实验思考题
物化实验思考题
实验一液体饱和蒸汽压的测定思考题1．克-克方程在哪三个条件下才适用？答：气-液平衡或气-固平衡；气体当作理想气体且液固体的体积可以忽略；温度变化范围不大，Δvap Hm当作常数。
2．怎样确定气—液达到平衡？温度计读数为什么要进行校正？如何校正？答：在一定压强下，每隔2～3分钟读数一次，两次读数基本没有变化时，表示水银球外部已建立了气—液平衡。
使用温度计测温时，除了要对零点和刻度误差进行校正外，还应作露茎校正。
这主要是由于水银温度计是全浸式的，即水银柱须是完全置于被测体系中，但在实际测量温度时，总有一段观察读数的水银柱要露出在较低的室温环境中，使得水银柱的膨胀量较全浸状态时低，即测定值比全浸状态时略小。
本实验中以测定常压下水的沸点（看是否为100℃）进行粗略的刻度校正。
温度计读数露茎校正的方法是，在测温的温度计旁再固定一支温度计7（见图8-8），用以读取露茎的环境温度，温度计7的水银球应置于测量温度计露出刻度至读数刻度那一段水银柱的中部；在读观测温度时同时读取温度计7上的读数，得到温度t（观）和t （环）；根据玻璃与水银膨胀系数的差异，露茎校正值为：∆t（露）/℃=1.6⨯10-4·n·(t观-t环)。
式中1.6⨯10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数，n为露出部分水银柱的长。
则实际温度t（真）= t（观）+ ∆t（露）。
3．压差仪中的示数就是饱和蒸汽压吗？答：不是，饱和蒸汽压p = p0-Δp，Δp为压差仪中的示数.4．温度计水银球包滤纸有何作用？为何电热套温度更高的多却不会影响气-液平衡温度？答：包裹滤纸条的作用是：一者，滤纸条增大了液体蒸发的面积和速率，当液体受热时，能在滤纸上快速的蒸发，迅速建立气—液平衡；二者，水银球处在滤纸所包围的气氛中，可以避免由于过热而使沸点读数偏高。
5．在体系中安置缓冲瓶有何目的？如何检查漏气？安置缓冲瓶可以避免系统内的压强在抽真空或吸入空气时由于系统内体积太小而变化幅度大，难以控制——“缓冲”之意义。
十个物化实验思考题参考答案及数据记录格式
实验一燃烧热的测定【思考题】1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。
在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。
2. （1）本实验中，那些为体系？那些为环境？（2）实验过程中有无热损耗，（3）如何降低热损耗？答：（1）氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。
（2）实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
（3）降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。
3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。
实验四完全互溶双液系的平衡相图【思考题】1. 该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？答：在该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致，因为温度不同，物质的折射率不同；而且测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。
2. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？答：过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。
在本实验中，所用的电热丝较粗糙，吸附的空气作为形成气泡的核心，在正常沸点下即可沸腾，可避免过热现象。
大学化学实验课后思考题参考答案
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题：1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。
2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。
称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。
(完整版)大学化学实验思考题答案
实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案：1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下：H2In－? HIn2-? In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。
