材料测试第三章电子显微分析-透射电镜
透射电镜成像原理
透射电镜成像原理
透射电镜是一种常用的电子显微镜，用于观察和研究材料中的微观结构。
它利用电子的波粒二象性，通过透射原子层的电子来形成显微图像，具有比光学显微镜更高的分辨率。
透射电镜的成像原理可以简单概括为以下几个步骤：
1. 电子发射：透射电镜使用热阴极或冷阴极发射出高速电子，这些电子被加速到高能状态。
2. 透射样品：加速的电子通过一个非常薄的样品片，如薄片状的金属、陶瓷或生物组织。
样品必须具有高度透射性，以允许电子通过。
3. 散射与透射：入射电子束在样品中发生散射和透射两种现象。
散射是指电子与样品中的原子或电子相互作用，改变其运动方向，而透射是指电子穿过样品的现象。
4. 透射电子形成图像：透射电镜使用透射电子成像器件，如方形磁透镜或电磁透镜，将透射电子聚焦在屏幕或感光材料上。
根据电子的能量和散射情况，屏幕上形成亮暗不同的区域，形成图像。
透射电镜成像原理的关键在于控制电子束的发射和透射过程，以及透射电子的成像聚焦和检测。
通过调整透射电子的能量、电磁透镜的设置和样品的准备，可以获得高分辨率的电子显微图像，揭示材料的微观结构和性质。
材料现代分析测试方法电子显微分析优秀课件
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
1） 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚
能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电
子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了
一个半径为Rs漫散圆斑，折算到物平面上，得 定义
rs
Rs M
rs
1 4
Cs 3
－－球差
1. 电子抢
电子束
聚光镜
照 电子枪 明 系统（电聚磁光透镜镜）
试样
成 物镜 像 系 统 中间象
投影镜
记
试样
录 观察屏
照明部分示意图 系 照相底板
统
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
2. 电磁透镜 (1) 原理
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像 的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈， 它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁
Cs －－球差系数，一般～f（1~3mm）
－－孔径半角
物平面上两点距离小于 2r时s ，则该透镜不能分辨
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 3）像散
磁场不对称时，就出现象差。可能是由于极靴被污染，或极靴的机械
不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。有的方向电子束的折射比别
的方向强，如图所示，这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，
2、电磁透镜 4)电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）
电子透镜中分辨本领基本上决定于球差和衍射。通过减小孔 径角的方法来减小球差，提高分辨本领，但能过小会由于衍射 使分辨本领变差。这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍 射两者所限定的值。
透射电子显微镜--原理
• • • • Brightness Lifetime Pressure (vacuum) = related to the price Maintenance
Zhengmin Li
16
各种电子枪的比较
Brightness (Candela)
Life time 40hr >2000Hr >7000Hr
Zhengmin Li 30
物镜极靴
（OL Polepiece）
Zhengmin Li 31
真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度,这是因 为:若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放 电,炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高 速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬 度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空 要求在10-4~10-6 Torr。真空系统就是用来把镜 筒中的气体抽掉,它由二级真空泵组成,前级为 机械泵,将镜筒预抽至10-3 Torr,第二级为油扩散 泵,将镜筒抽空至10-4~10-6 Torr的真空度后,电镜 才可以开始工作。
Zhengmin Li 3
德国EM-902
Zhengmin Li 4
日本电子株式会社 (JEOL) JEM-1230
Zhengmin Li 5
Philips EM400T
Zhengmin Li 6
Philips TECNAI-20
Zhengmin Li 7
TEM 的基本工作原理
电子枪产生的电子束经1~2级聚 光镜会聚后均匀照射到试样上的 某一待观察微小区域上,入射电 子与试样物质相互作用,由于试 样很薄,绝大部分电子穿透试样, 其强度分布与所观察试样区的形 貌、组织、结构一一对应。 在观察图形的荧光屏上,透射出 试样的放大投影像,荧光屏把电 子强度分布转变为人眼可见的光 强分布,于是在荧光屏上显出与 试样形貌、组织、结构相对应的 图像。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。
显然，不同结构有不同的相互作用。
