实验五 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
有机化合物结构分析-红外光谱法
H C C R2 C C R3 H R3 C C R4
R2 H H
υ
（C=C）
1680-1665 cm-1
弱，尖 分界线
1660cm-1
1660-1620cm-1
中强，尖
亚乙烯基烯
总结
ⅰ 分界线1660cm-1 ⅱ 顺强，反弱
ⅲ 四取代（不与O，N等相连）无υ
ⅳ 端烯的强度强
（C=C）峰
ⅴ共轭使υ
下降20-30 cm-1 （C=C）
H C C R R1 C C R2
υ υ
C C
2120cm-1 （弱） 2220 cm-1 （弱）
C C
c) C-H 面外变形振动 (1000-700 cm-1 )
R2 C C H H C C H C C H
890 cm-1（强） 690 cm-1
C=O …
C-N …
红外光谱的八个峰区
各类有机化合物红外吸收光谱
1．烷烃
3000cm-1
CH3，CH2，CH
δ
CH3
1460 cm-1 as
重 叠
CH2
CH2
δ s1380 cm-1 δ s1465 cm-1
r 720 cm-1（面内摇摆）
-（CH2）nn
CH2 对称伸缩 2855cm-1 CH3 对称伸缩 2875cm-1 CH2不对称伸缩2925cm-1 CH3不对称伸缩2960cm-1
H2O的伸缩振动 水（气态）3950 ~3500cm-1； 水（液态） 3400cm-1 ， H2O的弯曲振动 2000-1300cm-1 1640cm-1
宽峰
一系列尖锐的吸收峰，振-转谱带
如何通过红外光谱技术鉴定有机化合物结构
如何通过红外光谱技术鉴定有机化合物结构在化学领域中，鉴定有机化合物结构是非常重要的一项技术。
正是通过这种技术，化学家们可以准确地确定化合物的组成和结构，从而进一步理解其性质和功能。
而红外光谱技术作为一种常用的分析方法，在有机化学结构鉴定中发挥着重要的作用。
红外光谱技术是一种利用物质对红外辐射的吸收和散射来分析其结构的方法。
根据分子内的化学键振动和分子间的振动、转动等运动，物质会对红外辐射产生吸收，从而形成特征的光谱图。
通过对比样品的光谱图与已知化合物的光谱图进行分析比较，可以推测出样品中的功能团和分子结构。
在进行红外光谱分析时，首先需要获取样品的红外光谱图。
这可以通过红外光谱仪来实现。
样品与红外辐射发生作用后，红外光谱仪会记录下样品对不同波长的红外辐射的吸收情况。
然后，利用红外光谱仪的软件对数据进行处理，可以得到样品的红外光谱图。
通过观察红外光谱图中的吸收峰，可以初步推测样品中的功能团。
例如，羟基、酮基、羰基等在红外光谱中都具有特征峰，通过观察这些峰的位置和形状，可以判断样品中是否存在这些功能团。
此外，不同的化学键振动产生的吸收峰也具有一定的特征性，通过观察这些峰的位置和强度，可以推断样品中的分子结构。
然而，要准确鉴定有机化合物的结构，仅仅依靠红外光谱图中的吸收峰不够。
因为不同的化合物可能会具有相似的峰位和峰形，存在一定的重叠。
因此，除了红外光谱外，通常还需要其他分析方法的辅助，例如质谱和核磁共振等。
将红外光谱与其他分析方法相结合，可以更加准确地鉴定有机化合物结构。
质谱可以提供化合物的分子量和一些结构信息，而核磁共振可以提供有关化学键和原子环境的信息。
通过将这些不同的分析结果进行综合分析，可以进一步确认有机化合物的结构。
值得一提的是，红外光谱技术在鉴定有机化合物结构之外，还可用于其他方面的应用，如药物分析、环境监测和食品安全等。
在药物研发过程中，红外光谱技术可以帮助化学家快速确定新合成的化合物的结构；在环境保护方面，红外光谱技术可以检测水中有机物的含量和种类；在食品安全领域，红外光谱技术可以鉴别食品中的添加剂和污染物等。
实验报告红外光谱
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和操作方法。
2. 掌握红外光谱在有机化合物结构分析中的应用。
3. 通过对样品的红外光谱分析，判断其结构特征。
二、实验原理红外光谱是利用分子对红外光的吸收特性来研究分子结构和化学键的一种方法。
当分子吸收红外光时，分子内部的振动和转动能级发生变化，导致分子振动频率和转动频率的变化。
根据分子振动和转动频率的不同，红外光谱可以分为三个区域：近红外区、中红外区和远红外区。
中红外区是红外光谱分析的主要区域，因为它包含了大量的官能团特征吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、干燥器等。
2. 试剂：待测样品、溴化钾压片剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品与溴化钾按照一定比例混合，制成压片剂。
2. 样品测试：将制备好的样品放入样品池，置于红外光谱仪中，进行光谱扫描。
3. 数据处理：将扫描得到的光谱数据进行分析，识别特征吸收峰，判断样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. 样品A的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品A中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品A中含有C-H键。
（3）在1720cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C=O键。
（4）在1230cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C-O键。
根据以上分析，样品A可能为含有O-H、C=O和C-O键的有机化合物。
2. 样品B的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品B中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品B中含有C-H键。
