铅汞镉砷[铅镉砷汞铜重金属检验记录]
铅汞镉砷[铅镉砷汞铜重金属检验记录]
【重金属及有害元素】
照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定 一、铅的测定（石墨炉法）
1. 主要检验仪器：温度： ℃ 相对湿度： %
分析天平型号及编号： □十万分之一AUW120D □万分之一FAxxb
□千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号： ；
原子吸收分光光度计型号及编号： ； 2. 测定条件：波长283.3nm ，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3. 标准溶液：品名： ； 浓度： ； 编号： ；： ； 4. 标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅0ng 、5ng 、20ng 、40ng 、60ng 、80ng 的溶液。分别精密量取1ml ，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml ，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5. 供试品溶液的制备： 取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml ，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
6. 测定法： 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb ）的含量，计算，即得。
7. 结果与计算:
样计算公式：含量= m×1000
8. 标准规定：铅不得过5mg/kg。 结果：
二、镉的测定（石墨炉法）1. 主要检验仪器：温度： ℃ 相对湿度： %
分析天平型号及编号： ；石墨炉型号及编号： ； 原子吸收分光光度计型号及编号： ； 2. 测定条件：波长228.8nm ，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
3. 标准溶液信息：品名： ； 浓度： ； 编号： ；： ； 4. 标准曲线绘制：
分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml
分别含镉Ong 、0.8ng 、2.0ng 、4.0ng 、6.0ng 、8.0ng 的溶液。分别精密吸取10μl ，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备： 取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml ，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
6. 测定法： 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml ，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml ，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd ）的含量，计算，即得。
7. 结果与计算:
样计算公式：含量= m×1000
8. 标准规定：镉不得过0.3mg/kg。
结果： 规定
三、砷的测定（氢化物法）1. 主要检验仪器：温度： ℃ 相对湿度： %
分析天平型号及编号： □十万分之一AUW120D □万分之一FAxxb
□千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ； 氢化物发生器型号及编号： ；
原子吸收分光光度计型号及编号： ； 2. 测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm 。 3. 标准溶液信息：品名： ； 浓度： ； 编号： ；： ；
4. 标准曲线绘制：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含砷0ng 、5ng 、10ng 、20ng 、30ng 、40ng 的溶液。分别精密量取10ml ，置25ml 量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml ，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml ，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备： 取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml ，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
6. 测定法： 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml ，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml ”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As ）的含量，计算，即得。
7. 结果与计算:
样计算公式：含量= m×1000
8. 标准规定：砷不得过2mg/kg。
结果： 规定
四. 汞的测定（冷蒸汽吸收法）1. 主要检验仪器：温度： ℃ 相对湿度： %
分析天平型号及编号： □十万分之一AUW120D □万分之一FAxxb
□千分之一YP5002 □百分之一JA5003N 氢化物发生器型号及编号： ；
原子吸收分光光度计型号及编号： ； 2. 测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm 。
3. 标准溶液信息：品名： ； 浓度： ； 编号： ；： ； 4. 标准曲线绘制：分别精密量取汞标准贮备液0ml 、0.1ml 、0.3ml 、0.5ml 、0.7ml 、0.9ml ，置50ml 量瓶中，加20%硫酸溶液10ml 、5%高锰酸钾溶液0.5ml ，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml ，放冷，加20%硫酸溶液2ml 、5%高锰酸钾溶液0.5ml ，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
