仪器分析答案
仪器分析及答案（大学期末复习资料）
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
《仪器分析》考试题库及答案解析
《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题1.气液色谱柱中，与分离程度无关的因素是（ B ）A.增加柱长B.改变更灵敏的检测器C.较慢地加样D.改变固定淮的化学性质2.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。
A. 没有变化B. 变宽C. 变窄D. 不成线性3.分光光度计测量吸光度的元件是（B ）A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿4.紫外—可见光分光光度计结构组成为（ B ）A. 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统B. 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统C. 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统D. 光源-----吸收池------单色器------检测器5.用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除( A )干扰。
A. 硫酸B. 钠C. 磷酸D. 镁6.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ D ）。
A. 分配色谱法B. 排阻色谱法C. 离子交换色谱法D. 吸附色谱法7.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的（ B）A. 能量越大B. 波长越长C. 波长越大D. 频率越高8.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ C ）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器9.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性10.分光光度计测量吸光度的元件是 ( B )A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿11.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 ( A )A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样12.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器( D )A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器13. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。
A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积14. 用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （ C ）A. 化学电离源B. 电子轰击源C. 高频火花源D. B或C15.选择固定液的基本原则是( A )A.相似相溶B.待测组分分子量C.组分在两相的分配D.流动相分子量16. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ C ）材料制成的。
仪器分析及答案
电位分析习题一、填空题1．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。
在玻璃电极中装有PH值一定的缓冲溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极作为内参比电极。
3.玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的p H值呈直线关系。
4.玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol.L-1，HCl溶液中。
5.甘汞电极是常用的参比电极。
它由金属汞和Hg2Cl2及KCl溶液组成。
在内玻璃管中，封接一根铂丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入KCl溶液。
6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S 电极，该电极和甘汞电极相联时作为指示电极。
7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应无气泡，以防止断路。
8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。
固体膜电极属于单膜离子选择电极，气敏电极属于复膜离子选择电极。
9.用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用标准曲线法和标准加入法。
10.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴饱和甘汞电极为参比电极。
1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH 值。
（×）2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值，是基于玻璃膜两边的电位差。
（×）3.在pH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的pH值较实际的pH值偏高。
（√）4.在一定温度下，当Cl活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的PH 值无关。
（√）5.使用甘汞电极时，为保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。
（×）6.甘汞电极在使用时应注意勿使气泡进入盛饱和KCl的细管中，以免造成断路。
仪器分析答案
仪器分析答案思考题和习题第⼆章样品采集和预处理1、采样的基本原则是什么答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成⼀致。
2、何为“四分法”？答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸⽔的板⾯上堆成圆锥形，每铲物料⾃圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中⼼错位。
反复转堆，⾄少三周，使其充分混合。
然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，⽤⼗字板⾃上压下，分成四等份，取两个对⾓的等份，重复操作数次，直⾄样品的质量减⾄供分析⽤的数量为⽌。
3、样品预处理的总则是什么？答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要⼩⾄可以忽略不计；（2）消除⼲扰因素，将⼲扰组分减少⾄不⼲扰待测组分的测定；（3）防⽌污染，避免所⽤试剂和容器引⼊⼲扰物；（4）选⽤合适的浓缩和稀释⽅法，使待测组分的浓度落在分析⽅法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理⽅法应尽可能的环保、简便、省时。
4、测定样品中的⽆机成分时，常⽤的样品预处理⽅法有哪些？答：常⽤的⽅法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、⼲灰化法、微波消解法等。
稀释法是⽤稀释剂按⼀定的稀释⽐对样品进⾏稀释后直接测定。
