
冷冻皮层：熔体进入冷模后，贴近模壁的熔体很快凝固，速度锐减，形成冷冻皮层法向应力效应：聚合物材料在口模流动中，由于自身的黏弹特性，大分子链的剪切或拉伸取向导致其力学性能的各向异性，产生法向应力效应。
松弛时间：是指物体受力变形，外力解除后材料恢复正常状态所需的时间。
Deborah数：松弛时间与实验观察时间之比。
《1时做黏性流体，》1时做弹性固体。
残余应力：构件在制造过程中，将受到来自各种工艺等因素的作用与影响；当这些因素消失之后，若构件所受到的上述作用于影响不能随之而完全消失，仍有部分作用与影响残留在构件内，则这种残留的作用与影响称为残余应力。
表观粘度：非牛顿型流体流动时剪切应力和剪切速率的比值。
表观剪切黏度：表观粘度定义流动曲线上某一点τ与γ的比值。
入口校正：对于粘弹性流体，当从料筒进入毛细管时，由于存在一个很大的入口压力损失，因此需要通过测压力差来计算压力梯度时所进行的校正。
驻点：两辊筒间物料的速度分布中，在x’*处,物料流速分布中,中心处的速度=0,称驻点。
流变学复习仅供参考
聚合物加工流变学复习：流变学：研究材料流动及变形规律的科学。
熔融指数：在一定的温度和负荷下，聚合物熔体每10min通过规定的标准口模的质量，单位g/10min。
假塑性流体：指无屈服应力,并具有粘度随剪切速率增加而减小的流动特性的流体。
可回复形变：先对流变仪中的液体施以一定的外力，使其形变，然后在一定时间内维持该形变保持恒定，而后撤去外力，使形变自然恢复。
韦森堡效应&爬杆现象&包轴现象：当圆棒插入容器中的高分子液体中旋转时，没有因惯性作用而甩向容器壁附近，反而环绕在旋转棒附近，出现沿棒向上爬的“爬杆”现象。
巴拉斯效应&挤出胀大&弹性记忆效应：指高分子被强迫挤出口模时，挤出物尺寸要大于口模尺寸，截面形状也发生变化的现象。
冷冻皮层：熔体进入冷模后，贴近模壁的熔体很快凝固，速度锐减，形成冷冻皮层法向应力效应：聚合物材料在口模流动中，由于自身的黏弹特性，大分子链的剪切或拉伸取向导致其力学性能的各向异性，产生法向应力效应。
松弛时间：是指物体受力变形，外力解除后材料恢复正常状态所需的时间。
Deborah数：松弛时间与实验观察时间之比。
残余应力：构件在制造过程中，将受到来自各种工艺等因素的作用与影响；当这些因素消失之后，若构件所受到的上述作用于影响不能随之而完全消失，仍有部分作用与影响残留在构件内，则这种残留的作用与影响称为残余应力。
表观粘度：非牛顿型流体流动时剪切应力和剪切速率的比值。
表观剪切黏度：表观粘度定义流动曲线上某一点τ与γ的比值。
入口校正：对于粘弹性流体，当从料筒进入毛细管时，由于存在一个很大的入口压力损失，因此需要通过测压力差来计算压力梯度时所进行的校正。
驻点：两辊筒间物料的速度分布中，在x’*处,物料流速分布中,中心处的速度=0,称驻点。
本构方程：描述应力分量与形变分量或形变速率分量之间关系的方程,是描述一大类材料所遵循的与材料结构属性相关的力学响应规律的方程. 反映流变过程中材料本身的结构特性。
涂料中的流变学
（2）、丙烯酸类增稠机理 聚丙烯酸类增稠剂其增稠机理是增稠剂溶于水中，通
过羧酸根离子的同性静电斥力，分子链由螺旋状伸展为棒
状，从而提高了水相的黏度。另外它还通过在乳胶粒与颜 料之间架桥形成网状结构，增加了体系的黏度。
（3）、缔合增稠机理 这类增稠剂的分子结构中引入亲水基团和疏水基团，使
其呈现出一定的表面活性剂的性质。当它的水溶液浓度超过
1、动力黏度（η ）：
=
D
式中：τ为剪切力；D为剪切速率。 在流体中取两面积各为1m2 ，相距1m，相对移动速度为 1m/s时所产生的阻力称为动力黏度。单位Pa· S（帕· 秒）。 过去使用的动力黏度单位为泊或厘泊，泊（Poise）或厘泊 为非法定计量单位。 1Pa· S=1N· 2=10P泊=103cp S/m
流体的类型与黏度密切相关，黏度是涂料流变学的 一个重要指标。
黏度的定义
黏度就是抗拒液体流动的一种量度。 黏度一般是动力黏度的简称，其单位是帕秒(Pa· S)或毫帕
秒(mPa· S)。
黏度的度量方法分为绝对黏度和相对黏度两大类。绝对黏 度分为动力黏度和运动黏度两种；相对黏度（条件黏度） 有恩氏黏度、赛氏黏度和雷氏黏度等几种表示方法。
三、流变性与涂膜弊病
1、流平不良与流挂
把不平整的湿膜在表面张力的作用下产生流动，最后达到完全平整
的过程叫做湿膜的流平。如果湿膜处于垂直于地面的被涂面上，它 在表面张力和重力合力的作用下，产生向下流淌或湿膜下部厚度远
大于上部的现象，叫做流挂。
2、缩孔
