电位分析法新PPT课件
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仪器分析学习课件 第3章 电位分析法
+ 0 .2 8 2 8
+ 0 .2 4 3 8
温度校正，对于SCE，t ℃ 时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度 的KCl溶液中即构成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl-
电极内溶液的Cl-活度 一定，甘汞电极电位固定。
参比电极
表 甘汞电极的电极电位（ 25℃）
0 .1 m o l/L 甘 汞 电 极标 准 甘 汞 电 极 (N C E ) 饱 和 甘 汞 电 极 (S C E )
K C l浓 度
0 .1m o l/L
1 .0m o l/L
饱 和 溶 液
电 极 电 位 （ V ） + 0 .3 3 6 5
参比电极
甘汞电极 电极反应：Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl半电池符号：Hg，Hg2Cl2（固）KCl 电极电位（25℃）：
EH2gCl/H gEH O22gCl/H g0.025l9ga2(aH (H)g2agC 2(2C l)l) EH2gCl/H gEH O22gCl/H 0 g.05lg 9a(Cl)
第二类电分析化学法是以电物理量的突变作为滴定分 析中终点的指示，所以又称为电容量分析法。属于这类分 析方法的有：电位滴定，电导滴定，电流滴定等。
第三类电分析化学法是将试液中某一个待测组分通过 电极反应转化为固相，然后由工作电极上析出物的质量来 确定该组分的量。称为电重量分析法（电子做“沉淀剂” ），即电解分析法。
1、直接电位法： 零电流条件下测量指示电极相 对于参比电极的电位，据电位 与浓度的关系计算被测物含量。
电位分析法
第四章 电位分析法
对金属电极: Mn+/M = 0Mn+/M +(RT/nF) ㏑aMn+
E = + - - + L RT Mn+/M + ㏑aMn+ - 参比+ L nF 25℃,条件一定时 0.059 K+ ㏒ aMn+ n ●能斯特方程式的本质是：电池的电动势E与被 测物质的活度a的对数成正比。
●MCE-摩尔甘汞电极:以1mol/L的KCl溶液
为盐桥而构成的甘汞电极。其值在25℃， 101325Pa时为0.2828V。
第四章 电位分析法
●甘汞电极的构造
导线 绝缘帽 橡皮帽 内部电极 饱和KCl盐桥
多 孔 物 质
导线 铂丝 汞 甘汞
内部电极
多孔物质 下橡皮帽
第四章 电位分析法
●使用甘汞电极注意的问题
●思考：玻璃电极内参比液的活度与被测溶 液的pH值有无关系,为什么?
第四章 电位分析法
2.玻璃电极的膜电位 ●用水浸泡的玻璃膜表面形成溶涨层/水 和硅胶层/水化玻璃层，简称水化层 H+(l)+Na+Gl-(s) ═ Na+(l)+ HGl(s)
第四章 电位分析法
内部 缓冲液 （H+活 度a2） 内相界 电位内 内水 化层 干玻 璃层 外水 化层 外部 缓冲液
第四章 电位分析法
（2）可逆性要好：要求在整个电动势测
量过程中，电极反应、能量转变是可 逆的。 （3）重现性要好：电极本身的电位值基 本不随被测溶液的温度、浓度及介质
条件的改变而发生变化。
第四章 电位分析法
2.常用的参比电极
（1）标准氢电极 SHE-标准氢电极
第九章--电位分析法(2014)PPT课件
H水 合层 H溶 液
E内K内0.059lgaaHH内 内 参 水比 化溶 层液 E外K外0.059lgaaH H外 外 部 水溶 化液 层
.
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E内K内0.059lgaaHH内 内 参 水比 化溶 层液 E外K外0.059lgaaH H外 外 部 水溶 化液 层
同一玻璃电极，膜内外表面性质可以看成是相同 的，所以常数K内=K外；
属于非晶体膜电极。 最早使用的离子选择性电极。 核心部分是玻璃膜。
.
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玻璃膜的不同组成可制成对不同 阳离子响应的玻璃电极。
pH玻璃膜电极的敏感膜是在SiO2 基质中加入Na2O、Li2O和CaO烧 结而成的特殊玻璃膜。厚度约为 100 mm左右。
原理：玻璃膜产生的膜电位与待 测溶液的pH值有关。
.