6. 测定法： 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg ）的含量，计算，即得。
7. 结果与计算:
样计算公式：含量= m×1000
8. 标准规定：汞不得过0.2mg/kg。
结果：规定
四、铜的测定（火焰法）
1. 主要检验仪器：温度： ℃ 相对湿度： % 分析天平型号及编号
□十万分之一AUW120D □万分之一FAxxb □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N
3. 标准溶液信息：
品名： ； 浓度： ； 编号： ；： ；
4. 标准曲线绘制：分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铜0μg 、0.05μg 、0.2μg 、0.4μg 、0.6μg 、0.8μg 的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml ，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
6. 测定法： 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu ）的含量，计算，即得。
7. 结果与计算:
样计算公式：含量= m
8. 标准规定：铜不得过20mg/kg。
结果： 规定
内容仅供参考
重金属铅检查实验报告
一、实验目的
1. 了解重金属铅对人体健康的危害。
2. 掌握重金属铅检测的基本原理和方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。
二、实验原理
重金属铅是一种有害物质，对人体健康有严重的危害。铅中毒会导致神经系统、心血管系统、骨骼系统等器官功能受损。本实验采用原子吸收光谱法检测样品中的铅含量。
原子吸收光谱法（AAS）是一种利用原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用来测定物质中该元素含量的方法。铅在特定波长（283.3nm）下对光有较强的吸收，根据吸收光的强度可以计算出铅的含量。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器：原子吸收光谱仪、电子天平、离心机、烧杯、移液管、玻璃棒等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、盐酸、硝酸铅标准溶液、待测样品等。
四、实验步骤
1. 样品前处理
（1）称取适量待测样品于烧杯中。
（2）加入适量的硝酸和高氯酸，加热溶解。
（3）冷却后，用盐酸调节溶液pH至2-3。
（4）将溶液转移至离心管中，离心分离。
（5）取上清液备用。
2. 标准曲线绘制
（1）配制一系列不同浓度的硝酸铅标准溶液。
（2）将标准溶液分别转移至离心管中，离心分离。
（3）取上清液，在原子吸收光谱仪上测定其吸光度。 （4）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定
（1）取待测样品溶液，在原子吸收光谱仪上测定其吸光度。
（2）根据标准曲线，计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析
1. 标准曲线绘制
根据实验数据，绘制标准曲线，如图1所示。
图1 标准曲线
2. 样品测定
根据标准曲线，计算样品中铅的含量，结果如下：
样品A：铅含量为X mg/L
样品B：铅含量为Y mg/L
样品C：铅含量为Z mg/L
3. 结果分析
根据实验结果，样品A、B、C中铅含量分别为X、Y、Z mg/L。根据我国食品安全标准，食品中铅的最大允许含量为1 mg/kg。实验结果表明，样品A、B、C中的铅含量均低于标准，符合食品安全要求。
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法
重金属是指相对密度较大、具有较高金属活性的一类金属元素。尽管在自然环境中存在着微量的重金属元素，但由于人类活动的影响，食品中的重金属含量逐渐上升，给人体健康带来潜在风险。因此，在食品安全监管中，了解和掌握食品中重金属的检测方法显得尤为重要。
重金属污染源主要包括工业废水、大气降尘、农药残留以及土壤污染等。由于食物链的传递作用，重金属在食品中逐渐富集，特别是水产品、谷物、蔬菜、水果、肉类等常见食品。铅（Pb）和汞（Hg）是其中较为常见且有较高毒性的重金属元素。
食品中重金属的检测方法多样，下面将介绍几种常用的检测方法：
1. 原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是一种传统且常用的分析方法。它利用重金属元素在特定波长处的吸收特性进行测定。该方法准确度高、灵敏度较好，但需要对样品进行处理和分解，工作量较大。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
电感耦合等离子体质谱法是近年来发展起来的一种高灵敏度、高精确度的分析方法。通过将样品离子化并加以加速，在质谱仪中对离子进行分析。该方法对多种重金属元素同时进行检测，并可快速、准确地获得结果。 3. 原子荧光光谱法（AFS）
原子荧光光谱法是一种基于重金属元素吸收和释放能量的分析方法。它利用重金属元素在特定波长处的荧光特性进行测定。该方法具有检测速度快、准确度高等特点，适用于大批量样品检测。
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种基于重金属元素的电荷传递过程进行分析的方法。通过测定电流、电势等电化学参数，来确定重金属元素的含量。该方法操作简单、快速，适用于现场检测。
除了上述常见的检测方法，还有很多其他的检测方法，如原子荧光光谱法、质谱法、电导法、光电喷射法等。不同的方法各有优劣，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
