碱铜的分析方法
氰化镀铜（碱铜）常见不良现象与解决方案
氰化镀铜（碱铜）常见不良现象与解决⽅案氰化物镀铜是应⽤最⼴泛镀铜⽅法，镀液以氰化钠作络合剂，络合铜离⼦，有很强的活化能⼒和络合能⼒、其具有以下⼏个特点：1、这个电镀⼯艺的镀液有⼀定的去油和活化的能⼒;2、氰化物络合能⼒很强、槽液的阴极极化很⾼，所以具有优良的均镀能⼒和覆盖能⼒，能在各种⾦属基体上镀上结合⼒很好的铜层;3、各种杂质对镀液影响较少，⼯艺规范要求较宽，容易控制，基本上能适应各种形状复杂的零件电镀要求;4、氰化镀铜所获得的镀层表⾯光亮，结晶细微，孔隙率低。
容易抛光，具有良好的导电性和可焊性;氰化物镀铜在整个电镀⼯序中是⼀个较重要环节，因此，⼀个电镀师付的现场控制⽔平决定了产品的电镀质量。
今天我们乐将团队就与⼤家⼀起探讨这个镀种在⽣产中常见不良现象与解决⽅案。
⼀．镀层粗糙⾊泽暗红。
解决⽅案：1.从简⾄难排除原则。
先检查是不是温度太低，再有这种现象最多的氰化物不⾜引起，要经常分析与补加氰化物含量，正常镀液中铜离⼦可以由铜阳极补充，游离氰化钠要靠每⽇补加。
2.再有就是阳极钝化了，⼤家可以观察下阳极附近溶液是否发浅蓝⾊。
阳极发⽣钝化现象，这时就应取出阳极清理并增加阳极⾯积，还有增加酒⽯酸钾钠含量。
⽽如果是阳极表⾯⽣成较致密的⿊⾊氧化铜，外层还附着⼀层胶体状沉积物的话，向镀液中补加酒⽯酸钾钠，提⾼游离氰化钠的浓度也⽆济于事。
根据我们团队经验判断，这故障就是锌杂质对镀液的污染所致。
这时就应先调整氰化钠正常含量, 去除铅和锌杂质时可以先将镀液加温到60℃，在搅拌下加⼊0.2-0.4g/L的硫化钠，再加⼊2-4g/L的活性炭搅拌2⼩时后过滤。
也可进⾏⼩电流电解处理。
⼆.镀层有针孔。
解决⽅案：1.先看下是否产品本⾝基体表⾯粗糙。
2.这种不良最多的是因镀液有油污或有机杂质引起，可⽤活性炭粉处理去除，在此我们乐将团队建议⼤家碱铜缸要时常⽤碳粉处理，保持镀液的⼲净。
3.铜含量过低或氰化钠含量过⾼，镀液析氢较⼤，可以化验分析成分,调整铜与游离氰化钠⾄正常范围4.阴极电流密度过⼤。
反萃取—火焰原子吸收法测定纯碱中痕量铜
反萃取—火焰原子吸收法测定纯碱中痕量铜姚祖英【摘要】介绍了反萃取-火焰原子吸收法测定纯碱中痕量的铜.检测限达到0.008 μg/mL,线性范围广,在0～5 ppm内,均有较好的线性关系,回收率均在110％左右.该法用于测定纯碱中痕量铜具有干扰小,灵敏度好,准确度较好等优点.【期刊名称】《纯碱工业》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P12-14)【关键词】反萃取;火焰原子吸收;铜;痕量;测定【作者】姚祖英【作者单位】自贡鸿鹤化工股份有限公司,四川自贡643000【正文语种】中文【中图分类】TQ073.1;TQ131.21对于铜的测定，方法较多，已见报道的有：催化光度法［1］、光度法［2］、原子吸收法［3］等均有。
但反萃取火焰原子吸收法见报道的并不多见，对于纯碱中痕量的铜用反萃取一火焰原子吸收法测定更未见报道。
纯碱中由于存在大量的Na2CO3、NaCl等盐化合物，背景干扰较严重，尤其因为盐类分子对辐射的吸收较严重［4］，因而直接用酸将样品处理成溶液进行原子吸收分析很难扣除背景，得到较准确的分析结果。
直接采用溶剂萃取法，用APDC—甲基异丁基酮萃取将纯碱中痕量铜富集起来用于测定，虽减少了干扰，准确度也较好，但由于萃取剂属有机试剂具有挥发性强等特性，存在进样速度控制要求苛刻、测定放置时间限制明显、测定后仪器清洗困难等不利因素。
故本文在原溶剂萃取火焰原子吸收法的基础上，采用硝酸溶液反萃取有机相的铜，待铜进入水相后再用于测定。
这样既减少了干扰又增加了灵敏度，同时改善了测定的稳定性。
目前，反萃取火焰原子吸收法已成功地测出了四硼酸钠［5］、硫氰酸钾［6］等样品中的痕量铜。
在原子吸收法的运用中，由于大量的背景干扰及其它干扰因素，反萃取技术已日渐被重视。
1 原理部分在pH 2.2～2.8，酒石酸作掩蔽剂条件下，APDC与痕量铜形成螯合物，采用MIBK萃取螯合物，将萃取出的有机相用硝酸溶液反萃取其中的铜，运用火焰原子吸收光度法，测定其吸光度，从而用标准曲线法计算出其百分含量。
碱性铜盐法测还原糖含量
碱性铜盐法测还原糖含量目的：掌握碱性铜盐法测还原糖的原理和方法原理：碱性酒石酸铜甲液和乙液等量混合，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物，加热条件下其可以将还原糖氧化成醛酸，本身还原成氧化亚铜沉淀。
反应终点用亚甲基蓝指示，其氧化型为蓝色，还原型为无色，还原糖将二价铜全部还原后，稍过量的还原糖则可以把亚甲基蓝还原，由蓝色变为无色，即为滴定终点。
试剂：碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4•5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。
碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。
亚铁氰化钾溶液（10.6+89.4）：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。
葡萄糖标准溶液（1mg/mL）精密称取1.000g经过98～100℃干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL 盐酸，并以水稀释至1000mL。
此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
仪器：碱式滴定管，锥形瓶，电炉操作步骤：1 样品处理将样品捣碎混匀待用，样品应避免暴露在空气和阳光下，并尽可能迅速地进行分析。
