总磷 氨氮 COD测定方法
COD氨氮总磷总氮快速测定仪说明书
COD/氨氮/总磷/总氮测定仪说明书青岛聚创环保设备有限公司1.打开仪器电源，开机预热15min.，按任意键进入曲线选择。
2.根据测定水样COD值的不同，选择对应曲线及确定应取水样体积和所需加入的试剂，COD值为0～200mg/L选择01号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取2mL水样于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（一）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为200～1000mg/L选择02号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取2mL水样于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（二）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为1000～2000mg/L选择03号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取1mL水样+1mL蒸馏水于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（二）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为2000～9999mg/L选择04号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取0.2mL水样+1.8mL蒸馏水于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（二）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
3.设定消解仪温度165℃，消解时间15分钟,待消解仪温度达到165℃后，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
4.取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷却至室温后，将消解管擦拭干净，等待测量。
5.将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的COD值。
测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。
注意事项：1.为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。
cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施
cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施COD（化学需氧量）、氨氮、总磷和总氮是水体监测中常用的指标，用于评估水体的污染程度和水质状况。
为了确保采样结果的准确性和可靠性，需要采取一系列质控措施。
对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样，应选择合适的采样点位和采样时间。
采样点位应选取代表性好、水质变化较小的位置，避免污染源附近和水体流动较快的地方。
采样时间应根据不同的监测目的和水体特点确定，可以选择不同季节和不同时段进行采样，以全面了解水体的污染情况。
采样前应进行必要的准备工作。
首先，检查采样器具是否完好，如瓶口是否完整、密封性能是否良好等。
在实际采样过程中，需要注意以下几点。
首先，采样时应注意避免空气污染，避免将空气接触到采样瓶中。
其次，采样时应尽量避免污染源的干扰，如沉积物、悬浮物等。
可以选择合适的采样深度和采样方式，如采用定点采样或者浮标采样等。
此外，采样时应尽量避免阳光直射，以避免光照引起的化学反应。
采样完成后，需要进行样品的保存和运输。
样品保存应尽量避免暴露在高温、阳光直射和氧气中，可以使用冷藏或冷冻的方式保存。
运输时应采取适当的包装和保护措施，以避免样品的泄漏和污染。
在实验室分析过程中，还需要进行质控措施以确保分析结果的准确性和可靠性。
首先，应使用合适的标准物质进行仪器的校准和质量控制。
其次，进行空白实验，以排除实验仪器和试剂的污染。
此外，还可以进行平行实验和重复实验，以评估实验的可重复性和精确性。
对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样和分析，需要采取一系列的质控措施，以确保采样结果的准确和可靠。
这些措施包括选择合适的采样点位和采样时间、进行必要的准备工作、注意采样过程中的污染和干扰、样品的保存和运输，以及实验室分析的质控措施等。
只有这样，才能得到准确的水质监测结果，为水环境的保护和管理提供科学依据。
COD、总氮总磷的测定
（一）化学需氧量一测试前准备工作1．应有如下仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管，移液管〔1ml,3ml,5ml,10ml〕，25ml 滴定管，150ml锥形瓶，20ml量筒。
2. 应事先准备好以下试剂：〔配制方法见附录A〕重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液Ⅰ，消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。
3. 将装置电源翻开并设定好25min，1600C.二测试步骤1. 检查装置是否设定为25min，1600C并进入平衡状态，翻开分光光度计预热。