而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1.如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
《无机化学实验》思考题及参考答案
《无机化学实验》思考题及参考答案《无机化学实验》是化学专业的一门重要实验课程，旨在培养学生的实验操作技能和化学思维能力。
在实验过程中，学生需要认真思考实验原理、操作方法、实验现象和结论，以达到对无机化学知识的深入理解和掌握。
在《无机化学实验》课程中，有些实验的思考题对于学生理解实验具有重要意义。
下面是一些常见的思考题及其参考答案：1、反应速率与哪些因素有关？如何控制反应速率？参考答案：反应速率与反应物的浓度、反应温度、反应物的性质、催化剂等因素有关。
控制反应速率的方法包括改变反应物的浓度、控制反应温度、选择合适的催化剂等。
2、如何制备纯净的化学物质？参考答案：制备纯净的化学物质需要遵循“无尘无水无油”的原则，即反应应在干燥、无尘、无水的环境中进行，使用的仪器应干燥、无油。
在实验过程中，还需要进行提纯和精制等步骤，以确保得到高质量的产物。
3、如何判断化学反应的可行性？参考答案：判断化学反应的可行性需要考虑反应物的性质、反应条件和产物的性质等因素。
例如，反应物必须是可溶性的，反应必须在一定的温度和压力条件下进行，产物必须具有良好的稳定性和纯度等。
4、如何使用滴定法测定未知溶液的浓度？参考答案：使用滴定法测定未知溶液的浓度需要掌握正确的操作步骤和计算方法。
具体步骤包括加入适量的标准溶液、搅拌、观察反应过程、滴加指示剂、读取滴定管的读数等。
计算方法则是根据滴定数据和标准溶液的浓度来推算未知溶液的浓度。
5、如何制备晶体？参考答案：制备晶体需要选择合适的溶剂、控制溶剂和溶质的比例、调节反应温度和pH值等。
在结晶过程中，还需要进行离心、洗涤、干燥等步骤，以确保得到高质量的晶体。
以上是一些《无机化学实验》中的常见思考题和参考答案，希望对于学生深入理解和掌握无机化学实验有所帮助。
大学化学实验课后思考题参考题答案
大学化学实验课后思考题参考题答案在大学化学实验课后，思考题是帮助学生更好地理解实验原理和实验过程，提高实验技能和科学思维的重要环节。
下面是本文为大家提供的大学化学实验课后思考题参考题答案。
实验一：酸碱中和滴定实验1. 为什么酸碱滴定实验中常用酚酞或溴酚绿作为指示剂？答案：酚酞或溴酚绿能够在酸性和碱性介质中发生显色反应，颜色变化明显，便于判断滴定终点。
2. 在滴定过程中，为什么滴定瓶应该定期晃动？答案：滴定瓶定期晃动可以使反应充分均匀，加快反应速率，保证反应的准确性和重现性。
实验二：氧化还原滴定实验1. 如何判断溶液中过氧化氢的浓度？答案：可以使用亚铁离子标准溶液滴定过氧化氢溶液，观察颜色变化，直到出现镉红色为止。
根据反应的配比关系，可以计算出过氧化氢的浓度。
2. 为什么在氧化还原滴定中选择亚铁离子为标准溶液？答案：亚铁离子易氧化成二价铁离子，且能够和一些氧化剂发生定量的反应。
因此亚铁离子可作为氧化还原滴定中的标准溶液使用。
实验三：络合滴定实验1. 为什么络合滴定中常用硬质底物？答案：硬质底物通常为指定化学计量比的金属离子配合物，可以通过溶解度积常数的计算得到配合物的浓度，便于滴定分析。
2. 为什么络合滴定中添加 EDTA 后溶液会从酸性转变为碱性？答案：EDTA 为四碱金属络合剂，当 EDTA 与金属离子形成络合物后，金属离子被完全配合，溶液中的 H+ 反应会减少，导致溶液由酸性转变为碱性。
实验四：气体液体分配实验1. 气体液体分配实验中，为什么需要用饱和盐水洗涤气体？答案：饱和盐水可以去除气体中的杂质和湿气，使气体更纯净，保证实验的准确性。
2. 为什么实验中垂直锥形瓶加水会产生水柱？答案：在锥形瓶中，水柱的高度取决于水与气体的平衡压力差。
平衡压力差会产生一个等于水柱高度的水头，使水柱高度达到稳定。
实验五：测定能量消耗实验1. 为什么在测定能量消耗实验中需要燃烧样品？答案：燃烧样品可以产生热量，在测定过程中，可以利用热量的释放量来计算燃料的热值。
实验报告思考题
1.1
测量方法：接触式测量
思考题：本次实验，如果采用游标卡尺进行测量是否可行？请说明两者的差别。
答：不可行。
测量仪器的选择跟被测量的精度有关，游标卡尺测量精度低，不能满足此处测量精度要求。
长度测量仪测量精度高。
1.2
测量方法：非接触式测量
思考题：1）请简述测绘投影仪适用的场合。
答：测绘投影仪适于测量小尺寸零件。
2）请分别简述自动测量方法与手动测量方法的适用情况。
答：如果被测对象的轮廓上毛刺较多，用自动测量方法会自动捕捉到毛刺，此时用手动测量好一些。
轮廓光滑，没有缺陷和毛刺，用自动测量更有效率。
2.
