粘均分子量测试方法
聚合物分子量的测定——粘度法
中国石油大学化学原理（Ⅱ）实验报告实验日期：2010.11.17 成绩：班级：石工09-10 学号：09021452 姓名：任婷教师：于老师同组者：周霞聚合物分子量的测定——粘度法一、实验目的学会一种测定分子量的方法。
二、实验原理有许多测定分子量的方法，但最简单、而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量。
粘度法又分多点法和一点法：1．多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：[η]=k（7—1）式中：[η]—特性粘数；k,α—与温度和溶剂有关的常数；—聚合物的粘均分子量。
聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：（7—2）（7—3）以对c作图，外推直线至c为0（参考图1）求[η]。
图1 特性粘数[η]的求法由于k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有确定的数值。
例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[η]=3.73×10-4（7—5）即：=1.40×10-5[η]3/2（7—6）2．单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：[η]=（7—7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7—7求得所测试样的特性粘数。
本实验采用乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
三、仪器与药品1．仪器乌式粘度计、秒表、吸耳球、恒温水浴、量筒、容量瓶。
2．药品聚丙烯酰胺（工业品）、硝酸钠（分析纯）、蒸馏水。
四、实验步骤1．调节恒温水浴温度30±1℃。
2．在30℃的恒温水浴中，向乌式粘度计中用量筒加入15.0ml 1molL-1NaNO3溶液，恒温10min，测t0，重复3-5次，取。
3．取15.0mlPAM溶液，以同样方法测PAM溶液所用时间t，重复3-5次，取。
4．实验完毕将乌式粘度计洗净。
五、结果处理计算聚丙烯酰胺的粘均分子量。
表1 聚合物分子量的测定数据表溶液时间（S）实验数据1molL-1NO3 t0 1’41”151’41”451’41”121’40”88 PAM0.01g/100ml t 1’49”101’48”491’49”041’49”78t0=(t01+t02+t03)/3=1’41”15t=(t1+t2+t3)/3=1’49”10ηr=t/t0=1.0786ηSP==0.0786[η]==7.713=1.40×105×[η]3/2=2.999×106即聚丙烯酰胺的粘均分子量为2.999×106。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一，是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。
一、实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggi n s ）公式2[][]spk c c ηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln r c c ηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用或对sp c ηln r cηc 作图并外推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图1-1所示00ln lim lim []sp r c c c cηηη→→== ----------------------------------------(3) 图1-1通常式（1）和式（2）只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
聚合物分子量的测定--粘度法
聚合物分子量的测定----粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以 “M v ”表示。
粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：[]αηM K =式中: ［η］－特性粘数；K,v --与温度和溶剂有关的常数；M η―聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为η 0,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：sp 2k c c ηηη＝［］＋［］[][]c cr 2ln ηβηη-=以ηsp , r ln c η／对 c 作图，外推直线至 c 为0（参考图 7－1）求 [η],即sp r c 0c 0ln lim lim c c ηηη→→［］＝＝图 7-1特性粘数 [η]的求法由于k 、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k 、α有确定的数值。
例如，30℃时，以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[]3/241073.3M -⨯=η即: []2/351040.1η⨯=v M因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量MV 。
