食品中铅镉砷的测定国标
食品重金属检测标准

食品重金属检测标准食品中的重金属污染一直是备受关注的问题,因为长期摄入过量的重金属会对人体健康造成严重危害。
为了保障食品安全,各国都制定了相应的食品重金属检测标准,以确保食品中重金属的含量符合安全标准。
本文将介绍食品重金属检测的标准及相关内容。
首先,食品中常见的重金属主要包括铅、镉、汞和砷等。
这些重金属在食品加工过程中可能被污染,或者通过土壤、水源等途径被植物吸收,最终进入人体。
因此,各国针对食品中的重金属含量都有严格的监测标准。
例如,中国国家标准规定了食品中铅、镉、汞和砷的限量标准,要求食品生产企业在生产过程中对原材料和成品进行严格的检测,确保重金属含量不超标。
其次,食品重金属检测标准的制定是基于科学研究和食品安全的需要。
各国食品安全监管部门通常会委托专业机构进行食品重金属检测标准的制定,这些标准包括了样品的采集方法、检测方法、仪器设备要求、检测限量等内容。
通过科学的检测方法和严格的标准,可以确保食品中的重金属含量在安全范围内,保障消费者的健康。
此外,食品生产企业也应加强对食品原材料和生产过程的管理,严格执行食品重金属检测标准。
企业可以通过建立完善的质量管理体系,配备专业的检测设备和技术人员,加强对原材料的检测和筛查,确保食品生产过程中不会产生重金属污染。
同时,企业还应加强对生产环境的监控,防止重金属污染物进入食品生产环节。
最后,消费者在购买食品时也应注意查看食品包装上的标签信息,了解食品的生产日期、产地以及是否通过了重金属检测等相关信息。
此外,消费者还可以选择购买有机食品或者绿色食品,因为这些食品通常会更加注重食品安全和质量,对重金属的监测和控制也会更加严格。
总之,食品重金属检测标准是保障食品安全的重要措施,各国都在不断完善和更新相关标准,以应对食品安全面临的挑战。
食品生产企业和消费者也应共同关注食品重金属检测标准,共同维护食品安全,保障公众健康。
食品及饮料中重金属的限量和检测标

灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准
一、国内外限量标准
1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒,在不同种类食品中做了限量标准。
表1是几种典型食品的重金属限量:
表1
(3)GB 14929-2005 鱼类罐头卫生标准对六类金属元素做了限量要求,如表8:
表8
由上可以看出,国标GB/T5009-2003系列虽然对各重金属元素列出了较多的检测方法,但是,大部分方法分析过程繁琐,而且没有采用ICP-OES或ICP-MS的分析方法,也没有同时测定多种重金属的测试方法。
2、行业标准和地方标准
(1)SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方法,原子荧光光谱法
(2)SN/T 0447-95 出口饮料铅、铜、镉的测定,石墨炉原子吸收光谱法
(3)SN/T0851-2000 进出口肉类罐头中铅、镉的测定,石墨炉原子吸收光谱法
(4)DB53/T 288-2009 食品中铅、砷、铬、铁等金属元素的测定,ICP-OES法
(5)一些食品中金属元素的检测标准
从上可以看出,目前国内对食品中重金属的检测标准大多采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
3、国际食品法典委员会(CAC)推荐的对食品中的金属元素的检测标准(ISO或EN、AOAC)也主要是原子吸收光谱法。
食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定编制说明

食品安全国家标准《食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例,依据《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》(国卫办食品函〔2014〕386号)要求,食品安全国家标准审评委员会秘书处推荐由广东疾病预防控制中心负责开展《食品接触材料及其制品中铅、镉、铬、镍、砷、锑和锌迁移量的测定》检测方法整合修订工作。
需要整合的标准涉及卫生、农业、国家质量监督检验检疫总局、国家出入境检验检疫行业标准等行业和部门共4项标准,分别为SN/T 2829-2011《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T 2891-2011《出口食品接触材料高分子材料聚乙烯、聚丙烯中个铬、锆、钒和铪的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T 2597-2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》和SN/T 2594-2010《食品接触材料软木塞中铅、镉、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法》。
按照国家卫计委会议精神,整合工作基本解决现行标准交叉、重复、矛盾的问题,理化检验方法则以食品安全指标为依据,注重不同检验方法的使用情况和普及程度,整合现行国家标准、行业标准中的理化检验方法标准,与食品安全标准的限量要求相配套。