这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度（contrast）定义 ?衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种： 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时，散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)
二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构，需具备以 下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄；
TEM试样大致有三种类型： 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
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二、像衬度及复型像
（一）电子像衬度（像衬度）——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成：
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大 系
统
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物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用：平面上，构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般 都是在低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像。
（3）加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜（0.00251nm ）
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度：质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统
透射电镜及其在材料表征中的应用
1. 需改变很高的加速电压才可 改变焦距和放大倍数
2. 静电透镜需数万伏电压，常 会引起击穿
3. 象差较大。
目前，应用较多的是短磁透镜，我们只是分析短磁透镜是 如何工作的
进水口 出水口
软 铁 极 靴
水冷面
铜 线 圈
磁透镜的设计
电子束通道
口 径
电源
ห้องสมุดไป่ตู้缝 隙
磁透镜结构剖面图
O
A
C
O’
z
电子在磁透镜中的运动轨迹
1931年，具有两个电磁透 镜，二级放大后可得16倍 的放大像，历史上第一台 真正意义的电子显微镜
1933年，立式结构，包括
气体放电电子枪，一个聚
光透镜，一个物镜和一个
投影镜，下面是荧光屏，
First commercial TEM in 1938 首次超越光学显微镜的极
(Siemens) with 50 nm
电磁透镜
电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力使其会聚或发散，从而 达到成象的目的。
短磁透镜（由非均匀轴对称磁场制成的透镜)和静电透镜（由静电场 制成的透镜）相比有如下的优点
短磁透镜
静电透镜
1. 改变线圈中的电流强度可很 方便的控制焦距和放大倍数
2. 无击穿，供给磁透镜线圈的 电压为60到100伏
电镜分类：
常规TEM：加速电压100~200 kV。代表产品日本电子的JEM-2100,日立 的H-800，FEI的TECNAI20。200kV透射电镜的分辨达0.19 nm
中压TEM：加速电压为300~400 kV。代表产品为日本电子JEM-3010，日 立的H-9000，FEI的TECNAI F30。300kV分辨率可达0.17 nm,400 kV达 0.163 nm
纳米材料的透射电子显微镜分析
纳米材料的透射电子显微镜分析一．实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中，薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样，可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
（1）质厚衬度：由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同，使得对电子散射能力不同，而造成的一种像衬度。
（2）衍射衬度：晶体试样在进行透射电镜观察时，由于各处晶体取向和结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得对试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布，由此而形成的一种像衬度。
（3）相位衬度：由透射束与衍射束发生相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像，这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的，故称相位衬度。
因此，采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外，透射电镜配置X-Ray能谱仪后，可获得试样微区（nm-µm）元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理，并按能量展开成谱，利用谱峰的特征能量值确定元素种类，根据谱的强度分析计算各元素含量。
二．实验仪器1.透射电子显微镜：JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪：Oxford INCA3.制样设备：超声波发生器，双喷减薄仪，离子减薄仪三．样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中，加入适量与试样不发生反应的溶剂（例如：无水乙醇、丙酮、蒸馏水等），将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡，使粉末样品充分分散，形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上，再将此悬浮液滴在微栅网上面，等溶剂挥发干燥后，才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