2.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：[]()r sp cηηηln 21+= 实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
这种粘度计的具体用法参考下述步骤。
图 7-2乌氏粘度计三.仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。
粘度测量
乌氏粘度计测量纺丝溶液粘均分子量的测量方法将纺丝溶液中各组分按原比例稀释至1:7:10:10（即：蛋白质含量为1，盐含量为7，酸和氺含量均为10），然后在磁力搅拌器上搅拌均匀，不同批次的搅拌时间应该一致，取均匀稀释后的溶液，参照乌氏粘度计使用方法测量溶液的粘度。
一、纺丝溶液浓度的测定
1）取样：称取培养皿的质量m1，取溶解后纺丝液5g左右，在培养皿上均匀成膜，称取成膜后的培养皿质量m2；
2）沉淀：反复用清水浸泡纺丝溶液沉淀出蛋白质，直至溶液中溶剂全部析出为止，然后用蒸馏水清洗，各批次清洗时间应一致；
3）烘干：将清洗完毕后的培养皿和蛋白质放入烘箱中烘干，称取质量m3;
4）浓度：纺丝溶液中蛋白质的实际浓度为C = （m3-m1）/ （m2-m1）×100%
二、纺丝溶液稀释方法
1）取样：用50ml的烧杯取溶解后比较均匀的纺丝溶液5-6g左右，根据溶液的实际浓度计算出取样溶液中实际的蛋白质、酸、盐、水的含量，然后将溶液配比至比例为1:7:10:10（蛋白质：盐：酸：水）；
2）搅拌：将配比好的待稀释溶液置于磁力搅拌器上搅拌至均匀状态用于乌氏粘度计进行粘度测试，各批次搅拌时间转速温度一致；
三、粘度测量
测量：用乌氏粘度计测量稀释后的均匀溶液的粘度，测试要在60℃恒温条件下进行；。
三粘度法测定聚合物的粘均分子量
实验3 粘度法测定聚合物的粘均分子量一 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、实验原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式2[][]spk c cηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln rc cηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用sp cη或ln r cη对c 作图并外推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图1-1所示0ln limlim[]sprc c ccηηη→→==----------------------------------------(3)通常式（1）和式（2）只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高或分子量太大均得不到直线，如图1-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响： （1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。
（2）分子形状：分子量相同时，支化分子的形状趋于球形，[η]较线型分子的小。
（3）溶剂特性：聚合物在良溶剂中，大分子较伸展，[η]较大，而在不良溶剂中，大分子较卷曲，[η]较小。
（4）温度：在良溶剂中，温度升高，对[η]影响不大，而在不良溶剂中，若温度升高使溶剂变为良好，则[η]增大。
粘度法测定高聚物的粘均分子量
粘度法测定高聚物的粘均分子量高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。
与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。
比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。
粘度法测高聚物溶液摩尔质量时，常用名词的物理意义，如表1所示：表1 常用名词的物理意义符号名称与物理意义η0纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。
η溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
ηr相对粘度，ηr=η/η0，溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
ηsp增比粘度，ηsp= (η －η0) / η0 = η / η0 –1 = ηr – 1，反映了高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。
ηsp/C比浓粘度，单位浓度下所显示出的粘度。
[η]特性粘度，，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
高聚物稀溶液的粘度是它在流动时内摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦，记作η0；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η。
实践证明，在相同温度下η＞η0 ，为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp表示：ηsp ＝(η －η0)/η0 ＝η/ η0 －1 ＝ηr －1 (5)式中，ηr称为相对粘度，反映的仍是整个溶液的粘度行为，而ηsp则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度ηsp/C为比浓粘度，定义lnηr /C为比浓对数粘度。
