仪器分析复习资料
仪器分析总复习资料[农业资源与环境专业]
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第一章绪论1.农业与环境监测和分析对象的特点：①样品对象的广泛性和多样性；②对象的微量性和特殊性；③组分的复杂性；④组分含量的多变性和分析速度要求的特殊性2.仪器分析的性质和特点：仪器分析是一种特殊的物质分离分析方法。
特点：①操作简单，分析速度快；②选择好（反应强、相互干扰少），测定干扰少或容易克服；③测定的灵敏度极高；④准确度极高；⑤测定时消耗样量少，一般不破坏待测式样。
3.★分析仪器的分类：①电化学分析法——依据其具体的电行为（必须首先建立化学电池），分为：电位分析仪器—电位分析法（定性，定量：能斯特方程式）；伏安分析仪—伏安分析法（极谱分析法，能斯特方程式）；电导分析仪—电导分析法（欧姆定律）；库伦分析仪—库伦分析法（库伦定律）。
②光谱分析类仪器—依据物质的光学行为，考虑波长。
③色谱分析类仪器—依据“分配定律”。
据流动相的形态分类：气相色谱液相色谱④质谱分析仪：按分析对象分类为原子质谱法和分子质谱法⑤同位素分析仪第二章光谱分析（一）光谱分析类型[P8] 原子发射光谱分析（ICP、光谱仪、光度计）原子光谱分析原子吸收光谱分析（原子吸收分光光度计）（物质的光学行为分）原子光致光谱分析（原子荧光光度计）光谱分析（按产生光学行为的物质类型）非原子发射光谱分析非原子光谱分析非原子吸收光谱分析（物质的光学行为分）非原子光致光谱分析（二）原子发射光谱分析1.基本概念：①激发：基态原子可从吸收外界能量（如碰撞、光辐射等），使核外电子的运动状态发生改变，从低能级水平运动转移到更高能级水平运动，这一过程称为电子的跃迁或激发。
②原子发射光谱：处于激发态的原子极不稳定，在很短的时间里要由激发态恢复到基态，此时，所吸收的能量常以特殊波长的光辐射发射出来。
这种由激发态原子恢复到基态时所产生的光辐射，称为“原子发射光谱”，简称“发射光谱”。
③特征谱线：由原子核外的价电子的第一激发能级所产生的光辐射的波长被称为原子的“特征谱线”，也称“灵敏线”。
仪器分析复习提纲
仪器分析复习提纲一、绪论1．了解仪器分析的作用、特点，2．了解仪器分析的分类，3．了解仪器分析的发展趋势。
二、原子发射光谱分析1．了解光谱分析基础，2．掌握发射光谱分析法的基本原理，3．了解发射光谱仪的构造及其工作原理，掌握光源的分类、特点和应用范围，4．掌握发射光谱定量分析和定性分析原理及方法，5．了解发射光谱半定量分析方法，6．了解火焰光度法及火焰光度计。
重点和难点：发射光谱定量分析和定性分析原理及方法，罗马金公式，内标法，内标准曲线法。
三、原子吸收分光光度法1.理解原子吸收分光光度法的基本原理，2.了解原子吸收分光光度计的构造及其工作原理，3.掌握原子吸收定量分析方法，4.掌握原子吸收分光光度法的干扰及干扰抑制方法5.了解原子吸收分光光度法的分析步骤，6.了解原子吸收分光光度计的使用方法，重点和难点标准曲线法、标准加入法和内标标准曲线法的原理和相关计算方法，原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法，原子吸收分光光度计的使用和样品分析步骤。
四、紫外光谱、紫外-可见光分光光度法1.理解分子吸收光谱原理，2.深入了解紫外吸收光谱与分子结构的关系，3.了解紫外光谱图的解析，4.了解紫外-可见光分光光度计的构造及其工作原理，5.掌握光吸收基本定律及显色反应和显色反应条件，6.掌握标准曲线法和标准加入法，7.学会紫外-可见光分光光度计的使用。
重点和难点：紫外光谱与分子结构的关系，饱和脂肪烃、芳烃和α，β不饱和化合物的紫外光谱特征，紫外光谱图的解析，影响紫外光谱的因素，混合物的分光光度分析法，标准曲线法和标准加入法，紫外-可见光分光光度计的使用五、电位分析法1．了解电化学分析法基础，2．掌握电位分析法基本原理，3．了解膜电位、离子选择性电极工作原理，4．掌握离子选择性电极定量测试方法及其影响因素，5．掌握电位滴定原理及计算方法，6．熟练掌握酸度计的使用方法，7．了解自动电位滴定。
重点和难点：能斯特公式，膜电位、离子选择性电极工作原理，离子选择性电极定量测试方法，离子选择性电极测试法的影响因素及其克服方法，滴定终点指示方法，酸度计的使用方法。
仪器分析期末知识点总结
仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一，它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点，已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结，以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质，如质量、电子结构、核磁共振等，间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理：（1）光学原理：利用物质与光的相互作用，通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
（2）电化学原理：通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
（3）质谱原理：利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律，测定物质的成分、结构。
（4）色谱原理：利用物质在固、液、气相中的分配系数差异，通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤：（1）样品的前处理：首先需要对样品进行前处理，包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等，以便于后续的仪器操作。
（2）仪器的操作和测量：根据仪器的不同，进行样品的操作和测量，包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
（3）数据的处理与分析：对测得的数据进行处理、分析，得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器，可用于测量物质的吸收、散射等光学性质，对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动，吸收特定频率的红外辐射，从而得到物质的光谱信息。
仪器分析复习资料
一、名词解释1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法2、基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值：5、分配过程：物质在固定相和流动相（气相）之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。
6、相对保留时间：（α或r）指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时12间之比：7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱：载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。
9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。
10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。
11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。
13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。
二、填空:1、在气相色谱中，程序升温适于对宽沸程样品进行分析。
2、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行检漏。
仪器分析复习题及参考答案
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B.无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C.微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