浸取法是使⽤浸取剂直接提取样品中的某⼀或某些元素，或元素的某种形态。
强酸消化法就是在加热条件下，采⽤强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。
碱熔法是以碱为熔剂，在⾼温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。
⼲灰化法是以⼤⽓中的氧为氧化剂，利⽤⾼温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分⽤稀酸溶解，作为待测溶液。
微波消解法是利⽤微波作为加热源破坏有机物。
5、测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有哪些？答：测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、⾊谱分离法和固相萃取法等。
蒸馏是利⽤液体混合物中各组分沸点不同进⾏分离，分常压蒸馏、减压蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏三种⽅法。
有机溶剂萃取法是利⽤溶剂从混合物中提取出所需要物质。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的？A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 在原子吸收光谱法中，被测元素的原子化通常采用：A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案：A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析？A. 热导检测器（TCD）B. 紫外检测器（UVD）C. 荧光检测器（FLD）D. A和B答案：D5. X射线衍射分析（XRD）主要用于确定物质的：A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案：B6. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案：A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的？A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案：C8. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长通常称为：A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案：A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像？A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案：A10. 在液相色谱中，如果要提高分析物的保留时间，可以：A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案：C二、填空题（每题2分，共20分）11. 在气相色谱分析中，固定相通常涂覆在______上，以提高分离效率。
答案：载体12. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。
答案：喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱（HPLC）的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。
答案：非光度14. 核磁共振波谱中，化学位移的单位是______。
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第二章 光学分析法导论3. 计算：(1)670.7nm 锂线的频率；（2）3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。
解：（1）ν = λc = cm s cm 710107.670/1099792.2-⨯⨯ = 4.470 ×1014 s -1 （2）λ = σ1 = 133001-cm = 3030 nm （3）E = h λc = 4.136×10-15eV·s×cm s cm 7101099.588/1099792.2-⨯⨯ = 2.105 eV第三章 紫外-可见吸收光谱法2．何谓生色团及助色团？试举例说明。
解：含有π键的不饱和基团叫做生色团．例如C ＝C ；C ＝O ；C ＝N ；—N ＝N — 有一些含有n 电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。
如—OH 、—OR 、—NH 2、—NHR 、—X 等。
3．作为苯环的取代基，―NH 3+不具有助色作用，―NH 2却具有助色作用；―OH 的助色作用明显小于―O －。
试说明原因。
解：助色团至少要有一对非键n 电子，这样才能与苯环上的π电子相作用，产生助色作用。
例如，苯胺中的氨基（―NH 2）含有一对非键n 电子，具有助色作用，当形成苯胺正离子（―NH 3+）时，非键n 电子消失了，助色作用也随之消失。
苯酚负离子中的氧原子（―O －）比酚羟基中的氧原子（―OH ）多了一对非键n 电子，其助色效果也就更显著。
7． 比较双光束分光光度计与单光束分光光度计各有何优点。
解：双光束分光光度计对参比信号和试样信号的测量几乎是同时进行的，补偿了光源和检测系统的不稳定性，具有较高的测量精密度和准确度。
同时自动记录，可进行快速全波段扫描。
单光束分光光度计仪器结构简单，价廉，容易操作，比较适用于定量分析。
仪器分析课后答案
仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解：设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得：cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L1表示）。
取一系列镁标准溶液（1μg·mL1）--及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？解：W = D·S已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
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《仪器分析》一、选择题（共30分）1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是（ C ）A 准去度高，精密度一定高B精密度高，一定能保证准确度高C 系统误差小，准确度一般较高D 偶然误差小，准确度一定高2 可见光度分析中所用的比色血是用（A ）材料制成的。
A 玻璃B 盐片C 石英D 有机玻璃3 测定值的大小决定于( A )A 待测物的浓度B 待测物的性质C 比色皿的厚度D 入射光强度4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( A )A 热电偶B 光电倍增管C 光电池D 光电管5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( D )A 溶质的离解作用B 杂散光进入检测器C 溶液的折射指数增加D 改变吸收光程长度6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，在λMAX=380nm时, 有透射比为50%，用1.0cm吸收池，则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D )A 5.0 ×104B 2.5 ×104C 1.5 ×104D 3.0 ×1047 膜电位产生的原因是( B )。