为了确保食品安全，需要建立和完善重金属检测的标准和监管体系。食品生产企业应加强原材料的选择和检测，采取措施减少重金属的含量。同时，政府部门也需加强监管，加大对食品中重金属的抽检和宣传力度，提高公众的安全意识。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
欢迎阅读
食品中铅的测定：
第一法石墨炉原子吸收光谱法
3原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，
在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料
硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30%）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1＋1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。
4.6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
4.7硝酸（lmo1/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。 欢迎阅读
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng铅的标准使用液。
5仪器和设备
5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤
6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）
6.2.1湿式消解法：称取试样1g～5g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
重金属检测报告
重金属检测报告
本次重金属检测报告旨在对某某产品中的重金属含量进行分析和检测，以确保产品质量符合相关标准和法规要求，保障消费者的健康和安全。
首先，我们对样品进行了样品前处理，包括样品的研磨、溶解和稀释等步骤，以便于后续的检测分析。接着，我们使用了先进的仪器设备进行了重金属元素的检测，包括但不限于铅、镉、汞、铬等重金属元素的含量分析。在检测过程中，我们严格按照相关标准和方法进行操作，确保了检测结果的准确性和可靠性。
经过检测分析，我们得出了如下的检测结果，铅的含量为Xmg/kg，镉的含量为Ymg/kg，汞的含量为Zmg/kg，铬的含量为Wmg/kg。根据相关标准规定，我们对这些检测结果进行了评估和比对，确认产品中的重金属含量均符合国家标准和法规的要求，不存在超标的情况。
同时，我们也对检测结果进行了风险评估，考虑到消费者的实际食用或接触情况，我们对产品中重金属含量的安全性进行了评估和分析。经过综合评估，我们认为产品的重金属含量不会对消费者的健康造成风险，可以放心使用。
最后，我们将检测结果整理成报告的形式，呈交给委托方和相关部门，以供参考和备案。同时，我们也将持续关注产品的重金属含量，确保产品质量的稳定和可靠，为消费者提供安全放心的产品。
通过本次重金属检测报告，我们对产品中的重金属含量进行了全面的检测分析，确保产品质量符合标准要求，为消费者的健康和安全保驾护航。我们将继续秉承严谨、专业的态度，为客户提供高质量的检测服务，共同维护市场秩序，保障消费者权益。
稻米中砷汞铅镉四种重金属元素含量及分析
1 稻米中砷汞铅镉重金属元素含量及分析
亮 剑
(****国家粮食质量监测站 226018)
摘 要 目的：测定稻米中四种重金属元素砷汞铅镉的含量，评估污染程度，分析探讨减污措施。方法：原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。结果：稻米样品中砷汞铅镉四元素含量在0.0009-0.410mg/kg；在稻谷“糙米”到特等“大米”的去除皮胚过程中，砷汞铅镉四元素的去除率达到了10 %至45%左右。结论：所检15个区域31个稻米样品，4个样品铅含量超标，砷汞镉含量均不超标；提高加工精度能一定程度上减轻其危害，但水冲淘洗的措施对减轻食用大米的污染作用不大。
关键词 稻米 砷汞铅镉含量 分析
Abstract goal : determine rice in four kinds of heavy metal element
arsenic mercur y lead, the content of assessment of cadmium pollution
levels, the analysis is increasing measures. Methods: atomic fluorescence
spectrometry and atomic absorption spectrometric method. Results: rice
sample arsenic mercury lead cadmium four elements 0.0009 content in 0.410
mg/kg; - In paddy rice "to" bazant "rice" remove skin embryo in the process
of mercury, cadmium, lead four elements of arsenic removal reached 10 %
to around 45%. Conclusion: the inspection 15 regional 31 rice sample, four
食品中铅、镉、砷的测定(国标) 2
食品中铅的测定：
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
3 原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm
共振线，
在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg
铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备
5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为 1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤
6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）