称取约2.5～5g样品，置于250mL容量瓶中，加50 mL水，摇匀后慢慢加入乙酸锌溶液5mL及亚铁氰化钾溶液（10.6+89.4）5mL，加水至刻度，混匀。
静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。
2 标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。
铜与氢氧化钠的反应实验报告
铜与氢氧化钠的反应实验报告一、实验目的探究铜与氢氧化钠在不同条件下是否会发生反应，并观察和记录可能出现的实验现象。
二、实验原理一般情况下，铜（Cu）在常温常压下不与氢氧化钠（NaOH）溶液发生反应。
但在特定条件，如高温、强碱性环境或有氧化剂存在时，可能会发生一些复杂的化学反应。
三、实验用品1、仪器：试管、酒精灯、铁架台、石棉网、玻璃棒、表面皿、坩埚钳。
电子天平、药匙。
2、药品：铜片或铜丝、氢氧化钠固体、蒸馏水。
四、实验步骤1、配制氢氧化钠溶液用电子天平称取一定质量的氢氧化钠固体，放入烧杯中。
向烧杯中加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌，直至氢氧化钠固体完全溶解，得到一定浓度的氢氧化钠溶液。
2、常温常压下的反应实验取一支洁净的试管，加入适量配制好的氢氧化钠溶液。
将铜片或铜丝放入试管中，观察是否有明显的反应现象。
观察一段时间（约 10 分钟），记录实验现象。
3、加热条件下的反应实验另取一支试管，加入与上述相同体积和浓度的氢氧化钠溶液，并放入铜片或铜丝。
将试管固定在铁架台上，用酒精灯加热溶液（注意先预热），持续加热一段时间（约 5 分钟），观察实验现象，并记录。
4、强碱性条件下的反应实验配制高浓度的氢氧化钠溶液。
重复上述常温常压下的实验步骤，观察并记录实验现象。
五、实验现象及记录1、常温常压下铜片或铜丝在氢氧化钠溶液中，经过 10 分钟的观察，未发现铜片或铜丝表面有明显的变化，溶液的颜色也没有改变。
2、加热条件下加热约 5 分钟后，铜片或铜丝表面略微变黑，但溶液仍为无色。
3、强碱性条件下与常温常压下的实验现象相似，未观察到明显的反应迹象。
六、实验结果分析1、常温常压下，铜的化学性质相对稳定，在氢氧化钠溶液中不发生明显的化学反应。
2、加热条件下，铜片或铜丝表面变黑，可能是由于铜在加热时与空气中的氧气发生了反应，生成了黑色的氧化铜，而不是与氢氧化钠发生了反应。
3、强碱性条件下，铜不与氢氧化钠发生反应，进一步说明在一般的实验条件下，铜与氢氧化钠的反应难以进行。
碱铜的分析方法精编WORD版
碱铜的分析方法精编W O R D版IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】碱铜分析方法一、氰化亚铜的测定1.精取1mL样品;2.加过硫酸铵1g;加热至清澈；3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL)4.加水50mL;5.PAN 3滴。
6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。
计算方法：CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56二、游离NaCN的测定1.精取1mL样品;2.加水50mL;3.加10%KI指示剂2mL;4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。
计算：游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2三、酒石酸钾钠的测定1.精取1mL样品；2.加水50mL;3.加10mL浓氨水；4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。
计算：KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V滴定度：??概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。
单位：g/ml、mg/ml。
例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。
则待测溶液中共有CaO2.5mg。
计算方法： T=n*M/V氰化铜镀液分析方法（安美特）(A)铜含量之分析1) 取样本2毫升。
2)加100毫升纯水。
加 2 – 3 克过硫酸铵 ;3)加热至清澈。
4)加10毫升氨水缓冲液。
5)加数滴 PAN 指示剂。
6)用 0.1 N EDTA 滴定至绿色为终点 .金属铜 ( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数 x 3.18氰化铜 ( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数 x 4.48(B)游离氰化根含量之分析1) 取试液10毫升。
2)加50毫升纯水。
3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。
碱铜的分析方法
碱铜分析方法一、氰化亚铜的测定1.精取1mL样品;2.加过硫酸铵1g;加热至清澈；3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL)4.加水50mL;5.PAN 3滴。
6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。