缩孔的形成取决于涂料本身的流动性，当涂膜上形成表面 张力梯度时，流体由一点到另一点流动，若流动量大，就 会形成露底缩孔。要减少缩孔，就应使涂料流动性减小，
流变仪的工作原理
流变仪的工作原理流变仪的工作原理1.旋转流变仪：有两种，控制应力型和控制应变型A：控制应力型:使用最多，如Physica MCR系列、TA的AR系列、Haake、Malven，都是这一类型的流变仪；其中Physica的马达属于同步直流马达，这种马达相对响应速度快，控制应变能力强；其他厂家使用的属于托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，这种马达响应速度相对较慢。
这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速。
B：控制应变型：目前只有ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反应时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。
2.毛细管流变仪毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里北加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。
在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上，配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备，与材料的实际加工过程更为接近，主要用于与实际生产接近的研究领域。
4.界面流变仪：目前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理；是流变测试中最难以准确实现的一个领域；还没有一种特别好而又通用的方法。
美国Brookfield公司正式向中国推出R/S Plus系列流变仪美国Brookfield工程实验室（有限公司）是全球首屈一指的粘度测定/流变学研究仪器的专业厂家，70多年来，始终致力于在流体流变学领域研制简单易用的，功能多样的，产品系列齐全的粘度计/流变仪产品，Brookfield的表盘式粘度计（VT），数字式粘度计（DV-E、DV－I+、DV-II+Pro、DV-III_ULTRA）包含4种不同型号（LV，RV，HA，HB）近二十个产品系列，成为全球最畅销的粘度测定仪器，产品覆盖面达到70%以上，并成为一些粘度计生产厂家争相模仿的对象。
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如对于牛顿流体:
aw
1
aw与 w无关
w f ( )
1
d aw 0 d ln w
1
w R w 2 u z R d 2
R w 1 R w 2 (1 ) 2 (1 2 ) = 2 4
2um (1 2 )
于是：
dr d r 2
代入式(46)得：
dr 1 d d f ( ) f ( ) r 2 ，
(5.49) (5.50) (5.51)
1 b f ( ) d 2 c d
0
1 b f ( ) d c 2
b M 2Rb 2 L, 内筒 0 ，
d aw ~ ln w 作图求得 ，然后由式(35)计算 d ln w
uz
R
w
w
f ( )d
uz
r w w R
1
d w d
(5.37)
u z R f ( w )d
可以求任意半径比ξ处的速度
以上的Krieger方法适用各种流动模型
测量：(1) P (2) 流量V
w R r [1 ( R ) 2 ] R 2
(5.7)
w
um
w
.
V 2rdruz 2
0
R
R
0
w R r 2 [1 ( ) ]rdr 2 R
(5.8)
2 w R R w R r 2 r 2 r4 [1 ( ) ]rdr ( ) 2 0 2 R 2 4R
(5.3)
P r / 2 L r w P R / 2 L R
r w R
(5.4)
du 由牛顿黏度定律： dr
du
uz 0 R
(5.5)
r
w rdr R
R r
uz
0
w R du r rdr R
(5.6)
w 1 2 u z (r ) r R 2
离轴线半径为r处的线速度
u r
(5.45) (5.46)
du rd dr
速度梯度:
du / dr rd / dr
右边第一项表示如果没有剪切发生时装置上所有各点的 角速度，而第二项引起内应力，因此剪切速率：
du / dr r (d / dr)
.