A 电子得失B 离子的交换和扩散C 吸附作用D 电离作用8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏，pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。
A 自来水中B 稀碱中C 纯水中D 标准缓冲溶液中9 控制电位库伦分析的先决条件是（ A ）A 100%电流效率B 100%滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的（ C ）A 荧光光谱的形状与激发光的波长无关B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系C 荧光光谱是分子的吸收光谱D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合11 荧光分光光度计常用的光源是（ C ）A 空心阴极灯B 氙灯C 氘灯D 硅碳棒12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于（A ）A 多普勒变宽B 洛伦茨变宽C 共振变宽D自然变宽13 原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ D ）A 背景吸收B 电离干扰C 光谱干扰D 物理干扰14 测定工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是（ D ）A 参比池比样品池透光率大B 参比池与样品池吸光度相等C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时（A ）A 极限扩散电流B 迁移电流C 残留电流D 极限电流16 双波长分光光度计的输出信号是（B ）A 样品吸收与参比吸收之差B 样品在λ1和λ2处吸收之差C 样品在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之差D 样品吸收和参比吸收之和17 下面何种措施可使荧光量子效率提高（A ）A 适当降低溶液浓度B 降低溶剂极性C 加入重氮化合物D 剧烈搅拌18 为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（C ）A 消电离剂B 释放剂C 保护剂D 缓冲剂19 样品在薄层色谱上展开，10分钟时有一R f值，则20分钟时的展开结果是（B ）A R f加倍B R f不变C 样品移行距离加倍D 样品移行距离增加，但大于2倍20 在柱色谱中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（A ）A 流动相的体积（相当于死体积）B 填料的体积C 填料孔隙的体积D 总体积21 离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是（ B ）A 树脂的交联度B 树脂的再生过程C 样品离子的电荷D 样品离子的水合半径22 在范式方程中，影响A项的因素有（A ）A 固定相粒径大小B 载气流速C 载气分子量D 柱温23 内标法定量的优点是（B ）A 不需用校正因子B 对进样量要求不严C 样品配制简单D 适合微量组分的定量24 气相色谱中，影响两组分分离的因素有（ C ）A 柱长B 载气种类C 柱温D 固定液膜厚度25 在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ A ）A 样品的k降低，t R降低B 样品的k增加，t R增加C 相邻组分的α增加D 对α基本无影响26 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ A ）A 极性减小B 极性增大C 载样量减小D 载样量不变27 水在下述哪种色谱法中洗脱能力最弱（ B ）A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排阻色谱法28 产生拖尾峰的原因不可能是（ D ）A 进样速度太慢B 进样量太大C 柱温太低D 记录纸速太慢29 关于振动弛豫，下面不正确的叙述是（ C ）A 振动弛豫只能在同一电子能级内进行B 振动弛豫属于非辐射跃迁C 通过振动弛豫可使处于不同电子激发态的分子均返回到第一电子激发态的最低振动能级D 除去激发光源后，分子的荧光迁都降低到激发时最大荧光强度的1/e所需的时间30 非火焰原子化吸收法较火焰法吸收法的主要缺点是（ C ）A 检测限低B 不能检测难挥发元素C 精密度低D 化学干扰大二填空题（共40分）1离子选择性电极的电极斜率的理论值为 2.303RT/nF 。
25℃时一价正离子的电极斜率是59.16mv ；二价正离子是29.58mv 。
2 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为电位分析法_；测量电流随电压变化的是伏安法_,其中若使用滴汞电极的则称为极谱法_；测量电阻的方法称为电导分析法；测量电量的方法称为_库仑分析法_。
3 荧光分光光度计的第一个单色器的作用是让所选择的激发光透过照射在被测物质上，第二个单色器的作用是只让特征波长的荧光通过而照射于检测器上，其比色皿为石英池。
4可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可用一个相同的定律, 亦称为_朗伯比尔定律。
其数学表达式为_ A＝εbc____ 。
其成立条件是平行单色光垂直照射溶液和介质均匀非散射性且质点之间无相互作用。
当入射辐射不符合条件时，可引起对定律的负偏离，此时工作曲线向浓度轴弯曲。
5 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为极谱极大，它是由于滴汞表面的表面张力不均，致使表面运动导致电极表面溶液产生切向运动，使还原物质增多。
此干扰电流可加入_表面活性物质__消除。
6 在线速度较低时，__分子扩散__项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___大___的气体作载气，以提高柱效。
7 流动相常用的脱气方法有加热脱气法、抽吸脱气法、吹氦脱气法、超声波振荡脱气法。
8 在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要___小_____，浓度要__高___，目的是减小稀释效应。
10火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用_吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是_原子吸收________ ，后者是_分子吸收________ ，所用的光源，前者是__锐线光源_______，后者是___连续光源__。
11在极谱分析中为了建立浓差极化, 要求极化电极_表面积小, 溶液中被测物质的浓度_低_, 溶液不能搅拌。
三简答题（共30分）1 库仑分析法的基本原理是什么？答：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，即为库伦分析法的基本原理2 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？答：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来。
3 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;（4）适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。
.4在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？答：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．5气相色谱中对固定液的要求是什么？答：（1）挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.6 简述导致荧光熄灭的因素有哪些？答：（1）碰撞熄灭（2）静态熄灭，即生成化合物的熄灭（3）转入三重态的熄灭（4）荧光物质的自熄灭，包括内滤作用的自吸现象。