2. 准备吸取均匀水样3.00ml〔每批水样在测试的同时需做两个空白〕至于消解管中，准确参加1.00ml掩蔽剂〔不含氯离子的水样改加10%H2SO41.00ml〕，3.00ml 消化液，5.00ml催化剂，摇匀。
3. 旋严密封盖〔不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开管测试，方法一样〕依次将消解管插入到1600C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开场设定定时、定温催化消解工作。
4. 当闹钟定时完毕发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。
待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。
滴定法：A．将液样转移至150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶，参加2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴〔注2〕，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD的值。
B．计算COD〔mg/L〕=[〔V0-V1〕×C×8×1000]/V2式中：V－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。
V1－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。
V2－水样体积〔ml〕。
C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度〔mol/L〕。
8－氧〔1/2 O〕摩尔质量〔g/mol〕。
（二）总磷一．测试前准备工作1 应有如下实验仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管。
COD、总磷、氨氮测定
COD1.1方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。
用0.2500mol ／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol ／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置：变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。
2500*10.00/V式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤
快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤一、水质COD氨氮总磷的检测应准备：1、待测水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。
2、1mL、2mL和5mL移液器多支，或1mL和5mL移液器各一支。
3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包括：31.COD氨氮总磷快速测定仪一台32.多功能快速消解仪一台33.几支比色管34.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套35.比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件二、试剂的配置和储存1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
3.总磷试剂：31.总磷试剂（1）100个样品：将整袋试剂溶解在100mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。
32.总磷试剂（2）100个样品：将整袋试剂溶解在20mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。
33.总磷试剂（3）100个样品：试剂瓶装，无需配置。
三、测量步骤和方法COD测定1、打开消解仪电源，选择COD消解方式（165℃.15min）。
12.打开主机电源并预热。
13.在比色管架中准备几个COD预制试剂管。
（200mg/L为低范围，200mg/L以上为高范围）14.精准量取2ml蒸馏水，加到空白反应管中。
（低和高范围需要分别做空白）2、精准吸取每份水样，分别加入到其他反应管中。
a.水样COD值为0200mg/L时，取2ml水样加入低量程预制试剂中；b.当水样的COD值为2001000mg/L时，取2ml水样加入到高效预制试剂中；c.当水样COD值为100010000mg/L时，将水样稀释10倍后，取2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中；d.盖好并摇匀；当消解器达到温度时，蜂鸣器会短促鸣响，将消解管插入消解孔，盖上保护盖，按下“OK”键，消解仪开始计时消解。
氨氮的测定11.打开主机电源并预热。
12.在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。
13.精准量取5ml蒸馏水，加入空白反应管中。
14.精准吸取每份水样，依次加入其他反应管中。
氨氮总磷COD测定仪操作
氨氮总磷COD测定仪操作氨氮、总磷和COD是水体中广泛存在的污染物。
为了保护水环境，需要对水进行监测和测定。
现有的氨氮总磷COD测定仪能够快速、精准地测定水样中的氨氮、总磷和COD的含量。
下面是氨氮总磷COD测定仪的操作流程和注意事项。
一、仪器介绍氨氮总磷COD测定仪是依据国家标准《污水和废水监测分析方法》和欧盟标准《水质——污染物的测定——氨氮、总磷、COD的测定方法》研制的多功能水质分析仪器。