承担本项整合工作任务后, 广东省疾病预防控制中心组成了由梁旭霞为负责人,罗建波、黄伟雄、胡曙光、杨鑫、李少霞、陈明、梁春穗、王晶、苏祖俭、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、张慧敏、姜杰、林凯、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心钟志光、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋等为参加人员的工作小组, 于2014年开展了实验方案及方法学研究。
二、标准的重要内容及主要修改情况现有标准或仅限于4种元素,或仅限于某一类型接触材料及其制品,需要将其整合为一个对大多数食品接触材料及其制品中普遍适用、准确可靠、先进实用的测定方法,并且检测限和定量限又能满足食品接触材料及其制品中各种限量元素的要求。
食品中重金属检测标准

食品中重金属检测标准食品安全一直是人们关注的焦点之一,而重金属污染是影响食品安全的重要因素之一。
重金属污染可能会对人体健康造成严重影响,因此对食品中重金属的检测标准显得尤为重要。
目前,国际上对食品中重金属的检测标准主要包括了对镉、铅、汞、砷等重金属元素的限量标准。
这些标准不仅仅是为了保障食品安全,也是为了保护人们的身体健康。
根据世界卫生组织的相关规定,食品中镉的限量标准为0.2mg/kg,铅的限量标准为0.3mg/kg,汞的限量标准为0.02mg/kg,砷的限量标准为0.1mg/kg。
这些限量标准的制定是基于对人体健康的保护考虑,因此在食品生产和加工中必须严格遵守这些标准,确保食品中重金属元素的含量不超出规定范围。
为了确保食品中重金属的检测标准得到有效执行,各国都建立了相应的监管机构和检测机构。
这些机构负责对食品中重金属元素的检测工作,确保食品的质量和安全。
在中国,相关的监管机构包括国家食品药品监督管理局、国家质量监督检验检疫总局等,这些机构会定期对食品进行抽检,对食品中的重金属元素进行检测,一旦发现超过限量标准的食品将会被召回或下架,以保障消费者的权益。
除了政府监管机构的监督外,食品生产企业和加工企业也应当加强对食品中重金属的检测工作。
他们应当建立健全的质量管理体系,严格执行相关的生产标准和检测标准,确保食品生产过程中不会受到重金属污染。
同时,食品企业还应当加强对原材料的把关,选择优质的原材料,并对原材料进行严格的检测,以防止重金属污染物进入食品生产过程。
此外,消费者在购买食品时也应当关注食品中重金属的检测情况。
他们可以通过查看食品包装上的相关标识,了解食品是否符合国家相关的限量标准。
同时,消费者也可以选择购买有机食品或者绿色食品,因为这些食品通常会经过严格的检测,对重金属的含量要求也更加严格。
总的来说,食品中重金属的检测标准是保障食品安全和人体健康的重要手段。
政府监管机构、食品生产企业、加工企业以及消费者都应当共同努力,确保食品中重金属的含量不超出规定范围,为人们提供安全、健康的食品。
食品重金属限量标准

食品重金属限量标准
食品安全一直是人们关注的焦点之一,而重金属污染是其中的重要问题之一。
重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素,包括铅、镉、汞、铬等。
这些重金属在
食品中的超标含量会对人体健康造成严重危害,因此各国都制定了相应的食品重金属限量标准,以保障人们的健康。
中国国家标准《食品中重金属限量》(GB 2762-2017)规定了食品中镉、铅、汞、砷等重金属的限量标准。
根据该标准,不同食品中重金属的限量标准也有所不同。
比如,水产品中镉的限量标准为0.05mg/kg,而饮用水中镉的限量标准为
0.005mg/kg。
这些标准的制定是基于对重金属摄入量与健康风险的科学评估,旨在
保护消费者的健康。
在食品生产和加工过程中,重金属污染往往是由于环境污染、原料污染、生产
工艺等多种因素导致的。
因此,食品生产企业应当加强对原料和生产过程的管控,确保食品中重金属含量符合国家标准。
同时,政府部门也应加大对食品生产企业的监督检查力度,对于重金属超标的食品及时予以召回和处理,以保障消费者的权益。
消费者在购买食品时也应注意选择正规渠道购买,尽量避免购买来源不明的食品。
此外,食品加工过程中也应注意避免使用受重金属污染的设备和原料,以降低食品中重金属污染的风险。
总的来说,食品重金属限量标准的制定和执行,对于保障人们的健康至关重要。
各方应共同努力,加强对食品重金属污染的防控,确保食品安全,保障人民群众的身体健康。
希望通过全社会的共同努力,能够减少食品中重金属污染,让人们吃得放心、安心。
食品中镉的测定国标

食品中镉的测定国标食品中镉的测定国标是指用于确定食品中镉含量的标准和方法。
镉是一种重金属污染物,它可以从土壤、水源和工业排放等途径进入食物链,对人体健康造成潜在的危害。
根据中国国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中限量》的规定,食品中的镉限量标准如下:1. 谷类及其制品:谷类和谷类制品中镉的限量为0.2毫克/千克。
2. 蔬菜类:根茎类蔬菜和季节蔬菜中镉的限量为0.2毫克/千克,叶菜类蔬菜中镉的限量为0.1毫克/千克。
3. 水果类:水果中镉的限量为0.05毫克/千克。
4. 肉及其制品:畜禽肉和其制品中镉的限量为0.05毫克/千克。
5. 鱼类及其制品:鱼类和鱼类制品中镉的限量为0.05毫克/千克。
为了确保食品安全,国家标准还规定了针对食品中镉含量的测定方法。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和火焰原子吸收光谱法等。
这些方法能够准确、快速地测定食品中的镉含量。