6.2.1 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究
中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究
发表时间：2011-07-15T10:37:30.970Z 来源：《中外健康文摘》2011年第15期供稿 作者： 李翰麟
[导读] 建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范，制订合理的重金属残留限度。
李翰麟（黑龙江省七台河市药品检验所 黑龙江七台河 154600）
【中图分类号】R282.5【文献标识码】B【文章编号】1672-5085 (2011)15-0397-02
【摘要】 建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范，制订合理的重金属残留限度，提供中药中有害残留物的科学数据，提高中药质量，对人民负责，重树中药良好国际形象。
【关键词】 中药 重金属 检查法
1 中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的研究意义 中药中重金属问题是近年来国外对中药毒性争议的焦点问题之一。由于我国目前还没有常用中药中重金属残留量的数据库，也还没有对重
金属可能的污染来源进行分析和监控，因此中药被误解为是不安全的。因此建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范，制订合理的
重金属残留限度，提供中药中有害残留物的科学数据，是提高中药质量，对人民负责，重树中药良好国际形象，发展中国中医药事业的关
键环节。
2 中药中重金属及有害元素研究的种类
人体内的微量元素常量元素有钾、钙、钠、镁；必需微量元素有铁、铜、锌、锰、铬、硒、钴、钼、钒、镍等；医疗用非必需微量元素有铝、金、镓、锂、铂等；非必需和有害微量元素有铅、镉、银、铍、汞、砷、锑、砣等。
中药中的主要有害元素有铅、镉、汞、砷、铜[1]。铅是有毒元素，主要损害造血系统、神经系统和肾脏；人体摄入的镉50%-70%在肾脏和肝脏累积，长期与镉接触会导致肾脏衰竭；汞是毒性最强的元素之一。汞的毒性与其价态和化学形态密切相关。无机汞化合物主要在肾
脏快速累积，二甲基汞在胃肠道几乎被完全吸收，继而循环至血液。无机汞通常毒性小于有机汞，在无机汞中，其毒性随着水溶性的增加
铜、 锌 、镉 、 铅原始记录
检 验 原 始 记 录
样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页
样品名称: 被检单位:
采/送样单位: 收样日期: 年 月 日检验日期 年 月 日
检测地点: 原子吸收室 环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％
检测项目: 铜、 锌 、镉 、 铅 检测依据: GB∕T 5750.6---2006（4.2;5.1;9.1;11.1）
检测仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计 仪器编号:
铜: 火焰原子吸收分光光度法 校正曲线 工作参数 测量结果见:
页
锌: 火焰原子吸收分光光度法 校正曲线 工作参数 测量结果见: 页
镉:无火焰原子吸收分光光度法 校正曲线 工作参数 测量结果见:
页
铅:无火焰原子吸收分光光度法 校正曲线 工作参数 测量结果见: 页
实验号 铜 报告结果(mg/L) 锌 报告结果(mg/L) 镉 报告结果(mg/L） 铅 报告结果(mg/L） 备注
检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日
重金属检验记录
重金属检验记录--铅（Pb）
品 名 规 格
批 号 检品数量
检验日期 年 月 日 报告日期 年 月 日
检验依据
****
1、主要仪器设备： □MDS-8G型多通道密闭微波消解仪
□AA-7000原子吸收分光光度计
2、供试品溶液制备 取供试品 g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解罐中，进行消解。消解方案： 。
2.1消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至2 ～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。即得，同法同时制备试剂的空白溶液。
3、铅的测定（石墨炉法）
3.1铅标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液 ml，用2%硝酸溶液稀释至 ml，制成每1ml含铅（Pb）1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng的溶液，分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20ul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.3精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
3.4标准规定
4 计算
结 论 □符合规定 □不符合规定
检验人： 复核人：
食品中铅、镉、砷的测定(国标) 3
食品中铅的测定：
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
3 原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm
共振线，
在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg
铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备
5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为 1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤
6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）
6.2.1 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。