1.粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量分子量即相对分子质量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料的性能有密切的关系。
测定聚合物相对分子质量的方法很多，不同测定方法所得出的统计平均相对分子质量的意义有所不同，其适应的分子量范围也不同。
在高分子工业和研究中最常用的方法是粘度法，它是一种相对的方法，适用于分子量在104 ~ 107范围的聚合物，测定方便，又有较高的实验精度。
通过聚合物溶液的粘度测定，除了提供粘均分子量v M 外，还可得到聚合物的无扰链尺寸和膨胀因子。
一、 实验目的（1） 掌握毛细管粘度计测定聚合物相对分子质量的原理；（2） 学会使用粘度法测定特性粘数。
二、 实验原理由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η0）。
可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化，其名称及定义如表1-1所示。
表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式溶液的粘度与溶液的浓度有关，为了消除粘度对浓度的依赖性，定义了一种特性粘数[η]，其定义式为cc c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ®®== (1-1) 特性粘数[η]又称为极限粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
特性粘数取决于聚合物的相对分子质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘数就仅与其分子量有关。
因此，如果能建立相对分子质量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。
这就是用粘度法测定聚合物分子量的理论依据。
根据式（1-1）的定义式，只要测定一系列不同浓度下的比浓粘度和比浓对数粘度，然后对浓度作图，并外推到浓度为零时，得到的比浓粘度和比浓对数粘度就是特性粘数。
实验表明，在稀溶液范围内，比浓粘度和比浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系，可以用两个近似的经验方程来表示：c k c 2sp][][h h h += (1-2)c c2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式（1-2）和式（1-3）分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。
1.粘度法测定聚合物的粘均分子量
1.粘度法测定聚合物的粘均分⼦量粘度法测定聚合物的粘均分⼦量分⼦量即相对分⼦质量是聚合物最基本的结构参数之⼀，与材料的性能有密切的关系。
测定聚合物相对分⼦质量的⽅法很多，不同测定⽅法所得出的统计平均相对分⼦质量的意义有所不同，其适应的分⼦量范围也不同。
在⾼分⼦⼯业和研究中最常⽤的⽅法是粘度法，它是⼀种相对的⽅法，适⽤于分⼦量在104 ~ 107范围的聚合物，测定⽅便，⼜有较⾼的实验精度。
通过聚合物溶液的粘度测定，除了提供粘均分⼦量v M 外，还可得到聚合物的⽆扰链尺⼨和膨胀因⼦。
⼀、实验⽬的（1）掌握⽑细管粘度计测定聚合物相对分⼦质量的原理；（2）学会使⽤粘度法测定特性粘数。
⼆、实验原理由于聚合物的相对分⼦质量远⼤于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将⼤于纯溶剂的粘度（η0）。
可⽤多种⽅式来表⽰溶液粘度相对于溶剂粘度的变化，其名称及定义如表1-1所⽰。
表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式溶液的粘度与溶液的浓度有关，为了消除粘度对浓度的依赖性，定义了⼀种特性粘数[η]，其定义式为cc c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ??== (1-1) 特性粘数[η]⼜称为极限粘数，其值与浓度⽆关，量纲是浓度的倒数。
特性粘数取决于聚合物的相对分⼦质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂⼀定时，对于同种聚合物⽽⾔，其特性粘数就仅与其分⼦量有关。
因此，如果能建⽴相对分⼦质量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分⼦量。
这就是⽤粘度法测定聚合物分⼦量的理论依据。
根据式（1-1）的定义式，只要测定⼀系列不同浓度下的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度，然后对浓度作图，并外推到浓度为零时，得到的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度就是特性粘数。
实验表明，在稀溶液范围内，⽐浓粘度和⽐浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系，可以⽤两个近似的经验⽅程来表⽰：c k c 2sp][][h h h += (1-2)c c2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式（1-2）和式（1-3）分别称为Huggins 和Kraemer ⽅程式。