计算方法：CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56二、游离NaCN的测定1.精取1mL样品;2.加水50mL;3.加10%KI指示剂2mL;4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。
计算：游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2三、酒石酸钾钠的测定1.精取1mL样品；2.加水50mL;3.加10mL浓氨水；4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。
计算：KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V滴定度：??概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。
单位：g/ml、mg/ml。
例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。
则待测溶液中共有CaO2.5mg。
计算方法：T=n*M/V氰化铜镀液分析方法（安美特）(A)铜含量之分析1) 取样本2毫升。
2)加100毫升纯水。
加2 – 3 克过硫酸铵;3)加热至清澈。
4)加10毫升氨水缓冲液。
5)加数滴PAN 指示剂。
6)用0.1 N EDTA 滴定至绿色为终点.金属铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 3.18氰化铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 4.48(B)游离氰化根含量之分析1) 取试液10毫升。
2)加50毫升纯水。
3)加入10 毫升( 10 % ) KI 碘化钾。
4)用0.1 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。
游离氰化钠( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 0.981游离氰化钾( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 1.30(C)氢氧化物含量之分析1)取试液10毫升( 不用加水)。
铜的测定方法
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域，因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法，包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品，如电解铜和纯铜等。
方法步骤：1. 取一定质量（约1g）的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸，加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右，并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液，使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上，并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中，加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积（约50ml）的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液，调节pH至8-10。
2. 加入络合剂，如二乙二醇胺或异丙醇胺等，以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂，如二硫化碳或二苯基卡宾等，使样品中的铜离子与指示剂发生反应，形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液，加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量，从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广，且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法，制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度，计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中，如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中，并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液，如氰化钠或氨水等，以提高电化学反应速度。
BF无氰碱铜工艺研究
BF无氰碱性镀铜的工艺研究(草稿）巴菲尔化学：榆伟（松华）中国计量学院材料工程学院：卫国英一、简介众所周知，剧毒的氰化镀铜溶液无论对钢铁件还是锌合金压铸件只有在通电的情况下才会有铜沉积出来，即无置换铜沉积，结合力好，因此得到广泛应用。
而酸性镀铜会产生结合力很差的置换铜，故不能作为底层电镀。
普通的焦磷酸镀铜，虽然铜可与焦磷酸根络合，但焦磷酸盐络合铜的稳定常数不大，镀液抗置换能力不强，也会有置换铜析出。
这是使用焦磷酸镀铜厂家很难解决的技术问题。