测量方法：接触式测量
思考题：1）测量时，所建立的工件坐标系的作用？
答：工件坐标系易于自动测量时确定工件在全局坐标下的位置。
2）测量时，建立安全平面组的作用？
答：安全平面组用于自动测量时安全保护作用，防止刮针。
3. 表面粗糙度的测量
仪器名称：手持式粗糙度测量仪
测量方法：触针法
思考题：
1）16%规则：所有实测值超出上限值的个数，不得大于16%；所有实测值超出下限值的个数，也不得大于16%。
最大规则：所有实测值不得大于最大值；所有实测值不得小于最小值。
2）前者是16%规则；后者是最大规则。
实验4.1 万能测齿仪测齿距偏差
仪器名称：万能测齿仪
测量方法：比较测量法
思考题：
1）齿轮传动的平稳性。
2）齿轮传动的准确性。
实验4.2 用渐开线测量仪测齿廓总偏差
仪器名称：单盘式渐开线测量仪
测量方法：比较测量法
思考题：齿轮传动的平稳性。
实验思考题
实验一1蒽酮法测定水溶性糖的原理及注意事项。
原理：略注意事项：蒽酮试剂是用浓硫酸配制，使用时注意安全；实验前注意给试管编号，避免混淆；移液管不能混用；加试剂时应在冰水浴中完成；比色测定时注意比色皿的润洗。
2蒽酮法测定总糖过程中，冰浴有何作用？答：加入蒽酮后会放热，促使蒽酮与糖发生反应。
冰浴可使蒽酮与糖的反应停滞，待所有试管均加完后同时放入沸水浴使反应同时进行。
实验二1薄层层析法分离氨基酸实验中，影响Rf值大小的因素有哪些？答：待测物质结构与极性；层析溶剂性质（物质组成和比例）；pH值的影响(溶剂、滤纸和样品的pH值)；温度；薄层胶质地是否均匀，薄厚是否适当；展层的方式(上行、下行)；样品中的盐分杂质；点样量等。
实验三简述茚三酮法测定氨基酸含量的原理。
答：茚三酮与氨基酸在弱酸的溶液中共热，反应首先释放氨气，茚三酮自身被还原成还原型茚三酮，而后茚三酮和还原型茚三酮及氨气反应生成紫色复合物，该复合物在470nm处有最大吸收。
且该复合物的浓度与氨基酸的含量成正比。
而亚氨基酸与茚三酮反应，则生成黄色化合物，最大吸收峰在440nm。
实验四1制备高产率纯酪蛋白的关键是什么？pH要准确调到4.7。
实验五1简述考马斯亮蓝G-250染色法测定蛋白质含量的原理和方法的特点。
答：考马斯亮蓝G-250染色法测定蛋白质含量属于染料结合法的一种。
考马斯亮蓝G-250在游离状态下呈红色，当它与蛋白质结合后变为青色，前者最大光吸收在465nm，后者在595nm。
在一定蛋白质浓度范围内（0-10000ug/ml），蛋白质-色素结合物在波长595nm处的光吸收与蛋白质含量成正比，故可用于蛋白质的定量测定。
蛋白质和考马斯亮蓝G-250结合在2min左右的时间内达到平衡，完成反应十分迅速，其结合物在室温下1h内保持稳定。
该反应非常灵敏，可测微克级蛋白质含量，所以是一种较好的蛋白质定量测定方法。
2制作标准曲线及测定样品时，为什么要将各试管中的溶液纵向倒转混合？使蛋白质和染料充分混匀、接触，发生反应。
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注意事项（强调）1．装样时样品快、净、实，样品高度为2 mm左右。
做一根，装一根。
2．橡皮圈一定要在石蜡油液面上。
3．三中部：样品部位处于水银球的中部；水银球位于b形管上下两叉口管的中部；外管中所装的待测液的中线对准温度计水银球的中部。
4．浴液高度刚好达b形管叉口处上边即可。
5．测定熔点时，开始升温可以较快，越接近熔点，升温速度应越慢。
6．先测温度低再测温度高的样品。
思考题（提问）1．第一次使用过的熔点测定管，能否等到样品凝固后用于第二次测量？答：不行。
因为第一次测量固体熔解时有些物质会发生部分分解，有些则会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。
2．下列各种情况对熔点的测定有何影响？答：(1)毛细管未完全熔封：则浴液会流进样品中，熔点偏低，熔程增长；(2)毛细管不大干净；则熔点偏低，熔程增长；(3)升温太快：则初熔不准确，熔点偏高，熔程增长；(4)样品装得不紧密：则熔程增长；(5)毛细管壁太厚：传热慢，则熔点偏高。
(6)样品位置未与水银球对齐：样品位置偏低，熔点偏高；位置偏高，熔点偏低。
思考题1．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？答：进行蒸馏操作时应注意如下几个问题：(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。
(2) 安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。
(4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1 ~ 2滴·S-1为宜。
2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？答：加入沸石的作用是防止暴沸。
一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使用时就起不了防止暴沸的效果。