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3.3 pH值的测定
pHlogH[] pH loagH
饱和甘汞电极为参比电 极 ， 玻 璃 电 极 作 为 H+ 活 度 指 示电极，两者插入溶液中组 成电池：
A A g ,0 . g 1 m C L 1 H ol 玻 lC 试 l 璃 K ( 饱 液 C ) 膜 ,H 2 C l 和 2 H g l
.
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二氧化碳气敏电极
电极浸入待测液，试液中 待测CO2通过透气膜扩散 ，直到透气膜内外CO2的 分压相等。
CO2引起的内电解质溶液 pH变化用pH玻璃电极指 示，由此测定试液中CO2 的浓度。
.
35/6395
气敏电极一览表：
.
36/6396
7. 酶电极
将 生物酶 涂剂：二癸基磷酸钙+苯基磷酸二辛酯溶液。
.
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精选电位分析法讲义.(ppt)
3.第三类电极
4. 惰性金属电极
金属与两种具有共同阴离子的难溶盐或难离解的配离子
组成的电极，涉及三相平衡，平衡速度慢，故很少应用。
如钙电极：Ag|Ag2C2O4(s)，CaC2O4, Ca 2+(ɑ)
氧化还原电极或零类电极
氢电极：2H++2e=H2
Pt|H2(P)|H+(ɑ)
EH+/ H2 =E0H+/ H2+(RT/nF)ln(ɑ(H+)/(PH2/P0))
氧化钙6.4%、氧化硅72.2%。
(1) 玻璃膜结构特点
气敏电极
常用6离.7子常选用择离性子电选极简择介电极
• 酶敏电极结构
实例：氟标准溶液的测定结果
C(mg/L)
lgC
E（mV）
2
0.30103
279
4
0.60206
262
8
0.90309
245
12
1.079181
235
20
1.30103
5. 膜电极
具有敏感膜且能产生膜电位的电极。 用作为指示电极，也叫离子选择电极（ISE）。 （ISE：ion selective electrode ）
指示电极：在工作状态下可以反映被测离子浓度，而溶液主体浓度恒定的电极 （工作时仅有微小电流或零电流通过）。
工作电极：工作状态下可以反映离子浓度，但主体溶液浓度发生显著改变的电极。 电解法和库仑法中所用电极（工作时有较大电流通过）。
3. 对于整个膜电极 EISE=E内参比+E膜 =E内参比+K’’±(RT/nF)lnɑ（M±）
=K’±(RT/nF)lnɑ（M±）
6.2 膜电极简介
《分析化学》课件——9 电位分析法
9
甘汞电极（calomel electrode）
Hg，Hg2Cl2(s) KCl
2
1
2
1
3
3
4
4
1
Pt
7
Hg Hg2Cl2
5
5
6
6
8 6
6
(a)
(b)
(c)
（a）232型甘汞电极； （b）内部电极结构； （c）217型甘汞电极。 1.导线； 2.绝缘帽； 3.加液口； 4.内部电极； 5.饱和氯化钾溶液； 6.多孔性物质； 7.可卸盐桥磨口； 8. 可卸盐桥液接溶液
33
标准曲线法
配制一系列含不同浓度的待测离子标液； 插入ISE和参比电极，测定各电池电动势E； 半对数坐标纸上绘制E-lgc曲线； 用同一对电极测定待测溶液的电动势Ex ； 从标准曲线上查出相应的浓度cx。
34
标准曲线法
注意 标液和试液皆要加入同 样量的TISAB。 E-lgc关系曲线需经常重 新测定和绘制。
10
甘汞电极
Hg2Cl2 +2e- → 2Hg + 2Cl-
Hg 2 Cl2 /Hg
θ Hg 2 Cl2 /Hg
- 0.059 lg aCl-
温度一定时，随溶液中的aCl-变化而变化 固定KCl浓度，电极电位为一定值
使用条件：≤80 ℃
使用饱和KCl溶液，称为饱和甘汞电极 （Sturated Calomel Electrode ，SCE） ，25℃时为0.2438V 。
pH标准溶液
配制方法 pH(25℃)
（g·L-1水）
0.05 mol·L-1 KHP
10.12
4.004
0.025 mol·L-1磷酸二氢钾 0.025 mol·L-1磷酸氢二钠
甘汞电极（calomel electrode）
Hg，Hg2Cl2(s) KCl
2
1
2
1
3
3
4
4
1
Pt