该仪器采纳多光束分光光度法，具有高精度、高重复性、易操作、自动校准等优点。
该仪器广泛应用于环保、水利、医药、食品等领域中对水的监测和测定工作。
二、操作流程1. 准备工作（1）检查仪器是否处于正常状态：打开电源开关，仪器上显示屏是否显示正常。
（2）开机后仪器自动校准，校准过程中请勿操作仪器。
（3）进行标样准备：准备好标准溶液和各类标样。
依据需要选择相应的标准溶液。
2. 氨氮测定（1）操作前需要将仪器置于氨氮测定模式，选择氨氮测定菜单。
（2）取肯定量的样品加入试剂，并在冷却的条件下加热反应。
（3）反应结束后，记录氨氮的吸光度值。
（4）依据标准曲线计算出样品中氨氮的含量。
3. 总磷测定（1）操作前需要将仪器置于总磷测定模式，选择总磷测定菜单。
（2）取肯定量的样品加入试剂，并进行反应。
（3）反应结束后，记录总磷的吸光度值。
（4）依据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
4. COD测定（1）操作前需要将仪器置于COD测定模式，选择COD测定菜单。
（2）取肯定量的样品，并加入试剂。
（3）加热反应，记录反应结束后的吸光度值。
（4）依据标准曲线计算出样品中COD的含量。
三、注意事项1. 操作前应依照仪器要求进行校准，避开误差。
2. 操作过程中应注意安全，避开发生事故。
3. 操作时需精准称量，使用干净的量筒和烧杯。
4. 操作结束后应将仪器清理干净，做好保养工作。
以上是氨氮总磷COD测定仪的操作流程和注意事项。
这些方法简单易懂，可以简单地为大家进行操作。
水质总磷,总磷,叶绿素,COD,悬浮物的测定
水质总磷的测定--钼酸铵分光光度（GB11893-89）仪器：圆底，不透明盖消解管，25ml具塞磨口玻璃比色管，玻璃比色皿，棕色试剂瓶，移液管，容量瓶步骤：5ml水样（空白5ml蒸馏水）+0.8ml过硫酸钾→消解121℃30min→冷却后移入25ml试管稀释至刻度+0.2ml抗坏血酸盖盖摇匀→静置30s+0.4ml钼酸盐摇匀→静置15min→紫外光分光光度计测定，无氨水作标准溶液（记录ABS下的数据，每个水样平行做两次）溶液：A钼酸盐（棕色试剂瓶存2个月）（1）13g钼酸铵溶于100ml水中（2）0.35g酒石酸锑钾溶于100ml水中（3）150ml硫酸缓缓加入150ml水中，不停搅拌中将（1）徐徐加入（3）中后加（2）B过硫酸钾（现配）5g过硫酸钾溶于水中，定容至100mlC抗坏血酸（现配）10g抗坏血酸溶于水中，定容至100ml计算：C(mg/L)=9.1448X-0.0185 X=2次ABS均值-空白值DTP只需先取100ml水样经过0.45um滤膜抽滤，其他步骤同上。
DIP抽滤后不需要消解直接加药测定。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法（GB11894-89)仪器：透明盖，平底消解管，25ml具塞磨口玻璃比色管，石英比色皿，容量瓶，移液管步骤：5ml水样（空白5ml蒸馏水）+3ml过硫酸钾→消解121℃60min→无光照冷却→1ml盐酸→无氨水（一级水）稀释至25ml→紫外分光光度计测定，无氨水作标准溶液（每个样记录2个ABS值，每个样平行做两次）溶液：A过硫酸钾4g过硫酸钾完全溶于无氨水+1.5g氢氧化钠→定容至100ml B（1+9）盐酸1体积盐酸+9体积无氨水计算：X1X2X2-2X1测定值=[(X2-2X1)+(X4-2X3)]/2 测定值-空白值X3X4X4-2X3C（mg/L)=(测定值-空白值）×19.263-0.1112水质叶绿素的测定--分光光度法（SL88-1994)1用真空泵抽滤300ml水样（蒸馏水）通过孔径0.45μｍ，直径60ｍｍ的滤膜，将同一水样的滤膜（剪去字迹）放一起，将每个采样点的滤膜卷起来塞入透明盖试管中。
总磷氨氮COD测定方法
总磷氨氮COD测定方法总磷测定方法：总磷是指水样中无机磷和有机磷的总和。
常用的总磷测定方法包括浊度法、显色光度法和原子吸收光谱法。
浊度法是通过将水样与一定量的高氯酸钾和硫酸钾混合，并加热至沸腾，将总磷转化成磷酸盐，然后采用浑浊法测定总磷。
该方法操作简单，但有时会受到较高浓度阴离子干扰，结果可靠性较差。
显色光度法是将水样与试剂反应，生成显色物质，并通过比色计或分光光度计测定溶液的吸收光谱，从而测定总磷的含量。
常用的试剂有钼酸铵、钴硝酸和VD试剂等。
原子吸收光谱法是将水样中的磷经尿素和硫酸还原至三价磷，再通过进一步还原至一价磷，最后在原子吸收光谱仪中测定吸收强度，从而确定磷的含量。
该方法精确度高，但设备复杂，操作较繁琐。
氨氮测定方法：氨氮是水中的一种重要指标，主要反映水中有机物的分解程度和化学污染程度。
常用的氨氮测定方法有氮定气测法、蒸馏滴定法和Nessler法。
氮定气测法是将水样中的氨氮和硼酸反应生成三甲胺硼酸盐，然后将其分解成氨气，通过滴定锂铝合金的方法测定氨气的体积，从而测定氨氮的含量。
该方法操作简单，测定范围广，但对水样中的硝态氮和亚硝态氮有交叉反应。
蒸馏滴定法是将水样经过酸化、碱化和蒸馏后，将蒸馏液滴定至中和终点，从而确定氨氮的含量。
该方法可以排除硝态氮和亚硝态氮的干扰，但操作过程复杂，耗时较长。
Nessler法是将水样与Nessler试剂反应生成棕黄色沉淀，通过比色法测定溶液的吸收光谱，从而测定氨氮的含量。
该方法操作简便，对其他氮形态的干扰较小，但不能直接测定低浓度的氨氮。
COD测定方法：COD是指水样中可被氧化剂氧化的物质所需的化学需氧量，是评估水体中有机污染程度的重要指标。
常用的COD测定方法有开放反应系统和密闭反应系统。
开放反应系统是将水样与高氯酸钾和硫酸钾混合，经高温加热进行氧化，然后采用硫酸铁铵标定法测定溶液的吸光度，从而测定COD的含量。
该方法操作简单，但存在硫酸铁铵的氧化效率不高和精度较低的问题。
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分析项目及方法COD的测定：COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下：(1) 试剂氧化剂：重铬酸钾克溶于500毫升蒸馏水，定容至500毫升。