3．在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1～2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过热，破坏气- 液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。
（蒸馏速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。
）4．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？答：因为本实验的温度计就是用来测被蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，如果水银球放置过高则所测沸点偏低，太低则沸点偏高。
5．纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的物质不一定都是纯物质。
这是因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物也具有固定的沸点。
注意事项1、提取装置的安装（从下到上）和拆卸（从上到下）。
2、升华时有漏斗内壁出现大量水珠：冷却、擦干、继续升华。
3、浓缩量（20 mL）如何把握——先试量。
4、控制好升华的温度（120︒C～238︒C）。
（有白烟逸出，温度太高，炭化、有晶体）思考题1、进行升华提纯时应注意哪些问题？答：进行升华提纯时应注意如下几个问题：(1)应将待升华物质预先粉碎好并均匀地铺放于蒸发皿中；(2) 蒸发皿上应盖一张穿有许多小孔的滤纸；(3) 滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，且漏斗颈口须塞一小团棉花或玻璃棉，以减少蒸汽外逸；(4) 隔着石棉网或用油浴、沙浴等缓慢加热时应小心调节火焰，控制温度低于升华物质的熔点，使其慢慢升华。
（5）冷却100℃左右，才能揭开漏斗和滤纸。
2、升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在什么范围内？答：温度应高于100℃，低于238℃，最好控制在120℃到178℃之间，升华过快会降低产率，带出杂质，使产品不纯；而温度太低则不能升华。
3、用热水提取咖啡因时，加入碳酸钙的作用是什么？答：加入碳酸钙的作用是除去茶叶中的酸性（鞣酸、没食子酸等）物质。
4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了用升华法，还可以用什么方法提纯？P167答：因为咖啡因在100︒C时即失去结晶水，并开始升华，120︒C时升华相当显著，至178︒C迅速升华，所以可以用升华法分离提纯咖啡因。
除了用升华法，还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯。
注意事项1、电热套温度控制。
2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。
3、注释[1] 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否则烟碱不能被蒸出。
[2] 水蒸气蒸馏过程中，热源要稳定，否则会产生倒吸现象。
（加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。
）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。
思考题（提问）1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46-47答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。
(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。
(4) 从某些天然物中提取有效成分。
使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100︒C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。
2、停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。
3、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？P170答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。
4、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。