(5.47)
0 R
w
r
R
对式(31)积分： u duz r f ( )dr
z
R
w
w
f ( )d (5.32)
um
R
0
2ru z (r )dr
R 2
1 = R 2
2r 2 2 u z (r )
R 0
1 2 R
R
0
duz (r ) r dr dr
2
1 = R2
a
——
活塞流半径
r>rp处的流速uz
duz dr
表观黏度
duz pl Ky dr
pl
Ky a ( duz
R
(5.12)
Ky a pl ( duz
) dr
) dr
(5.13)
duz
uz
0
r
R Ky dr r pl
在柱坐标中，连续性方程为：
1 ( v ) 1 ( rv r ) ( v z ) [ ] [ ] 0 t r r r Z
(5.40)
dv 根据假定得 ( )0 , r d
v 常数(但与半径有关)
(5.41) (5.42) (5.43)
1 d (r 2 ) 运动方程为 : 0 2 r dr
RKy w r 2 r { [1 ( ) ] [1 ( )]} = pl 2Ky R R
(5.15)
P D 由于 w ， 4LKyLeabharlann P rp 2L令
Ky
w
rp R
a，
r R
RKy 1 uz { (1 2 ) (1 )} pl 2a
RKy 1 2a 2a 2 = ( ) pl 2a
(5.16)
当 a
rp R
时，uz
up
流量V
V rp u p 2ru z dr
2 rp
R
RKy a 4 4a 3 R 2 ( ) = pl 12a
V RKy a 4 4a 3 ( ) 平均流速: u m 2 pl 12a R
旋转式流变仪
5.1 毛细管流变仪
牛顿流体 处理对象 非牛顿流体 塑性流体 幂律流体 流动方程不 明确的流体
5.1.1 牛顿流体
假设：(1) 稳态流动 (2) 流速充分发展
(3) 壁上无滑移
由力平衡关系得：
2rL r P
2
(5.1) (5.2)
P r 因而 2L
P R P D w 2L 4L
m
P D w 4L .
将Bingham-Reiner方程改为：
4u m w 4 Ky R pl 3 pl
(5.23)
1 4u m 4 ~ w作图，可求得斜率= ，截距= Ky 将 pl R 3 pl
如 (
Ky
w
) 4 项不能忽略时，可用非线性数值计算参数。
2 2 R
R
0
R w r n1 [1 ( ) ]rdr (n 1) psu R
n
2 w = R(n 1) psu
n
R
0
1 [r ( ) n 1 r n 2 ]dr R
2 w r2 1 n 1 r n 3 R [ ( ) ] = R(n 1) psu 2 R n3 0
f ( w ) 1
5.39
pl
( w Ky )
因此：r>rp部分的速度分布为：
RKy 1 2a 2a 2 u z R [ W Ky]d [ ] pl 2a pl
1
1
5.2 回转黏度计
5.2.1 同轴回转黏度计
假定: (1) 液体非压缩性 (2) 层流 (3) 速度仅是半径的函数 (4) 运动是稳态的 (5) 液体在圆筒表面无滑移 (6) 流动是二维(即忽略边缘效应、末端 和Weissenberg效应)
w
0
R R ( R) 2 f ( ) d = w w w3
w
0
2 f ( )d
(5.33)
定义：
1
aw
aw
表观流动率
w
aw
4u m 1 4 4 R w w
0
2 f ( )d
(5.34)
将上式对 w 微分
d aw 4 w 2 4 2 4( 5 ) f ( )d 4 w f ( ) d w w 0 w
P r
pl
2L
Ky dr
(5.14)
1 P 2 r r 1 P r 2 R { R [1 ( ) 2 ] KyR[1 ( )]} uz [ Ky r ] = r pl 4L R R pl 2L 2
RKy P D r 2 r { [1 ( ) ] [1 ( )]} = pl 4L 2Ky R R
外筒 W , c M 2Rc L
2
5.2.1 牛顿流体场合
.
W
f ( )
1
1 b 1 1 1 M M M 1 1 d ( b c ) ( ) ( 2 2) 2 c 2 2 2Rb 2 L 2Rc 2 L 4L Rb Rc
积分得： r 2 M 2L
M 2r 2 L
M 2L r 2
稳态时，M为常数，任意r处的M将相等。设内筒半径Rb、 外筒半径 Rc, 液深L。
M 2Rb L b 2Rc L c 2r 2 L r
2 2
(5.44)
b
c
Rc
2
Rb
2
2
Rc Rb
R 0
R 3 w (5.9) 4
R m V R um 2 w R 4 4
.
m
.
4u m R
(5.10)
5.1.2 纯黏性非牛顿流体
(1) 塑性流体 (宾汉流体)
duz Ky dr pl
Ky — 屈服应力
(5.11)
r rp
活塞流
rp
当外筒旋转时，线速度u随半径r增大而增大，等式右边 . 部分不带负号，若是内筒旋转，外筒静止，则: r (d / dr) . 设： f ( )
d M f ( ) f ( ) 则式(45)变为： r 2 dr 2r L
(5.48)
M 2r 2 L
d M 2 2 ( 3 ) dr 2L r r
w 4 Ky 1 Ky [1 ( ) ( ) 4 ] = 3 w 3 w pl
— Bingham-Reiner方程
当 P 足够大时， w Ky
4um w 4 Ky [1 ( )] R pl 3 w
(5.22)
测定 P 、V 数据
P
V
w
um
5.38
对于宾汉流体:
aw 4a a