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粘均分子量测试方法粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列的粘度量来描述。
相对粘度，又称粘度比，用ηr表示。
它是相同温度条件下，溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比，表示为:ηr=η/η0 (1)相对粘度是一个无因次量，随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液，其值一般大于1。
增比粘度(粘度相对增量)，用ηsp表示，是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数: ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2)3. 比浓粘度(粘数)，对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度，称为比浓粘度或粘数，即:ηsp/c = (ηr-1)/c (3)粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g表示。
比浓对数粘度(对数粘度)，其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比，即: ( lnηr)/c = /c (4)单位为浓度的倒数，常用 ml/g表示。
特性粘度(极限粘度)，其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c在无限稀释时的外推值，用表示，即:= lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c?0 c?0称为特性粘度(或极限粘数)，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
和Mη的关系如下:=K Mηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
式中:——扩张因子，与溶液中聚合物分子形态有关;Mη——粘均分子量(注:一些常用聚合物的K 、α值见附表1所示)K 、α与温度、聚合物种类和溶剂性质有关，K值受温度影响明显，而α值主要取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5~1.0之间。
在一定温度时，对给定的聚合物-溶剂体系，一定的分子量范围内K 、α为常数，只与分子量大小有关。
K 、α值可从有关手册中查到(见附表1)，或采用几个标准试样又式(6)进行测定，标准试样的分子量有绝对方法(如渗透压法和光散射法)确定。
在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有有一定的依赖关系，通常用哈金斯(Huggins)方程描述为:ηsp/c = –kˊ2c (7)或用克拉默(Kraemer)方程描述为:(lnηr)/c = –β2c (8)对于给定的聚合物，在给定的温度和溶剂时，kˊ、β应为常数，其中kˊ为哈金斯(Huggins)常数，它表示溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用，kˊ一般说来对分子量并不敏感。
对于线形柔性链高分子良溶剂体系，kˊ=0.3 ~ 0.4，kˊ+β=0.5。
外推可得到共同的截距，如图1所示，由式(7)和式(8)可得到一点法求的方程:= (1/c)1/2 (9)图1用ηsp/c和(lnηr)/c 对c作图图2 乌氏粘度计由上可见，用粘度法测定高聚物分子量，关键在于的求得，最为方便的是用毛细管粘度计测定溶液的相对粘度(粘度比)。
常用的粘度计为乌氏(Ubbelchde)粘度计(如图2所示)，其特点是溶液的体积对测量没有影响，所以可以在粘度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。
根据相对粘度(粘度比)定义η ρt(1-B/At2)ηr = —— = —————— (10)η0 ρ0t0(1-B/At02)式中，ρ、ρ0分别为溶液和溶剂的密度，因溶液很稀，ρ=ρ0;A和B为粘度计常数;t和t0分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间，即液面经过刻线a和b 所需时间。
在恒温条件下，用同一支粘度计测定溶液和溶剂的流出时间，如果溶剂在该粘度计中的流出时间大于100秒，则动能校正项B/At2远小于1(有关动能校正，可参考有关资料)，因此溶液的粘度比为ηr=t/t0试样溶液浓度一般在0.01g/ml以下，使ηr值在1.05,2.5之间较为适宜。
最大不应超过3.0。
三、试样与仪器1. 仪器如表 1所示。
表1 粘度测定仪器一览表名称规格数量乌氏粘度计溶剂流出体积大于100s 1支恒温水槽温度波动不大于?0.05? 1套容量瓶 25ml 2只100ml 2只玻璃砂芯漏斗 3号 2只移液管 5ml 1支10ml 2支秒表 1/10s 1只吸球橡皮 1只医用乳胶管φ6*150 1根附注恒温水槽包括电动搅拌机1台，加热器1个，继电器1个，水银触点温度计1支，50?十分之一刻度温度计1支。
测量分子量用的主要仪器是粘度计和恒温槽，其中恒温槽要求具有较高的温度精度和小的温度分布。
2. 药品 ?待测试样聚苯乙烯1g或丁苯橡胶1g;?溶剂:甲苯(AR)100ml，丙酮(CP)100ml。
四、实验步骤1. 调节恒温槽温度至25?0.05?。