5、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？答：蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应立即打开螺丝夹，然后移去热源，排除不良现象后再继续加热。
注意事项1．倾注法过滤的操作。
2．蒸发、浓缩时应边加热边搅拌。
3．减压抽滤的规范操作。
布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。
滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔。
思考题（提问）1．在除去Ca2＋、Mg2＋和SO42-时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？答：先加入BaCl2溶液，这样就可以先除去SO42-离子；再加入NaOH、Na2CO3溶液，则过量的Ba2＋离子可以连同Ca2＋和Mg2＋一起除去。
如果先加入Na2CO3溶液，则会引入杂质Ba2＋离子。
2．当加入沉淀剂分离SO42-、Ca2＋、Mg2＋和Ba2＋等离子时，加热和不加热对沉淀分离有何影响？答：加热可以促使沉淀物的颗粒长得更大而易于沉降，减少杂质的吸附量，便于过滤分离。
3．10 g食盐溶解在50 mL水中，所配溶液是否饱和？为什么不配制成饱和溶液？答：不饱和。
如果配成饱和溶液，加热时会因溶剂挥发、溶液变成过饱和而使食盐提前结晶，且沉淀时容易发生共沉淀现象而影响分离和提纯的效果。
4. 如何检验Ca2＋、Mg2＋和SO42-离子沉淀完全？答：待沉淀沉降后，沿容器内壁往上层清液中加入1 ~ 2滴对应沉淀剂（Na2CO3、NaOH和BaCl2），若不出现浑浊，表示沉淀完全；若出现浑浊，表示沉淀未完全；应继续滴加沉淀剂直至沉淀完全。
注意事项1．热过滤时滤纸的折叠。
2．滤纸用热水润湿；热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；要趁热过滤，热水漏斗和剩余溶液分别保持小火加热；滤毕，用热水洗涤滤渣和滤纸。
3．滤液应自然冷却至室温。
思考题1、简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的？答：重结晶的主要步骤及各步的主要目的为：(1)制备热溶液，使被提纯固体溶解；(2)脱色，除去带色杂质；(3)热过滤，趁热过滤除去不溶性杂质；(4)晶体的析出、分离和洗涤，使晶体与母液分离，提纯固体有机物。
2、怎样选用重结晶的溶剂？重结晶时溶剂为什么不能用得太多或太少？答：重结晶时溶剂的选用依据为：(1)不与待提纯的化合物起化学反应；(2)在较高温度时能溶解多量的待提纯物质，而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质；(3)对杂质的溶解度非常小或非常大；(4)容易挥发，易与结晶分离除去；(5)能给出较好的结晶；(6)价格低，无毒或毒性很小，易回收，操作安全。
溶剂用量太多会造成溶质的损失；溶剂用量太少，热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和，造成过滤时在滤纸上析出晶体，从而影响收率。
因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15 % ~ 20 %左右。
3、活性炭为什么要在固体完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？答：等固体完全溶解再加入活性炭，样品就不会被包夹在活性炭的孔隙中。
不能在溶液沸腾时加入活性炭，否则会产生暴沸。
*4、冷却过程中不结晶怎么办？出现油状物又如何处理？答：冷却过程中不结晶，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。
出现油状物则将溶液加热重新溶解，之后慢慢冷却。
5、浓缩或迅速冷却母液可得到一些晶体，其纯度如何？为什么？答：纯度不高。
因为结晶的大小与冷却的速度有关，迅速冷却，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂质较多，纯度也就下降了。
6、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？答：洗涤固体时应先停止抽滤，然后用少量溶剂洗涤，再抽滤至干。
注意事项（强调）1、酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面。
2、稀释溶液的规范操作：检查、洗涤、配制、稀释。
3、每个小烧杯须用对应液润洗2~3次，再倒30mL。
4、酸度计使用前须先预热10 min（提问）；测定HAc溶液的浓度之前先用2个pH值不同的缓冲溶液校准酸度计；电极不用时应浸泡在饱和KCl溶液中。
5、每一次标定或测定都要用去离子水冲洗电极并用滤纸片吸干（提问）。
6、电极薄膜易脆，操作时要小心。
思考题（提问）1．测定HAc溶液的pH值时，为什么要采取浓度从稀到浓的顺序？答：采取浓度从稀到浓的顺序可以减少误差，并保证仪器测定及显示读数的灵敏度。