催化剂：10克AgSO4容于1000毫升的浓H2SO4，定容到1000毫升。
掩蔽剂：20克硫酸汞溶于1：10稀硫酸中，定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。
标准溶液：邻苯二甲酸氢钾克溶于水，并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD值为1000MG/L，现用现配。
(2) 标准曲线向一系列清洁干燥的反应管中，分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液，0，，，，，相应的理论COD值为：0，，，，，1000mg/l.本方法规定试份体积为，不足者用水补至。
每只反应管中加入3滴掩蔽剂。
加入1ml氧化剂摇匀。
垂直快速加入的催化剂，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀.否则将回引起加热飞溅。
将反应管依次置入仪器上部加热孔内，待温度指示回升到165+度。
按“回零”键，此时，仪器显示由标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。
经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，进行空气冷却，然后水冷至室温。
向各反应管内加入毫升的蒸馏水，盖塞摇匀，水冷后准备比色。
于波长610纳米处，用30毫米的比色皿，水做参比，测定各溶液的吸光度。
从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后，以吸光度对溶液的理论COD值绘制标准曲线。
(3) 实际水样测定取毫升摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作。
将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，根据标准曲线计算水样COD值。
被测实际样品的COD值（mg/l），按下式计算：CODcr（mg/l）=3m/vm----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD（mg/l）值v------试份体积（ml）3------方法试份最大体积（ml）氨氮的测定氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。
（1）应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。
水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。
水样中含有余氯时能与氨结合成氮胺，可用硫代硫酸钠脱氯。
水中悬浮物质可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。
硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。
脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。
水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。
遇此情况，可采用蒸馏法去除。
本法最低检测量为1μg氨氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为／L。
（2）原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2I)，其色度与氨氮含量成正比。
（3）仪器500ml全玻璃蒸馏器50ml具塞比色管分光光度计（4）试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
氨氮标准贮备溶液：将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内，在105℃烘烤1h，冷却后称取，溶于纯水中，定容至1000ml。
此溶液含／L氨氮（N）。
氨氮标准溶液：（临用时配制）：吸取氨氮贮备溶液，用纯水定容到1000ml，此溶液含μg氨氮(N)。
％硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于纯水中，并稀释至100ml。
此溶液能除去200ml水样中有效氯1mg／L。
使用时可按水样中余氯含量计算加入量。
磷酸盐缓冲溶液：称取无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及磷酸氢二钾(K2HPO4或·3H2O)，溶于纯水中，并稀释至500ml。
2％硼酸溶液：称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。
10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，溶于少量纯水中，并稀释至100ml。
24％氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。
50％酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。
纳氏试剂：称取100g碘化汞(HgI)及70g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，2将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml 32％氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