（3）在1640cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C=C键。
（4）在1040cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C-O键。
根据以上分析，样品B可能为含有O-H、C=C和C-O键的有机化合物。
有机波谱分析红外光谱测定固体有机化合物的结构
实验二、红外光谱测定固体有机化合物的结构【实验目的】1. 掌握有机化合物红外光谱的测定技术和解析方法2. 熟悉有机化合物红外光谱的样品制备技术及傅立叶红外光谱仪器的构造和工作原理3. 了解红外光谱仪器性能指标的检查4. 学会用红外光谱法区分丁二烯的两种几何异构体。
【实验原理】红外光谱在化学领域中主要用于分子结构的基础研究（测定分子的键长、键角等）以及化学组成的分析（即化合物的定性定量），但其中应用最广泛的还是化合物的结构鉴定，根据红外光谱的峰位、峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而推断出未知物的结构。
有共价键的化合物（包括无机物和有机物）都有其特征的红外光谱，除光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有相同的红外吸收光谱，即所谓红外光谱具有“指纹性”，因此红外光谱法用于有机物的结构测定和鉴定是最重要的方法之一。
傅立叶变换红外光谱仪实物图1：底座；2：样品底座（硅碳钢圆柱）；3：压片框架；4：保护外套；5：弹簧； 6：模压杆；7：模压底座；8：模压冲杆1234 56 78压片机构造图区分烯烃顺、反异构体，常常借助于位于1000~650 cm-1 范围的YC-H 谱带。
烷基型烯烃的顺式结构出现在730~675cm-1，反式结构出现在~960 cm-1。
当取代变化时，顺式结构峰变化大，反式结构峰基本不变，因此在确定异构体时十分有用。
除上述谱带外，对于丁烯二酸，位于1710~1580 cm-1范围的光谱特征。
顺丁烯二酸和反丁烯二酸的区别，是分子中两个羧基相对于双键的几何排列不同。
顺丁烯二酸分子结构对称性差，加之双键和羰基共轭，在~1600 cm-1出现很强的Vc=c谱带；反丁烯二酸分子结构对称性强，双键位于对称中心，其伸缩振动无红外活性，在光谱中分析不到吸收谱带。
另外，顺丁烯二酸只能生成分子间氢键，其羰基谱位于1705cm-1 接近Vc=c 羰基频率的正常值；而反丁烯二酸能生成分子内氢键，其羰基谱带移至1680cm-1.因此，利用这一区间谱带可以很容易地将两种几何异构体区分开来。
有机物红外光谱的测绘及结构分析
有机物红外光谱的测绘及结构分析一、实验目的1、掌握液膜法制备液体样品的方法；2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；3、学习并掌握IR-408型和IR-435型红外光谱仪的使用方法；4、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、方法原理物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler 红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。
乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构：在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。
三、试剂和仪器仪器 Equinox 55型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker 公司）或IR-408型红外分光光度计（日本岛津公司）；可拆式液池；压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；标准聚苯乙烯薄膜；快速红外干燥箱。
试剂 苯甲酸：于80℃下干燥24h ，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h ，存于保干器中；无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳四、实验内容1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
2、测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用四氯化碳清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。
在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上，将另一盐片平压在上面（注意不能有气泡），垫上橡胶圈，将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝（螺丝不宜拧得过紧，否则会压碎盐片）。
实验5 有机化合物红外光谱的测定
实验5 有机化合物红外光谱的测定一、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。
光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。
二、仪器及试剂1、仪器：Avatar360 FT－IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。
2、试剂：苯甲酸（AR）、无水丙酮（AR）、KBr（GR）。
三、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。
（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2µm以下。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。