[ ]A.0～1B.0.15～0.7C.0～0.8D.0.15～1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外－可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数B.开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C.开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D.开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ [ ]A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅＋狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm～400nmB.400nm～800nmC.500nm～1000nmD.800nm～1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同，荧光强度不同D.荧光强度相同，形状不同27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ ]A.氙弧灯，内充气体的压力B.氙弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L 标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？(a ＝190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A B c c C.B A A c c c + D.B A B c c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料第1章引言1.什么是仪器分析法？主要类型有哪些？答：⑴仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
⑵主要类型：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）答：⑴按流动相的物态，可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）⑵按固定相的物态，可分为气-固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气-液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。
2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法答：⑴GC法：以气体为流动相的色谱法。
⑵定性的依据：各种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值，据此，可与纯物质或文献对照保留值来定性。
定量的依据：在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。
⑶定量的方法：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（又称标准曲线法）3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）答：⑴GSC的分离原理：根据固定相对各组分的吸附能力的差异，对物质进行分离。
由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。
容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。
经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
⑵GLC的分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。
由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离。
4.气相色谱仪的构造及各部件的作用答：气相色谱仪一般由五部分组成，即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统⑴载气系统：为色谱分析提供纯净、连续的载气。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
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仪器分析复习资料名词解释1. 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3. 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4. 相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5. 半峰宽度：峰高为一半处的宽度。
6. 峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7. 固定液：8. 分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9. 分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。
10. 相比:VM与Vs的比值。
11. 分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12. 梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。
13. 化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。
14. 正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。
15. 反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。
16. 半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17. 支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。
18. 残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。
19. 迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。
20. 极大：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。
21. 光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。
22. 色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变化的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在宏观上显示不出偶极矩而已。
这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。
23. 灵敏线：是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。
24. 最后线：在发射光谱分析中，当试样中某元素的含量减少时，光谱中该元素的谱线强度也相继减弱，能观察到的谱线也逐渐减小。
最后从光谱中剩下的的一条或几条线，称为某元素的最后线。
25. 共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。
26. 谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，通常称之为谱线轮廓。
27. 半宽度：通常以吸收系数等于极大值的一半处吸收线轮廓上两点的距离来表征吸收线的宽度，称为吸收线的半宽度。
28. 多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽，故又称热变宽。