7
Hg Hg2Cl2
5
5
6
6
8 6
6
(a)
(b)
(c)
（a）232型甘汞电极； （b）内部电极结构； （c）217型甘汞电极。 1.导线； 2.绝缘帽； 3.加液口； 4.内部电极； 5.饱和氯化钾溶液； 6.多孔性物质； 7.可卸盐桥磨口； 8. 可卸盐桥液接溶液
33
标准曲线法
配制一系列含不同浓度的待测离子标液； 插入ISE和参比电极，测定各电池电动势E； 半对数坐标纸上绘制E-lgc曲线； 用同一对电极测定待测溶液的电动势Ex ； 从标准曲线上查出相应的浓度cx。
34
标准曲线法
注意 标液和试液皆要加入同 样量的TISAB。 E-lgc关系曲线需经常重 新测定和绘制。
10
甘汞电极
Hg2Cl2 +2e- → 2Hg + 2Cl-
Hg 2 Cl2 /Hg
θ Hg 2 Cl2 /Hg
- 0.059 lg aCl-
温度一定时，随溶液中的aCl-变化而变化 固定KCl浓度，电极电位为一定值
使用条件：≤80 ℃
使用饱和KCl溶液，称为饱和甘汞电极 （Sturated Calomel Electrode ，SCE） ，25℃时为0.2438V 。
pH标准溶液
配制方法 pH(25℃)
（g·L-1水）
0.05 mol·L-1 KHP
10.12
4.004
0.025 mol·L-1磷酸二氢钾 0.025 mol·L-1磷酸氢二钠
电化学分析 课件4 电位分析法
lgKij
Ej
Ei S
(等活度法)
以上假定主要离子和干扰离子的相应斜率相同。
h
46
2．混合溶液法
混合溶液法是在被测离子与干扰离子共 存时，固定其中一个的活度，绘制电势响 应曲线（E---lga), 求出选择性系数．它包 括固定干扰法和固定主响应离子法．
h
47
固定干扰法:
先配制一系列含固定活度的干扰离子 j 和不同活度的主响应离子i 的标准混 合溶液，再分别测定电位值，然后将 电位值E 对pαi 作图．
E 玻 － 璃 E Ag/ AE g M C 2 l.3F R 0l3 T a g a H H ， ,内 ＝ 试 K 2F .3l0 a g H ， 3R 试
原因： aH+，内为常数
用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，组 成电池
Ag|AgCl,0.1mol·L-1HCl|玻璃膜|试液||KCl(饱和),Hg2Cl2|Hg
15
• 由于单个的指示电极电位无法测定，故需 将它与参比电极组成电化学电池，在零电流 条件下测定电池的电动势．
• 电池电动势E电池为：指示电极电位E指与参 比电极电位E参之差，另加不可忽略的液接电 位E接即 E电池＝E指－E参＋E接
h
16
• E电池＝E0
0.05 n
9 lgaMn
–E参+E接
0.059 • E电池=E常数 n lgaMn
h
电极校准曲线
37
响应斜率偏离能斯特理论值 的主要影响因素：
• 共存离子
• 电极膜的制备方法和溶解度
• 试剂空白对待测离子的贡献
h
38
（二）选择性系数
离子选择电极除对某特定离子有 响应外，溶液中共存离子对电极 电位也有贡献．这时，电极电位 可写成
电位分析方法ppt课件
电极电位：
00.0 25 lg a 9 a H H 22 2gg 00.0 25 lg a 9 H2 2g00.05 lg K (9a sC ,p H 2 )lC 2 g 2l
0 ' 0.05 lg a9 Cl
可见，电极电位与Cl-的活度或浓度有关。当Cl-浓度不同时，可得到具有不 同电极电位的参比电极。(注意：饱和甘汞电极指 KCl 浓度为4.6M)
构 成：同甘汞电极，只是将甘汞电极内管中的(Hg,Hg2Cl2+饱和KCl) 换成涂有AgCl的银丝即可。
特 点：
a) 可在高于60oC的温度下使用； b) 较少与其它离子反应(但可与蛋白质作用并导致与待测物界面的堵塞)
三、参比电极使用注意事项 1）电极内部溶液的液面应始终高于试样溶液液面！(防止试样对内部
1 sp,Ag2C2O4 2
c2O42
a Ka C2O42
sp,CaC2O4 Ca2
代入前式得： 00.0 25l9 g K K ss2 ,p ,A p C2C g 2 a 2 O O 4 4 C0.0 25l9 g aC2 2 a
求出待测物质含量的方法。 电位滴定法：向试液中滴加可与被测物发生氧化还原反应的试剂， 以 电极电位的变化来确定滴定终点，根据滴定试剂的消耗量间接计算待 测物含量的方法。