巴菲尔化学与中国计量学院联合研发的BF无氰碱铜电镀液是由改性聚合磷酸盐作络合剂,和用改性聚合磷酸盐络合剂为原料合成的铜盐组成。
通过Hull槽打片和中试生产线生产实验证明，该镀液具有与基材结合力好、镀厚能力强、镀液稳定、维护方便等优点，可以在钢铁零件上直接电镀。
二、设计正交实验确定基础配方及工艺条件无论是配方的配比，还是温度和PH值的研究都要做大量的实验。
这项工作既要求扎实的专业基础，又要求缜密的工作作风，否则得不出正确结果。
为减少劳动强度和节约时间，采用设计正交实验的方法，实践证明是可行的，既快速又经济。
该实验用267毫升Hull槽打片，条件为电流1安培,镀液铜盐含量70g/L,无油空气搅拌，时间10分钟，片材采用0.5×70×100的A3钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。
在此条件下再对温度、PH值、络合剂含量进行三因素三水平即L9（34）正交实验和分析。
通过正交实验分析，可以得出最佳温度55℃，最佳PH值9.0,最佳络合剂含量500ml/L。
三、Hull槽实验确定电流密度围由于BF无氰碱铜电镀液的电流密度围很宽泛，我们在基础配方和工艺参数确定后，再通过Hull打片确定最佳电流密度围。
基础配方铜盐含量70g/L,络合剂含量500ml/L。
基础工艺参数设为温度55℃，PH值9.0,无油空气搅拌，电流1A,时间10分钟。
片材采用0.5×70×100的A3钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。
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碱铜的分析方法 Prepared on 22 November 2020
碱铜分析方法
一、氰化亚铜的测定
1.精取1mL样品;
2.加过硫酸铵1g;加热至清澈；
3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL)
4.加水50mL;
5.PAN 3滴。
6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。
计算方法：
CuCN(g/L)= （EDTA）cV×
二、游离NaCN的测定
1.精取1mL样品;
2.加水50mL;
3.加10%KI指示剂2mL;
4.用 AgNO3滴定至微浑浊。
计算：
游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2
三、酒石酸钾钠的测定
1.精取1mL样品；
2.加水50mL;
3.加10mL浓氨水；
4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。
计算：
KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V
滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。
单位：g/ml、mg/ml。
例：用T（EDTA/CaO）=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。
则待测溶液中共有。
计算方法： T=n*M/V
氰化铜镀液分析方法（安美特）
(A)铜含量之分析
1) 取样本2毫升。
2)加100毫升纯水。
加 2 – 3 克过硫酸铵 ;
3)加热至清澈。
4)加10毫升氨水缓冲液。
5)加数滴 PAN 指示剂。
6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 .
金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x
氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x
(B)游离氰化根含量之分析
1) 取试液10毫升。
2)加50毫升纯水。
3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。
4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。
游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x
(C)氢氧化物含量之分析
1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。
2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。
3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 .
氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x
氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x
( D ) 碳酸盐含量之分析
1)取样本10毫升。
2)加100毫升纯水。
3)加热至80 O C。
4)加20毫升 20% 氯化钡。
5)用滤纸将沉淀物滤去。
6)用热水重复冲洗沉淀物 , 直至滤出液不带碱性 ( 可用 pH试纸测试 )。
7)将整张滤纸放入滴定瓶。
8)加入100毫升纯水 , 用玻璃棒将滤纸搅碎。
9)加入数滴溴酚蓝 ( Bromo phenol blue ) 指示剂。
10)用 N 盐酸滴定由蓝色至黄色为终点。
碳酸钠 ( g/L ) = 所用 N HCl的毫升数 x
碳酸钾 ( g/L ) = 所用 N HCl的毫升数 x。