食品中镉的测定国标的实施对于保障食品安全具有重要意义。
食品生产企业可以依据国家标准对食品中镉含量进行监测和控制,确保产品符合国家标准的限量要求。
消费者在购买食品时,也可以参考这些标准,选择符合安全要求的产品。
此外,对于一些易受镉污染的农产品种植区域,应加强土壤和水源的监测,采取措施防止镉的积累。
政府相关部门应加大对食品安全的监督力度,加强食品中镉含量的抽检工作,对不符合标准的食品进行处罚和处理,以保障公众的健康和安全。
总之,食品中镉的测定国标是确保食品安全的重要措施之一。
通过制定相应的限量标准和测定方法,可以有效监管食品中镉的含量,保护消费者的健康权益。
食品中铅的测定国标

食品中铅的测定国标
植物性食品(指蔬菜、水果类)中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一,国家标准的检侧体系为:GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性,用藤签把物料蘸取称量,放入50ml四口烧杯中,加入3g
洗衣粉,把容量补充到20〜25ml,加热至沸,煮沸半小时,收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液,蒸馏以去除盐酸,然后再加热,拉延放凉,等待沉淀完全,待
沉淀完毕后取出视外清洗干净,置于烧杯中,加水把残留物洗涤,洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7,加入3.2ml硫酸亚铁液,稀释至容量的20ml,搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内,在热风石墨炉中加热,保持855℃,时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后,转入现场小型野外煤烟分析仪中(xrf1801型),同步进行
湿分析和干化分析,Pb的测定在波长178.0nm处。
其中,干化分析时将分离管置干化机中,干化温度在165℃,时间为10分钟;湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中,用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计,餐饮食品中铅检测值与国家标准值
(GB/T5009.191-1996)比较,如果测定值低于 or 等于国家标准,表明合格,否则不
合格。
食品重金属含量标准

食品重金属含量标准食品中的重金属含量一直是备受关注的话题,因为过量摄入重金属对人体健康会造成严重的危害。
为了保障公众健康,各国都制定了食品中重金属含量的标准,严格监控食品安全。
本文将就食品中重金属含量标准进行探讨,以期加深对该问题的了解。
首先,我们需要了解食品中的重金属有哪些常见的种类。
常见的食品中的重金属包括铅、镉、汞和砷等。
这些重金属在自然界中普遍存在,但由于人类活动的影响,如工业排放、农药使用等,导致食品中的重金属含量逐渐升高。
针对食品中的重金属含量,各国都有相应的标准限制。
以中国为例,中国国家标准规定了食品中重金属的最大残留限量,如《食品安全国家标准食品中汞、铅、砷、镉的限量》(GB 2762-2017)规定了各类食品中汞、铅、砷、镉的最大残留限量。
这些标准的制定是为了保护公众健康,避免因食品中重金属超标而引发的健康问题。
对于食品生产企业来说,严格控制食品中重金属的含量至关重要。
他们需要严格按照国家标准进行生产,加强原料的筛选和加工过程的控制,确保食品中重金属的含量符合标准要求。
同时,加强对生产设备的维护和清洁,避免因设备腐蚀而导致重金属污染。
除了生产企业的责任,监管部门也需要加强对食品中重金属含量的监测和检测。
建立健全的监测体系,加大对食品中重金属的监测力度,及时发现和处理超标食品,保障公众健康。
此外,消费者在购买食品时也应该关注食品的安全问题,选择有资质的正规渠道购买食品,避免购买到超标食品。
同时,加强食品安全知识的普及,提高消费者对食品安全的重视程度,增强自我保护意识。
总的来说,食品中重金属含量标准的制定和执行对于保障公众健康至关重要。
各国应该加强合作,共同制定更为严格的标准,加强食品安全监管,保障公众的饮食安全。
同时,生产企业和消费者也需要共同努力,共同维护食品安全,避免因食品中重金属超标而引发的健康问题。
让我们共同关注食品安全,共同努力,为建设一个更加安全的食品环境而努力。
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食品中铅的测定:第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸:优级纯。
过硫酸铵。
过氧化氢(30%)。
高氯酸:优级纯。
硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
硝酸(mol/L):取mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
硝酸(l mo1/L):取mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。
混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
铅标准储备液:准确称取g 金属铅(%),分次加少量硝酸(),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含mg 铅。
铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸()至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含ng,ng,ng,ng,ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
马弗炉。
天平:感量为1 mg。
干燥恒温箱。
瓷坩埚。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)湿式消解法:称取试样1 g~5 g(精确到g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
测定仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长nm,狭缝nm~nm,灯电流5 mA~7 mA,干燥温度120 ℃,20 s;灰化温度450 ℃,持续15 s~20 s,原子化温度:1700 ℃~2300 ℃,持续4 s~5 s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L)各10 μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10 μL,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
基体改进剂的使用:对有干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液()(一般为5 μL 或与试样同量)消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
食品中总砷的测定二、实验原理石墨炉原子吸收分光光度法是将试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨管中,用大电流通过石墨管,此时石墨管经过干燥、灰化、原子化三个升温程序将试样加热至高温使试样原子化。
为了防止试样及石墨管氧化,需要在不断通入惰性气体(氩气)的情况下进行升温。
其最大优点是试样的原子化效率高(几乎全部原子化)。
特别是对于易形成耐熔氧化物的元素,由于没有大量氧的存在,并有石墨提供了大量的碳,所以能够得到较好的原子化效率。
因此,通常石墨炉原子吸收分光光度法的灵敏度是火焰原子吸收分光光度法的10~200倍。
实际分析中,样品的原子化程序一般采用四个阶段:干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段,清洗阶段。
三、仪器与试剂原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
马弗炉。
天平:感量为1 mg。
干燥恒温箱。
瓷坩埚。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
硝酸、硫酸过氧化氢(30%)。
高氯酸:优级纯。
硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
硝酸(mol/L):取mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
盐酸(1+1):取50 mL 盐酸慢慢加入50 mL 水中。
磷酸铵溶液(20 g/L):称取g 硫酸铵,以水溶解稀释至100 mL。
混合酸:硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1 份高氯酸混合。
镉标准储备液:准确称取g 金属镉(%),分次加20mL盐酸(1+1),加两滴硝酸,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含mg 镉。
镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸()至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100 ng 镉的标准使用液。
四、实验步骤湿式消解法:称取试样 1 g ~5 g (精确到 g )于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL ~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
测定仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长 nm ,狭缝 nm ~ nm ,灯电流 8 mA ~10 mA ,干燥温度 120 ℃,20 s ;灰化温度 350 ℃,持续 15 s ~20 s ,原子化温度:1700 ℃~2300 ℃,持续 4 s ~5 s ,背景校正为氘灯或塞曼效应。
标准曲线绘制:吸取上面配制的镉标准使用液0、1、2、3、5、7 、10于100mL 容量瓶中,相当于0、1、2、3、5、7、 10ng/mL ,各吸取 10 μL ,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL ,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