11.1 参比电极及其构成 定义：与被测物质无关、电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极，称为参
比电极。前述标准氢电极可用作测量标准电极电位的参比电极。但因该
较常用的金属基电极有：Ag/Ag+、Hg/Hg22+(中性溶液)；Cu/Cu2+、 Zn/Zn2+、Cd/Cd2+、Bi/Bi3+、Tl/Tl+、Pb/Pb2+(溶液要作脱气处理)。
仪器分析 电位分析法(新)
玻璃膜内、外表面的性质基本相同
，则
k1=k2
，a
'
H
+
,
试
=
a
'
H
+
,
内
DEM
=
RT F
㏑a H + , 试
a H
+,
内
图4-4
E外
++++-
← H+ ← H+ ← H+ ← H+
由于内参比溶液中的H+活度 a H + , 内 是固定的,则:
DEM
=
K+
2.303RT
F
lg aH +
=
K 2.303RT F
≡SiO－Na＋（表面）+ H＋（溶液）＝≡SiO－ H＋（表面）+ Na＋（溶液）
△EM
外水化层与膜外溶液相界电位
E外 = k 1 +
RT㏑ F
aH+, 试
a
'
H
+
,
试
内水化层与膜内溶液相界电位
E内 = k 2 +
RT㏑ F
aH+, 内
a
'
H
+
,
内
E内
H+ -→+
H+ -→+
H+ -→+
H+ -→+
软质球状玻璃膜：含Na2O、CaO和SiO2， 厚度小于0.1mm 内部溶液：0.1 mol/L 的HCL内参比溶液 内参比电极：Ag-AgCL电极
玻璃电极
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1976年IUPAC基于膜的特征，推荐将其分为以下几类： 原电极（primary electrodes） 晶体膜电极（crystalline membrane electrodes） 均相膜电极（homogeneous membrane electrodes） 多相膜电极(heterogeneous membrane electrodes) 非晶体膜电极（ non-crystalline membrane electrodes） 固定基体电极（rigid matrix electrodes） 流动载体电极(electrodes with a mobile carrier) 敏化电极（sensitized electrodes） 气敏电极（gas sensing electrodes） 酶电极（enzyme electrodes）
理论基础：能斯特方程（电极电位与溶液中待测离
子间的定量关系）。
对于氧化还原体系： Ox + ne- = Red
EEO Ox/RedR nFTlnaaR Oedx
R = 8.314 J/mol C F = 96500 C/mol
对于金属电极（还原态为金属，活度定为1）：
EEM On/MR nF TlnaMn
20世纪70年代，测定卤素的离子选择性电极问世。
现在各种气体电极，酶电极，蛋白质电极有上百种，该 方向成为分析化学家研究的热点问题之一。
离子选择性电极的种类、原理与结构
Type , Principle and Structure of Ion Selective Electrode
离子选择性电极(又称膜电极)
1.676
3.998
9.226
1.680
3.559
4.003
9.182
1.684
3.551
4.010
9.142
1.688
3.547
4.019
9.105
1.694
3.547
4.029
9.072
25℃ Ca(OH)2 13.011 12.820 12.637
12.460
12.292 12.130 11.975
（一）pH的操作定义
Operational definition of the pH Scale
标准缓冲溶液求出电池2pHs 未知溶液：Ex = b - 0.0592pHx pHx = pHs + (Ex- Es)/0.0592 由于用pH玻璃电极测定溶液的pH时是与标准缓冲溶液的 pH相比较确定的，因此为了减少相对误差。所选用的标 准缓冲溶液的pH应与被测溶液的pH相近，并应使标定和 测定时的环境条件相同。
以玻璃电极为正极，饱和甘汞电极为负极，则组成电 池的电动势(pH玻璃电极的电位)与被测试液的pH值符合 下列关系：