2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。
用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。
红外吸收光谱的测定及结构分析
仪器分析实验——红外吸收光谱的测定及结构分析学号:2班级:应用化工技术11-2姓名:韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.了解仪器的基本结构及工作原理;3.了解红外光谱测定的样品制备方法;4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理2.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance3.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
红外光谱法测定简单有机化合物的结构
红外光谱法测定简单有机化合物的结构（3学时）
一、目的要求：
1、了解运用红外光谱法鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的一般方法；
2、了解红外光谱仪的结构和原理，掌握红外光谱仪的操作方法。
二、实验原理：
比较在相同制样和测定条件下，被分析的样品和标准化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可以认为两者是同一化合物。
三、仪器与试剂
红外光谱仪、压片和压膜设备、镊子等。
分析纯溴化钾粉末、四氯化碳。
已知分子式的未知试样：1.C8H10；2.C4H10O；3.C4H8O2；4.C7H6O2
四、参考步骤：
压片法：取1-2mg的未知试样粉末，与200mg干燥的溴化钾粉末（颗粒大小在2μm左右）在玛瑙研钵中混匀后压片，测绘红外谱图，进行谱图处理谱图检索，确认其化学结构。
液膜法：取1-2滴一定浓度的未知试样四氯化碳溶液，滴加在两个溴化钾晶片之间，用夹具轻轻夹住，测绘红外谱图，进行谱图处理，谱图检索，确认其化学结构。
五、结果处理：
1.在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置。
2.对确定的化合物，列出主要吸收峰并指认归属。
3.区分饱和烃和饱和烃的主要标志是什么。
4.羰基化合物谱图的主要特征。
5.芳香烃的特征吸收在什么位置。
（任乃林）。
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实验五有机化合物红外光谱的测定及结构分析
一、目的要求
1．学会溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2．了解美国PE公司BX-Ⅱ型红外光谱仪的使用方法；
3．初步学会xx光谱图的解析方法。
二、实验原理
当物质的分子对红外线进行选择性吸收时，其结构若使得振动能级及转动能级发生跃迁，就会形成具有特征性的红外吸收光谱。
红外吸收光谱是物质分子结构的客观反映，谱图中吸收峰都对应着分子中各基团的振动形式，其位置和形状也是分子结构的特征性数据。
因此，根据红外吸收光谱中各吸收峰的位置、强度、形状及数目的多少，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而对未知物的结构进行鉴定。
即首先对红外吸收光谱进行谱图解析，然后推断未知物的结构。
最后还需将未知物的红外吸收光谱通过与未知物相同条件下得到的标准样品的谱图或标准谱图集中的标准光谱进行对照，以进一步证实其分析结果。
三、仪器与试剂
1．仪器
xxPE公司BX-Ⅱ型红外光谱仪
压片机
玛瑙研钵
2．试剂
无水乙醇（A.R）
苯甲酸（A.R）
溴化钾（光谱纯或分析纯）130℃下干燥24h，存于干燥器中，备用。
四、实验步骤
1.溴化钾压片法制样
取1-2 mg苯甲酸（已在80℃下干燥），在玛瑙研钵中充分研磨后，在加入100 mg溴化钾粉末，继续磨细至颗粒大小约为2μm直径，并使之完全混合均匀。
然后将粉末状的混合物移入压模内摊铺均匀，置压模于压片机上，慢慢施加压力至约15MPa左右并维持30秒，再逐渐减压，即得一透明薄片。
2.标准红外光谱的测定
将1中制得的薄片装于样品架上，并插入BX-Ⅱ型红外光谱仪的试样安放处。
通过Spectrum软件进行扫描。
五、结果处理
解析xx光谱图，指出主要吸收xx。
2.21
2.1
2.0
1.9
1.8
1.7
1.6
1.5
1.4
1.3
A 1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.25
4000.0
cm-00.0
1124.47
1068.53808.39
551.04
3064.422829.13 2677.87
2554.621577.62662.93 1180.41
679.72
1454.54
1426.57
1602.79
934.26704.89
1323.071289.51
1686.71
由上图可知：
在1686.17处为主要吸收峰，由此可以推出有羧基存在；在
1600、附近有三个尖锐的吸收峰带，由此可以推断可能有苯环存在；在704.89处有一尖锐吸收带，说明是一元取代苯。
六、思考题
1．红外光谱仪对样品有哪些要求？为什么要有这些要求？
答：
（1）对于气体样品可将它直接充入以抽成真空的样品池内，因为他对光的吸收性好。
（2）对于液体和溶液样品，纯液体样品可以直接跌入两窗片之间形成薄膜后在进行测定。
对如溶液必须注意a：
制成池窗及样品池的材料必须与所测的光谱范围相匹配；b：
应正确选择溶剂，原因是为了消除加入溶剂后引起的干扰，使其有合适的吸光度，利于测定。
（3）对于固体样品a：
必须仔细研磨样品，使粉末颗粒均为1—2微米，否则过大颗粒会使摄入辐射的散射增强。
b：
式样颗粒必须均与分散，且没有水分。