基体改进剂的使用:对有干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液()(一般为 5 μL 或与试样同量)消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
五、数据处理以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线,根据待测样品溶液和空白溶液的吸光度,分别计算出各自中镉的质量浓度。
再根据下面公式计算样品中镉的含量。
()0010001000///c c V x m x g kg c ng mL c ng mL V mL m g μ-⨯⨯=⨯式中:为样品中镉的含量,;为待测样品中镉的浓度,;为空白溶液中镉的浓度,;为样品定容体积,25;为样品的质量,。
食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂氢氧化钠溶液(2g/L)。
硼氢化钠(NaBH。
)溶液(10g/L):称取硼氢化钠 g,溶于 2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。
此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
硫脲溶液(50g/L)。
硫酸溶液(1+9):量取硫酸100 mL,小心倒入水900 ml。
中,混匀。
氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用,少量即够)。
砷标准储备液:含砷 mg/mI。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203),加100g/L氢氧化钠10mL,溶解,用适量水转入1 000mI.容量瓶中,加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。
砷使用标准液:含砷1μg/mL。
吸取 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸。
千灰化试剂:六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器原子荧光光度计。
4分析步骤试样消解湿消解:固体试样称样1 g~2.5 g,液体试样称样5 g~10 g(或mI。
)(精确至小数点后第二位),置人50mL~100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。
加硝酸20mI~40mI,硫酸 mL,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5mL~10mL,再消解至10mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。
如仍不能消解完全,则加入高氯酸1mL~2mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。
冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却,用水将内容物转入25mL容量瓶或比色管中,加入50g/L硫脲,补水至刻度并混匀,备测。
干灰化:一般应用于固体试样。
称取1g~(精确至小数点后第二位)于50mL~100mL.坩埚中,同时做两份试剂空白。
加150g/L硝酸镁10mI。
混匀,低热蒸于,将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移入550℃高温炉灰化4h。
取出放冷,小心加入(1+1)盐酸10mL,以中和氧化镁并溶解灰分,转入25ml。
容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL,另用(1+9)硫酸分次涮洗坩埚后转出合并,直至25mL刻度,混匀备测。
标准系列制备取25 mL,容量瓶或比色管6支,依次准确加入1 pg/ml。
砷使用标准液O、、、、、(备相当于砷浓度O、、、、、 ng/mI)各加(1+9)硫酸,50g/L硫脲 mL,补加水至刻度,混匀备测。
5测定仪器参考条件:光电倍增管电压:400V;砷空心阴极灯电流:35mA;原子化器:温度820℃~850℃;高度7mm;氩气流速:载气600mL/min;测量方式:荧光强度或浓度直读,读数方式:峰面积;读数延迟时间:1s;读数时间:15s;硼氢化钠溶液加入时间:5s;标液或样液加入体积:2ml。
浓度方式测量:如直接测荧光强度,则在开机并设定好仪器条件后,预热稳定约20min。
按“B”键进入空白值测量状态,连续用标准系列的“0”管进样,待读数稳定后,按空档键记录下空白值(即让仪器自动扣底)即可开始测量。
先依次测标准系列(可不再测“0”管)。
标准系列测完后应仔细清洗进样器(或更换一支),并再用“O”管测试使读数基本回零后,才能测试剂空白和试样,每测不同的试样前都应清洗进样器。
记录(或打印)下测量数据。
仪器自动方式:利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定,为此在开机、设定条件和预热后,还需输入必要的参数,即:试样量(g或mL);稀释体积(mL);进样体积(ml);结果的浓度单位;标准系列各点的重复测定次数;标准系列的点数(不计零点),及各点的浓度值。