E = b + RT/nF lnH+ = b – 0.0592pH b 在一定条件下是个固定值，但是无法通过理论计算求得， 所以应用pH玻璃电极测定某一体系的pH值时，须采用相 对比较的方法。
（二）pH玻璃电极的响应机理
Response mechanism of Glass Electrode
玻璃膜结构
O
O
O Si O Si O
O
O
SiO2石英玻璃结构
O O Si O Na+
O
掺杂碱金属或碱土金 属的石英玻璃结构
（二）pH玻璃电极的响应机理
Response mechanism of Glass Electrode
（一）pH的操作定义
Operational definition of the pH Scale
温度 t℃ 10 15 20
25
30
35 40
0.05M 草酸 25℃饱和酒 0.05M 邻 苯 0.01mol/L
三氢钾
石酸氢钾 二甲酸氢钾 硼 砂
1.671
3.996
9.330
1.673
3.996
9.276
直接电位法：离子选择性电极法，利用膜电极把被测
离子的活度表现为电极电位。
直接电位法：测定的只是某种型体离子的平衡浓度。 电位滴定法：利用电极电位的突变来指示滴定终点的
滴定分析法，是电位测量方法在容量分析中的应用。
电位滴定法：测定的是某种参与滴定反应物质总浓度。
一、概 述
Generalization
四、玻璃电极
Structure of Glass electrode
•玻璃电极的结构示意图
（一）pH的操作定义
Operational definition of the pH Scale
Hg | Hg2Cl2(s) KCl(饱和) ||待测液 | 玻璃膜 | HCl(0.1mol/L) , AgCl(S) | Ag
指示电极：在电位分析中，将电极电位随被测电活性物
质活度变化的电极称为指示电极。
参比电极：与被测物质无关的、电位比较稳定的、提供
测量电位参考的电极称为参比电极。 去极化电极：电化学测量过程中，电极电位始终保持不变， 这样的去极化电极。 极化电极：电极电位随着外加电压而改变的电极。
二、基本原理
(Principle of Potentiometry Analysis)
电位分析法
(Potentiometry)
一、概 述
Generalization
定义：电位分析法是利用电极电位与电解质溶 液中某种组分浓度的对应关系，而实现定量测 定的电化学分析方法。 实质：在零电流条件下，测定相应原电池的电 动势。 分类：(1)直接电位法；(2)电位滴定法
一、概 述
Generalization
三、离子选择性电极
（Ion Selective Electrode， ISE）
定义: 是一类电化学传感器，它的电极电位与溶液中
相应离子的活度的对数值呈线性关系，作为一种指示 电极，它指示的电极电位与溶液中响应离子的活度的 关系符合能斯特方程。
特点：由于电极表面敏感膜对所要测定的物质具有
选择性响应而产生的。电极电位不是由于电子的交换 所形成的，不同于包含氧化还原反应的体系。
三、离子选择性电极
（Ion Selective Electrode， ISE）
1906年，M Cremer 发现玻璃膜至于两种组成不同的水 溶液之间，会产生电位差，且差值受溶液中氢离子浓度 的影响。
1929年， D A McInnes等人制作出具有实用价值的pH 玻璃电极。
20世纪50年代，碱金属离子的玻璃电极问世。
理论基础：能斯特方程（电极电位与溶液中待测离
子间的定量关系）。
对于氧化还原体系： Ox + ne- = Red
EEO Ox/RedR nFTlnaaR Oedx
R = 8.314 J/mol C F = 96500 C/mol
对于金属电极（还原态为金属，活度定为1）：
EEM On/MR nF TlnaMn
20世纪70年代，测定卤素的离子选择性电极问世。
现在各种气体电极，酶电极，蛋白质电极有上百种，该 方向成为分析化学家研究的热点问题之一。
离子选择性电极的种类、原理与结构
Type , Principle and Structure of Ion Selective Electrode
离子选择性电极(又称膜电极)
1.676
3.998
9.226
1.680
3.559
4.003
9.182
1.684