29. 压力变宽：这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。
30. 锐线光源：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
31. 光谱通带：又称为单色器通带，是指单色器出射光谱所包含的波长范围。
32. 底液：含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。
33. 生色团：在饱和碳氢化合物中，引入含有π键的不饱和基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区安慰内，这种基团称为生色团。
34. 助色团：本身不会使化合物产生紫外光的吸收，但与生色团连接时，能使生色团的吸收波长移至长波方向，并使吸收强度增加。
35. 红移：当饱和单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时，由于这类原子中有n电子，n电子较σ键电子易于激发，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波方向移动，这种现象称为红移或深色移动。
简答题1. 简要说明气象色谱法的分离原理？答：利用要分离的各组分在流动相和固定相两相间的分配有差异，当两相做相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 气象色谱仪各有几个部分组成，分别有什么作用？答：气象色谱仪由载气系统（提供一定纯度、流速及压力的载气）、进样系统（快速定量的把试样加入到色谱柱中）、分离系统（使试样分离）、检测系统（把试样浓度信号转变为电信号）和数据记录系统（把数据记录下来）组成。
气象色谱检测器分哪几种类型？每种类型的典型代表是什么？答：检测器分为浓度型检测器和质量型检测器，浓度型检测器的典型代表是热导检测器，质量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器。
3. 高相液相色谱法与色相色谱法的异同点？答：1.分析对象不同，气相：沸点<500，分子量<400，约占15%~20%，液相：只要能溶解在流动相的物质，占80%~85%；2.流动相，气相：气体（惰性），对组分没有亲和力，仅起运载作用；液相:可选不同极性的液体，对组分产生一定亲和力，相当于增加了一个改变分离条件的参数；3.操作温度：气相：有一定的柱温；液相：常温下测定；4.分离原理：都是K=Cs/CM；5.分离方程式：H=A+B/u+Cu，气相：B/u起决定作用；液相：Cu起决定作用。
4. 色谱法从不同的角度出发，有哪些分类？答：1.按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相第2 / 5页为超临界流体）；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。
2.按固定相的使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作固定相）。
3.按分离过程的机制，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离）、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离）、离子交换色谱法（利用离子交换原理）和排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用）。
5. 高效液相色谱法的主要类型？答：液液分配色谱法（流动相和固定相都是液体）、液固分配色谱法（流动相为液体，固定相为吸附剂）、离子对色谱法、离子交换色谱法（基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离）、离子色谱法（离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相）、空间排阻色谱法（以凝胶为固定相）。
6. 柱温对分离度的影响及选择规则？答：1.柱温不能高于固定液的最高使用温度；2.提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离；3.从分离的角度考虑，宜采用较低柱温。
选择的原则是，在使最难分离的组分尽可能好的分离的前提下，采取较低的柱温，但以保留时间为宜，峰形对称为度。
7. 以玻璃电极为例，简述膜电位的形成机制？答：1.敏感膜：Na2O硅氧结构带负电荷，2.膜浸入水中，形成水化胶层，Na+电位全部被H+代替，阴离子进不去（同性排斥），Fe3+、Al3+半径大，也进不去，3.膜内表面与内部溶液同样形成水化胶层，4.内部溶液与外部溶液pH值不同，产生膜电位，5.浸泡后的电极浸入待测试液中产生如下平衡：H+（水化层）=H+（试）8. 在色谱分析中对担体和固定液各有哪些要求，并简要说明？答：担体：1.表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质发生化学反应；2.多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面很大；3.热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；4.对担体粒度的要求，一般希望均匀细小，这样有利于提高柱效。
一般选用60~80目或80~100目等。
固定液：1,。
挥发性小，在操作温度下有较低蒸汽压，以免流失；2.热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态；3.对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带走而起不到分配作用；4.具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力；5.化学稳定性好，不与被测物质发生化学反应。
9. 产生浓差极化的条件是什么？答：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）。
10. 残余电流产生的原因是什么，它对极谱分析有什么影响？答：产生的原因：1、由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致；2.由于存在电容电流所致，当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时，残余电流主要是电容电流。
影响：干扰测定11. 什么叫极大？如何产生？如何消除？答：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。
极大的产生是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近。
消除：加入少量极大抑制剂。
12. 光谱定性分析的依据是什么？常用的方法是什么？答：试样与纯铁并列摄谱，在映谱仪上放大20倍进行分析，观察谱片，把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合，如果试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线出现的位置重合，表明该元素可能存在，一般找出2~3条灵敏线，就能确定该元素存在。
方法是比较法，即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图第3 / 5页进行比较，以确定某些元素是否存在。
比较法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。
若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。
本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
13. 光谱分析中，光源的作用是什么？答：对试样的蒸发和激发提供所需的能量。
14. 影响原子吸收谱线宽度的主要因素是什么？其变宽宽度是多少？答：1.自然宽度：它1. 气相色谱：分离度、保留时间、死时间、调整保留时间、容量因子、相对保留值2. 极谱分析：扩散电流（书187习题15）3. 紫外及可见：朗伯比尔定律1. 名词解释吸附色谱法：利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。