透射电子显微镜实验讲义
透射电⼦显微镜实验讲义⼀、实验名称透射电⼦显微镜⽤于⽆机纳⽶材料的检测。
⼆、实验⽬的1.认知透射电⼦显微镜的基本原理，了解有关仪器的主要结构；2.学习利⽤此项电⼦显微技术观察、分析物质结构的⽅法，主要包括：常规成像、⾼分辨成像、电⼦衍射和能谱分析等；3.重点帮助学⽣掌握纳⽶材料等的微观形貌和结构测试结果的判读，主要包括：材料的尺⼨、⼤⼩均匀性、分散性、⼏何形状，以及材料的晶体结构和⽣长取向等。
三、实验原理透射电⼦显微技术⾃20世纪30年代诞⽣以来，经过数⼗年的发展，现已成为材料、化学化⼯、物理、⽣物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试⼗分重要的⼿段，尤其是近20多年来，纳⽶材料研究的快速发展⼜赋予这⼀电⼦显微技术以极⼤的⽣命⼒，可以这样说，没有透射电⼦显微镜，就⽆法开展纳⽶材料的研究。
透射电⼦显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的，所不同的是光学显微镜以可见光做光源，⽽透射电⼦显微镜则以⾼速运动的电⼦束为“光源”。
在光学显微镜中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；在电⼦显微镜中，相应的电⼦聚焦功能是电磁透镜，它利⽤了带电粒⼦与磁场间的相互作⽤。
在真空系统中，由电⼦枪发射出的电⼦经加速后，通过磁透镜照射在样品上。
透过样品的电⼦被电⼦透镜放⼤成像。
成像原理是复杂的，可发⽣透射、散射、吸收、⼲涉和衍射等多种效应，使得在相平⾯形成衬度（即明暗对⽐），从⽽显⽰出透射、衍射、⾼分辨等图像。
对于⾮晶样品⽽⾔，形成的是质厚忖度像，当⼊射电⼦透过此类样品时，成像效果与样品的厚度或密度有关，即电⼦碰到的原⼦数量越多，或样品的原⼦序数越⼤，均可使⼊射电⼦与原⼦核产⽣较强的排斥作⽤——电⼦散射，使⾯通过物镜光阑参与成像的电⼦强度降低，忖度像变淡。
另外，对于晶体样品⽽⾔，由于⼊射电⼦波长极短，与物质作⽤满⾜布拉格（Bragg）⽅程，产⽣衍射现象，在衍射衬度模式中，像平⾯上图象的衬度来源于两个⽅⾯，⼀是质量、厚度因素，⼆是衍射因素；在晶体样品超薄的情况下（如10nm左右），可使透射电⼦显微镜具有⾼分辨成像的功能，可⽤于材料结构的精细分析，此时获得的图像为相位衬度，它来⾃样品上不同区域透过去的电⼦（包括散射电⼦）的相位差异。
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电子枪 照明系统
成像系统
图像观察和记录系统
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根据这些装置的功能不同，可将电子光学部分 （镜筒）分为照明、成像及图像观察和记录三个系统。 （1）照明系统：电子枪、聚光镜 （2）成像系统：样品室、物镜、中间镜和投影镜 （3）图像观察和记录系统：荧光屏和照相装置
透镜电镜:是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所 产生的物像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。
可见光短了约5个数量级。
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透射电子显微镜TEM
放大倍数:20x～370kx 点分辨率:049nm 线分辨率:0.34nm 加速电压：20kv～120kv FEI电子光学有限公司
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1、透射电镜的工作原理和特点
透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子 透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
电子光学系统（镜 筒）一般由电子枪，聚 光镜、物镜、中间镜和 投影镜等电子透镜、样 品室和荧光屏组成。
电子 光学 系统
物镜
电子枪 聚光镜 样品室 放大镜 观察室
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基于对机械
稳定性的考虑， 透射电镜的镜筒 一般是直立积木 式结构（自上而 下）：电子枪， 聚光镜，样品室、 物镜、中间镜和 投影镜，荧光屏 和照相装置。
透射电子显微镜（TEM）
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➢电子显微镜的理论基础
显微镜的分辨率与光的波长有关，波长越小，分辨率越高； 由于太阳光波长较大，因此光学显微镜的分辨率一直不高。于是， 人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。X射线和γ 射线虽然波长短，但不能聚焦。
随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的 一种新的照明源 — 电子束被发现了。
阴极
电子枪
栅极 阳极
照明系统的组成： ①电子枪； ②聚光镜。
电子束 聚光镜
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试样
电子枪
电子枪是一种静电透镜，它能使阴极发射的电子会聚，得到 一个小于100μm的电子束斑。其重要性仅次于物镜。决定像的亮 度、图像稳定性和穿透样品的能力。所以相应地要求其亮度、发 射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压为50-100kV，近 来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。