3.551
4.010
9.142
1.688
3.547
4.019
9.105
1.694
3.547
4.029
9.072
25℃ Ca(OH)2 13.011 12.820 12.637
12.460
12.292 12.130 11.975
（一）pH的操作定义
Operational definition of the pH Scale
标准缓冲溶液求出电池2pHs 未知溶液：Ex = b - 0.0592pHx pHx = pHs + (Ex- Es)/0.0592 由于用pH玻璃电极测定溶液的pH时是与标准缓冲溶液的 pH相比较确定的，因此为了减少相对误差。所选用的标 准缓冲溶液的pH应与被测溶液的pH相近，并应使标定和 测定时的环境条件相同。
以玻璃电极为正极，饱和甘汞电极为负极，则组成电 池的电动势(pH玻璃电极的电位)与被测试液的pH值符合 下列关系：
E = b + RT/nF lnH+ = b – 0.0592pH b 在一定条件下是个固定值，但是无法通过理论计算求得， 所以应用pH玻璃电极测定某一体系的pH值时，须采用相 对比较的方法。
（二）pH玻璃电极的响应机理
Response mechanism of Glass Electrode
玻璃膜结构
O
O
O Si O Si O
O
O
SiO2石英玻璃结构
O O Si O Na+
O
掺杂碱金属或碱土金 属的石英玻璃结构
（二）pH玻璃电极的响应机理
Response mechanism of Glass Electrode
（一）pH的操作定义
Operational definition of the pH Scale
温度 t℃ 10 15 20
25
30
35 40
0.05M 草酸 25℃饱和酒 0.05M 邻 苯 0.01mol/L
三氢钾
石酸氢钾 二甲酸氢钾 硼 砂
1.671
3.996
9.330
1.673
3.996
9.276
直接电位法：离子选择性电极法，利用膜电极把被测
离子的活度表现为电极电位。
直接电位法：测定的只是某种型体离子的平衡浓度。 电位滴定法：利用电极电位的突变来指示滴定终点的
滴定分析法，是电位测量方法在容量分析中的应用。
电位滴定法：测定的是某种参与滴定反应物质总浓度。
一、概 述
Generalization
四、玻璃电极
Structure of Glass electrode
•玻璃电极的结构示意图
（一）pH的操作定义
Operational definition of the pH Scale
Hg | Hg2Cl2(s) KCl(饱和) ||待测液 | 玻璃膜 | HCl(0.1mol/L) , AgCl(S) | Ag
指示电极：在电位分析中，将电极电位随被测电活性物
质活度变化的电极称为指示电极。
参比电极：与被测物质无关的、电位比较稳定的、提供
测量电位参考的电极称为参比电极。 去极化电极：电化学测量过程中，电极电位始终保持不变， 这样的去极化电极。 极化电极：电极电位随着外加电压而改变的电极。
二、基本原理
(Principle of Potentiometry Analysis)
电位分析法
(Potentiometry)
一、概 述
Generalization
定义：电位分析法是利用电极电位与电解质溶 液中某种组分浓度的对应关系，而实现定量测 定的电化学分析方法。 实质：在零电流条件下，测定相应原电池的电 动势。 分类：(1)直接电位法；(2)电位滴定法
一、概 述
Generalization
三、离子选择性电极
（Ion Selective Electrode， ISE）
定义: 是一类电化学传感器，它的电极电位与溶液中
相应离子的活度的对数值呈线性关系，作为一种指示 电极，它指示的电极电位与溶液中响应离子的活度的 关系符合能斯特方程。
特点：由于电极表面敏感膜对所要测定的物质具有
选择性响应而产生的。电极电位不是由于电子的交换 所形成的，不同于包含氧化还原反应的体系。
三、离子选择性电极
（Ion Selective Electrode， ISE）
1906年，M Cremer 发现玻璃膜至于两种组成不同的水 溶液之间，会产生电位差，且差值受溶液中氢离子浓度 的影响。
1929年， D A McInnes等人制作出具有实用价值的pH 玻璃电极。
20世纪50年代，碱金属离子的玻璃电极问世。