本试剂有毒，应谨慎使用。
注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩。
过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发色变浅。
贮存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对应有的吸光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。
（5）步骤水样预处理无色澄清的水样可直接测定，色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
蒸馏取200ml纯水于全玻璃蒸馏器中，加入5ml磷酸盐缓冲液及数粒玻璃珠.加热蒸馏，直至馏出液用纳氏试剂检不出氨为止。
稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残液，量取200ml水样(或取适量，加纯水稀释至200ml)于蒸馏瓶中。
根据水中余氯含量，计算并加入％硫代硫酸钠溶液脱氯。
用稀氢氧化钠溶液调节水样至呈中性。
加入5ml磷酸盐缓冲液，加热蒸馏。
用200ml容量瓶为接收瓶，内装20ml 硼酸溶液作为吸收液。
蒸馏器的冷凝管末端要插入吸收液中。
待蒸出150ml左右，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏以清洗冷凝管。
最后用纯水稀释到刻度，摇匀。
供比色用。
注：水中含钙量超过250mg／L，将与磷酸盐缓冲溶液反应，生成磷酸钙沉淀，并释放出氢离子，使溶液pH值低于，影响氨的蒸馏。
因此硬度高的水样应增加磷酸盐缓冲溶液用量，并用酸或碱调节pH值为后，再行蒸馏。
混凝沉淀取200ml水样，加入2ml硫酸锌溶液，混匀。
加入～1ml氢氧化钠溶液，使pH值为，静置数分钟，倾出上清液供比色用。
经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样，静置后一般均能澄清。
如必需过滤时，应注意滤纸中的铵盐对水样的污染，必需预先将滤纸处理后再使用。
测定取澄清水样或经预处理的水样(如氨氮含量大于，则取适量水样加纯水至50ml)于50ml比色管中。
另取50ml比色管10支，分别加入氨氮标准溶液0、、、、、、、、及，用纯水稀释至50ml。
向水样及标准溶液管内分别加入1ml酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂)，混匀，加1. 0ml纳氏试剂，混匀后放置10min，于420nm波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于30μg，改用30mm比色皿。
低于10μg的氨氮可用目视比色。
绘制校准曲线，比曲线上查出样品管中氨氮含量，或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的含量。
（6）计算?????? C＝M/V ...............................(A1)式中：C───水样中氨氮（N）的浓度，mg／L；??????M───从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含量（或相当于氨氮标准的含量），μg；??????V───水样体积，ml。
（7）精密度与准确度有65个实验室用本法测定含氨氮／L的合成水样，其他离子浓度（mg／L）分别为：硝酸盐氮，；正磷酸盐，，测定氨氮的相对标准差为％，相对误差为0。
总磷的测定总磷的测定采用钼酸铵分光光度法[15]。
（1）主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为／L，测定上限为／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
（2）原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
（3）试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为／mL。
硝酸(HNO3)，密度为／mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为／mL。
硫酸(H2SO4)，1＋1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液：称取±于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液含μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
磷标准使用溶液：将的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液含μg磷。
使用当天配制。
酚酞，10g／L溶液：酚酞溶于50mL95％乙醇中。
（4）仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。
医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅～／cm2)。
50mL具塞(磨口)刻度管。
分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
（5）采样和样品采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（6）分析步骤空白试样按的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
测定消解过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。