2. 配制聚合物溶液准确称取100-500mg试样放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯，使之溶解，待试样完全溶解之后，放入已调节好的恒温槽中，溶量瓶也放入恒温槽中。
再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗涤。
玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。
3. 洗涤粘度计粘度计和待测液体的清洁是决定实验成功的关键之一。
若是新的粘度计应先用洗液洗，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。
对已用过的温度计，则先用甲苯(溶剂)灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的高分子，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，倾去甲苯液(倒入回收瓶中)，再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后烘干。
4. 溶剂流出时间的测定将清洁干燥的乌氏粘度计垂直放入恒温水槽内，使水面完全浸没小球。
用移液管吸10ml甲苯，从A管注入E球中，于25?恒温槽中恒温3分钟，然后进行测定。
在C管套一乳胶管，用手捏住，使之不通气。
在B管用吸球将E球的溶剂吸起，经毛细管及F球吸入G球，然后先松开吸球，再松开C管橡皮管，让C管通大气，随即，被吸起的溶剂开始流回E球，此时操作者要集中精神，用眼睛水平地注视正在下降的液面，并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间，并记录。
重复上述操作三次，每次测定相差不大于0.2秒。
取三次的平均值为t0，即为溶剂甲苯的流出时间。
5. 溶液流出时间的测定(1)测定t0后，将粘度计中的甲苯倒入回收瓶，并将粘度计烘干，用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液10ml，移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上)，恒温2分钟，按前面的步骤，测定溶液(浓度c1)的流出时间t1。
(2)用移液管加入5ml预先恒温好的甲苯，对上述溶液进行稀释，稀释后的溶液浓度(c2)即为起始浓度c1的2/3。
然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。
与此相同，依次加入甲苯5ml、10ml、10ml，使溶液浓度成为起始浓度的1/2、1/2、1/4，分别测定其流出时间并记录之(注意每次加入纯试剂后，一定要混合均匀，且要等到恒温后再测定)6. 粘度计洗涤测量完毕后，取出粘度计，将溶液倒入回收瓶中，用溶剂反复清洗几次，烘干，并用热溶液装满，浸泡数小时后倒去洗液，再用自来水、蒸馏水冲洗，烘干备用。
五、注意事项1. 粘度计必须保证干净，溶剂、溶液也必须过滤纯净;2. 粘度计材质为玻璃，容易碰坏，尤其是B、C管，操作要特别小心;恒温槽温度要严格控制在要求范围内;粘度计安装要垂直，读数要求精确。
六、数据处理1. 记录格式如表2所示。
为作图方便，用相对浓度c′来计算和作图。
3. 外推法作图计算Mη以ηSP/c′、lnηt/ c′对浓度c′作图，得两条直线，外推至c′?0得截距。
经换算，就得特性粘度，将代入式(6)，即可换算出聚合物的分子量Mη。
4. 用―一点法‖计算聚合物的分子量。
实际工作中，希望简化操作，快速得到产品的分子量。
―一点法‖只要在一个浓度下测定粘度比，用式(9)即可算出其分子量。
七、实验报告要求1、简述实验原理。
2、明确操作步骤和注意事项。
3、做好原始记录及数据处理。
4、详细记录拉伸过程中观察到的现象，结合学过的理论知识分析现象产生原因(包括变形情况，表面及颜色变化，断裂情况及断面牲等)。
八、预习要求1、搞清实验原理;2、了解粘度法测定聚合物的粘均分子量操作步骤及注意事项。
3、写好预习报告，准备记录表格。
附表1 一些常见聚合物的K、α值聚合物聚合方法分子量范围，*103 溶剂温度(?) K值，*102 α值聚苯乙烯 (PS) 溶液聚合 3,1700 甲苯 25 1.7 0.691,11 苯 25 4.17 0.605.9,5.2 苯 20 1.23 0.72330, 甲苯 30 1.1 0.73聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 本体聚合 70,6300 苯 25 0.468 0.77240,4500 苯 25 0.38 0.70乳液聚合 410,3400 丙酮 25 0.96 0.69410,3400 甲苯 25 0.71 0.73410,3400 氯仿 25 0.34 0.83丁苯橡胶 (SBR) 乳液聚合 50? 25,500 甲苯 25 5.25 0.66 26,1740 甲苯 30 1.65 0.735? 55,1000 甲苯 30 2.95 0.7525,1000 苯 25 1.3 0.55天然橡胶 (NR) 0.4,1500 苯 25 5.02 0.17顺丁橡胶 (BR) 20,1300 甲苯 25 2.15 0.6526,660 丁酮 30 4.8 0.55聚丙烯氰 (PAN) 48,270 二甲基甲酰胺 25 1.66 0.813,370 二甲基甲酰胺 25 2.33 0.75涤纶(PET) 12,28 磷氯代苯 25 3.0 0.775,25 酚/四氯乙烷 25 2.1 0.82聚乙烯醇 (PVA) 11.6,195 水 25 5.95 0.6344,1100 水 50 5.9 0.6730,120 水 30 6.6 0.64。