聚焦方法
移动透镜
改变线圈电流或电压
分辨本领 有效放大倍数 物镜孔径角
景深
200nm 103× 约700 较小
0.2~0.3nm 106× ＜10 较大
焦长 像的记录
较短 照相底板
较长
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照相底板
（1） 照明系统(电子枪、聚光镜)
照明系统的作用： ① 提供照明源，控制其稳定度、照明强度和照明孔径角； ② 选择照明方式(明场或暗场成像)。
1.2265
U
［nm］
表5-1不同加速电压下的电子波长
加速电压/kV 20 30 50 100 200 500 1000 电子波长/10-3nm 8.59 6.98 5.36 3.70 2.51 1.42 0.687
• 不同加速电压下的电子波波长见表5-1。目前TEM常用加速电压
在100kV-1000kV，电子波波长范围在0.00371nm-0.00087nm。比
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1、透射电镜的工作原理和特点
透射电镜主要由四部分组成 （1）电子光学系统(镜筒) （2）电源系统 （3）真空系统 （4）操作控制系统
其中电子光学系统(镜筒) 是主要组成部分。为保证机 械稳定性，各部分以直立积 木式结构搭建。
电子 光学 系统
物镜
电子枪 聚光镜 样品室 放大镜 观察室
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电子光学系统（镜筒）
体结构或位向差别的多种信息。
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透过样品的电子束强度，其取决于样品微区厚度、 平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息，经 过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的 透射电子像。
经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得 到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感 光板或胶卷上。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的。
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普通光学显微镜与TEM工作原理的比较
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表1 光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分
光学显微镜
透射电镜
光源 照明控制
可见光(日光、电灯光) 玻璃聚光镜
电子源(电子枪) 电子聚光镜
样本 放大成象系统
1mm厚的载玻片 玻璃透镜
约10nm厚的薄膜 电子透镜
介质
空气和玻璃
高度真空
像的观察
直接用眼
利用荧光屏
2
电子波的波长取决于电子运动的速度和质量
德布罗意公式：
h
mv
初速度为0，自由电子从零电位达到电位为U (单位为v)
的电场时电子获得的能量是eU，根据能量守恒原理：
1mv2 eUv 2eU
2
m
对于电子来说，这里, m 是电子质量［kg］， v 是电子运动的速
度［m·s-1］，普朗克常数 h =6.626×10-34J·S，e为电子的电荷
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（2）成像系统(物镜、中间镜、投影镜和样品室)
物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品 室构成成像系统，作用是安置样品、放大成像。
(1) 物镜
TEM分辨率的高低主要取决于物镜。
物镜是透射电镜的核心，它获得第一幅具有一定分辨本领的 放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大， 所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要 求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的 像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。
=1.602×10-19C
3
• 当电子速度较低时（电子速度v 远远小于光速C 时），m接近电子静止质量m0。
由上述两式整理得：
h
2em0U
• 结论：电子波波长λ与加速电压U成反比，加速电压 越高，电子运动速度v越大，λ越短。
• 超高压的电子显微镜其电子束的波长更短，所以会
有更高的分辨率。
4
将常数m0和e代入上式，并注意到电子电荷 e 的 单位为库仑， h的单位为J·s，我们将得到：
ห้องสมุดไป่ตู้17
聚光镜
由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳 极后，逐渐变粗，照射到试样上仍然过大。
聚光镜的作用：聚光镜大多是磁透镜，其作用是将来自电子枪的 电子束汇聚到被观察的样品上，并通过它来控制照明强度、照明 孔径角和束斑大小。
高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光 镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。
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电子显微镜的工作原理：
透射电镜，通常采用热阴
极电子枪来获得电子束作为照
透 射
明源。
电
热阴极发射的电子，在阳
子 显
极加速电压的作用下，高速穿
微 镜
过阳极孔，然后被聚光镜会聚
光
成具有一定直径的束斑照到样
学 结
品上。
构
具有一定能量的电子束与
示 意
样品发生作用，产生反映样品
图
微区厚度、平均原子序数、晶